一种新型磁性粘土纳米复合材料的制备方法.pdf

上传人：柴****2

文档编号：4868327

上传时间：2018-11-19

格式：PDF

页数：7

大小：502.64KB

《一种新型磁性粘土纳米复合材料的制备方法.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《一种新型磁性粘土纳米复合材料的制备方法.pdf（7页完整版）》请在专利查询网上搜索。

1、(10)申请公布号 CN 103537258 A (43)申请公布日 2014.01.29 CN 103537258 A (21)申请号 201310195059.6 (22)申请日 2013.05.24 B01J 20/20(2006.01) B01J 20/28(2006.01) B01J 20/30(2006.01) B82Y 40/00(2011.01) (71)申请人合肥工业大学地址 230009 安徽省合肥市屯溪路 193 号 (72)发明人肖正辉彭芳芳崔芹芹张蕊 (74)专利代理机构安徽省合肥新安专利代理有限责任公司 34101 代理人吴启运 (54) 发明名称。

2、一种新型磁性粘土纳米复合材料的制备方法 (57) 摘要本发明公开了一种新型磁性粘土纳米复合材料的制备方法。其特征是以蔗糖等碳源、粘土和硝酸镍为原料，在室温下将硝酸镍和粘土按 1 10 30 的质量比混合球磨，高温煅烧后得到的固体混合物与碳源按 1 5 20 的质量比混合，再次球磨煅烧得到新型磁性粘土纳米复合材料。本方法制备的磁性复合材料以廉价的粘土为原料，负载磁性材料和炭物质。制备过程简单，原料易得，绿色环保，符合实际生产需要。这种材料可以广泛用于工业原料的净化，污水处理，纳米膜材料和工业废水、染料的深度处理。同时该复合材料还具有磁性，因而在外。

3、部磁场的作用下能够实现快速分离和回收，而不产生二次污染。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页说明书 3 页附图 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请权利要求书1页说明书3页附图2页 (10)申请公布号 CN 103537258 A CN 103537258 A 1/1 页 2 1. 一种新型磁性粘土纳米复合材料的制备方法，其特征在于按如下步骤进行操作： 1)、将硝酸镍和粘土按 1 10 30 的质量比称量，混合后充分球磨 4 8h ； 2)、将步骤 1) 球磨后得到的固体混合物置入管式炉中在 350 650的惰性气体氛围下煅烧 2。

4、 6h ； 3)、将步骤 2) 煅烧后得到的固体混合物与碳源按质量比 1 5 20 称量，混合后充分球磨 4 8h ； 4)、将步骤 3) 研磨得到的固体混合物放入管式炉中在 550 850的惰性气体氛围下煅烧 2 6h 得到一种新型磁性粘土纳米复合材料。 2. 根据权利要求 1 所述的制备方法，其特征是所述的粘土为凹凸棒、海泡石、硅藻土、蒙脱土中的一种或几种。 3. 根据权利要求 1 所述的制备方法，其特征是所述的惰性气体氛围由氩气或氮气或氮 - 氩混合气体构成。 4. 根据权利要求 1 所述的制备方法，其特征是所述的碳源是蔗糖，葡萄糖，麦芽糖，柠檬酸，纤维。

5、素，淀粉，草酸或尿素中的一种或数种。 5. 根据权利要求 1 所述的制备方法，其特征是所述步骤 2) 中的优选煅烧温度为 500。 6. 根据权利要求 1 所述的制备方法，其特征是所述步骤 4) 中的优选煅烧温度为 700。权利要求书 CN 103537258 A 2 1/3 页 3 一种新型磁性粘土纳米复合材料的制备方法技术领域 0001 本发明涉及一种新型纳米复合材料的制备方法。具体地说，是一种新型磁性粘土纳米复合材料的制备方法。背景技术 0002 粘土是一种重要的矿物原料，广泛分布于世界各地的岩石和土壤中，易得且价格便宜。它具有很好的物理吸附性、表面化。

6、学活性及与其他阳离子交换的能力，故其被广泛用制造陶瓷制品、耐火材料、建筑材料，在饮水加工和其它化学工艺中作为离子交换器以及密封垃圾填埋场等。如果只单单用粘土去吸附一些污染物质，并不能实现高的吸附效率和有效的回收利用。 0003 因此，制备出一种吸附效率高、吸附速度快、吸附容量大，价格低廉易回收的去除污染水体中重金属离子，有机污染物，染料等的理想吸附剂变得非常重要。同时制备新型材料的方法需工艺简单有效，且使其颗粒微 / 纳米化、多孔性、比表面积大等优良特性，尤其是在外加磁场的作用下能够快速分离，可实现对吸附材料以及贵重金属离子的回收和循环利用。这样。

