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1、(10)申请公布号 CN 103310937 A (43)申请公布日 2013.09.18 CN 103310937 A *CN103310937A* (21)申请号 201310280837.1 (22)申请日 2013.07.05 H01F 1/147(2006.01) H01F 41/02(2006.01) (71)申请人 浙江大学 地址 310027 浙江省杭州市西湖区浙大路 38 号 申请人 南通万宝实业有限公司 (72)发明人 严密 熊亚东 张念伟 赵国梁 姜银珠 周连明 曹阳 林坤 (74)专利代理机构 杭州求是专利事务所有限公 司 33200 代理人 张法高 (54) 发明名称。
2、 一种高饱和磁感应强度铁钴基纳米晶软磁粉 芯及其制备方法 (57) 摘要 本发明公开了一种高饱和磁感应强度铁钴基 纳米晶软磁粉芯的制备方法。其组成满足如下分 子式 : FeaCobSicBdCueMf, 式中 M 为 C、 P、 Cr 或 Mn, 下 标 a、 b、 c、 d、 e、 f 分别为相应的元素的原子百分 数, 且满足 5 a 82, 5 b 82, 3 c 15, 4 d 13, 0.4 e 1.5, 2 f 8 ;且 a+b+c+d+e+f=100 ; 所制得的磁粉芯具有较高的 饱和磁感应强度以及较高的居里温度, 综合软磁 性能优异。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 。
3、说明书 5 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书5页 (10)申请公布号 CN 103310937 A CN 103310937 A *CN103310937A* 1/1 页 2 1. 一 种 高 饱 和 磁 感 应 强 度 铁 钴 基 纳 米 晶 软 磁 粉 芯, 其 特 征 在 于 其 组 成 为 FeaCobSicBdCueMf, 式中 M 为 C、 P、 Cr 或 Mn, 下标 a、 b、 c、 d、 e、 f 分别为相应的元素的原子百分 数, 且满足 5 a 82, 5 b 82, 3 c 15, 4 d 13, 0.4 e 1.5,。
4、 2 f 8 ; 且 a+b+c+d+e+f=100。 2. 一种高饱和磁感应强度铁钴基纳米晶软磁粉芯的制备方法, 其特征在于它的步骤如 下 : (1) 将 FeaCobSicBdCueMf非晶薄带在真空退火炉中于 420保温 1h 后, 对其进行机械 破碎, 式中 M 为 C、 P、 Cr 或 Mn, 下标 a、 b、 c、 d、 e、 f 分别为相应的元素的原子百分数, 且 满足 5 a 82, 5 b 82, 3 c 15, 4 d 13, 0.4 e 1.5, 2 f 8 ; 且 a+b+c+d+e+f=100 ; (2) FeaCobSicBdCueMf非晶薄带机械破碎后, 置于行星。
5、式球磨机中球磨, 球料比为 10:1, 球磨时间为 8h, 转速为 260r/min, 并加入乙醇防止氧化, 干燥后经筛分得到不同颗粒度的 FeaCobSicBdCueMf磁粉 ; (3)将 不 同 目 数 的 FeaCobSicBdCueMf磁 粉 进 行 混 合,其 中 -100 目 +200 目 的 FeaCobSicBdCueMf磁粉占总质量的 15%, -200 目 +300 目的 FeaCobSicBdCueMf磁粉占总质量的 70%, -300 目 +400 目的 FeaCobSicBdCueMf磁粉占总质量的 10%, -400 目的 FeaCobSicBdCueMf 磁粉占总。
