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永磁体和制造永磁体的方法.pdf

  • 上传人：t****
  • 文档编号：4816190
  • 上传时间：2018-11-14
  • 格式：PDF
  • 页数：18
  • 大小：5.63MB
    • 摘要
    申请专利号：

    CN201180034713.4

    		 申请日：

    2011.07.13
    公开号：

    CN103003900A

    		 公开日：

    2013.03.27
    当前法律状态：

    授权

    		 有效性：

    有权
    法律详情：

    授权|||实质审查的生效IPC(主分类):H01F 41/02申请日:20110713|||公开
    IPC分类号：

    H01F41/02

    		 主分类号：

    H01F41/02
    申请人：

    丰田自动车株式会社
    发明人：

    宫本典孝; 大村真也
    地址：

    日本爱知县
    优先权：

    2010.07.14 JP 159696/2010; 2011.07.08 JP 151740/2011
    专利代理机构：

    北京市中咨律师事务所 11247

    		 代理人：

    郭晓华;杨晓光
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    内容摘要

    永磁体具有包含主相（S）和粒界相（R）的粒结构，粒界相（R）主要由第一金属（钕）构成。增强永磁体矫顽力的第二金属（镝）和与第一金属（钕）、第二金属（镝）相比具有较低氧化物生成标准自由能量的第三金属（钇）被扩散到永磁体中，第三金属（钇）以氧化物的形式在粒界相中存在。

    权利要求书

    权利要求书一种永磁体制造方法，其特征在于包括：
    第一步骤，制备烧结磁体，所述烧结磁体具有包括主相与粒界相的粒结构，所述粒界相主要由第一金属构成；以及
    第二步骤，将第三金属和第二金属扩散到所述粒界相中，其中，所述第三金属具有与所述第一金属相比较低的氧化物生成标准自由能量，所述第二金属具有与所述第三金属相比较高的氧化物生成标准自由能量并增强所述永磁体的矫顽力。
    根据权利要求1的永磁体制造方法，其中，
    所述第二步骤包括：
    第三步骤，将所述第三金属扩散到所述粒界相中，以形成中间体；以及
    第四步骤，将所述第二金属扩散到所述中间体的所述粒界相中。
    根据权利要求2的永磁体制造方法，
    其中，所述第四步骤为这样的步骤，其包括：通过溅射在所述中间体的表面上形成所述第二金属的层，以及，进行热处理，以便将所述第二金属扩散到所述粒界相中。
    根据权利要求2的永磁体制造方法，
    其中，所述第四步骤为这样的步骤，其包括：将所述第二金属的蒸汽施加到所述中间体的所述表面，以便将所述第二金属扩散到所述粒界相中。
    根据权利要求1的永磁体制造方法，其中，
    所述第二步骤包括：
    在所述烧结磁体的表面上形成所述第三金属的层；
    在所述第三金属的所述层上沉积所述第二金属的层；以及
    进行由所述第二金属以及所述第三金属的所述层覆盖的所述烧结磁体的热处理，以便将所述第二金属以及所述第三金属扩散到所述粒界相中。
    根据权利要求5的永磁体制造方法，
    其中，所述第三金属的所述层和所述第二金属的所述层通过溅射来沉积。
    根据权利要求1的永磁体制造方法，其中，
    所述第二步骤包括：
    在所述烧结磁体的所述表面上沉积所述第二金属和所述第三金属的合金的层；以及
    进行热处理，以便将所述合金扩散到所述粒界相中。
    根据权利要求7的永磁体制造方法，其中，所述第三金属和所述第二金属的所述合金的所述层通过溅射来沉积。
    根据权利要求1‑8中任意一项的永磁体制造方法，其中，所述第一金属为钕或鐠。
    根据权利要求9的永磁体制造方法，其中，所述第二金属为镝、铽或钬中的任意一者，所述第三金属为钇或钪。
    根据权利要求1‑10中任意一项的永磁体制造方法，
    其中，所述永磁体中的氧的浓度为0.2质量%或更小。
    一种混合动力车，其装配有驱动电动机，该驱动电动机包括通过根据权利要求1‑11中任意一项的制造方法制造的永磁体。
    一种永磁体，其具有包括主相与粒界相的粒结构，所述粒界相主要由第一金属构成，
    所述永磁体的特征在于，
    第二金属和第三金属被扩散在所述永磁体中，所述第二金属增强所述永磁体的矫顽力，所述第三金属具有与所述第一金属以及所述第二金属相比较低的氧化物生成标准自由能量，并且
    所述第三金属以氧化物的形式在所述粒界相中存在。
    根据权利要求13的永磁体，其中，所述第一金属为钕或鐠。
    根据权利要求14的永磁体，
    其中，所述第二金属为镝、铽或钬中的任意一者，并且
    所述第三金属为钇或钪。
    一种永磁体，其具有包括主相和粒界相的粒结构，所述粒界相主要由第一金属构成，
    所述永磁体的特征在于包括：
    第二金属，其增强所述永磁体的矫顽力；以及
    第三金属，其具有与所述第一金属以及所述第二金属相比较低的氧化物生成标准自由能量，其中：
    所述第二金属和所述第三金属的浓度都在所述粒界相中比在所述主相中更高；并且
    所述第三金属以氧化物的形式在所述粒界相中存在。
    一种永磁体，其具有由主相和粒界相构成的粒结构，包括：
    第一金属，其作为构成所述主相的主要金属；
    第二金属，其扩散在所述永磁体中，并增强所述永磁体的矫顽力；以及
    第三金属，其扩散在所述永磁体中，并具有与所述第一金属以及所述第二金属相比较低的氧化物生成标准自由能量，
    其中，所述第三金属以氧化物的形式在所述粒界相中存在。