7、不仅在吸附材料的选择和重金属的回收利用方面有明显的优势，而且能克服传统处理污染重金属离子方法中的不足。发明内容 0004 本发明旨在提供一种新型磁性纳米复合材料的制备方法。这种新型磁性纳米复合材料可广泛用于含有重金属离子、有机污染物和污染染料的生活污水和工业废水的处理，并实现对复合材料的回收利用。 0005 技术方案：为了实现上述发明目的本发明采用的技术方案如下： 0006 本发明的思路是以粘土，硝酸镍和碳源按一定的质量比分步混合球磨、煅烧得到一种新型磁性粘土纳米复合材料。 0007 一种新型磁性粘土纳米复合材料的制备方法，其特征在于按如下步骤进行操作： 0008。

8、 1)、将硝酸镍和粘土按 1 10 30 的质量比称量，混合后充分球磨 4 8h ； 0009 2)、将步骤 1) 球磨后得到的固体混合物置入管式炉中在 350 650的惰性气体氛围下煅烧 2 6h ； 0010 3)、将步骤 2) 煅烧后得到的固体混合物与碳源按质量比 1 5 20 称量，混合后充分球磨 4 8h ； 0011 4)、将步骤 3) 研磨得到的固体混合物放入管式炉中在 550 850的惰性气体氛围下煅烧 2 6h 得到一种新型磁性粘土纳米复合材料。 0012 步骤 1) 中所述的粘土为凹凸棒、海泡石、硅藻土、蒙脱土中的一种或几种。 0013 步骤2)中。

9、所述的惰性气体氛围由氩气或氮气或氮-氩混合气体构成；所述的优选煅烧温度为 500。 0014 步骤 3) 中所述的碳源是蔗糖，葡萄糖，麦芽糖，柠檬酸，淀粉，草酸或尿素中的一说明书 CN 103537258 A 3 2/3 页 4 种或数种。 0015 步骤 4) 中所述的优选煅烧温度为 700。 0016 本发明与现有技术相比，本发明具有以下有益效果和优点： 0017 1、与现有粘土复合材料的合成技术相比，本发明方法得到的磁性复合材料的整个工艺过程简单安全，成本低廉，产率高，是一种新型的环境净化功能材料。 0018 2、该粘土复合材料具有磁性，因而在外。

10、部磁场的作用下，能在较短的时间内快速实现对吸附材料的循环利用，经济有效，且不产生二次污染。 0019 3、该新型磁性纳米复合材料可广泛用于含有重金属离子、有机污染物和污染染料的生活污水和工业废水的处理。附图说明图 1 是实施例 3 中所用海泡石粘土样品 (a) 和由实施例 3 制备得到的磁性纳米复合材料样品 (b) 的 XRD 图；图 2 是实施例 3 制备得到的磁性纳米复合材料样品的 SEM 图；图 3 是实施例 3 制备得到的磁性纳米复合材料样品的 TEM 图；图 4 是实施例 3 制备得到的磁性纳米复合材料样品的 N2 吸附一脱附曲线及孔径分布图。结果显。

11、示得到的磁性复合材料的平均粒径分布 20nm. 0020 实施例 1 0021 1) 称取凹凸棒 10g 和硝酸镍 1g 混合后充分球磨 4h ； 0022 2)、将步骤 1) 球磨后得到的固体混合物置入管式炉中在 350的氮气气体氛围下煅烧 2h ； 0023 3)、将步骤 2) 煅烧后得到的固体混合物与蔗糖分别按 2g 和 10g 称量，混合后充分球磨 4h ； 0024 4)、将步骤 3) 研磨得到的固体混合物放入管式炉中在 550的氮气气体氛围下煅烧 2h 得到新型磁性粘土纳米复合材料。 0025 实施例 2 0026 制备步骤依次如下： 0027 1) 称取凹凸棒 2。

12、0g 和硝酸镍 1g 混合后充分球磨 5h ； 0028 2)、将步骤 1) 球磨后得到的固体混合物置入管式炉中在 400的氩气气体氛围下煅烧 3h ； 0029 3)、将步骤 2) 煅烧后得到的固体混合物与麦芽糖分别按 2g 和 20g 称量，混合后充分球磨 5h ； 0030 4)、将步骤 3) 研磨得到的固体混合物放入管式炉中在 600的氩气气体氛围下煅烧 3h 得到新型磁性粘土纳米复合材料。 0031 实施例 3 0032 1) 称取海泡石 15g 和硝酸镍 1g 混合后充分球磨 4h ； 0033 2)、将步骤 1) 球磨后得到的固体混合物置入管式炉中在 450的氮气。