6、质量的 5%, 经过磷酸水溶液钝化处理后, 与粘结剂充分混合, 并在 2.2GPa 压强下 压制成磁粉芯 ; (4) 将压制好的磁粉芯置于真空退火炉中 500保温 1h 后, 得到铁钴基纳米晶软磁粉 芯。 3. 根据权利要求 2 所述的一种高饱和磁感应强度铁钴基纳米晶软磁粉芯的制备方法, 其特征在于所述的粘结剂为环氧树脂或硅酮树脂。 权 利 要 求 书 CN 103310937 A 2 1/5 页 3 一种高饱和磁感应强度铁钴基纳米晶软磁粉芯及其制备方 法 技术领域 0001 本发明涉及磁性材料领域, 尤其涉及一种高饱和磁感应强度铁钴基纳米晶软磁粉 芯及其制备方法。 背景技术 0002 软磁粉。
7、芯在电子信息、 电工及中高频领域有着广泛的应用。 随着电子工业的发展, 对于电子产品微型化的要求越来越高。近几十年来 , 为了满足电子工业的发展, 各国研究 人员采用不同方法制备了各种具有不同磁性能的软磁粉芯, 这些磁粉芯广泛应用于滤波 器、 调频扼流圈及开关电源中。 0003 1921 年, 美国西屋公司的 Arnold 和 G.W.Elmen 等首次将电解铁粉压制成磁粉芯, 他们将这种磁粉芯主要用作电话线路中的负载电感, 两年后, 他们又研制出高磁导率坡莫 合金, 并于1927年把其制成了磁粉芯, 因其具有良好的优点, 很快被产业化, 到1950年代已 被广泛使用。1932 年, 日本人增。
8、本量和山本宏发明了铁硅铝合金, 由于发明地是在仙台, 因 此铁硅铝合金也被称为 Sendust。但是, 直到 1980 年代初, Sendust 磁粉芯才成功开发并逐 渐实现产业化。 1940年, 美国贝尔实验室的V.E.Legg和F.J.Given开发了铁镍钼合金磁粉 芯, 这种磁粉芯由81镍、 17铁和2钼组成。 因含有2左右的钼, 因此磁导率和电阻率 大幅提高、 具有良好的时间稳定性、 较小的温度系数、 低损耗等优点, 之后受到高度关注。 上 世纪六十年代的时候, 美国的 MK-46II 鱼雷的制导和控制部分, 就大量使用了该磁芯。 0004 人们为了使电子器件以适应不同频段的工作环境,。
9、 使其具有高频、 低损耗、 高 Q 值 等特性, 做了大量的工作。目前, 在高端市场上铁镍钼合金磁粉芯占据了主要份额, 但由于 铁镍钼磁粉芯造价昂贵, 其应用一直受到限制。近年来, Fe 基纳米晶 - 非晶软磁粉芯因其 成本较低, 制备工艺简单, 性能优异而备受关注, 有望取代铁镍钼磁粉芯的部分用途 发明内容 0005 本发明的目的是克服现有技术不足, 提供一种高饱和磁感应强度铁钴基纳米晶软 磁粉芯及其制备方法。 0006 高饱和磁感应强度铁钴基纳米晶软磁粉芯的组成为 FeaCobSicBdCueMf, 式中 M 为 C、 P、 Cr 或 Mn, 下标 a、 b、 c、 d、 e、 f 分别为。
10、相应的元素的原子百分数, 且满足 5 a 82, 5 b 82, 3 c 15, 4 d 13, 0.4 e 1.5, 2 f 8 ; 且 a+b+c+d+e+f=100。 0007 高饱和磁感应强度铁钴基纳米晶软磁粉芯的制备方法的步骤如下 : 0008 (1) 将 FeaCobSicBdCueMf非晶薄带在真空退火炉中于 420保温 1h 后, 对其进行 机械破碎, 式中 M 为 C、 P、 Cr 或 Mn, 下标 a、 b、 c、 d、 e、 f 分别为相应的元素的原子百分数, 且满足 5 a 82, 5 b 82, 3 c 15, 4 d 13, 0.4 e 1.5, 2 f 8 ; 且。
