一种海藻酸盐/CDTE荧光纳米晶复合荧光纤维的制备方法.pdf

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1、(10)申请公布号 CN 103147166 A (43)申请公布日 2013.06.12 CN 103147166 A *CN103147166A* (21)申请号 201310113257.3 (22)申请日 2013.04.02 D01F 9/04(2006.01) D01F 1/10(2006.01) (71)申请人 青岛大学 地址 266071 山东省青岛市崂山区中国香港 东路 7 号 (72)发明人 夏延致 赵志慧 张玉锡 (74)专利代理机构 济南舜源专利事务所有限公 司 37205 代理人 王连君 (54) 发明名称 一种海藻酸盐/ CdTe荧光纳米晶复合荧光纤 维的制备方法 。

2、(57) 摘要 本发明提出了一种荧光纤维及其制备方法， 属于高分子复合发光材料的制备技术领域。该荧 光纤维以海藻酸盐和 CdTe 荧光纳米晶制备而成， 海藻酸盐作为荧光纤维的基质材料， CdTe 荧光纳 米晶作为荧光纤维的荧光材料。由于海藻酸盐和 CdTe荧光纳米晶具有良好的相容性， 将CdTe荧光 纳米晶溶解于海藻酸盐溶液中进行纺丝来制备荧 光纤维， 并且制备得到的荧光纤维稳定性好， 纤维 的发光颜色由绿色到红色连续可调， 用任一波长 的紫外光均可激发， 并且其荧光纤维的发光颜色 可调节， 该制备方法简单易操作、 绿色环保， 不会 造成环境污染。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 。

3、说明书 3 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 (10)申请公布号 CN 103147166 A CN 103147166 A *CN103147166A* 1/1 页 2 1. 一种荧光纤维， 其特征在于 ： 所述荧光纤维以海藻酸盐和 CdTe 荧光纳米晶制备而 成， 所述海藻酸盐作为荧光纤维的基质材料， 所述 CdTe 荧光纳米晶作为荧光纤维的荧光材 料。 2. 一种荧光纤维的制备方法， 其特征在于 ： 所述方法包括以下步骤 ： a 巯基水相法制备 CdTe 荧光纳米晶， 所述 CdTe 荧光纳米晶在水中的浓度为 0.03%-1.5%。

4、 ； b 纺丝原液的制备 ： 量取步骤 a 中的 CdTe 纳米晶 475 485mL， 向所述 CdTe 纳米晶中 加入 15 25g 海藻酸钠粉末， 混合、 搅拌均匀， 得到纺丝原液 ； c 湿法纺丝法制备荧光纤维 ： 取步骤 b 中的纺丝原液， 经脱泡、 过滤后， 用计量泵经过喷 丝头挤入凝固浴中形成纤维原丝， 原丝经过牵伸、 水洗、 干燥后得到荧光纤维。 3. 根据权利要求 2 所述的一种荧光纤维的制备方法， 其特征在于 ： 所述步骤 c 中的凝 固浴是浓度为 5-10% 的 CaCl2水溶液。 4. 根据权利要求 2 所述的一种荧光纤维的制备方法， 其特征在于 ： 所述步骤 b 中，。

5、 纺丝 原液的制备也可通过以下步骤完成 ： 配制浓度为 4%-6% 的海藻酸钠水溶液， 然后按照海藻 酸钠水溶液与 CdTe 荧光纳米晶水溶胶体积比为 4:0.5 1.5 混合、 搅拌均匀后得到纺丝原 液。 5. 根据权利要求 3 或 4 所述的一种荧光纤维的制备方法， 其特征在于 ： 所述 CdTe 荧光 纳米晶其发光颜色根据纳米晶的尺寸由绿光到红光连续可调。 6. 根据权利要求 5 所述的一种荧光纤维的制备方法， 其特征在于 ： 所述荧光纤维其发 光颜色可以通过改变 CdTe 荧光纳米晶的发光颜色进行调节， 所述荧光纤维其发光波长与 所述 CdTe 荧光纳米晶的发光波长相同。 7. 根据权。

6、利要求 6 所述的一种荧光纤维的制备方法， 其特征在于 ： 所述 CdTe 荧光纳米 晶在荧光纤维中的质量分数为 0.5 10%。 权 利 要 求 书 CN 103147166 A 2 1/3 页 3 一种海藻酸盐 /CdTe 荧光纳米晶复合荧光纤维的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种荧光纤维的制备方法， 具体涉及一种以海藻酸盐和水相荧光纳米 晶分散液为原料制备荧光纤维的方法， 属于高分子复合发光材料的制备技术领域。 背景技术 0002 荧光纤维又称为安全纤维， 在紫外光的照射下可以发射出不同的颜色， 当紫外光 消失后， 又恢复到原色纤维， 从而起到防伪作用。目前， 荧光纤维作为一种。

