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1、(10)申请公布号 CN 103304014 A (43)申请公布日 2013.09.18 CN 103304014 A *CN103304014A* (21)申请号 201310245041.2 (22)申请日 2013.06.20 C02F 1/52(2006.01) (71)申请人 华北水利水电大学 地址 450000 河南省郑州市北环路 36 号 (72)发明人 帖靖玺 陆建红 蒋蒙宾 黄鑫 李翀 (74)专利代理机构 郑州联科专利事务所 ( 普通 合伙 ) 41104 代理人 时立新 朱俊峰 (54) 发明名称 一种从辣木油渣中提取除藻剂并用于去除水 中藻类的方法 (57) 摘要 一。
2、种从辣木油渣中提取除藻剂并用于去除水 中藻类的方法, 包括以下步骤 : 将经提油后的辣 木油渣粉碎成辣木油渣粉 ; 将辣木油渣粉和硫酸 铵溶液混合并搅拌 ; 对混合溶液进行过滤 ; 在过 滤液中添加硫酸铵粉末 ; 对混合溶液进行离心处 理 ; 对白色沉淀用蒸馏水洗脱, 将洗脱液进行透 析 ; 透析袋中的乳液即为最终的除藻剂 ; 取一定 量的除藻剂加入待处理含藻水中, 搅拌并沉淀, 即 可去除水中藻类。本发明的原材料为辣木提油后 的油渣, 从而为辣木油渣的资源化利用开辟了新 的道路 ; 同时本发明具有除藻剂提取工艺简捷, 设备简单, 操作简便等优点, 提取的除藻剂具有良 好的除藻效果, 为水体富。
3、营养化的治理以及水源 水中藻类的去除提供了新的方法。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 4 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书4页 (10)申请公布号 CN 103304014 A CN 103304014 A *CN103304014A* 1/1 页 2 1. 一种从辣木油渣中提取除藻剂并用于去除水中藻类的方法, 其特征在于 : 包括以下 步骤, (1) 、 将经提油后的辣木油渣粉碎成辣木油渣粉 ; (2) 、 将辣木油渣粉和硫酸铵溶液按照质量 : 体积 =1:60 1:40 的比例混合, 并搅拌 5 15 分钟 ; (3。
4、) 、 使用 0.45 微米的滤膜将所述混合溶液过滤 ; (4) 、 在过滤液中添加硫酸铵粉末至混合溶液接近饱和 ; (5) 、 使用离心机将接近饱和的混合溶液进行离心处理 ; (6) 、 将离心处理后得到的白色沉淀用蒸馏水洗脱, 将洗脱液加入截留分子量为 3500 道尔顿的透析袋中进行透析 ; (7) 、 透析完成后, 将透析袋中的乳液取出定容备用, 此即为最终的除藻剂 ; (8) 、 取步骤 (7) 中所述的除藻剂, 加入待处理含藻水中, 搅拌并沉淀, 即可去除水中藻 类。 2. 根据权利要求 1 所述的一种从辣木油渣中提取除藻剂并用于去除水中藻类的方法, 其特征在于 : 所述步骤 (1)。
5、 中辣木油渣粉通过 60 目标准筛后再进行步骤 (2) 。 3.根据权利要求1或2所述的一种从辣木油渣中提取除藻剂并用于去除水中藻类的方 法, 其特征在于 : 所述步骤 (2) 中与辣木油渣粉进行混合的硫酸铵溶液的浓度为 0.8 1.2 摩尔 / 升, 混合溶液在 1000 2000 转 / 分钟的转速下搅拌 10 分钟, 以促进辣木油渣粉中 所含的除藻物质的充分溶出。 4.根据权利要求1或2所述的一种从辣木油渣中提取除藻剂并用于去除水中藻类的方 法, 其特征在于 : 所述步骤 (6) 在透析时, 透析袋放置在容器内, 容器中为蒸馏水或者去离 子水, 蒸馏水或去离子水的量能将透析袋完全浸没, 。