11、 a+b+c+d+e+f=100 ; 0009 (2) FeaCobSicBdCueMf非晶薄带机械破碎后, 置于行星式球磨机中球磨, 球料比为 说 明 书 CN 103310937 A 3 2/5 页 4 10:1, 球磨时间为 8h, 转速为 260r/min, 并加入乙醇防止氧化, 干燥后经筛分得到不同颗粒 度的 FeaCobSicBdCueMf磁粉 ; 0010 (3)将不同目数的 FeaCobSicBdCueMf磁粉进行混合, 其中 -100 目 +200 目的 FeaCobSicBdCueMf磁粉占总质量的15%, -200目+300目的FeaCobSicBdCueMf磁粉占总质量。
12、的 70%, -300 目 +400 目的 FeaCobSicBdCueMf磁粉占总质量的 10%, -400 目的 FeaCobSicBdCueMf 磁粉占总质量的 5%, 经过磷酸水溶液钝化处理后, 与粘结剂充分混合, 并在 2.2GPa 压强下 压制成磁粉芯 ; 0011 (4) 将压制好的磁粉芯置于真空退火炉中 500保温 1h 后, 得到铁钴基纳米晶软 磁粉芯。 0012 所述的粘结剂为环氧树脂或硅酮树脂。 0013 本发明的优点是 : 通过此法可获得软磁性能优异的高饱和磁感应强度铁钴基纳米 晶软磁粉芯, 且工艺简单, 易于成型, 利于环保, 并具有一定的成本优势。 具体实施方式 0。
13、014 高饱和磁感应强度铁钴基纳米晶软磁粉芯的组成为 FeaCobSicBdCueMf, 式中 M 为 C、 P、 Cr 或 Mn, 下标 a、 b、 c、 d、 e、 f 分别为相应的元素的原子百分数, 且满足 5 a 82, 5 b 82, 3 c 15, 4 d 13, 0.4 e 1.5, 2 f 8 ; 且 a+b+c+d+e+f=100。 0015 实施例 1 0016 (1) 将 Fe5Co82Si3B4Cu0.4C5.6非晶薄带在真空退火炉中于 420保温 1h 后, 对其进行 机械破碎 ; 0017 (2) Fe5Co82Si3B4Cu0.4C5.6非晶薄带机械破碎后, 置于。
14、行星式球磨机中球磨, 球料比 为 10:1, 球磨时间为 8h, 转速为 260r/min, 并加入乙醇防止氧化, 干燥后经筛分得到不同颗 粒度的 Fe5Co82Si3B4Cu0.4C5.6磁粉 ; 0018 (3) 将不同目数的 Fe5Co82Si3B4Cu0.4C5.6磁粉进行混合, 其中 -100 目 +200 目的 Fe5Co82Si3B4Cu0.4C5.6磁粉占总质量的 15%, -200 目 +300 目的 Fe5Co82Si3B4Cu0.4C5.6磁粉占 总质量的 70%, -300 目 +400 目的 Fe5Co82Si3B4Cu0.4C5.6磁粉占总质量的 10%, -400。
15、 目的 Fe5Co82Si3B4Cu0.4C5.6磁粉占总质量的 5%, 经过磷酸水溶液钝化处理后, 与环氧树脂粘结剂充 分混合, 并在 2.2GPa 压强下压制成磁粉芯 ; 0019 (4) 将压制好的磁粉芯置于真空退火炉中 500保温 1h 后, 得到铁钴基纳米晶软 磁粉芯。 0020 经检测, 目标产物的相关电磁参数如表 1 : 0021 说 明 书 CN 103310937 A 4 3/5 页 5 0022 实施例 2 0023 (1) 将 Fe82Co5Si3B4Cu1.5P4.5非晶薄带在真空退火炉中于 420保温 1h 后, 对其进行 机械破碎 ; 0024 (2) Fe82Co。
16、5Si3B4Cu1.5P4.5非晶薄带机械破碎后, 置于行星式球磨机中球磨, 球料比 为 10:1, 球磨时间为 8h, 转速为 260r/min, 并加入乙醇防止氧化, 干燥后经筛分得到不同颗 粒度的 Fe82Co5Si3B4Cu1.5P4.5磁粉 ; 0025 (3) 将不同目数的 Fe82Co5Si3B4Cu1.5P4.5磁粉进行混合, 其中 -100 目 +200 目的 Fe82Co5Si3B4Cu1.5P4.5磁粉占总质量的 15%, -200 目 +300 目的 Fe82Co5Si3B4Cu1.5P4.5磁粉占 总质量的 70%, -300 目 +400 目的 Fe82Co5Si3。
