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1、(10)申请公布号 CN 103304744 A (43)申请公布日 2013.09.18 CN 103304744 A *CN103304744A* (21)申请号 201310227363.4 (22)申请日 2013.06.08 C08F 283/00(2006.01) C08F 220/06(2006.01) C08F 220/56(2006.01) C08F 226/02(2006.01) C08F 220/34(2006.01) C08F 2/10(2006.01) C08G 12/40(2006.01) C08G 12/16(2006.01) C02F 1/56(2006.01)。
2、 (71)申请人 华南理工大学 地址 510640 广东省广州市天河区五山路 381 号 申请人 广州雅克化工有限公司 (72)发明人 彭晓宏 吉春艳 杨俊峰 谌小奇 李宇 (74)专利代理机构 广州市华学知识产权代理有 限公司 44245 代理人 蔡茂略 (54) 发明名称 一种双水相脱色絮凝剂乳液的制备工艺 (57) 摘要 本发明公开了一种双水相脱色絮凝剂乳液的 制备工艺， 该工艺先将双氰胺和质量浓度为 37 40% 的甲醛水溶液加入到容器中， 升温至 75 80， 并保持水浴温度恒定， 搅拌下反应 0.8 1.5h ； 加入改性剂氯化铵和催化剂三氯化铝， 调 节并保持水浴温度在6070，。
3、 反应1.21.4h 得双氰胺甲醛缩聚物 ； 以双氰胺甲醛缩聚物水溶 液为分散介质， 加入丙烯酰胺或再加入丙烯酸、 阳 离子单体和链转移剂异丙醇， 搅拌溶解得到均相 溶液， 通氮排氧 10 20min 后， 加入引发剂， 在水 浴温度 30 50下反应 6 16h， 得到双水相脱 色絮凝剂乳液。 本发明制备工艺设备简单， 所制备 的脱色絮凝剂用于模拟染料废水处理时， 脱色率 均达到 93% 以上。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 6 页 附图 4 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书6页 附图4页 (10)申请公布号 CN 。
4、103304744 A CN 103304744 A *CN103304744A* 1/1 页 2 1. 一种双水相脱色絮凝剂乳液的制备工艺， 其特征在于包括如下步骤 ： （1） 双氰胺甲醛缩聚物的制备 ： 将双氰胺和质量浓度为 37 40% 的甲醛水溶液加入 到容器中， 升温至 75 80， 并保持水浴温度恒定， 搅拌下反应 0.8 1.5h ； 加入改性剂 氯化铵和催化剂三氯化铝， 调节并保持水浴温度在 60 70， 反应 1.2 1.4h， 得到双 氰胺甲醛缩聚物 ； 所述双氰胺、 甲醛、 氯化铵和三氯化铝的摩尔比为 1:1.5 2.5:0.3 0.6:0.05 0.2 ； （2） 双水。
5、相脱色絮凝剂乳液的制备 ： 以所述双氰胺甲醛缩聚物的水溶液为分散介质， 加 入丙烯酰胺、 阳离子单体和链转移剂异丙醇， 搅拌溶解得到均相溶液， 通氮排氧 10 20min 后， 加入引发剂， 在水浴温度 30 50条件下反应 6 16h， 得到双水相脱色絮凝剂乳液 ； 所述引发剂为水溶性偶氮类热分解引发剂和氧化与还原引发剂的混合物， 其中水溶性 的偶氮类热分解引发剂为 V50 或 V044 ； 氧化与还原引发剂为过硫酸钾 / 亚硫酸氢钠过硫 酸铵 / 亚硫酸氢钠、 过氧化氢 / 亚硫酸氢钠、 过硫酸钾 / 甲醛合次硫酸氢钠或过硫酸铵 / 甲 醛合次硫酸氢钠 ； 水溶性偶氮类热分解引发剂与氧化与。
