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1、(10)申请公布号 CN 103012648 A (43)申请公布日 2013.04.03 CN 103012648 A *CN103012648A* (21)申请号 201210505720.4 (22)申请日 2012.12.03 C08F 214/06(2006.01) C08F 220/18(2006.01) C08F 218/08(2006.01) C08F 220/06(2006.01) C08F 230/08(2006.01) C09D 127/06(2006.01) (71)申请人 无锡洪汇新材料科技股份有限公司 地址 214196 江苏省无锡市锡山区东港镇新 材料产业园 (7。
2、2)发明人 李川 项洪伟 申淑婷 郭运华 (74)专利代理机构 无锡市大为专利商标事务所 32104 代理人 曹祖良 (54) 发明名称 VCM-BA-VAC- 有机硅共聚乳液及其制备方法 (57) 摘要 本发明涉及一种 VCM-BA-VAC- 有机硅共聚乳 液, 主要涉及一种用于面涂和水性工业涂料的成 膜物质, 属于工业涂料技术领域。其以氯乙烯, 丙烯酸丁酯, 醋酸乙烯, 丙烯酸, 乙烯基三甲氧基 硅烷为单体, 十二烷基苯磺酸钠, 十二烷基硫酸 钠, 非离子型表面活性剂 OP-100, OP-4 为乳化剂, PVPK-30 为保胶剂, 水溶性过硫酸钾, 过硫酸铵为 引发剂, 聚合反应而成。本。
3、发明用作水性工业涂 料比其它类水性涂料具有更好的耐水性和耐腐蚀 性, 耐候性, 漆膜硬度高, 与颜料有好的相容性, 附 着力强且成本相对低廉。 其机械稳定性, 钙离子稳 定性, 热稳定性均合格, 存放一年未有破乳分层出 现。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 3 页 1/1 页 2 1. 一种 VCM-BA-VAC- 有机硅共聚乳液, 其特征是 : 所述产品 VCM-BA-VAC- 有机硅共聚 乳液中, 按重量份数计, 为氯乙烯 40-60 份, 丙烯酸丁酯 30-40 份, 醋酸。
4、乙烯 10-20 份, 丙烯 酸 0.8-2 份, 乙烯基三甲氧基硅烷 5-15 份的共聚乳液 ; 将氯乙烯, 丙烯酸丁酯, 醋酸乙烯, 丙烯酸, 乙烯基三甲氧基硅烷, 乳化剂 OP-4, 在预乳 化聚合反应釜中搅拌乳化后, 添加乳化剂、 保胶剂搅拌后再添加引发剂进行反应, 最后得到 产品 VCM-BA-VAC- 有机硅共聚乳液。 2. 如权利要求 1 所述 VCM-BA-VAC- 有机硅共聚乳液, 其特征是 : 所述共聚乳液中含固 量按重量百分比计为 35%-60%, 最低成膜温度为 10-50, 平均粒径 0.4m, pH 为 2-5。 3. 权利要求 1 所述 VCM-BA-VAC- 有。
5、机硅共聚乳液的制备方法, 其特征是步骤为 : (1) 单体预乳化 : 称取氯乙烯360-540份, 丙烯酸丁酯270-360份, 醋酸乙烯90-180份, 丙烯酸 7.2-18 份, 乙烯基三甲氧基硅烷 45-135 份, 乳化剂 OP-4 0.6-6 份, 在预乳化聚合反 应釜中搅拌乳化 1-2h, 得到乳化后的单体溶液备用 ; (2) 助剂制备和添加 : 取去离子水 250 份, 乳化剂十二烷基苯磺酸钠 6-12 份、 十二烷基 硫酸钠6-12份和OP-100 10-12份, 保胶剂PVP K-30 3-6份, 充分搅拌溶解后加入步骤 (1) 预乳化聚合反应釜中 ; 取引发剂过硫酸铵 3.。
