一种封闭型分子加合同位素离子发生器.pdf

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1、(10)申请公布号 CN 104201084 A (43)申请公布日 2014.12.10 CN 104201084 A (21)申请号 201410261334.4 (22)申请日 2014.06.12 H01J 49/16(2006.01) (71)申请人 浙江好创生物技术有限公司 地址 310030 浙江省杭州市余杭区文一西路 1500 号 2 号楼 316 室 (72)发明人 朱一心 吕婷婷 葛林泽 (74)专利代理机构 浙江英普律师事务所 33238 代理人 陈小良 (54) 发明名称 一种封闭型分子加合同位素离子发生器 (57) 摘要 本发明公开了一种离子发生装置， 具体是指 一种。

2、用于产生分子加合同位素离子的封闭型发生 器。 本发明包括一台泰勒锥发生器， 在泰勒锥发生 器的毛细管出口处有一个封闭的放置同位素气体 或液体蒸汽的容器 ； 其中泰勒锥发生器包括毛细 管， 在毛细管的外面接有高压电接头， 高压电电接 头与封闭的放置同位素气体或液体蒸汽的容器内 壁形成一个电路回路。本发明的优点是可有效改 变以往需要大量同位素源才会产生足够的分子加 合同位素离子束团的现状， 使同位素离子的推广 应用成为可能， 大大降低了同位素离子生产的成 本 ； 而且使用该装置方便。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (。

3、12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 附图1页 (10)申请公布号 CN 104201084 A CN 104201084 A 1/1 页 2 1. 一种封闭型分子加合同位素离子发生器， 其特征在于， 一台泰勒锥发生器， 在泰勒锥 发生器 (1) 的毛细管 (2) 出口处有一个封闭的放置同位素气体或液体蒸汽的容器 (4)。 2. 根据权利要求 1 所述的一种封闭型分子加合同位素离子发生器， 其特征在于泰勒锥 发生器 (1) 包括毛细管 (2)， 在毛细管 (2) 的外面接有高压电接头， 高压电电接头与封闭的 放置同位素气体或液体蒸汽的容器 (4) 内壁形成一个电路回路。 3. 根据权。

4、利要求 2 所述的一种封闭型分子加合同位素离子发生器， 其特征在于毛细管 (2) 与容器 (4) 内壁之间有一个气体流动空隙层， 气体流动空隙层通过若干个侧孔与外界 连通。 4. 根据权利要求 1 所述的一种封闭型分子加合同位素离子发生器， 其特征在于封闭的 放置同位素气体或液体的容器 (4) 有一开口与质谱仪 (3) 连接， 泰勒锥发生器 (1) 的进口 连接有极性液体。 5. 根据权利要求 1 所述的一种封闭型分子加合同位素离子发生器， 其特征在于泰勒锥 发生器 (1) 的毛细管 (2) 进口与色谱仪连接。 6. 根据权利要求 1 所述的一种封闭型分子加合同位素离子发生器， 其特征在于封闭。

5、的 放置同位素气体或液体蒸汽的容器 (4) 与同位素源 (6) 连接。 7. 根据权利要求 1 所述的一种封闭型分子加合同位素离子发生器， 其特征在于同位素 源 (6) 与同位素气体或液体蒸汽的容器 (4) 之间有阀门 (5)。 权 利 要 求 书 CN 104201084 A 2 1/3 页 3 一种封闭型分子加合同位素离子发生器 技术领域 0001 本发明涉及一种离子发生装置， 具体是指一种用于产生分子加合同位素离子的封 闭型发生器。 背景技术 0002 自从 80 年代中期， 2002 年诺贝尔化学奖获得者之一 John B.Fenn 将电喷雾离子 源应用于大分子质谱分析以来， 20 多。

6、年过去了， 对于电喷雾离子源机理， 还是停留在两个模 式 ： Ion Evaporation Model(IEM) 离子蒸发， 与 Charged Residue Model(CRM) 电荷残留机 理。电喷雾离子源的基本结构与 90 年代的没有本质上的区别。 0003 电喷雾离子源的基本结构就是在一个中空的金属或玻璃毛细管中间充满液体， 对 着质谱仪的离子入口， 在液体上加上正或负高电压， 在大气中形成正负离子， 质谱仪的真空 系统将一部分离子吸入质谱仪的质量分析器。 0004 对于电喷雾离子源， 尽管电离几率很高， 几乎达到 100， 但是将分子离子传输到 质谱质量检测器的有效离子， 只有总。