6、每隔 1 小时换一次水, 促进透析袋中残 留的硫酸铵的溶出。 5. 根据权利要求 4 所述的一种从辣木油渣中提取除藻剂并用于去除水中藻类的方法, 其特征在于 : 所述步骤 (6) 在透析时, 从容器中取一定量的水并加入几滴硫酸钡溶液, 当容 器中没有白色沉淀出现时即可停止透析。 6.根据权利要求1或2所述的一种从辣木油渣中提取除藻剂并用于去除水中藻类的方 法, 其特征在于 : 所述步骤 (8) 中首先以 200 转 / 分钟的速度快速搅拌 30 秒钟, 以使除藻剂 和含藻水充分混合, 接着以 40 转 / 分钟的速度缓慢搅拌 15 分钟, 以使除藻剂和水中的藻类 发生反应, 生成絮体, 从而从。
7、水中沉淀去除。 7. 根据权利要求 6 所述的一种从辣木油渣中提取除藻剂并用于去除水中藻类的方法, 其特征在于 : 当整个搅拌过程完成之后, 静沉半小时至一个半小时, 以使水中形成的絮体充 分沉淀, 从而从水中去除藻类。 权 利 要 求 书 CN 103304014 A 2 1/4 页 3 一种从辣木油渣中提取除藻剂并用于去除水中藻类的方法 技术领域 0001 本发明涉及一种除去水中藻类的方法, 尤其涉及一种从辣木油渣中提取除藻剂并 用于去除水中藻类的方法。 背景技术 0002 我国 66% 以上的湖泊、 水库处于富营养化水平, 其中重富营养和超富营养占 22%, 从而导致了藻类水华现象频繁发。
8、生。藻类的危害表现主要为 : 1) 水中藻类的过度生长, 使 水体颜色发生改变, 景观功能丧失。2) 大量的藻类覆于水面, 阻断水体中植物的光合作用, 导致水体严重缺氧 , 同时藻类死亡分解的过程消耗水中溶解氧, 使鱼类等窒息死亡, 严重 破坏水体的生态功能 ; 3) 藻类生长过程中释放的土臭素和 2- 甲基异茨醇等物质引起自来 水异味, 严重影响自来水的口感, 同时藻类释放的藻毒素无法通过常规的水处理技术去除, 而藻毒素可能诱发癌症, 对使用者的健康危害极大。 4) 自来水厂原水中的藻类会堵塞滤池, 造成水厂滤池反冲洗频率升高, 从而提升制水成本, 少量穿透滤池的藻类会影响供水水质。 因此,。
9、 如何有效的去除水中的藻类是全世界共同关心的问题。 0003 目前除藻所采用的方法主要可以分为物理法, 化学法和生物法。 0004 物理法主要包括 : 1) 机械打捞法。该方法包括人工打捞和机械打捞两种方式, 其 中人工打捞效率较低, 机械打捞主要使用的设备为捞藻船, 目前我国研发的捞藻船主要有 吸取型、 分离型及综合型等三种型号。 捞藻船具有效率高的优点, 如吸取型捞藻船的工作效 率是人工打捞的 30 倍以上。2) 曝气法。该方法主要是通过曝气的方式使下层低温水循环 至表层, 降低表层水温, 控制藻类的快速扩增, 使表层的藻类沉入底层, 削弱光合作用并通 过底层水的低温控制藻类生长。3) 机。
10、械压力除藻。通过吸砂泵抽出水体底部富含泥沙的低 温水, 并播撒到水面, 通过对表层水的降温, 增大表层水的浊度以削弱光合作用, 以及泥沙 颗粒对藻类的吸附等作用除藻。4) 超声除藻法。该技术主要是利用超声的机械力和超声空 化效应所产生的冲击波、 高温高压、 射流等对藻细胞结构、 功能和酶活性进行破坏从而达到 除藻的目的。 0005 化学法主要包括 : 1) 重金属盐除藻。常用的重金属盐为硫酸铜, 硫酸铜可使藻类 蛋白质变性而达到除藻的目的, 硫酸铜用量一般为 0.3-0.5mg/L ; 2) 混凝除藻。混凝剂的 水解产物能通过压缩双电层, 吸附架桥和网捕卷扫等作用使水中的个体藻类凝结成较大的 。
11、颗粒, 从而沉降去除。常用的混凝剂包括聚合氯化铝 (PAC)、 聚合氯化铝铁 (PAFC)、 聚合硫 酸铁 (PFS)、 聚合硫酸铝 (PAS) 和硫酸铝 (AS), 壳聚糖, 改性粘土以及改性粉煤灰等。3) 预 氧化除藻。此方法通常用于自来水厂高藻原水的预处理。常用的氧化剂有氯、 臭氧、 次氯酸 钠、 二氧化氯、 高锰酸钾等。氧化剂可以破坏藻类细胞, 降低藻类活性, 从而促进藻类的去 除。 高锰酸钾除了氧化作用外, 其在水中形成的固相水合二氧化锰可以高絮凝粒子浓度, 有 利于 絮凝沉淀同时还可吸附于藻类表面, 改变藻类表面特性, 增加藻类比重, 改善藻类的 沉降性能, 从而有利于藻类的沉淀和。