17、B4Cu1.5P4.5磁粉占总质量的 10%, -400 目的 Fe82Co5Si3B4Cu1.5P4.5磁粉占总质量的 5%, 经过磷酸水溶液钝化处理后, 与硅酮树脂粘结剂充 分混合, 并在 2.2GPa 压强下压制成磁粉芯 ; 0026 (4) 将压制好的磁粉芯置于真空退火炉中 500保温 1h 后, 得到铁钴基纳米晶软 磁粉芯。 0027 经检测, 目标产物的相关电磁参数如表 2 : 0028 说 明 书 CN 103310937 A 5 4/5 页 6 0029 实施例 3 0030 (1) 将 Fe50Co12.5Si15B13Cu1.5Cr8非晶薄带在真空退火炉中于 420保温 1。
18、h 后, 对其 进行机械破碎 ; 0031 (2) Fe50Co12.5Si15B13Cu1.5Cr8非晶薄带机械破碎后, 置于行星式球磨机中球磨, 球料 比为 10:1, 球磨时间为 8h, 转速为 260r/min, 并加入乙醇防止氧化, 干燥后经筛分得到不同 颗粒度的 Fe50Co12.5Si15B13Cu1.5Cr8磁粉 ; 0032 (3) 将不同目数的Fe50Co12.5Si15B13Cu1.5Cr8磁粉进行混合, 其中-100目+200目的 Fe50Co12.5Si15B13Cu1.5Cr8磁粉占总质量的 15%, -200 目 +300 目的 Fe50Co12.5Si15B13。
19、Cu1.5Cr8磁 粉占总质量的 70%, -300 目 +400 目的 Fe50Co12.5Si15B13Cu1.5Cr8磁粉占总质量的 10%, -400 目的 Fe50Co12.5Si15B13Cu1.5Cr8磁粉占总质量的 5%, 经过磷酸水溶液钝化处理后, 与环氧树脂 粘结剂充分混合, 并在 2.2GPa 压强下压制成磁粉芯 ; 0033 (4) 将压制好的磁粉芯置于真空退火炉中 500保温 1h 后, 得到铁钴基纳米晶软 磁粉芯。 0034 经检测, 目标产物的相关电磁参数如表 3 : 0035 0036 说 明 书 CN 103310937 A 6 5/5 页 7 0037 实施。
20、例 4 0038 (1) 将 Fe35Co50Si5B5Cu1Mn4非晶薄带在真空退火炉中于 420保温 1h 后, 对其进行 机械破碎 ; 0039 (2) Fe35Co50Si5B5Cu1Mn4非晶薄带机械破碎后, 置于行星式球磨机中球磨, 球料比为 10:1, 球磨时间为 8h, 转速为 260r/min, 并加入乙醇防止氧化, 干燥后经筛分得到不同颗粒 度的 Fe35Co50Si5B5Cu1Mn4磁粉 ; 0040 (3)将不同目数的 Fe35Co50Si5B5Cu1Mn4磁粉进行混合, 其中 -100 目 +200 目的 Fe35Co50Si5B5Cu1Mn4磁粉占总质量的 15%, -200 目 +300 目的 Fe35Co50Si5B5Cu1Mn4磁粉占 总质量的 70%, -300 目 +400 目的 Fe35Co50Si5B5Cu1Mn4磁粉占总质量的 10%, -400 目的 Fe35Co50Si5B5Cu1Mn4磁粉占总质量的 5%, 经过磷酸水溶液钝化处理后, 与硅酮树脂粘结剂充 分混合, 并在 2.2GPa 压强下压制成磁粉芯 ; 0041 (4) 将压制好的磁粉芯置于真空退火炉中 500保温 1h 后, 得到铁钴基纳米晶软 磁粉芯。 0042 经检测, 目标产物的相关电磁参数如表 4 : 0043 说 明 书 CN 103310937 A 7 。