13、气体氛围下煅烧 4h ； 0034 3)、将步骤 2) 煅烧后得到的固体混合物与葡萄糖分别按 2g 和 30g 称量，混合后充说明书 CN 103537258 A 4 3/3 页 5 分球磨 6h ； 0035 4)、将步骤 3) 研磨得到的固体混合物放入管式炉中在 650的氮气气体氛围下煅烧 4h 得到新型磁性粘土纳米复合材料。 0036 实施例 4 0037 1) 称取硅藻土 25g 和硝酸镍 1g 混合后充分球磨 6h ； 0038 2)、将步骤 1) 球磨后得到的固体混合物置入管式炉中在 550的氩气气体氛围下煅烧 5h ； 0039 3)、将步骤 2) 煅烧后得。

14、到的固体混合物柠檬酸分别按 1g 和 20g 称量，混合后充分球磨 6h ； 0040 4)、将步骤 3) 研磨得到的固体混合物放入管式炉中在 700的氩气气体氛围下煅烧 5h 得到新型磁性粘土纳米复合材料。 0041 实施例 5 0042 1) 称取硅藻土 30g 和硝酸镍 1g 混合后充分球磨 8h ； 0043 2)、将步骤 1) 球磨后得到的固体混合物置入管式炉中 600的氮气气体氛围下煅烧 6h ； 0044 3)、将步骤 2) 煅烧后得到的固体混合物与淀粉分别按 1g 和 20g 称量，混合后充分球磨 8h ； 0045 4)、将步骤 3) 研磨得到的固体混合物。

15、放入管式炉中在 800的氮气气体氛围下煅烧 6h 得到新型磁性粘土纳米复合材料。 0046 实施例 6 0047 1) 称取蒙脱土 20g 和硝酸镍 1g 混合后充分球磨 7h ； 0048 2)、将步骤 1) 球磨后得到的固体混合物置入管式炉中在 650的氩气气体氛围下煅烧 3h ； 0049 3)、将步骤 2) 煅烧后得到的固体混合物与尿素分别按 2g 和 30g 称量，混合后充分球磨 7h ； 0050 4)、将步骤 3) 研磨得到的固体混合物放入管式炉中在 850的氩气气体氛围下煅烧 3h 得到新型磁性粘土纳米复合材料。 0051 实施例 7 0052 1) 称取蒙脱。

16、土 25g 和硝酸镍 1g 混合后充分球磨 8h ； 0053 2)、将步骤 1) 球磨后得到的固体混合物置入管式炉中在 650的氮气气体氛围下煅烧 3h ； 0054 3)、将步骤 2) 煅烧后得到的固体混合物与草酸分别按 2g 和 30g 称量，混合后充分球磨 6h ； 0055 4)、将步骤 3) 研磨得到的固体混合物放入管式炉中在 850的氮气气体氛围下煅烧 4h 得到新型磁性粘土纳米复合材料。说明书 CN 103537258 A 5 1/2 页 6 图 1 图 2 说明书附图 CN 103537258 A 6 2/2 页 7 图 3 图 4 说明书附图 CN 103537258 A 7 。

摘要
申请专利号：	CN201310195059.6	申请日：	2013.05.24
公开号：	CN103537258A	公开日：	2014.01.29
当前法律状态：	授权	有效性：	有权
法律详情：	授权\|\|\|实质审查的生效IPC(主分类):B01J 20/20申请日:20130524\|\|\|公开
IPC分类号：	B01J20/20; B01J20/28; B01J20/30; B82Y40/00(2011.01)I	主分类号：	B01J20/20
申请人：	合肥工业大学
发明人：	肖正辉; 彭芳芳; 崔芹芹; 张蕊
地址：	230009 安徽省合肥市屯溪路193号
优先权：
专利代理机构：	安徽省合肥新安专利代理有限责任公司 34101	代理人：	吴启运
PDF完整版下载：	PDF下载

内容摘要

本发明公开了一种新型磁性粘土纳米复合材料的制备方法。其特征是以蔗糖等碳源、粘土和硝酸镍为原料，在室温下将硝酸镍和粘土按1∶10～30的质量比混合球磨，高温煅烧后得到的固体混合物与碳源按1∶5～20的质量比混合，再次球磨煅烧得到新型磁性粘土纳米复合材料。本方法制备的磁性复合材料以廉价的粘土为原料，负载磁性材料和炭物质。制备过程简单，原料易得，绿色环保，符合实际生产需要。这种材料可以广泛用于工业原料的净化，污水处理，纳米膜材料和工业废水、染料的深度处理。同时该复合材料还具有磁性，因而在外部磁场的作用下能够实现快速分离和回收，而不产生二次污染。