6、6-4.8 份溶于 150 份水中备用 ; (3) 反应 : 按体积计, 先取步骤 (1) 预乳化好的单体 1/4-1/3 加入聚合釜中, 然后再加入 步骤 (2) 溶解好的引发剂过硫酸铵总体积的 1/4-1/3, 搅拌 3050 分钟后升温至 702开 始聚合反应, 待聚合釜压力由初始压力降0.2-0.3MPa时开始连续补加剩余的2/3-3/4预乳 化好的单体和引发剂, 6-8 小时补加完, 补加完后将反应温度升至 75-80, 反应至聚合釜 反应压力低于0.1MPa ; 通冷却水降温至聚合釜温度为40-45, 加入0.20.8份有机硅消泡 剂, 抽真空至 0MPa, 经过一级, 二级冷凝回。
7、收氯乙烯单体至单体回收储罐, 停真空泵, 出料, 过滤, 包装, 即得产品 VCM-BA-VAC- 有机硅共聚乳液。 权 利 要 求 书 CN 103012648 A 2 1/3 页 3 VCM-BA-VAC- 有机硅共聚乳液及其制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种 VCM-BA-VAC- 有机硅共聚乳液及其制备方法, 即氯乙烯丙烯酸 丁酯醋酸乙烯丙烯酸乙烯基三甲氧基硅烷共聚乳液及其制备方法。 主要涉及一种用 于面涂和水性工业涂料的成膜物质, 属于工业涂料技术领域。 背景技术 0002 成膜物质是指涂料中除了挥发性的溶剂外, 剩下来的所有成分, 这些是构成涂膜 的物质。成膜物质又分为主。
8、要成膜物质和辅助成膜物质两大类。 0003 主要成膜物质是指单独能形成有一定强度、 连续的干膜的物质, 如各种树脂、 干性 油等有机高分子物质以及水玻璃等无机物质, 是形成涂膜必不可少的成分。 颜色填料、 某些 助剂在涂膜形成时起着辅助作用, 它们单独不能成膜, 但它们的存在能使涂膜更符合作用 的要求, 对成膜有辅助作用。 0004 目前国内各地厂家生产的涂料和外国进口的涂料大多数为有机涂料, 按类别大致 分为水性和油性, 但无论哪一种涂料均有解决不了的缺点, 比如无耐久性、 容易脱落、 极易 与外部环境产生化学反应等问题。 0005 传统的建筑涂层材料, 包括腻子层和面层涂料, 大都依靠有机。
9、高分子树脂交联成 膜, 并通过添加惰性无机粉体材料填充及改性而获得性能可靠的涂层。本发明产品主要用 于面涂, 用作水性工业涂料比其它类水性涂料具有更好的耐水性和耐腐蚀性, 耐候性, 漆膜 硬度高, 与颜料有好的相容性, 附着力强且成本相对低廉。 发明内容 0006 本发明的目的是克服上述不足之处, 提供一种 VCM-BA-VAC- 有机硅共聚乳液, 其 具有更好的耐水性和耐腐蚀性, 耐候性, 漆膜硬度高, 与颜料有好的相容性, 附着力强且成 本相对低廉。 0007 按照本发明提供的技术方案, 一种 VCM-BA-VAC- 有机硅共聚乳液, 所述产品 VCM-BA-VAC- 有机硅共聚乳液中, 。
10、按重量份数计, 为氯乙烯 (VCM) 40-60 份, 丙烯酸丁酯 (BA) 30-40 份, 醋酸乙烯 (VAC) 10-20 份, 丙烯酸 0.8-2 份, 乙烯基三甲氧基硅烷 (有机硅) 5-15 份 的共聚乳液 ; 将氯乙烯, 丙烯酸丁酯, 醋酸乙烯, 丙烯酸, 乙烯基三甲氧基硅烷, 乳化剂 OP-4, 在预乳 化聚合反应釜中搅拌乳化后, 添加乳化剂、 保胶剂搅拌后再添加引发剂进行反应, 最后得到 产品 VCM-BA-VAC- 有机硅共聚乳液。 0008 所述共聚乳液中含固量按重量百分比计为 35%-60%, 最低成膜温度为 10-50, 平 均粒径 0.4m, pH 为 2-5。 0。