7、离子数的 0.01到 0.1之间。 0005 为了解决上述问题， 很多发明人发明了不同机构的电喷雾离子源， 参考专利号为 ： 美国 US4861988、 US5412208、 US5432343、 US6992299、 US5504329。但是所有的发明都是将 电喷雾离子源的发射针尖处在大气之中， 离子流与液体流量关系密切， 无法在大流量范围 内 100 纳升 / 分 100 微升 / 分得到稳定的离子发射， 并且离子传输效率没有得到明显的 改善。 0006 对于泰勒锥的形成， 在 计算机与应用化学 第 28 卷第 11 期有相应的公开说明， 其中通过控制电压大小 , 使得溶液在毛细管管口始终。

8、形成液滴而不滴落 , 这时 , 毛细管下 端的液滴为凸形的半球状“溶液在毛细管管口同时受到表面张力和电场力的作用,随着电 场强度增大 , 溶液中的同性电荷聚集在液滴表面 , 表面电荷产生的电场引起液滴变形 “ 当 电压达到某一临界值 Vc 时 , 管口处的溶液由半球形逐渐变为锥形 , 平衡时其半顶端角大 约为 493“, 这一带电的锥体被大家称为泰勒锥 (Tay lor Cone)“。 0007 电喷雾离子源 (ESI) 是目前液相色谱 - 质谱 (LC-MS) 联用最常用的接口 , 属软电 离方式， 可用于研究热不稳定和极性较大的化合物。由于可产生带多电荷的分子离子， 电 喷雾离子源也可用于。

9、研究蛋白质等生物大分子。Fenn 等最早证明了 ESI 在生成生物分子 离子方面的适用性 , 直到 20 世纪 60 年代， Dole 等生产出第一台基于电喷雾的质谱仪。之 后 ,Fenn 等使用 ESI 串联四级杆检测器对分子束进行检测， 意识到 Dole 离子源存在缺陷 , 并对结果进行解释， 修正了离子源喷针和端板之间的距离 , 从而降低了喷针电压。Fenn 所 设计的离子源后来演变成 Fenn-Whitehouse 设计。该设计使用玻璃毛细管将离子从大气环 境输送进第一真空室,可根据需求选择不同内径毛细管。 1987年,Bruins等将气动辅助喷 雾器引入电喷雾接口。雾化气体有助于稳定。

10、电喷雾 , 保持流速接近 0.2mL/min, 适用于液 相串联 ESI-MS. 允许喷嘴和对电极之间有较大的距离 , 减少了电晕放电的发生。同时 , 降 低了喷雾过程对喷嘴位置的依赖 , 若离轴放置喷嘴， 可以获得更高的灵敏度。此后， 电喷雾 说 明 书 CN 104201084 A 3 2/3 页 4 离子源结构设计经过了一系列改进 , 对其工作原理也有了越来越深刻的认识。 0008 目前， 技术人员一直强调在泰勒锥发生器 ( 在本申请中， 将形成泰勒锥现象的装 置称作为泰勒锥发生器 ) 中毛细管内的液体是产生离子的根本， 而对于毛细管出口处的液 体是否会被电离等现象一直未知。 在现实需求。

11、中， 为了得到同位素的离子化， 通过现有技术 中的泰勒锥形成的作用， 导致同位素离子化过程中会需要很高有成本， 所以， 对于同位素离 子的应用受到相当的限制。 发明内容 0009 本发明针对现有技术中的不足， 提供一种可以方便制备分子加合同位素离子的装 置， 可以为同位素离子的广泛应用成为可能。 0010 本发明是通过下述技术方案得以实现的 ： 0011 一种封闭型分子加合同位素离子发生器， 其特征在于， 一台泰勒锥发生器， 在泰勒 锥发生器的毛细管出口处有一个封闭的放置同位素气体或液体蒸汽的容器。 0012 作为优选， 上述一种封闭型分子加合同位素离子发生器中泰勒锥发生器包括毛细 管， 在毛。