6、还原引发剂中氧化剂和还原剂的质 量比为 5:0 1:0 3 ； 所述阳离子单体为二甲基二烯丙基氯化铵甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和丙烯 酰氧乙基三甲基氯化铵中的一种或多种 ； 以反应体系溶液质量为总质量计， 双氰胺甲醛缩聚物占总质量百分数为 35 55% ； 共聚单体占总质量的百分数为 4 15% ； 链转移剂异丙醇与共聚单体的质量比为 0:1 0.03:1 ； 共聚单体包括阳离子单体和丙烯酰胺 ； 阳离子单体与丙烯酰胺的摩尔比为 1:0.5 1:5 ； 引发剂总质量与共聚单体总质量比为 2.7104:1 1.64103:1。 2. 根据权利要求 1 所述的双水相脱色絮凝剂乳液的制备工艺， 其。
7、特征在于 ： 所述共聚 单体还包括丙烯酸， 所述丙烯酸与丙烯酰胺的摩尔比为 0:1 0.25:1。 3.根据权利要求1所述的双水相脱色絮凝剂乳液的制备工艺， 其特征在于 ： 步骤 （2） 所 述的水浴温度为 35 45。 4.根据权利要求1所述的双水相脱色絮凝剂乳液的制备工艺， 其特征在于 ： 步骤 （2） 所 述的反应的时间为 8 12h。 5. 根据权利要求 1 所述的双水相脱色絮凝剂乳液的制备工艺， 其特征在于 ： 所述的容 器为三口圆底烧瓶。 6. 根据权利要求 1 所述的双水相脱色絮凝剂乳液的制备工艺， 其特征在于 ： 所述的搅 拌为机械搅拌， 搅拌速度为 200 300r/min。。
8、 权 利 要 求 书 CN 103304744 A 2 1/6 页 3 一种双水相脱色絮凝剂乳液的制备工艺 技术领域 0001 本发明涉及絮凝剂， 特别是涉及一种双水相脱色絮凝剂乳液的制备工艺， 该絮凝 剂主要用于印染废水脱色处理。 背景技术 0002 我国染料产量已经排名世界第一， 年产量达到90万吨， 染料产量占世界的60%。 由 于染料生产流程长， 产品收率低， 通常有 10 15% 的染料通过废水进入到环境中。我国也 是纺织印染业的第一大国， 纺织工业是我国传统的支柱产业， 其中印染业在纺织工业中占 了较大的比重。据统计， 约 80% 的纺织废水来自于印染行业。我国每年有 6 7108。
9、吨的 印染废水排入水环境中。 0003 在目前大量使用的合成染料中， 80% 以上为含偶氮键、 多聚芳香环的复杂有机化合 物， 而这些有机化合物多具有致癌、 致畸、 致突变的 “三致” 效应， 且分解产物也有毒甚至有 致癌作用。 即使污水中的染料浓度很低， 它依然会影响水体的透光度， 进而影响到水体美观 及水生物光合作用的进行。 0004 随着染料合成、 各种染料的不断使用和印染等工业废水的不断排放， 排入环境的 染料数量和种类不断增加， 同时由于染料不断朝着抗光解、 抗氧化、 抗生物降解方向发展， 导致其在环境中具有较长的滞留期。 0005 针对染料废水处理目前应用较多的处理方法絮凝沉降脱色。
10、法， 絮凝沉降法的关键 在于脱色絮凝剂的开发。 0006 目前研究较多的合成高分子脱色絮凝剂为双氰胺类高分子脱色絮凝剂和聚丙烯 酰胺类脱色絮凝剂。双氰胺甲醛类脱色絮凝剂具有很高的电荷密度， 与染料离子进行电中 和作用， 对染料粒子进行吸附作用， 通过分子链的架桥网捕作用， 使染料粒子聚集沉降。但 由于缩聚物分子量较低， 其吸附架桥和网捕作用较弱， 使得形成的絮体沉降速度较慢。 而聚 丙烯酰胺类絮凝剂， 因其具有较大的分子量， 吸附架桥和网捕作用强， 形成絮体体积大， 沉 降速度快而广泛用于废水处理， 但阳离子型聚丙烯酰胺的电荷密度较低， 其对水溶性染料 的电中和作用较弱， 对染料溶液的脱色效果。
