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1、(10)申请公布号 CN 103526032 A (43)申请公布日 2014.01.22 CN 103526032 A (21)申请号 201310477458.1 (22)申请日 2013.10.14 C22B 7/00(2006.01) C22B 13/00(2006.01) C22B 17/00(2006.01) G01N 1/34(2006.01) (71)申请人 昆明孚锐特经贸有限公司 地址 650106 云南省昆明市高新区海源中路 戛纳小镇 DB 座 302 室 (72)发明人 郑伟 杨亚玲 (74)专利代理机构 昆明今威专利商标代理有限 公司 53115 代理人 赛晓刚 (54。
2、) 发明名称 一种浊点萃取分离富集铅和镉的方法 (57) 摘要 本发明涉及一种浊点萃取分离富集铅和镉的 方法。 该方法是利用铅离子和镉离子与2-(2-噻 唑基偶氮 ) 对甲酚形成络合物， 加入非离子表面 活性剂及有机醇或无机盐， 混合， 加热， 离心分相， 得到表面活性剂富集相及水相， 金属离子络合物 进入表面活性剂富集相中。实现了金属离子的分 离富集， 达到简便快速水溶液铅离子和镉离子的 分离富集， 分离富集后的铅和镉可以作为资源进 一步回收。 所采用的非离子表面活性剂浊点低， 在 常温或稍加热条件下可以进行萃取， 操作条件温 和。利用无机盐及有机醇为降浊点及相分离促进 剂， 浊点低， 相分。
3、离时间短， 操作易行。 本发明还可 作为一种样品预处理的手段应用于含铅和镉溶液 分析测试。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 (10)申请公布号 CN 103526032 A CN 103526032 A 1/1 页 2 1. 一种浊点萃取分离富集铅和镉的方法， 其特征在于， 所述方法包括以下步骤 ： （1） 在含有 Pb2+、 Cd2+的水溶液中加入 2-(2- 噻唑基偶氮 ) 对甲酚， 混合均匀 ； （2） 将步骤 （1） 得到的溶液调节 pH8.5 10.5， 加入非离子表面。
4、活性剂及降浊点试剂， 混合， 加热， 得到混浊乳液 ； （3） 将步骤 （2） 得到的混浊乳液， 离心， 分相， 得到表面活性剂富集相及水相 ； 金属离子 络合物进入表面活性剂富集相中， 实现金属离子的分离富集。 2. 根据权利要求 1 所述的一种浊点萃取分离富集铅和镉的方法， 其特征在于 ： 所述 Pb2+、 Cd2+的水溶液是用游离氢离子浓度 0.5 10mol/L 的硫酸、 盐酸、 硝酸水溶液溶解铅、 镉的氧化物、 硫化物或含铅、 镉的工业废水。 3. 根据权利要求 1 所述的一种浊点萃取分离富集铅和镉的方法， 其特征在于 ： 所述 2-(2- 噻唑基偶氮 ) 对甲酚是浓度为 0.5%w。
5、/v 的 95% 乙醇溶液， 用量为 1 5mL/50mL。 4. 根据权利要求 1 所述的一种浊点萃取分离富集铅和镉的方法， 其特征在于 ： 所述非 离子表面活性剂包括聚氧乙烯脂肪醇 Genapol X-080、 支链仲醇聚氧乙烯醚 Tergitol TMN 6 两种之一种， 用量为 0.1 2mL/50mL。 5. 根据权利要求 1 所述的一种浊点萃取分离富集铅和镉的方法， 其特征在于 ： 所述降 浊点试剂包括正己醇、 正辛醇、 异辛醇、 正戊醇、 正癸醇、 氯化钠、 硫酸钠、 硫酸铵、 氯化铵之 一种， 用量为 0.5 3g/50mL。 6. 根据权利要求 1 所述的一种浊点萃取分离富集。
6、铅和镉的方法， 其特征在于 ： 所述调 节溶液 pH8.5 10.5 的为三羟甲基氨基甲烷缓冲溶液。 7. 根据权利要求 1 所述的一种浊点萃取分离富集铅和镉的方法， 其特征在于 ： 所述加 热温度为 30 40， 加热时间为 10 20min。 8. 根据权利要求 1 所述的一种浊点萃取分离富集铅和镉的方法， 其特征在于 ： 所述离 心条件为离心时间 10 20min， 离心速率 3000 6000r/min。 权 利 要 求 书 CN 103526032 A 2 1/3 页 3 一种浊点萃取分离富集铅和镉的方法 技术领域 0001 本发明涉及金属离子萃取分离技术领域， 具体涉及一种浊点萃取。