7、最基本的防伪材 料， 在世界各国的纸币、 护照、 邮票、 证券及各类防伪纸中得到广泛应用。 我国目前流通的第 五套人民币就采用了变色荧光纤维作为其主要防伪手段之一。除了在纸料中的应用之外， 荧光纤维还可以应用于衣料之中， 起到防伪、 装饰等作用， 以及在国防上起到军事伪装的作 用。 0003 荧光纤维的制备方法主要有熔融纺丝法、 荧光染色法和湿法纺丝法。熔融纺丝 法是将荧光物质直接加入到成纤聚合物中， 再进行熔融纺丝， 或者先将荧光物质分散在能 与成纤聚合物混熔的聚合物载体中制成原料母粒， 再把母粒与成纤聚合物混合进行熔融纺 丝， 这种方法主要适用于某些合成纤维， 如聚酯、 聚丙烯等， 目前采。

8、用比较广泛。 荧光染色法 是将荧光物质溶解在有机溶剂中， 然后按照纺织工业的常规染色技术进行 “染色” 得到荧光 纤维。这种方法的不足之处在于纤维的基质材料与荧光材料的相互作用弱， 并且操作过程 可能会带来一定的污染。 湿法纺丝法是将荧光物质溶解于纺丝液中进行纺丝来制备荧光纤 维， 可以制备出荧光强、 稳定性好的荧光纤维。 0004 目前国内外所开发的荧光纤维的荧光性能不够优良， 制备荧光纤维所选用的荧光 物质通常是有机化合物或稀土化合物， 其发光颜色单一、 稳定性差， 并且只能用单一波长的 紫外光激发， 限制了荧光纤维的实际应用。 0005 为了克服现有技术中荧光纤维的单一性， CN2027。

9、66889U 公开了一种多色防伪荧光 纤维的制备方法， 其采用的方法是在荧光纤维上染有 1 10 段为一组的不同荧光色段， 通 过染色、 烘烤、 剪切制备得到多色荧光纤维， 其所选用的纤维是单根纤维或是由多根单根纤 维丝绞合而成的纤维丝束， 该方法虽然得到了多色荧光纤维， 但其稳定性差。 发明内容 0006 为了解决现有技术中存在的问题本发明提出了一种以海藻酸盐和 CdTe 荧光纳米 晶为原料制备荧光纤维的方法， 由于原料海藻酸盐和 CdTe 荧光纳米晶具有良好的相容性， 纤维的发光颜色由绿色到红色连续可调， 用任一波长的紫外光均可激发， 并且制备得到的 荧光纤维稳定性好。 0007 为解决上。

10、述技术问题， 本发明的技术方案包括 ： 0008 一种荧光纤维， 所述荧光纤维以海藻酸盐和 CdTe 荧光纳米晶制备而成， 所述海藻 酸盐作为荧光纤维的基质材料， 所述 CdTe 荧光纳米晶作为荧光纤维的荧光材料。 0009 一种荧光纤维的制备方法， 所述方法包括以下步骤 ： 说 明 书 CN 103147166 A 3 2/3 页 4 0010 a 巯基水相法制备 CdTe 荧光纳米晶， 所述 CdTe 荧光纳米晶在水中的浓度为 0.03%-1.5% ； 0011 b 纺丝原液的制备 ： 量取步骤 a 中的 CdTe 纳米晶 475 485mL， 向所述 CdTe 纳米 晶中加入 15 25。

11、g 海藻酸钠粉末， 混合、 搅拌均匀， 得到纺丝原液 ； 0012 c 湿法纺丝法制备荧光纤维 ： 取步骤 b 中的纺丝原液， 经脱泡、 过滤后， 用计量泵经 过喷丝头挤入凝固浴中形成纤维原丝， 原丝经过牵伸、 水洗、 干燥后得到荧光纤维。 0013 进一步的， 上述的步骤 c 中的凝固浴是浓度为 5-10% 的 CaCl2水溶液。 0014 上述的步骤b中， 纺丝原液的制备也可通过以下步骤完成 ： 配制浓度为4%-6%的海 藻酸钠水溶液， 然后按照海藻酸钠水溶液与 CdTe 荧光纳米晶水溶胶体积比为 4:0.5 1.5 混合、 搅拌均匀后得到纺丝原液。 0015 上述的 CdTe 荧光纳米晶。

12、其发光颜色根据纳米晶的尺寸由绿光到红光连续可调。 0016 上述的荧光纤维其发光颜色可以通过改变 CdTe 荧光纳米晶的发光颜色进行调 节， 上述的荧光纤维其发光波长与所述 CdTe 荧光纳米晶的发光波长相同。 0017 上述的 CdTe 荧光纳米晶在荧光纤维中的质量分数为 0.5 10%。 0018 本发明所带来的有益技术效果 ： 0019 本发明提出了一种荧光纤维的制备方法， 在原料的选取上， 其以海藻酸盐和 CdTe 荧光纳米晶为原料， 海藻酸盐是一种亲水性聚合物， 具有良好的水溶性， CdTe 荧光纳米晶在 水溶液中也具有非常好的分散性， 选用海藻酸盐和 CdTe 荧光纳米晶为原料可使。