权利要求书

权利要求书
1.  一种新型磁性粘土纳米复合材料的制备方法，其特征在于按如下步骤进行操作：
1)、将硝酸镍和粘土按1∶10～30的质量比称量，混合后充分球磨4～8h；
2)、将步骤1)球磨后得到的固体混合物置入管式炉中在350～650℃的惰性气体氛围下煅烧2～6h；
3)、将步骤2)煅烧后得到的固体混合物与碳源按质量比1∶5～20称量，混合后充分球磨4～8h；
4)、将步骤3)研磨得到的固体混合物放入管式炉中在550～850℃的惰性气体氛围下煅烧2～6h得到一种新型磁性粘土纳米复合材料。

2.  根据权利要求1所述的制备方法，其特征是所述的粘土为凹凸棒、海泡石、硅藻土、蒙脱土中的一种或几种。

3.  根据权利要求1所述的制备方法，其特征是所述的惰性气体氛围由氩气或氮气或氮-氩混合气体构成。

4.  根据权利要求1所述的制备方法，其特征是所述的碳源是蔗糖，葡萄糖，麦芽糖，柠檬酸，纤维素，淀粉，草酸或尿素中的一种或数种。

5.  根据权利要求1所述的制备方法，其特征是所述步骤2)中的优选煅烧温度为500℃。

6.  根据权利要求1所述的制备方法，其特征是所述步骤4)中的优选煅烧温度为700℃。

说明书

说明书一种新型磁性粘土纳米复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种新型纳米复合材料的制备方法。具体地说，是一种新型磁性粘土纳米复合材料的制备方法。
背景技术
粘土是一种重要的矿物原料，广泛分布于世界各地的岩石和土壤中，易得且价格便宜。它具有很好的物理吸附性、表面化学活性及与其他阳离子交换的能力，故其被广泛用制造陶瓷制品、耐火材料、建筑材料，在饮水加工和其它化学工艺中作为离子交换器以及密封垃圾填埋场等。如果只单单用粘土去吸附一些污染物质，并不能实现高的吸附效率和有效的回收利用。
因此，制备出一种吸附效率高、吸附速度快、吸附容量大，价格低廉易回收的去除污染水体中重金属离子，有机污染物，染料等的理想吸附剂变得非常重要。同时制备新型材料的方法需工艺简单有效，且使其颗粒微/纳米化、多孔性、比表面积大等优良特性，尤其是在外加磁场的作用下能够快速分离，可实现对吸附材料以及贵重金属离子的回收和循环利用。这样不仅在吸附材料的选择和重金属的回收利用方面有明显的优势，而且能克服传统处理污染重金属离子方法中的不足。
发明内容
本发明旨在提供一种新型磁性纳米复合材料的制备方法。这种新型磁性纳米复合材料可广泛用于含有重金属离子、有机污染物和污染染料的生活污水和工业废水的处理，并实现对复合材料的回收利用。
技术方案：为了实现上述发明目的本发明采用的技术方案如下：
本发明的思路是以粘土，硝酸镍和碳源按一定的质量比分步混合球磨、煅烧得到一种新型磁性粘土纳米复合材料。
一种新型磁性粘土纳米复合材料的制备方法，其特征在于按如下步骤进行操作：
1)、将硝酸镍和粘土按1∶10～30的质量比称量，混合后充分球磨4～8h；
2)、将步骤1)球磨后得到的固体混合物置入管式炉中在350～650℃的惰性气体氛围下煅烧2～6h；
3)、将步骤2)煅烧后得到的固体混合物与碳源按质量比1∶5～20称量，混合后充分球磨4～8h；
4)、将步骤3)研磨得到的固体混合物放入管式炉中在550～850℃的惰性气体氛围下煅烧2～6h得到一种新型磁性粘土纳米复合材料。
步骤1)中所述的粘土为凹凸棒、海泡石、硅藻土、蒙脱土中的一种或几种。
步骤2)中所述的惰性气体氛围由氩气或氮气或氮-氩混合气体构成；所述的优选煅烧温度为500℃。
步骤3)中所述的碳源是蔗糖，葡萄糖，麦芽糖，柠檬酸，淀粉，草酸或尿素中的一种或数种。
步骤4)中所述的优选煅烧温度为700℃。
本发明与现有技术相比，本发明具有以下有益效果和优点：