    说明书

    说明书永磁体和制造永磁体的方法
    技术领域
    本发明涉及永磁体和制造永磁体的方法。
    背景技术
    在包括无刷DC电动机的电动机中，具有永磁体嵌入式转子的电动机（其在下面称为“IPM电动机”）是公知的，该转子具有转子芯以及嵌入转子芯的多个永磁体。例如，IPM电动机被用作用于混合动力车的驱动电动机。
    进一步参考用于电动机致动器或类似物的永磁体，钕磁体（也称为Nd‑Fe‑B烧结永磁体（例如Nd2Fe14B））因为其优秀的磁特性正在得到广泛应用，并被用在包括混合动力车的车辆、工业机器和作为清洁能源受到注意的风力发电机中，可以说，混合动力车引导了当前汽车工业。
    剩余磁化（剩余磁通密度）和矫顽力常常用作磁体性能指标。对于Nd‑Fe‑B烧结永磁体来说，剩余磁化可通过增大体积率或改进晶体定向度来增大，矫顽力能通过对晶粒尺寸进行微细化、使用具有高Nd浓度的合金或增加具有高矫顽力的金属粒来增大。
    最普通用于改进矫顽力的方法为，通过用具有高矫顽力的金属——例如镝（Dy）或铽（Tb）——置换Nd‑Fe‑B合金中的Nd的一部分，增大金属化合物的各向异性磁场，以便增强矫顽力。
    然而，上面介绍的镝或铽的使用量显著超过稀土元素的自然存在比。另外，由于在商业开发的矿床中的推定储量非常小，并且由于矿床在世界上分布非常不均匀，已经认识到元素策略的必要性。已经知道，铽的存在比远远小于镝的存在比。
    如上面所介绍的，永磁体的矫顽力可以通过用镝或铽置换某些Nd来改进，而已经知道，置换物的存在导致永磁体饱和磁分极的减少。因此，当永磁体的矫顽力通过使用地来增大时，应当允许其剩余磁通密度的可观降低。另外，由于镝和铽为稀土金属，不言自明，从资源风险和材料成本的观点看来，有必要尽可能减少镝或铽的用量。
    扩散到粒界相的粒界之中的镝或类似物不能充分扩散到粒界相的深部的原因参照图9A到9C的流程图来介绍，其使用金属结构图来示出制造永磁体的惯用方法。
    如图9A所示，在由主相S和粒界相R构成的Nd‑Fe‑B烧结永磁体的内部结构中，Nd氧化物OX1——例如Nd2O3或NdOx——在粒界相R的三个区域相交的三重点上存在。当例如镝或铽的金属颗粒层在永磁体表面上形成且随后进行热处理时，金属沿着粒界相R的粒界扩散，如图9B所示（X方向）。
    如果沿着粒界扩散的镝或类似物到达在粒界相R的区域相交的三重点上存在的Nd氧化物OX1，镝置换氧化物中的Nd，因为镝具有与Nd相比较低的氧化物生成标准自由能量且因此与Nd相比更为容易地和氧化合。结果，如图9C所示，Nd被从氧化物排斥开并围绕氧化物，而镝与氧结合以形成镝氧化物OX2，不能容易地扩散到永磁体的深部。为了将镝扩散到深部，有必要使用大量的镝，导致材料成本的上升。
    日本专利申请公开No.2002‑190404（JP‑A‑2002‑190404）介绍了改进磁化的方法，该方法通过预先向磁体的主相引入与N相比更为容易地和氧结合的钇（Y）、钪（Sc）或镧（La），使得这些金属能被排入粒界相之中，从而在烧结期间与氧化合，以便减少将与氧化合并被氧固定的Nd的量。因此，需要2000ppm以上的氧，以便将大量的钇排入粒界相之中。
