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1、10申请公布号CN104178350A43申请公布日20141203CN104178350A21申请号201410407139822申请日20140818C11B9/02200601A61K36/28720060171申请人安徽科技学院地址233100安徽省滁州市凤阳县东华路9号安徽科技学院东13栋203室72发明人时维静李立顺李响王盈盈74专利代理机构北京科亿知识产权代理事务所普通合伙11350代理人汤东凤54发明名称一种从菊花中分提菊花挥发油与黄酮类、酚酸类的方法57摘要本发明公开了一种从菊花中分提菊花挥发油与黄酮类、酚酸类的方法，步骤如下1将阴干的菊花粉碎，用滤纸包裹，置索氏提取器中，加。
2、入低沸点有机溶剂进行连续回流提取，提至溶剂中颜色不再增加，将提取物，置旋转蒸发仪中挥去有机溶剂，然后加蒸馏水混合，共水蒸馏，收集菊花挥发油，加入无水硫酸钠脱水后，低温密闭保存；2菊花药渣挥去有机溶剂后，加812倍量乙醇浸提13次，合并滤液，减压回收乙醇，浓缩，冷冻干燥密闭保存。经试验，本发明的方法与“双提法”比较，菊花挥发油部分含有按油精、龙脑、樟脑等活性物质，显著高于“双提法”蒸馏的挥发油；黄酮类和酚酸类物质提取量高出蒸馏残液近1倍。51INTCL权利要求书1页说明书5页附图4页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书5页附图4页10申请公布号CN10417835。
3、0ACN104178350A1/1页21一种从菊花中分提菊花挥发油与黄酮类、酚酸类的方法，其特征在于所述方法的具体步骤如下1将阴干的菊花粉碎成1080目粉，用滤纸包裹，置索氏提取器中，加入低沸点有机溶剂进行连续回流提取，提至溶剂中颜色不再增加，将提取物，置旋转蒸发仪中挥去有机溶剂，然后加蒸馏水混合，共水蒸馏，收集菊花挥发油，加入无水硫酸钠脱水后，低温密闭保存；2菊花药渣挥去有机溶剂后，加812倍量，5080乙醇浸提13次，合并滤液，减压回收乙醇，浓缩，冷冻干燥密闭保存，得菊花黄酮类、酚酸类。2如权利要求1所述的从菊花中分提菊花挥发油与黄酮类、酚酸类的方法，其特征在于步骤1中，将阴干的菊花粉碎成。
4、40目粉。3如权利要求1所述的从菊花中分提菊花挥发油与黄酮类、酚酸类的方法，其特征在于步骤1中，所述的低沸点有机溶剂为乙醚和/或石油醚。4如权利要求1所述的从菊花中分提菊花挥发油与黄酮类、酚酸类的方法，其特征在于步骤1中，蒸馏水的加入量是提取物体积的812倍量。5如权利要求1所述的从菊花中分提菊花挥发油与黄酮类、酚酸类的方法，其特征在于步骤2中，加10倍量，70乙醇浸提2次。6如权利要求1所述的从菊花中分提菊花挥发油与黄酮类、酚酸类的方法，其特征在于步骤2中，浸提方法采用水浴60温浸13H、超声波提取2030MIN或热回流提取4060MIN中的一种或几种。权利要求书CN104178350A1/。
5、5页3一种从菊花中分提菊花挥发油与黄酮类、酚酸类的方法技术领域0001本发明涉及中药材提取技术领域，尤其涉及一种从菊花中分提菊花挥发油与黄酮类、酚酸类的方法。背景技术0002药用菊花具有疏散风热，平肝明目，清热解毒的功效。主要含有挥发油、黄酮类化合物、酚酸类化合物。药理研究表明，菊花疏散风热的主要活性物质是挥发油类；菊花平肝明目，抗氧化，修复心脑血管的主要活性物质是黄酮类化合物；菊花清热解毒，抗感染的主要活性物质是酚酸类化合物。0003目前中药材常常提取某类物质后，大量的其他活性物质随药渣抛弃。菊花也常常是提取了总黄酮，浪费了挥发油；提取了挥发油，随药渣抛弃了黄酮类和酚酸类物质等。也有种“双提。
6、法”，采用蒸馏提取挥发油，蒸馏残液作为水提液。此法蒸馏时间长、温度高，蒸馏的挥发油多为高沸点；黄酮类和酚酸类等在水溶液中提取量少，长时间高温提取，也易分解破坏。发明内容0004本发明提供了一种从菊花中分提菊花挥发油与黄酮类、酚酸类的方法。0005本发明采用如下技术方案0006本发明的从菊花中分提菊花挥发油与黄酮类、酚酸类的方法的具体步骤如下00071将阴干的菊花粉碎成1080目粉，用滤纸包裹，置索氏提取器中，加入低沸点有机溶剂进行连续回流提取，提至溶剂中颜色不再增加，将提取物，置旋转蒸发仪中挥去有机溶剂，然后加蒸馏水混合，共水蒸馏，收集菊花挥发油，加入无水硫酸钠脱水后，低温密闭保存；00082。