1、与现有粘土复合材料的合成技术相比，本发明方法得到的磁性复合材料的整个工艺过程简单安全，成本低廉，产率高，是一种新型的环境净化功能材料。
2、该粘土复合材料具有磁性，因而在外部磁场的作用下，能在较短的时间内快速实现对吸附材料的循环利用，经济有效，且不产生二次污染。
3、该新型磁性纳米复合材料可广泛用于含有重金属离子、有机污染物和污染染料的生活污水和工业废水的处理。
附图说明
图1是实施例3中所用海泡石粘土样品(a)和由实施例3制备得到的磁性纳米复合材料样品(b)的XRD图；
图2是实施例3制备得到的磁性纳米复合材料样品的SEM图；
图3是实施例3制备得到的磁性纳米复合材料样品的TEM图；
图4是实施例3制备得到的磁性纳米复合材料样品的N2吸附一脱附曲线及孔径分布图。结果显示得到的磁性复合材料的平均粒径分布＜20nm.
实施例1
1)称取凹凸棒10g和硝酸镍1g混合后充分球磨4h；
2)、将步骤1)球磨后得到的固体混合物置入管式炉中在350℃的氮气气体氛围下煅烧2h；
3)、将步骤2)煅烧后得到的固体混合物与蔗糖分别按2g和10g称量，混合后充分球磨4h；
4)、将步骤3)研磨得到的固体混合物放入管式炉中在550℃的氮气气体氛围下煅烧2h得到新型磁性粘土纳米复合材料。
实施例2
制备步骤依次如下：
1)称取凹凸棒20g和硝酸镍1g混合后充分球磨5h；
2)、将步骤1)球磨后得到的固体混合物置入管式炉中在400℃的氩气气体氛围下煅烧3h；
3)、将步骤2)煅烧后得到的固体混合物与麦芽糖分别按2g和20g称量，混合后充分球磨5h；
4)、将步骤3)研磨得到的固体混合物放入管式炉中在600℃的氩气气体氛围下煅烧3h 得到新型磁性粘土纳米复合材料。
实施例3
1)称取海泡石15g和硝酸镍1g混合后充分球磨4h；
2)、将步骤1)球磨后得到的固体混合物置入管式炉中在450℃的氮气气体氛围下煅烧4h；
3)、将步骤2)煅烧后得到的固体混合物与葡萄糖分别按2g和30g称量，混合后充分球磨6h；
4)、将步骤3)研磨得到的固体混合物放入管式炉中在650℃的氮气气体氛围下煅烧4h得到新型磁性粘土纳米复合材料。
实施例4
1)称取硅藻土25g和硝酸镍1g混合后充分球磨6h；
2)、将步骤1)球磨后得到的固体混合物置入管式炉中在550℃的氩气气体氛围下煅烧5h；
3)、将步骤2)煅烧后得到的固体混合物柠檬酸分别按1g和20g称量，混合后充分球磨6h；
4)、将步骤3)研磨得到的固体混合物放入管式炉中在700℃的氩气气体氛围下煅烧5h得到新型磁性粘土纳米复合材料。
实施例5
1)称取硅藻土30g和硝酸镍1g混合后充分球磨8h；
2)、将步骤1)球磨后得到的固体混合物置入管式炉中600℃的氮气气体氛围下煅烧6h；
3)、将步骤2)煅烧后得到的固体混合物与淀粉分别按1g和20g称量，混合后充分球磨8h；
4)、将步骤3)研磨得到的固体混合物放入管式炉中在800℃的氮气气体氛围下煅烧6h得到新型磁性粘土纳米复合材料。
实施例6
1)称取蒙脱土20g和硝酸镍1g混合后充分球磨7h；
2)、将步骤1)球磨后得到的固体混合物置入管式炉中在650℃的氩气气体氛围下煅烧3h；
3)、将步骤2)煅烧后得到的固体混合物与尿素分别按2g和30g称量，混合后充分球磨7h；
4)、将步骤3)研磨得到的固体混合物放入管式炉中在850℃的氩气气体氛围下煅烧3h得到新型磁性粘土纳米复合材料。
实施例7
1)称取蒙脱土25g和硝酸镍1g混合后充分球磨8h；
2)、将步骤1)球磨后得到的固体混合物置入管式炉中在650℃的氮气气体氛围下煅烧3h；
3)、将步骤2)煅烧后得到的固体混合物与草酸分别按2g和30g称量，混合后充分球磨6h；
4)、将步骤3)研磨得到的固体混合物放入管式炉中在850℃的氮气气体氛围下煅烧4h得到新型磁性粘土纳米复合材料。