氯化钠、硫酸镁、氯化钾的联产方法.pdf

本发明涉及一种氯化钠、硫酸镁、氯化钾的联产方法，其特征是：原料卤水采用一次蒸发—冷却—二次蒸发工艺，逐一析出和分离氯化钠、硫酸镁并制备出光卤石；光卤石加水分解，洗涤脱水后生产出氯化钾的氯化钠、硫酸镁、氯化钾联产方法。有益效果：实现氯化钠、硫酸镁、氯化钾三种产品联产。氯化钠提取率为85％以上，硫酸镁提高到56.95％～62％，氯化钾提高7个百分点以上，光卤石质量提高，氯化钾含量19％～23％，为下一步工序提供了优质的原料。

1、  一种氯化钠、硫酸镁、氯化钾的联产方法，其特征是：原料卤水采用一次蒸发-冷却-二次蒸发工艺，逐一析出和分离氯化钠、硫酸镁并制备出光卤石；光卤石加水分解，洗涤脱水后生产出氯化钾的氯化钠、硫酸镁、氯化钾联产方法。
根据权利要求1所述氯化钠、硫酸镁、氯化钾的联产方法，其特征是：
(1)将卤水常压蒸发至114℃～116℃，使氯化钠首先结晶析出，分离，得粗氯化钠产品，再经洗涤，回收母液得氯化钠产品；
(2)将分离母液冷冻至零度，使母液中硫酸镁以七个结晶水的硫酸镁形式结晶析出，分离得到七个结晶水的硫酸镁粗品，再提纯得到七个结晶水的硫酸镁精品，母液回收；
(3)回收母液经第一步的料液预热至40℃-50℃度后，再在常压加热至126℃～128℃，进行二次蒸发，产出光卤石；
(4)光卤石加水分解为粗钾，浓度控制在粗钾加水洗涤，浓度控制在脱水后即为氯化钾产品。