11、较差。 发明内容 0007 本发明的目的是为了克服现有的脱色剂脱色絮凝综合性能差的缺点， 提供一种脱 色絮凝的综合性能优良， 制备工艺简单， 同时具有脱色和絮凝作用的一种双水相脱色絮凝 剂乳液的制备工艺。 0008 为实现本发明目的， 本发明采用的技术方案如下 ： 0009 一种双水相脱色絮凝剂乳液的制备工艺， 包括如下步骤 ： 0010 （1） 双氰胺甲醛缩聚物的制备 ： 将双氰胺和质量浓度为 37 40% 的甲醛水溶液 加入到容器中， 升温至 75 80， 并保持水浴温度恒定， 搅拌下反应 0.8 1.5h ； 加入改 性剂氯化铵和催化剂三氯化铝， 调节并保持水浴温度在 60 70， 反应。
12、 1.2 1.4h， 得 说 明 书 CN 103304744 A 3 2/6 页 4 到双氰胺甲醛缩聚物 （PHDCD） ； 所述双氰胺、 甲醛、 氯化铵和三氯化铝的摩尔比为 1:1.5 2.5:0.3 0.6:0.05 0.2 ； 0011 （2） 双水相脱色絮凝剂乳液的制备 ： 以所述双氰胺甲醛缩聚物的水溶液为分散介 质， 加入丙烯酰胺 （AM） 、 阳离子单体和链转移剂异丙醇， 搅拌溶解得到均相溶液， 通氮排氧 1020min后， 加入引发剂， 在水浴温度3050条件下反应616h， 得到双水相脱色絮 凝剂乳液 ； 0012 所述引发剂为水溶性偶氮类热分解引发剂和氧化与还原引发剂的混合。
13、物， 其中水 溶性的偶氮类热分解引发剂为 V50 或 V044 ； 氧化与还原引发剂为过硫酸钾 / 亚硫酸氢钠 过硫酸铵 / 亚硫酸氢钠、 过氧化氢 / 亚硫酸氢钠、 过硫酸钾 / 甲醛合次硫酸氢钠或过硫酸铵 / 甲醛合次硫酸氢钠 ； 水溶性偶氮类热分解引发剂与氧化与还原引发剂中氧化剂和还原剂 的质量比为 5:0 1:0 3 ； 0013 所述阳离子单体为二甲基二烯丙基氯化铵 （DMDAAC） 甲基丙烯酰氧乙基三甲基 氯化铵 （DMC） 和丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵 （DAC） 中的一种或多种 ； 0014 以反应体系溶液质量为总质量计， 双氰胺甲醛缩聚物占总质量百分数为 35 55% ； 共聚。
14、单体占总质量的百分数为 4 15% ； 链转移剂异丙醇与共聚单体的质量比为 0:1 0.03:1 ； 共聚单体包括阳离子单体和丙烯酰胺 ； 阳离子单体与丙烯酰胺的摩尔比为 1:0.5 1:5 ； 引发剂总质量与共聚单体总质量比为 2.7104:1 1.64103:1。 0015 为更好地实现本发明目的， 所述共聚单体还包括丙烯酸 （AA） ， 所述丙烯酸与丙烯 酰胺的摩尔比为 0:1 0.25:1。所述的步骤 （2） 的水浴温度优选为 35 45。所述的步 骤 （2） 反应的时间优选为 8 12h。所述的容器优选为三口圆底烧瓶。所述的搅拌为机械 搅拌， 搅拌转速为 200 300r/min。 。
15、0016 水溶性的偶氮类热分解引发剂为偶氮二异丁眯盐酸盐 （简称 AIBA,V50引发剂） 或偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐 ( 简称 AIBI,VA044 引发剂 )， 均购自大庆市华兴化工有限公 司， 此两种引发剂是在油溶性偶氮引发剂上因引入亲水基团得到， 从而可以使用在水溶液 中， 均可在较低的温度下引发丙烯酰胺类单体聚合。 0017 相对于现有技术， 本发明具有如下优点 ： 0018 （1） 此乳液型脱色絮凝剂， 兼具了双氰胺甲醛树脂良好的脱色性能和聚丙烯酰胺 的絮凝沉降性能， 具有了很好的脱色絮凝的协同作用， 其综合性能优于单组份的双氰胺甲 醛树脂、 单组份的聚丙烯酰胺和二者的混凝脱色剂， 。