11、009 所述 VCM-BA-VAC- 有机硅共聚乳液的制备方法, 步骤为 : (1) 单体预乳化 : 称取氯乙烯360-540份, 丙烯酸丁酯270-360份, 醋酸乙烯90-180份, 丙烯酸 7.2-18 份, 乙烯基三甲氧基硅烷 45-135 份, 乳化剂 OP-4 0.6-6 份, 在预乳化聚合反 说 明 书 CN 103012648 A 3 2/3 页 4 应釜中搅拌乳化 1-2h, 得到乳化后的单体溶液备用 ; (2) 助剂制备和添加 : 取去离子水 250 份, 乳化剂十二烷基苯磺酸钠 6-12 份、 十二烷基 硫酸钠6-12份和OP-100 10-12份, 保胶剂PVP K-3。
12、0 3-6份, 充分搅拌溶解后加入步骤 (1) 预乳化聚合反应釜中 ; 取引发剂过硫酸铵 3.6-4.8 份溶于 150 份水中备用 ; (3) 反应 : 按体积计, 先取步骤 (1) 预乳化好的单体 1/4-1/3 加入聚合釜中, 然后再加入 步骤 (2) 溶解好的引发剂过硫酸铵总体积的 1/4-1/3, 搅拌 3050 分钟后升温至 702开 始聚合反应, 待聚合釜压力由初始压力降0.2-0.3MPa时开始连续补加剩余的2/3-3/4预乳 化好的单体和引发剂, 6-8 小时补加完, 补加完后将反应温度升至 75-80, 反应至聚合釜 反应压力低于0.1MPa ; 通冷却水降温至聚合釜温度为。
13、40-45, 加入0.20.8份有机硅消泡 剂, 抽真空至 0MPa, 经过一级, 二级冷凝回收氯乙烯单体至单体回收储罐, 停真空泵, 出料, 过滤, 包装, 即得产品 VCM-BA-VAC- 有机硅共聚乳液。 0010 本发明具有如下优点 : 本发明用作水性工业涂料比其它类水性涂料具有更好的耐 水性和耐腐蚀性, 耐候性, 漆膜硬度高, 与颜料有好的相容性, 附着力强且成本相对低廉。 其 机械稳定性, 钙离子稳定性, 热稳定性均合格, 存放一年未有破乳分层出现。 具体实施方式 0011 实施例 1 所述 VCM-BA-VAC- 有机硅共聚乳液的制备方法, 步骤为 : (1) 单体预乳化 : 称。
14、取氯乙烯 360 份, 丙烯酸丁酯 270 份, 醋酸乙烯 90 份, 丙烯酸 7.2 份, 乙烯基三甲氧基硅烷45份, 乳化剂OP-4 0.6份, 在预乳化聚合反应釜中搅拌乳化1h, 得 到乳化后的单体溶液备用 ; (2) 助剂制备和添加 : 取去离子水 250 份, 乳化剂十二烷基苯磺酸钠 6 份、 十二烷基硫 酸钠 6 份和 OP-100 10 份, 保胶剂 PVP K-30 3 份, 充分搅拌溶解后加入步骤 (1) 预乳化聚 合反应釜中 ; 取引发剂过硫酸铵 3.6 份溶于 150 份水中备用 ; (3) 反应 : 按体积计, 先取步骤 (1) 预乳化好的单体 1/4 加入聚合釜中, 。
15、然后再加入步 骤 (2) 溶解好的引发剂过硫酸铵总体积的 1/4, 搅拌 30 分钟后升温至 702开始聚合 反应, 待聚合釜压力由初始压力降 0.2-0.3MPa 时开始连续补加剩余的 2/3 预乳化好的单 体和引发剂, 6 小时补加完, 补加完后将反应温度升至 75, 反应至聚合釜反应压力低于 0.1MPa ; 通冷却水降温至聚合釜温度为 40, 加入 0.2 份有机硅消泡剂, 抽真空至 0MPa, 经 过一级, 二级冷凝回收氯乙烯单体至单体回收储罐, 停真空泵, 出料, 过滤, 包装, 即得产品 VCM-BA-VAC- 有机硅共聚乳液。 0012 所述产品VCM-BA-VAC-有机硅共聚。
16、乳液中, 按重量份数计, 为氯乙烯40份, 丙烯酸 丁酯 30 份, 醋酸乙烯 10 份, 丙烯酸 0.8 份, 乙烯基三甲氧基硅烷 5 份的共聚乳液 ; 所述共聚 乳液中含固量按重量百分比计为 35%, 最低成膜温度为 10, 平均粒径 0.4m, pH 为 4。 0013 实施例 2 所述 VCM-BA-VAC- 有机硅共聚乳液的制备方法, 步骤为 : (1) 单体预乳化 : 称取氯乙烯 540 份, 丙烯酸丁酯 360 份, 醋酸乙烯 180 份, 丙烯酸 18 份, 乙烯基三甲氧基硅烷 135 份, 乳化剂 OP-4 6 份, 在预乳化聚合反应釜中搅拌乳化 2h, 得 到乳化后的单体溶。