7、分离富集铅和镉 的方法。 背景技术 0002 丰富的铅锌矿资源为我国经济社会的发展作出了重要贡献， 但也不可避免带来严 重的环境污染， 特别是酸性矿山废水及重金属污染已成为当今世界面临的两大环境难题。 铅、 镉是废水排放标准中严格控制的第一类污染物， 这类物质能在环境或动植物体内蓄积， 对人体健康产生长远的不良影响。GB8978-88 规定了车间或处理设施排放口排水的最高容 许排放浓度， 随着我国工业和经济的发展， 江河、 湖库、 地下水都不同程度地受到了污染。 浊 点萃取是近年来出现的一种新兴的液 - 液萃取技术， 它不使用挥发性有机溶剂， 不影响环 境。它以非离子表面活性剂胶束水溶液的溶解。
8、性和浊点现象为基础， 通过改变实验参数引 发相分离， 将疏水性物质与亲水性物质分离。 作为一种分离富集的手段， 因其具有萃取效率 高、 富集因子大、 操作简便、 安全、 经济、 便于实现联用化等优点， 受到人们的极大关注与重 视， 并在生物大分子的分离纯化、 有机小分子的分离测定及金属离子的分离富集等方面得 到广泛的应用。 发明内容 0003 本发明的目的在于针对现有技术的不足， 提供一种简单快速分离富集铅和镉的方 法。本发明技术利用水溶液铅离子和镉离子与 2-(2- 噻唑基偶氮 ) 对甲酚形成疏水性络 合物， 经非离子表面活性剂分离富集， 采用了添加有机醇或无机盐降浊点及缩短分相时间， 达到。
9、简便快速水溶液铅离子和镉离子的分离富集。 0004 本发明的目的通过以下技术方案予以实现 ： 除非另有说明， 本发明所采用的百分数均为重量百分数。 0005 一种浊点萃取分离富集铅和镉的方法， 包括以下步骤 ： （1） 在含有 Pb2+、 Cd2+的水溶液中加入 2-(2- 噻唑基偶氮 ) 对甲酚， 混合均匀 ； （2） 将步骤 （1） 得到的溶液调节 pH8.5 10.5， 加入非离子表面活性剂及降浊点试剂， 混合， 加热， 得到混浊乳液 ； （3） 将步骤 （2） 得到的混浊乳液， 离心， 分相， 得到表面活性剂富集相及水相。 0006 其中， 金属离子络合物进入表面活性剂富集相中， 从而。
10、实现了金属离子的分离富 集。 0007 步骤 （1） 中所述 Pb2+、 Cd2+的水溶液用游离氢离子浓度 0.5 10mol/L 的硫酸、 盐 酸、 硝酸水溶液溶解铅、 镉的氧化物、 硫化物或含铅、 镉的工业废水 ； 2-(2- 噻唑基偶氮 ) 对 甲酚浓度为 0. 5%（w/v） 的 95% 乙醇溶液， 用量为 1 5mL/50mL。 0008 步骤 （2） 所述调节溶液 pH8.5 10.5 的为三羟甲基氨基甲烷缓冲溶液 ； 降浊点试 剂包括正己醇、 正辛醇、 异辛醇、 正戊醇、 正癸醇、 氯化钠、 硫酸钠、 硫酸铵、 氯化铵之一种， 用 说 明 书 CN 103526032 A 3 2。
11、/3 页 4 量为 0.5 3g/50mL ； 非离子表面活性剂包括聚氧乙烯脂肪醇 Genapol X-080、 支链仲醇聚 氧乙烯醚 Tergitol TMN 6 两种之一种， 用量为 0.1 2mL/50mL ； 加热温度为 30 40， 加 热时间为 10 20min。 0009 步骤 （3） 所述离心条件为离心时间 10 20min， 离心速率 3000 6000r/min。 0010 相对于现有技术， 本发明具有以下显著优点 : 1、 通过 Pb2+、 Cd2+与 2-(2- 噻唑基偶氮 ) 对甲酚在碱性条件下形成疏水性络合物， 利 用浊点萃取起到了分离及高富集的作用， 实现铅和镉分。
12、离富集， 分离富集后的铅和镉可以 作为资源进一步回收。 本发明还可作为一种样品预处理的手段应用于含铅和镉溶液分析测 试。 0011 2、 所采用的非离子表面活性剂浊点低， 在常温或稍加热条件下可以进行萃取， 操 作条件温和。 0012 3、 利用无机盐及有机醇为降浊点及相分离促进剂， 浊点低， 相分离时间短， 操作易 行。 0013 下面结合实施例对本发明作进一步地说明， 但本发明的保护范围并不限于此。 具体实施方式 0014 实施例 1 在含有50mg/LPb2+、 30mg/L Cd2+的50mL水溶液中加入0.5%(w/v)95%乙醇2-(2-噻唑 基偶氮)对甲酚2mL， 混匀， 加入三。