7、菊花药渣挥去有机溶剂后，加812倍量，5080乙醇浸提13次，合并滤液，减压回收乙醇，浓缩，冷冻干燥密闭保存，得菊花黄酮类、酚酸类。0009步骤1中，优选将阴干的菊花粉碎成40目粉。0010步骤1中，所述的低沸点有机溶剂为乙醚和/或石油醚。0011步骤1中，蒸馏水的加入量是提取物体积的812倍。0012步骤2中，优选加10倍量，70乙醇浸提2次。0013步骤2中，浸提方法采用水浴60温浸13H、超声波提取2030MIN或热回流提取4060MIN中的一种或几种。0014本发明的积极效果如下0015本发明先用有机溶剂连续回流提取菊花中油脂类物质，共水蒸馏收集挥发油；药渣用5080乙醇浸提菊花黄酮类。
8、和酚酸类物质。本法能够分别提取分离较优级的菊花挥发油和菊花黄酮类和酚酸类物质。经反复试验，本项发明的分提法与“双提法”比较，菊花挥发油部分含有按油精、龙脑、樟脑等活性物质，显著高于“双提法”蒸馏的挥发油；因黄说明书CN104178350A2/5页4酮类和酚酸类物质在乙醇中的溶解度大于水，药渣脱脂后干扰物减少，所以黄酮类和酚酸类物质提取量高出蒸馏残液近1倍。附图说明0016图1是实施例3的提取方法黄酮类、酚酸类物质HPLC图谱；00171绿原酸2木犀草苷33,5O二咖啡酰奎宁酸44,5O二咖啡酰奎宁酸5槲皮素。0018图2是对比例的提取方法黄酮类、酚酸类物质HPLC图谱；00191绿原酸2木犀草。
9、苷33,5O二咖啡酰奎宁酸44,5O二咖啡酰奎宁酸5槲皮素。0020图3是实施例3的提取方法挥发油GCMS图谱。0021图中数字标号所代表的物质见表4。0022图4是对比例的提取方法挥发油GCMS图谱。0023图中数字标号所代表的物质见表4。具体实施方式0024下面的实施例是对本发明的进一步详细描述。0025实施例100261将阴干的菊花粉碎成10目粉，用滤纸包裹，置索氏提取器中，加入石油醚进行连续回流提取，提至溶剂中颜色不再增加，将提取物，置旋转蒸发仪中挥去有机溶剂，然后加蒸馏水混合，共水蒸馏，收集菊花挥发油，加入无水硫酸钠脱水后，低温密闭保存；00272菊花药渣挥去有机溶剂后，加8倍量，5。
10、0乙醇，水浴60温浸3H，浸提2次，合并滤液，减压回收乙醇，浓缩，冷冻干燥密闭保存，得菊花黄酮类、酚酸类。0028步骤1中，蒸馏水的加入量是提取物体积8倍。0029实施例200301将阴干的菊花粉碎成80目粉，用滤纸包裹，置索氏提取器中，加入乙醚进行连续回流提取，提至溶剂中颜色不再增加，将提取物，置旋转蒸发仪中挥去有机溶剂，然后加蒸馏水混合，共水蒸馏，收集菊花挥发油，加入无水硫酸钠脱水后，低温密闭保存；00312菊花药渣挥去有机溶剂后，加12倍量，80乙醇，热回流提取40MIN，浸提3次，合并滤液，减压回收乙醇，浓缩，冷冻干燥密闭保存，得菊花黄酮类、酚酸类。0032步骤1中，蒸馏水的加入量是提。
11、取物体积12倍。0033实施例300341将阴干的滁菊花粉碎成40目粉，称取100G用滤纸包裹，置索氏提取器中，加入乙醚进行连续回流提取，提至溶剂中颜色不再增加，将提取物，置旋转蒸发仪中35挥去有机溶剂，然后加蒸馏水混合，共水蒸馏，收集菊花挥发油，加入无水硫酸钠脱水后，低温密闭保存；2菊花药渣挥去有机溶剂后，加10倍量，70乙醇超声提取1次，30MIN，减压回收乙醇，浓缩至200ML，冷冻干燥密闭保存。0035步骤1中，蒸馏水的加入量是提取物体积10倍。0036对比例双提法，双提法是蒸馏法和水醇法的结合，可同时保留药物的挥发性成说明书CN104178350A3/5页5分和非挥发性成分。张兆旺主。
12、编中药药剂学北京，中国中医药出版社，2008第一版，2520037准确称取滁菊花粗粉100G，置挥发油提取器，加1000ML蒸馏水，收集挥发油至挥发油不再增加约14H,冷却70MIN，读取刻度，开启测定器下端活塞除去下端的水相，收集挥发油层，用无水硫酸钠脱水。计算挥发油的得率。密封保存。蒸馏残液滤除药渣，浓缩后，加70乙醇沉淀24小时，取上清液，回收乙醇，并浓缩至200ML，密封冷藏保存。0038将实施例3本发明的分提法与对比例双提法进行对比，结果如下0039检测及结果00401、采用紫外可见分光光度法检测总黄酮、总酚0041表1两种提取方法总黄酮、总酚比较004200432、采用HPLC法比。
13、较菊花黄酮类、酚酸类代表物质0044表2两种提取方法黄酮类、酚酸类物质比较004500463、挥发油得率比较0047表3两种提取方法挥发油比较004800494、挥发油GCMS比较0050表4不同方法提取挥发油成分GCMS分析0051说明书CN104178350A4/5页60052说明书CN104178350A5/5页70053尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。说明书CN104178350A1/4页8图1说明书附图CN104178350A2/4页9图2说明书附图CN104178350A3/4页10图3说明书附图CN104178350A104/4页11图4说明书附图CN104178350A11。