16、可提高染料废水处理效果和效率。 0019 （2） 利用双水相聚合法， 可在第一步分散介质制备反应完成后， 直接加入原料进行 第二步双水相聚合， 其制备工艺比共混法更简单。 附图说明 0020 图 1 为实施例 1 所得双氰胺甲醛缩聚物 (PHDCD) 的红外光谱谱图。 0021 图 2 为实施例 1 阳离子聚丙烯酰胺 P(AMDMDAAC) 红外光谱谱图。 0022 图 3 为实施例 1 双水相乳液 PHDCD37.60%、 P(AMDMDAAC)6.10% 的显微照片。 0023 图 4 为实施例 1 双水相乳液 PHDCD37.60%、 P(AMDMDAAC)6.10% 粒径分布图。 00。
17、24 图 5 为实施例 2 两性离子型聚丙烯酰胺 P(AMDMCAA) 的红外光谱谱图。 0025 图 6 为实施例 2 两性离子型聚丙烯酰胺 PHDCD46.90%、 P(AM-DMC-AA)11.90% 的 说 明 书 CN 103304744 A 4 3/6 页 5 显微照片。 0026 图 7 为实施例 2 两性离子型聚丙烯酰胺 PHDCD46.90%、 P(AM-DMC-AA)11.90% 的 粒径分布图。 具体实施方式 0027 为更好地理解本发明， 以下结合附图和实施例对本发明作进一步说明， 但本发明 要求保护的范围并不局限于实施例表述的范围。 0028 实施例 1 0029 （。
18、1） 双氰胺甲醛缩聚物的制备 ： 0030 在装有回流冷凝装置的三口圆底烧瓶中加入 21.02g（0.25mol）双氰胺、 35.9ml37 40wt%(0.50mol) 的甲醛溶液， 调节水浴温度为 80， 恒温反应 1h。然后， 依次 加入改性剂氯化铵 6.42g（0.12mol） 、 催化剂三氯化铝 4.00g（0.03mol） ， 调节并保持水浴 温度在 70， 反应 1.4h， 得到双氰胺甲醛缩聚物水溶液。 0031 由图 1 红外光谱谱图分析如下 ： 区间 4000 2500cm-1是 X-H(X 包括 C、 N、 O、 S 等 ) 的伸缩振动区， 由于反应物为胺类化合物， 此处应。
19、该是 N-H 伸缩振动谱线， 由此判断产 物中含有伯胺或仲胺基 ； 2500 2000cm-1被认为是三键和累积双键的伸缩振动区， 谱图在 2180cm-1附近有明显吸收峰， 一般可判断为存在腈基或， 由于反应物 双氰胺中腈基与N原子相连， 而当腈基与N原子相连时谱线的形状宽且为强吸收， 从而可判 断缩聚物中存在基团为1600100cm-1间的谱线为伯铵盐和仲铵盐的N-H剪 式振动引起的吸收峰， 可判断伯铵盐或仲铵盐的存在。 0032 通过以上分析可以判断， 缩聚物中可能含有 -NH、 -NH、 -NH3+、 -NH+、等 基团， 证明双氰胺 - 甲醛缩聚物已成功合成。 0033 （2） 双水。
20、相脱色絮凝剂乳液的制备 0034 以反应体系溶液质量为总质量， 以上述的双氰胺甲醛缩聚物水溶液 70.00g 为分 散介质， 双氰胺甲醛缩聚物质量占反应总量的质量百分比为 37.6%， 在其中分别加入占总质 量 0.8%(0.012mol) 的 AM0.89g 与占总质量 5.3%(0.036mol) 的 DMDAAC 水溶液 9.78g（其 DMDAAC 原料为质量浓度为 60% 的水溶液） ， 以及与共聚单体质量比为 2.0102： 1 的链转 移剂异丙醇 0.1352g， 搅拌溶解得到均相溶液 ； 然后加入 30ml 蒸馏水， 通氮排氧 20min 后， 分别加入 V50 水溶液 0.6。