13、纺丝溶液 混合均匀 ； CdTe 荧光纳米晶的发光颜色可以根据纳米晶的尺寸由绿光到红光进行调节， 而 荧光纤维的发光波长与 CdTe 荧光纳米晶的发光波长相同， 因此， 荧光纤维的发光颜色可以 通过改变 CdTe 荧光纳米晶的发光颜色进行调节 ； 在制备方法上， 本发明首先采用了湿法纺 丝法， 即将 CdTe 荧光纳米晶溶解于海藻酸盐溶液中进行纺丝来制备荧光纤维， 该方法制备 得到的荧光纤维稳定性好， 并且其荧光纤维的发光颜色可调节， 该制备方法简单易操作、 绿 色环保， 不会造成环境污染。 具体实施方式 0020 本发明提出了一种荧光纤维的制备方法， 为了使本发明的目的、 技术方案以及优 点。

14、更清楚、 明确， 以下将结合具体实施例， 对本发明进一步详细说明。 0021 本发明所选用的原料 ： 硼氢化钠、 碲粉、 巯基乙酸 （TGA） 、 氯化镉、 海藻酸钠均可以 通过商业渠道购买得到。 0022 实施例 1 0023 步骤一 ： CdTe 纳米晶的合成巯基水相法 0024 首先制备 NaHTe ： 将 80mg 硼氢化钠溶解于 1ml 去离子水， 加入 125.7mg 碲粉， 在冰 水浴中反应 8h 后得到 NaHTe 溶液。注 ： 反应体系确保与大气相通， 以排出反应过程中产生 的氢气。 0025 制备 CdTe 纳米晶 ： 将 200ml 巯基乙酸 （TGA） 和氯化镉的混合溶。

15、液的 pH 值调至 9.1 （用 NaOH 调） ， 氮气除氧 30min， 加入 0.19mL 步骤一中制备得到的 NaHTe 溶液， 搅拌得到前驱 体溶液。前驱体溶液中氯化镉浓度为 1.25mmol/L， Cd2+、 HTe-1、 TGA 的摩尔比为 1:0.5:2.4。 回流 40min 后得到绿色荧光的 CdTe 纳米晶。 说 明 书 CN 103147166 A 4 3/3 页 5 0026 步骤二 ： 纺丝原液的制备 0027 称取 25g 海藻酸钠粉末， 边搅拌边缓缓倒入 475ml CdTe 纳米晶水溶胶中， 剧烈搅 拌 4h 后得到纺丝原液。 0028 步骤三 ： 荧光纤维的。

16、制备 0029 纺丝原液经脱泡、 过滤后， 用计量泵经过喷丝头挤入到浓度为 5% 的 CaCl2水浴中 形成纤维原丝， 原丝经过牵伸、 水洗、 干燥后得到有绿色荧光的荧光纤维。 0030 实施例 2 ： 0031 与实施例1不同之处在于 ： 在步骤一制备CdTe纳米晶中， 回流3h后得到黄绿色荧 光的 CdTe 纳米晶 ； 在步骤三荧光纤维的制备中， 纤维原丝经过牵伸、 水洗、 干燥后得到有黄 绿色荧光的荧光纤维。 0032 实施例 3 ： 0033 与实施例1不同之处在于 ： 在步骤一制备CdTe纳米晶中， 回流6h后得到橙色荧光 的 CdTe 纳米晶 ； 在步骤三荧光纤维的制备中， 纤维原。

17、丝经过牵伸、 水洗、 干燥后得到有橙色 荧光的荧光纤维。 0034 实施例 4 ： 0035 与实施例 1 不同之处在于 ： 在步骤三荧光纤维的制备中， 纺丝原液经脱泡、 过滤 后， 用计量泵经过喷丝头挤入到浓度为 10% 的 CaCl2水浴中形成纤维原丝， 原丝经过牵伸、 水洗、 干燥后得到有绿色荧光的荧光纤维。 0036 实施例 5 ： 0037 与实施例 1 不同之处在于 ： 在步骤二纺丝原液的制备中， 称取 20g 海藻酸钠粉末， 边搅拌边缓缓倒入 380ml 水中， 剧烈搅拌 4h 后得到浓度为 5% 的海藻酸钠水溶液， 将 100ml CdTe 水溶胶加入到海藻酸钠水溶液中， 充分搅拌混合后得到纺丝原液， 最后得到有绿色荧 光的荧光纤维。 0038 应当理解的是， 上述针对较佳实施例的描述较为详细， 并不能因此而认为是对本 发明专利保护范围的限制， 本领域的普通技术人员在本发明的启示下， 在不脱离本发明权 利要求所保护的范围情况下， 还可以做出替换、 简单组合等多种变形， 本发明的请求保护范 围应以所附权利要求为准。 说 明 书 CN 103147166 A 5 。