13、羟甲基氨基甲烷缓冲溶液调节pH9.0， 加入非离子表面活 性剂Genapol X-080 0.5 mL及正己醇1g， 混合， 在30加热20 min， 得到混浊乳液， 在转速 3500r/min 条件下离心 15min， 此时形成上层表面活性剂相及下层水相， 将上层表面活性剂 富集相移出， Pb2+、 Cd2+的萃取率分别达 96% 及 95%。 0015 实施例 2 在含有 100mg/LPb2+、 50mg/L Cd2+的 50mL 水溶液中加入 0.5%(w/v)95% 乙醇 2-(2- 噻 唑基偶氮)对甲酚4mL， 混匀， 加入三羟甲基氨基甲烷缓冲溶液调节pH9.5， 加入非离子表面 。
14、活性剂 Tergitol TMN 6 0.3 mL 及氯化钠 0.5g， 混合， 在 40加热 10min， ， 得到混浊乳液， 在转速 4000r/min 条件下离心 12min， 此时形成上层水相及下层表面活性剂相， 将下层表面 活性剂富集相移出， Pb2+、 Cd2+的萃取率分别达 98% 及 96%。 0016 实施例 3 在含有 30mg/LPb2+、 100mg/L Cd2+的 50mL 水溶液中加入 0.5%(w/v)95% 乙醇 2-(2- 噻 唑基偶氮 ) 对甲酚 3mL， 混匀， 加入三羟甲基氨基甲烷缓冲溶液调节 pH10， 加入非离子表面 活性剂Tergitol TMN 。
15、6 0.4 mL及硫酸钠1g， 混合， 在35加热15min， 得到混浊乳液， 在转 速 4500r/min 条件下离心 10min， 此时形成上层水相及下层表面活性剂相， 将下层表面活性 剂富集相移出， Pb2+、 Cd2+的萃取率分别达 95% 及 97%。 0017 实施例 4 在含有10mg/LPb2+、 10mg/L Cd2+的50mL水溶液中加入0.5%(w/v)95%乙醇2-(2-噻唑 基偶氮)对甲酚1mL， 混匀， 加入三羟甲基氨基甲烷缓冲溶液调节pH8.5， 加入非离子表面活 性剂 Genapol X-080 1 mL 及正辛醇 2g， 混合， 在 30加热 12 min， 。
16、得到混浊乳液， 在转速 5000r/min 条件下离心 10min， 此时形成上层表面活性剂相及下层水相， 将上层表面活性剂 说 明 书 CN 103526032 A 4 3/3 页 5 富集相移出， Pb2+、 Cd2+的萃取率分别达 95% 及 101%。 0018 实施例 5 在含有 20mg/LPb2+、 30mg/L Cd2+的 50mL 水溶液中加入 0.5%(w/v)95% 乙醇 2-(2- 噻 唑基偶氮)对甲酚3mL， 混匀， 加入三羟甲基氨基甲烷缓冲溶液调节pH8.5， 加入非离子表面 活性剂 Genapol X-080 2mL 及硫酸铵 3g， 混合， 在 30加热 10 。
17、min， 得到混浊乳液， 在转速 3000r/min 条件下离心 12min， 此时形成上层表面活性剂相及下层水相， 将上层表面活性剂 富集相移出， Pb2+、 Cd2+的萃取率分别达 97% 及 98%。 0019 实施例 6 在含有130mg/LPb2+、 150mg/L Cd2+的50mL水溶液中加入0.5%(w/v)95%乙醇2-(2-噻 唑基偶氮 ) 对甲酚 5mL， 混匀， 加入三羟甲基氨基甲烷缓冲溶液调节 pH10， 加入非离子表面 活性剂Tergitol TMN 6 0.5 mL及异辛醇1g， 混合， 在40加热15min， 得到混浊乳液， 在转 速 5500r/min 条件下离心 10min， 此时形成上层水相及下层表面活性剂相， 将下层表面活性 剂富集相移出， Pb2+、 Cd2+的萃取率分别达 101% 及 97%。 说 明 书 CN 103526032 A 5 。