21、5ml(3.25103g)、 过硫酸铵水溶液 0.26ml(0.65103g) 和甲醛 合次硫酸氢钠水溶液 0.76ml(1.90103g)， 即加入的引发剂总质量与共聚单体质量比为 8.610 4： 1 的三元复合引发剂。反应在 40水浴温度下持续 10h， 得到本发明的一种双水 相脱色絮凝剂乳液。 0035 图 2 中 3386cm 1附近出现了 AM 结构单元中氨基 ( NH2) 吸收峰， 1667cm 1附近出 现了 AM 结构单元中羰基的吸收峰。2939cm1为与 DMDAAC 阳离子 (N+) 相连的CH3的特征 吸收峰， 1473cm1、 1454cm1和 1418cm1附近的吸。
22、收峰是由 DMDAAC 碳氮五元杂环中与氮相 连的亚甲基上的碳氢键伸缩振动引起的。以上分析说明， 阳离子聚丙烯酰胺 P(AM DMDAAC) 已成功合成。 0036 图 3、 图 4 分别为双水相脱色絮凝剂乳液 PHDCD37.60%、 P(AMDMDAAC)6.10% 显 说 明 书 CN 103304744 A 5 4/6 页 6 微照片及粒径分布图 ； 由显微镜测试得到图 3 照片可知， 双水相脱色絮凝剂乳液样品中有 乳胶粒存在， 说明双水相乳液已成功制备。由图 4 的粒径分布曲线可知， 乳液颗粒的粒径范 围分别为 130 325nm， 平均粒径达到 163nm。 0037 由此可知， 。
23、通过本实施例以双氰胺 甲醛水溶液缩聚物为分散相， 成功合成了阳离 子聚丙烯酰胺， 并形成稳定的乳液体系， 得到双水相乳液。 0038 实施例 2 0039 （1） 双氰胺甲醛缩聚物的制备 ： 0040 在装有回流冷凝装置的三口圆底烧瓶中加入 21.02g （0.25mol） 双氰胺、 28.0ml 的 质量浓度为 37 40wt%(0.39mol) 的甲醛溶液， 调节水浴温度为 80， 恒温反应 1h。然后， 依次加入改性剂氯化铵 4.28g（0.08mol） 、 催化剂三氯化铝 5.33g（0.04mol） ， 调节并保持 水浴温度在 65， 反应 1.2h， 得到双氰胺甲醛缩聚物溶液。 0。
24、041 （2） 双水相脱色絮凝剂乳液的制备 0042 以反应体系溶液质量为总质量， 以上述制备的双氰胺甲醛缩聚物水溶液 60.00g 为分散介质， 双氰胺甲醛缩聚物质量占总质量百分数为 46.9wt%， 在其中分别加入占总质 量百分数为 8.0wt%(0.09mol) 的 AM6.30g， 占总质量百分数为 0.7wt%(0.008mol) 的丙烯 酸 （AA） 0.58g 与占总质量百分数为 5.8wt%(0.022mol) 的 DMC 水溶液 5.71g（DMC 原料的 质量浓度为 80%） ， 以及与共聚单体质量比为 3.0102： 1 的链转移剂异丙醇 0.3435g， 搅 拌溶解得到。
25、均相溶液 ； 然后加入 10ml 蒸馏水， 通氮排氧 15min 后， 分别加入 V50 水溶液 1.67ml(8.35103g)、 过硫酸铵水溶液 0.42ml(1.05103g) 和甲醛合次硫酸氢钠水溶液 2.16ml(5.41103g)， 即加入的引发剂总质量与共聚单体质量比为 1.3103： 1 的三元复 合引发剂。 反应在30水浴温度下持续12h， 得到本发明的一种双水相脱色絮凝剂乳液。 共 聚单体由 DMC、 AA 和 AM 组成。 0043 图 5 中 3480cm 1附近出现了 AM 结构单元中氨基 ( NH2) 吸收峰及 AA 结构单元上 的羟基 （OH） 伸缩振动峰， 16。
26、72cm1附近出现了 AM 结构单元中羰基的吸收峰。1755cm1 处峰和 1402 处峰分别为 AA 结构单元羧基中 C=O 伸缩振动和 COH 的弯曲振动的特征吸 收峰 ； 1447cm1处为高分子链中亚甲基弯曲振动吸收峰 ； 1116cm1和 950cm1处峰分别为 DMC 结构单元中酯基 CO的特征吸收峰和季铵盐 CN的特征吸收峰。以上分析说明， 两性聚丙烯酰胺 P(AMDMCAA) 已成功合成。 0044 图 6、 图 7 分别为双水相脱色絮凝剂乳液 PHDCD46.90%、 P(AM-DMC-AA)11.90% 显 微照片及粒径分布图 ； 由显微镜测试得到图 6 照片可知， 双水相。