    当钇或类似物如JP‑A‑2002‑190404所介绍的那样预先在永磁体的主相中存在时，如果钇或类似物没有从主相完全被排斥开的话，磁体的磁化可能大受损害。另外，由于永磁体的矫顽力可通过尽量减少氧的浓度来改进，并且由于某些目前商业上可获得的永磁体在具有大约1000ppm或更低的氧浓度的气氛下制造，以2000ppm的氧浓度制造永磁体并不是优选的。
    发明内容
    本发明提供了一种永磁体，其中，改进永磁体矫顽力的金属粒被有效地在其深部扩散在粒界中，本发明还提供了制造永磁体的方法。
    本发明的第一实施形态提供了一种永磁体，其具有包含主相和粒界相的粒结构，粒界相主要由第一金属构成。增进永磁体矫顽力的第二金属和与第一金属及第二金属相比具有较低氧化物生成标准自由能量的第三金属扩散在永磁体中，第三金属以氧化物的形式在粒界相中存在。
    在本发明第一实施形态中，由于具有与主要构成粒界相的第一金属以及增强永磁体矫顽力的第二金属相比具有较低氧化物生成标准自由能量的第三金属在永磁体中扩散，第三金属在粒界相中生成氧化物，并允许第二金属在不生成氧化物的情况下扩散到粒界相的深部。因此，永磁体具有优秀的矫顽力。
    与上面的JP‑A‑2002‑190404介绍的永磁体形成对比的是，根据本发明的永磁体不用这样的烧结磁体制造：其具有由对应于第三金属的金属构成的主相。因此，第三金属不在根据本发明的永磁体的主相中存在。因此，根据本发明的永磁体也具有优于JP‑A‑2002‑190404介绍的永磁体的磁化特性。
    这里使用的术语“氧化物生成标准自由能量”意味着将氧化物分解为金属和氧需要的能量，并且为指示氧化物能在生成为氧化物后多稳定地存在的指标。该值越负（即越小），氧化物越稳定。
    根据本发明的永磁体能应用于稀土磁体，例如钕、铁、硼构成的三成钕磁体（Nd‑Fe‑B烧结永磁体）。稀土磁体适合用于要求产生高的输出功率的混合动力车用驱动电动机，因为稀土磁体具有比铁氧体磁体和铝镍钴磁体更高的最大能量积（BH）max。
    在第一金属为钕的永磁体（钕磁体）的实施例中，第二金属可以为镝或铽，第三金属可以为钇或钪。
    钇和钪具有与钕、镝、铽相比较低的氧化物生成标准自由能量。因此，当例如钇被扩散到粒界相中时，其对作为粒界相的主要成分的钕氧化物进行置换（构成完全固体溶液，并与钕氧化物混合）并固定氧。另外，钇广范围地形成与铁的共晶，并扩散到粒界中。另一方面，钇从粒界相进入主相的可能性较低，因此不会使得磁化特性劣化。
    由于钇或类似物固定氧，当镝或类似物扩散到粒界中时，其不被氧固定，并沿着粒界扩散到粒界相的深部。于是，随着时间的过去，在从表面层到永磁体深部的各个深度上邻近粒界相的主相区域中的钕用镝或类似物置换，形成具有强各向异性磁场的相，由此，磁晶各向异性得到增强，永磁体的矫顽力得到增强。
    上面介绍的根据本发明的永磁体为具有高矫顽力和好磁化特性的永磁体，相比于传统的永磁体，其能用极少量的低或类似物来制造，换句话说，相比于传统的永磁体具有极低的材料成本。
    在第一金属为钕的永磁体的实施例中，钬可用作第二金属和第三金属。
    本发明的第二实施形态提供了一种永磁体，其具有包含主相和主要由第一金属构成的粒界相的粒结构。永磁体包含：第二金属，其增强了永磁体的矫顽力；第三金属，其具有与第一金属及第二金属相比较低的氧化物生成标准自由能量。第二金属和第三金属的浓度都在粒界相中比在主相中更高，第三金属以氧化物的形式在粒界相中存在。