12、过滤去除。 0006 生物法主要包括 : 1) 植物的化感作用除藻。该技术是利用其他植物分泌的抑藻物 说 明 书 CN 103304014 A 3 2/4 页 4 质来控制和去除藻类。 所用的植物既可以是陆生植物, 如稻草, 杉木等, 也可以是水生植物, 如眼子菜, 伊乐藻, 狐尾藻, 金鱼藻等。采用该法除藻的方式主要有三种 : a) 直接种植水生 植物 ; b) 投加干燥植物 ; c) 提取植物所含的化感物质并用于除藻。作用的主要机理是抑制 藻类的光合作用, 破坏藻类的细胞膜和破坏藻类的酶活性。2) 微生物除藻。某些病毒以及 细菌、 真菌和放线菌能够通过侵蚀, 分解藻类细胞达到除藻的目的。同。
13、时, 微生物生长过程 中对氮磷的利用降低了水中氮磷含量, 从一定程度上也抑制了藻类的生长。3) 养鱼控藻。 通过向水中投放花白鲢和鳙鱼等食藻鱼控制水中藻类。以鲢鱼为例, 每条鲢鱼每生长 1000 克, 需要吞食蓝藻 40-50 千克。当水体中鲢鱼投放密度大于 50 克 / 立方米, 可有效控制水 中蓝藻数量。 发明内容 0007 本发明为了解决现有技术中的不足之处, 提供一种从辣木油渣中提取除藻剂并用 于水中藻类的方法。 0008 为解决上述技术问题, 本发明采用如下技术方案 : 一种从辣木油渣中提取除藻剂 并用于去除水中藻类的方法, 包括以下步骤 : (1) 、 将经提油后的辣木油渣粉碎成辣。
14、木油渣粉 ; (2) 、 将辣木油渣粉和硫酸铵溶液按照质量 : 体积 =1:60 1:40 的比例混合, 并搅拌 5 15 分钟 ; (3) 、 使用 0.45 微米的滤膜将所述混合溶液过滤 ; (4) 、 在过滤液中添加硫酸铵粉末至混合溶液接近饱和 ; (5) 、 使用离心机将接近饱和的混合溶液进行离心处理 ; (6) 、 将离心处理后得到的白色沉淀用蒸馏水洗脱, 将洗脱液加入截留分子量为 3500 道尔顿的透析袋中进行透析 ; (7) 、 透析完成后, 将透析袋中的乳液取出定容备用, 此即为最终的除藻剂 ; (8) 、 取步骤 (7) 中所述的除藻剂, 加入待处理含藻水中, 搅拌并沉淀, 。
15、即可去除水中藻 类。 0009 所述步骤 (1) 中辣木油渣粉通过 60 目标准筛后再进行步骤 (2) 。 0010 所述步骤 (2) 中与辣木油渣粉进行混合的硫酸铵溶液的浓度为 0.8 1.2 摩尔 / 升, 混合溶液在 1000 2000 转 / 分钟的转速下搅拌 10 分钟, 以促进辣木油渣粉中所含的 除藻物质的充分溶出。 0011 所述步骤 (6) 在透析时, 透析袋放置在容器内, 容器中为蒸馏水或者去离子水, 蒸 馏水或去离子水的量能将透析袋完全浸没, 每隔 1 小时换一次水, 促进透析袋中残留的硫 酸铵的溶出。 0012 所述步骤 (6) 在透析时, 从容器中取一定量的水并加入几滴。
16、硫酸钡溶液, 当容器中 没有白色沉淀出现时即可停止透析。 0013 所述步骤 (8) 中首先以 200 转 / 分钟的速度快速搅拌 30 秒钟, 以使除藻剂和含藻 水充分混合, 接着以 40 转 / 分钟的速度缓慢搅拌 15 分钟, 以使除藻剂和水中的藻类发生反 应, 生成絮体, 从而从水中沉淀去除。 0014 当整个搅拌过程完成之后, 静沉半小时至一个半小时, 以使水中形成的絮体充分 说 明 书 CN 103304014 A 4 3/4 页 5 沉淀, 从而从水中去除藻类。 0015 本发明的原材料为辣木提油后的油渣, 从而为辣木油渣的资源化利用开辟了新的 道路 ; 同时本发明具有除藻剂提取。
17、工艺简捷, 设备简单, 操作简便等优点, 提取的除藻剂具 有良好的除藻效果, 为水体富营养化的治理以及水源水中藻类的去除提供了新的方法。本 发明实用性强, 除藻成本低, 易于推广应用。 具体实施方式 0016 本发明的一种从辣木油渣中提取除藻剂并用于去除水中藻类的方法, 一种从辣木 油渣中提取除藻剂并用于去除水中藻类的方法, 包括以下步骤 : (1) 、 将经提油后的辣木油渣粉碎成辣木油渣粉, 使用 60 目标准筛对辣木油渣粉进行 筛选 ; (2) 、 将辣木油渣粉和硫酸铵溶液按照质量 : 体积 =1:60 1:40 的比例混合, 优选 1:50, 并搅拌 5 15 分钟 , 优选 10 分钟。