27、脱色絮凝剂乳液样品中有 乳胶粒存在， 说明双水相乳液已成功制备。由图 7 的粒径分布曲线可知， 乳液颗粒的粒径范 围分别为 120 330nm， 平均粒径达到 210nm。 0045 由此可知， 通过本实施例以双氰胺 甲醛水溶液缩聚物为分散相， 可成功合成两性 离子型聚丙烯酰胺， 并形成稳定的乳液体系， 得到双水相乳液。 0046 实施例 3 0047 （1） 双氰胺甲醛缩聚物的制备 0048 在装有回流冷凝装置的三口圆底烧瓶中加入 31.11g （0.37mol） 双氰胺、 53.8ml 的 质量浓度为 37 40wt%(0.75mol) 的甲醛溶液， 调节水浴温度为 75， 恒温反应 1h。
28、。然后， 依次加入改性剂氯化铵 11.77g（0.22mol） 、 催化剂三氯化铝 4.00g（0.03mol） ， 调节并保持 说 明 书 CN 103304744 A 6 5/6 页 7 水浴温度在 60， 反应 1.4h， 得到双氰胺甲醛缩聚物溶液。 0049 （2） 双水相脱色絮凝剂乳液的制备 0050 以反应体系溶液质量为总质量， 以上述自制的双氰胺甲醛缩聚物水溶液 105.00g 为分散介质， 双氰胺甲醛缩聚物质量占总质量百分数为 45.9wt%， 在其中分别加入占总质量 百分数为 2.5wt%(0.05mol) 的 AM3.55g 与占总质量百分数为 7.8wt%(0.10mol。
29、) 的 DMDAAC 水溶液 26.95g， 以及与共聚单体质量比为 0.6102:1 的链转移剂异丙醇 0.0883g， 搅拌 溶解得到均相溶液 ； 然后加入 6ml 蒸馏水， 通氮排氧 20min 后， 加入与共聚单体质量比为 3.7104： 1 的引发剂 V044 水溶液 1.10ml(5.50103g)。反应在 50水浴温度下持续 8h， 得到本发明的一种双水相脱色絮凝剂乳液。 0051 实施例 4 0052 （1） 双氰胺甲醛缩聚物的制备 ： 0053 在装有回流冷凝装置的三口圆底烧瓶中加入 31.11g（0.37mol）双氰胺、 53.8ml37 40wt%(0.75mol) 的甲。
30、醛溶液， 调节水浴温度为 75， 恒温反应 1h。然后， 依次 加入改性剂氯化铵 10.70g（0.20mol） 、 催化剂三氯化铝 5.33g（0.04mol） ， 调节并保持水浴 温度在 60， 反应 1.2h， 得到双氰胺甲醛缩聚物溶液。 0054 （2） 双水相脱色絮凝剂乳液的制备 0055 以反应体系溶液质量为总质量， 以上述自制的双氰胺甲醛缩聚物水溶液 105.00g 为分散介质， 双氰胺甲醛缩聚物质量占总质量百分数为 52.9wt%， 在其中分别加入占总质 量百分数为 0.88wt%(0.015mol) 的 AM1.07g、 占总质量百分数为 0.15wt%(0.002mol) 。
31、的 AA0.14g 与占总质量百分数为 4.0wt%(0.030mol) 的 DMDAAC 水溶液 8.08g， 以及与共聚单体 质量比为 2.0102： 1 的链转移剂异丙醇 0.1212g， 搅拌溶解得到均相溶液 ； 然后加入 7ml 蒸馏水， 通氮排氧 18min 后， 分别加入 V50 水溶液 0.69ml(3.45103g)、 过硫酸钾水溶液 0.28ml(0.68103g) 和亚硫酸氢钠水溶液 0.81ml(2.03103g)， 即加入的引发剂总质量 与共聚单体质量比为 1.0110 3： 1 的三元复合引发剂。反应在 35水浴温度下持续 16h， 得到本发明的一种双水相脱色絮凝剂。