17、液备用 ; 说 明 书 CN 103012648 A 4 3/3 页 5 (2) 助剂制备和添加 : 取去离子水 250 份, 乳化剂十二烷基苯磺酸钠 12 份、 十二烷基硫 酸钠 12 份和 OP-100 12 份, 保胶剂 PVP K-30 6 份, 充分搅拌溶解后加入步骤 (1) 预乳化聚 合反应釜中 ; 取引发剂过硫酸铵 4.8 份溶于 150 份水中备用 ; (3) 反应 : 按体积计, 先取步骤 (1) 预乳化好的单体 1/4 加入聚合釜中, 然后再加入步 骤 (2) 溶解好的引发剂过硫酸铵总体积的 1/4, 搅拌 30 分钟后升温至 702开始聚合 反应, 待聚合釜压力由初始压力。
18、降 0.2-0.3MPa 时开始连续补加剩余的 3/4 预乳化好的单 体和引发剂, 8 小时补加完, 补加完后将反应温度升至 80, 反应至聚合釜反应压力低于 0.1MPa ; 通冷却水降温至聚合釜温度为 45, 加入 0.8 份有机硅消泡剂, 抽真空至 0MPa, 经 过一级, 二级冷凝回收氯乙烯单体至单体回收储罐, 停真空泵, 出料, 过滤, 包装, 即得产品 VCM-BA-VAC- 有机硅共聚乳液。 0014 所述产品VCM-BA-VAC-有机硅共聚乳液中, 按重量份数计, 为氯乙烯60份, 丙烯酸 丁酯 40 份, 醋酸乙烯 20 份, 丙烯酸 2 份, 乙烯基三甲氧基硅烷 15 份的。
19、共聚乳液 ; 所述共聚 乳液中含固量按重量百分比计为 60%, 最低成膜温度为 50, 平均粒径 0.4m, pH 为 2。 0015 实施例 3 所述 VCM-BA-VAC- 有机硅共聚乳液的制备方法, 步骤为 : (1) 单体预乳化 : 称取氯乙烯 450 份, 丙烯酸丁酯 320 份, 醋酸乙烯 135 份, 丙烯酸 16 份, 乙烯基三甲氧基硅烷98份, 乳化剂OP-4 3.7份, 在预乳化聚合反应釜中搅拌乳化2h, 得 到乳化后的单体溶液备用 ; (2) 助剂制备和添加 : 取去离子水 250 份, 乳化剂十二烷基苯磺酸钠 8 份、 十二烷基硫 酸钠 8 份和 OP-100 11 份。
20、, 保胶剂 PVP K-30 4 份, 充分搅拌溶解后加入步骤 (1) 预乳化聚 合反应釜中 ; 取引发剂过硫酸铵 4 份溶于 150 份水中备用 ; (3)反应 : 按体积计, 先取步骤 (1)预乳化好的单体 1/3 加入聚合釜中, 然后再加入 步骤 (2) 溶解好的引发剂过硫酸铵总体积的 1/4, 搅拌 40 分钟后升温至 702开始聚 合反应, 待聚合釜压力由初始压力降 0.3MPa 时开始连续补加剩余的 2/3 预乳化好的单体 和 3/4 引发剂, 7 小时补加完, 补加完后将反应温度升至 78, 反应至聚合釜反应压力低于 0.1MPa ; 通冷却水降温至聚合釜温度为 42, 加入 0.5 份有机硅消泡剂, 抽真空至 0MPa, 经 过一级, 二级冷凝回收氯乙烯单体至单体回收储罐, 停真空泵, 出料, 过滤, 包装, 即得产品 VCM-BA-VAC- 有机硅共聚乳液。 0016 所述产品VCM-BA-VAC-有机硅共聚乳液中, 按重量份数计, 为氯乙烯50份, 丙烯酸 丁酯 35 份, 醋酸乙烯 15 份, 丙烯酸 1.6 份, 乙烯基三甲氧基硅烷 10 份的共聚乳液 ; 所述共聚乳液中含固量按重量百分比计为 50%, 最低成膜温度为 30, 平均粒径 0.4m, pH 为 5。 说 明 书 CN 103012648 A 5 。