氯化钠、硫酸镁、氯化钾的联产方法
技术领域
本发明涉及一种从卤水中提取氯化钠、硫酸镁、氯化钾的联产方法。
背景技术
目前，从卤水中提取氯化钾生产工艺步骤是：兑卤、蒸发、保温沉降、冷却结晶析出光卤石、分解光卤石为粗钾、粗钾洗涤脱水为精钾。兑卤工艺是用苦卤、副生卤、老卤按比例搀兑为混合卤，保证混合卤的镁钾比值，氯化镁与氯化钾的含量比为9.5-10.5；蒸发工艺是将兑卤完成液在常压条件下加热至128℃或依据正压相应提高终止沸点，经100℃-110℃保温沉降得到高温盐和澄清液，将澄清液冷却至45℃左右析出光卤石结晶，再将光卤石加水分解为粗钾，浓度控制在31°Be左右。粗钾加水洗涤，浓度控制在27°Be左右，脱水后即为氯化钾产品。氯化钾提取率为68％～72％。上述生产工艺是以产钾为主，氯化钠、硫酸镁为副产品，且氯化钠提取率为61％，硫酸镁提取率为47.2％，其缺点是：
1.氯化钾的提取率很难突破72％，既使杜绝了非工艺损失，也不能突破氯化钾提取率的指标；
2.空耗现象严重：由于产生大量副生卤，夹带的氯化钾很多，导致氯化钾流失；同时进行兑卤操作时，又使设备长期处于空运转中；
3.操作困难：由于原料中氯化钠、硫酸镁含量高，蒸发操作固液比大，使物料运行困难，容易结垢，影响传热，杂质盐结晶吸热而影响生产效率；
4.副产高温盐带失严重，洗涤前平均在4％以上：由于副产高温盐量大，每吨氯化钾约产高温盐10吨左右，带失现象严重，进一步降低氯化钾提取率，也增加了空耗；
5.光卤石质量低，氯化钾含量17％-19％：此法生产的光卤石质量低下，给成品合格造成影响；
6.甩卤量难以控制：该工艺生产氯化钾副生卤较多，全部回到蒸发系统后(尤其高温盐带失浓厚卤)，使下游产品难以达到满负荷运转。
发明内容
本发明是为了克服现有技术中的不足，提供一种从卤水中提取氯化钠、硫酸镁、氯化钾的联产方法，改变传统“以产钾为主，氯化钠、硫酸镁为副产品”的生产工艺，根据卤水中各盐分在不同温度下的析出规律，采用分步蒸发和冷却工艺制备光卤石及在不同温度梯度下，逐一分离出氯化钠、硫酸镁及氯化钾的联产方法，大大提高各种产品的提取率。
本发明为实现上述目的，通过以下技术方案实现：一种氯化钠、硫酸镁、氯化钾的联产方法，其特征是：原料卤水采用一次蒸发-冷却-二次蒸发工艺，逐一析出和分离氯化钠、硫酸镁并制备出光卤石；光卤石加水分解，洗涤脱水后生产出氯化钾的氯化钠、硫酸镁、氯化钾联产方法。
具体步骤如下：
(1)将卤水常压蒸发至114℃～116℃，使氯化钠首先结晶析出，分离，得粗氯化钠产品，再经洗涤，回收母液得氯化钠产品；
(2)将分离母液冷冻至零度，使母液中硫酸镁以七个结晶水的硫酸镁形式结晶析出，分离得到七个结晶水的硫酸镁粗品，再提纯得到七个结晶水的硫酸镁精品，母液回收；
(3)回收母液经第一步的料液预热至40℃-50℃度后，再在常压加热至126℃～128℃，进行二次蒸发，产出光卤石；
(4)光卤石加水分解为粗钾，浓度控制在粗钾加水洗涤，浓度控制在脱水后即为氯化钾产品。
有益效果：根据卤水在加热蒸发过程中先析出氯化钠，再析出硫酸镁的析盐规律分步蒸发，蒸发操作容易控制。实现氯化钠、硫酸镁、氯化钾三种产品联产。固液比大大降低，杂质盐少，不易结垢，能将刷罐周期延长一倍，能够提高生产效率。氯化钠、硫酸镁由副产品变为过程产品，且氯化钠提取率为85％以上，提高了20个百分点，硫酸镁也由47.2％提高到56.95％～62％，氯化钾提取率也大幅提升。产生的高温盐极少，由老工艺带失的20％氯化钾将全部留在系统中，扣除氯化钠和硫酸镁析出带失的10％～13％的氯化钾，提取率将提高7个百分点以上，大大减少空耗现象。本发明不需要兑卤，产生的副生卤也很少，增加耗卤量，提高产量。光卤石质量提高，氯化钾含量19％～23％，为下一步工序提供了优质的原料，能够使产品一次合格率达标。提高甩卤量，将各过程产品带失降至最低，且能够控制，使吨钾甩卤量达到工艺要求，为下游产品提供充足的原料。
具体实施方式
以下结合较佳实施例，对依据本发明提供的具体实施方式详述如下：
一种氯化钠、硫酸镁、氯化钾的联产方法，原料卤水采用一次蒸发-冷却-二次蒸发工艺，逐一析出和分离氯化钠、硫酸镁并制备出光卤石；再将光卤石加水分解，洗涤脱水后生产出氯化钾的氯化钠、硫酸镁、氯化钾联产方法。
具体步骤如下：
(1)将卤水常压蒸发至114℃～116℃，使氯化钠首先结晶析出，分离，得粗氯化钠产品，再经洗涤，回收母液得氯化钠产品；
(2)将分离母液冷冻至零度，使母液中硫酸镁以七个结晶水的硫酸镁形式结晶析出，分离得到七个结晶水的硫酸镁粗品，再提纯得到七个结晶水的硫酸镁精品，母液回收；
(3)回收母液经第一步的料液预热至40℃-50℃度后，再在常压加热至126℃～128℃，进行二次蒸发，产出光卤石；
(4)光卤石加水分解为粗钾，浓度控制在粗钾加水洗涤，浓度控制在脱水后即为氯化钾产品。
设备：蒸发设备利用化工厂现有二效的老蒸发器做为第一步蒸发，分离盐后，进入冷冻设备后，母液进入三效蒸发系统生产氯化钾；可以采用十二万吨真空制盐的甩后液为原料，将蒸发温度提高到115℃～117℃，分离盐后的卤水进入化工厂直接冷冻，冷却分离出七个结晶水硫酸镁后，母液进入新三效蒸发系统，生产氯化钾。
七水硫酸镁(工业级)指标
外观：                  无色小颗粒结晶体
主含量：                ≥99.5％
PH(5W/V％Sol)：         5-8
铁含量(Fe)：            ≤0.0015％
氯含量(cL)：            ≤0.02％
重金属(Pb)：            ≤0.001％
砷含量(As)：            ≤0.0002％
水不溶物：              ≤0.01％
灼烧失重：              48-52％
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明的结构作任何形式上的限制。凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明的技术方案的范围内。