32、乳液。 0056 实施例 5 0057 （1） 双氰胺甲醛缩聚物的制备 ： 0058 在装有回流冷凝装置的三口圆底烧瓶中加入 25.22g（0.30mol）双氰胺、 53.8ml37 40wt%(0.75mol) 的甲醛溶液， 调节水浴温度为 80， 恒温反应 1h。然后， 依次 加入改性剂氯化铵 8.02g（0.15mol） 、 催化剂三氯化铝 4.00g（0.03mol） ， 调节并保持水浴 温度在 70， 反应 1.4h， 得到双氰胺甲醛缩聚物溶液。 0059 （2） 双水相脱色絮凝剂乳液的制备 0060 以反应体系溶液质量为总质量， 以上述自制的双氰胺甲醛缩聚物水溶液 95.00g 为。
33、分散介质， 双氰胺甲醛缩聚物质量占总质量百分数为 40.9wt%， 在其中分别加入占总质 量百分数为 1.6wt%(0.03mol) 的 AM2.13g 与占总质量百分数为 4.3wt%(0.03mol) 的 DAC 水溶液 7.26g(DAC 原料的质量浓度为 80%)， 搅拌溶解得到均相溶液 ； 然后加入 31ml 蒸 馏水， 通氮排氧 10min 后， 分别加入 V044 水溶液 0.65ml(3.25103g)、 过氧化氢水溶液 0.24ml(6.1104g) 和亚硫酸氢钠水溶液 0.36ml(9.0104g)， 即加入的引发剂总质量与 单体的质量比为 2.3104： 1 的三元复合引。
34、发剂。反应在 40水浴温度下持续 10h， 得到 说 明 书 CN 103304744 A 7 6/6 页 8 本发明的一种双水相脱色絮凝剂乳液。 0061 实施例2、 3、 4、 5得到的双氰胺甲醛缩聚物红外光谱谱图和实施例3、 4、 5得到的离 子型聚丙烯酰胺的红外光谱谱图、 双水相脱色絮凝剂乳液的显微照片及其粒径分布图与图 1、 图 2、 图 3、 图 4、 图 5、 图 6 和图 7 基本一致， 故实施例中未列出者均不再一一提供。 0062 本发明的双水相脱色絮凝剂乳液处理模拟印染废水脱色絮凝效果如下 ： 0063 进行脱色试验的染料溶液浓度均为 500mgL1； 各实施例脱色絮凝剂的。
35、投加量控 制为脱色絮凝剂的质量浓度为 100mgL1； 用 721 型分光光度计测定模拟印染废水中几种 常见染料各自最大波长下的吸光度， 模拟印染废水用的染料的最大吸收波长分别为 ： 活性 艳红 533nm、 活性嫩黄 401nm、 活性翠蓝 598nm、 酸性紫红 542nm。并计算出脱色率， 脱色率 = 处理后吸光值 / 处理前吸光值。 0064 表 1 双水相乳液脱色絮凝剂对模拟印染废水的脱色率 0065 0066 用重铬酸钾法测定原水、 药剂处理后水的化学需氧量 COD， 计算 COD 去除率 (CODr) ： 0067 0068 式中， COD1： 原水的 COD 值， mg/L ；。
36、 COD2： 脱色絮凝剂处理后的 COD 值， mg/L。 0069 表 2 双水相乳液脱色絮凝剂对模拟印染废水 COD 的去除率 0070 0071 由表 1、 表 2 可知， 本发明合成的双水相乳液型脱色絮凝剂应用于模拟印染废水进 行脱色絮凝， 脱色率均在 93% 以上， 对废水中的有机物去除率 CODr值均在 80.98% 以上， 说 明脱色絮凝剂具有明显的脱色絮凝效果， 对工业活性及酸性印染废水处理脱色具有应用价 值。 说 明 书 CN 103304744 A 8 1/4 页 9 图 1 图 2 说 明 书 附 图 CN 103304744 A 9 2/4 页 10 图 3 图 4 说 明 书 附 图 CN 103304744 A 10 3/4 页 11 图 5 图 6 说 明 书 附 图 CN 103304744 A 11 4/4 页 12 图 7 说 明 书 附 图 CN 103304744 A 12 。