18、 ; 与辣木油渣粉进行混合的硫酸铵溶液的浓度为 0.8 1.2 摩尔 / 升, 优选 1 摩尔 / 升, 混合溶液在 1000 2000 转 / 分钟的转速下搅拌 10 分钟, 以促进辣木油渣粉中所含的除藻物质的充分溶出。 0017 (3) 、 使用 0.45 微米的滤膜将所述混合溶液过滤 ; (4) 、 在过滤液中添加硫酸铵粉末至混合溶液接近饱和 ; (5) 、 使用离心机将接近饱和的混合溶液进行离心处理 ; (6) 、 将离心处理后得到的白色沉淀用蒸馏水洗脱, 将洗脱液加入截留分子量为 3500 道尔顿的透析袋中进行透析 ; (7) 、 透析完成后, 将透析袋中的乳液取出定容备用, 此即为。
19、最终的除藻剂 ; (8) 、 取步骤 (7) 中所述的除藻剂, 加入待处理含藻水中, 搅拌并沉淀, 即可去除水中藻 类。根据水中藻类的数量通过实验确定得到的出渣提取物的最佳用量。 0018 步骤 (2) 中与辣木油渣粉进行混合的硫酸铵溶液的浓度为 0.8 1.2 摩尔 / 升, 混合溶液在 1000 2000 转 / 分钟的转速下搅拌 10 分钟, 以促进辣木油渣粉中所含的除藻 物质的充分溶出。 0019 步骤 (6) 在透析时, 透析袋放置在容器内, 容器中为蒸馏水或者去离子水, 蒸馏水 或去离子水的量能将透析袋完全浸没, 每隔 1 小时换一次水, 促进透析袋中残留的硫酸铵 的溶出。从容器中。
20、取一定量的水并加入几滴硫酸钡溶液, 当容器中没有白色沉淀出现时即 可停止透析。 0020 步骤 (8) 中首先以 200 转 / 分钟的速度快速搅拌 30 秒钟, 以使除藻剂和含藻水充 分混合, 接着以 40 转 / 分钟的速度缓慢搅拌 15 分钟, 以使除藻剂和水中的藻类发生反应, 生成絮体, 从而从水中沉淀去除。当整个搅拌过程完成之后, 静沉半小时至一个半小时, 以 使水中形成的絮体充分沉淀, 从而从水中去除藻类。 0021 下面结合具体实例对本发明做进一步描述 : (1) 、 将 1 克过 60 目筛的辣木油渣粉末与 1 摩尔 /L 的硫酸铵溶液按照辣木油渣粉质 量 : 硫酸铵溶液体积 。
21、=1:50 的比例混合, 然后在磁力搅拌器上以 1000 转 / 分钟的转速搅拌 10 分钟。 0022 (2) 、 采用 0.45 微米的滤膜将上述搅拌后的混合液过滤, 将滤液收集。 说 明 书 CN 103304014 A 5 4/4 页 6 0023 (3) 、 在滤液中投加经球磨机粉碎 15 分钟的硫酸铵粉末, 投加至硫酸铵近饱和时 停止, 投加完毕后继续搅拌 5 分钟左右。 0024 (4) 、 将上述浊液在4000转/分钟的离心机中离心10分钟, 弃去上清液, 加入10ml 左右的去离子水洗脱附于离心管壁上的白色沉淀物。 0025 (5) 、 将洗脱液加入截留分子量为 3500 道。
22、尔顿的透析袋中, 将透析袋两端封闭后 放入盛有去离子水的烧杯中, 每隔一小时左右将烧杯中的水更换一次, 在换水前取出一定 量的水样, 向其中加入数滴 1 摩尔 / 升硫酸钡溶液, 若水中没有白色沉淀出现, 即可认为透 析袋中残留的硫酸铵已经完全去除, 此时停止透析。 0026 (6) 、 将透析袋中的乳液倒入烧杯, 并用去离子水清洗透析袋内壁三次, 然后定容 至 100 毫升。 0027 (7) 、 取 200 毫升人工配制的含的铜铝微囊藻的水样, 加入不同量的除藻剂, 在六 联搅拌器上 200 转 / 分钟搅拌 30 秒, 40 转 / 分钟搅拌 15 分钟, 并沉淀半小时, 取反应前后 的水样检测水中藻类含量, 试验参数如表一所示。 0028 表一 试验参数表 注 : 表中的藻浓度以叶绿素 a 计。 0029 本实施例并非对本发明的材料、 工艺方法等作任何形式上的限制, 凡是依据本发 明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、 等同变化与修饰, 均属于本发明技术方 案的保护范围。 说 明 书 CN 103304014 A 6 。