12、细管的外面接有高压电接头， 高压电电接头与封闭的放置同位素气体或液体蒸汽 的容器内壁形成一个电路回路。为了实现更好的效果， 在毛细管与容器内壁之间有一个气 体流动空隙层， 气体流动空隙层通过若干个侧孔与外界连通。 所通气体为氮气、 氧气、 氩气、 氢气、 空气、 或上述气体中几种气体的混合， 上述气体中的氮气、 或空气具有更好效果。 0013 作为优选， 上述一种封闭型分子加合同位素离子发生器中封闭的放置同位素气体 或液体的容器有一开口与质谱仪连接， 泰勒锥发生器的进口连接有极性液体 ； 确保在毛细 管中有连续的泰勒锥现象存在。 0014 作为优选， 上述一种封闭型分子加合同位素离子发生器中泰。

13、勒锥发生器的毛细管 进口与色谱仪连接。 0015 作为优选， 上述一种封闭型分子加合同位素离子发生器中封闭的放置同位素气体 或液体蒸汽的容器与同位素源连接。 0016 作为优选， 上述一种封闭型分子加合同位素离子发生器， 其特征在于同位素源与 同位素气体或液体蒸汽的容器之间有阀门 ； 这样可以有效调节同位素气体或液体蒸汽的流 量， 控制成本等方便操作。 0017 有益效果 ： 本发明可有效改变以往需要大量同位素源才会产生足够的分子加合同 位素离子束团的现状， 使同位素离子的推广应用成为可能， 大大降低了同位素离子生产的 成本 ； 而且使用该装置方便。由于同位素离子及分子加合离子束团有生物、 医。

14、药、 食品等行 业具有非常广泛的用途， 故本发明可以将这种广泛应用得到更充分的实现。 附图说明 0018 图 1 本发明的结构示意图 0019 图 2 本发明实施例中泰勒锥附近是空气的分析谱图 0020 图 3 本发明实施例中泰勒锥附近是空气和重水 D2O 混合气体的分析谱图 具体实施方式 说 明 书 CN 104201084 A 4 3/3 页 5 0021 下面对本发明的实施作具体说明 ： 0022 实施例 1 0023 根据附图 1 所示的结构， 制作一封闭型分子加合同位素离子发生器， 其中包括一 台泰勒锥发生器， 在泰勒锥发生器 1 的毛细管 2 出口处有一个封闭的放置同位素气体或液 。

15、体蒸汽的容器 4 ； 在毛细管 2 的外面接有高压电接头， 高压电电接头与封闭的放置同位素气 体或液体蒸汽的容器 4 内壁形成一个电路回路。 0024 在泰勒锥发生器 1 的进口连接有极性液体水， 然后在高压电的作用下， 极性液体 受电场作用， 在毛细管 2 的出口与容器 4 的内壁之间形成一个电场， 同时在容器 4 内有同位 素重水 (D2O)， 在毛细管 2 的出口处重水 (D2O) 受电场作用而形成离子。 0025 通过对所产生的离子进行分析， 在泰勒锥附近进行测定， 为了取得较好的对比效 果， 先对泰勒锥附近的空气进行测定， 所得图谱如图 2 所示， 再对泰勒锥附近是空气和重水 D2O。

16、 混合气体进行测定， 如图 3 所示图谱。 0026 实施例 2 0027 根据附图 1 所示的结构， 制作一封闭型分子加合同位素离子发生器， 其中包括一 台泰勒锥发生器， 在泰勒锥发生器 1 的毛细管 2 出口处有一个封闭的放置同位素气体或液 体蒸汽的容器 4 ； 在毛细管 2 的外面接有高压电接头， 高压电电接头与封闭的放置同位素气 体或液体蒸汽的容器 4 内壁形成一个电路回路。 0028 在泰勒锥发生器 1 的进口连接有极性液体水， 然后在高压电的作用下， 极性液体 受电场作用， 在毛细管 2 的出口与容器 4 的内壁之间形成一个电场， 同时在容器 4 内有同位 素重水 (D2O)， 在。

17、毛细管 2 的出口处重水 (D2O) 受电场作用而形成离子。并在毛细管 2 与容 器 4 内壁之间有一个气体流动空隙层， 气体流动空隙层通过若干个侧孔与外界连通， 可以 通入 N2作为辅助气体。然后在封闭的放置同位素气体或液体的容器 4 有一开口与质谱仪 3 连接， 泰勒锥发生器1的进口连接与色谱仪 ； 在同位素源6与同位素气体或液体蒸汽的容器 4 之间有阀门 5， 这样更方便同位素用量的控制。 0029 对本实施例进行数据测得， 也可得到如图 2、 图 3 所示的效果。 说 明 书 CN 104201084 A 5 1/1 页 6 图 1 图 2 图 3 说 明 书 附 图 CN 104201084 A 6 。