    本发明的第三实施形态涉及制造永磁体的方法。该方法包含：制备烧结磁体，其具有包含主相与主要由第一金属构成的粒界相的金属结构，将与第一金属相比具有较低的氧化物生成标准自由能量的第三金属以及与第三金属相比具有较高的氧化物生成标准自由能量并增强永磁体矫顽力的第二金属扩散到粒界中。
    制造永磁体的方法可包含：第一步骤，制备烧结磁体，其具有包含主相与主要由第一金属构成的粒界相的金属结构，将与第一金属相比具有较低的氧化物生成标准自由能量的第三金属扩散到粒界相的粒界中以获得中间体；以及，第二步骤，将与第三金属相比具有较高的氧化物生成标准自由能量并增强永磁体矫顽力的第二金属扩散到粒界中，以制造永磁体。
    在上面的制造方法中，将第三金属扩散到烧结磁体的粒界相中的方法的实例包括这样的方法，其包含通过溅射或类似方法在用例如钕构成的烧结磁体的表面上形成作为第三金属的钇或类似物的层，并在随后进行热处理。通过此第一步骤，制造钇或类似物已被扩散到粒界之中以形成粒界相中的氧化物的中间体。
    通过以与第一步骤相同的方式借助溅射或类似方法在中间体的表面上形成作为第二金属的镝或类似物的层并随后进行热处理，能够制造镝或类似物已被扩散到粒界相深部的永磁体（第二步骤）。
    本发明的发明人已经证明，代替通过溅射或类似方法形成镝或类似物的层并随后进行热处理，当镝或类似物通过在第二步骤中将气化镝或类似物施加到中间体的表面而扩散时，能够获得具有较高矫顽力和较好磁化特性的永磁体。
    制造永磁体的方法可包含：通过溅射或类似方法，在由钕构成的烧结磁体的表面上，形成作为第三金属的钇或类似物的层；在钇的层上形成作为第二金属的镝或类似物的层；加热烧结磁体，以便将钇或类似物以及镝或类似物同时扩散到粒界相之中。
    制造永磁体的方法可包含：通过溅射或类似方法，在烧结磁体的表面上沉积作为第三金属的钇或类似物以及作为第二金属的镝或类似物的合金层；进行热处理，以便将合金扩散到粒界相中。
    永磁体中的氧的浓度可以为0.2质量%或更小。
    通过根据本发明第三实施形态的制造方法，第三金属——其具有与构成粒界相的主金属（第一金属）以及增强永磁体矫顽力的金属（第二金属）相比较低的氧化物生成标准自由能量——被扩散到烧结磁体的粒界相中并固定氧，由此，防止扩散到粒界中的第二金属被氧固定。因此，第二金属扩散到粒界相的深部，并在与粒界相区域邻近的区域中置换构成主相的金属（例如钕），从而改进磁晶各向异性。因此，相比于具有根据现有技术的结构的永磁体的制造方法，能够用低的制造成本制造具有高矫顽力和好的磁化特性的永磁体。
    由上面的介绍将会明了，根据按照本发明的永磁体和永磁体制造方法，由于钇或类似物——其具有与增强永磁体矫顽力的镝或类似物以及作为构成粒界相的主金属的钕相比较低的氧化物生成标准自由能量——被扩散到粒界相中并在粒界相中生成氧化物，即使镝或类似物的量尽可能少，镝或类似物能扩散到粒界内。因此，在从表面层到永磁体深部的各个深度上在邻近于粒界相区域的主相区域中的钕或类似物用镝或类似物替换，形成具有强各向异性磁场的相，由此，增强磁晶各向异性。结果，制造具有高矫顽力和好的磁化特性的永磁体的材料成本可得到减小。
    本发明的第四实施形态涉及混合动力车，其装有包含使用根据本发明第三实施形态的方法制造的永磁体的驱动电动机。
    根据本发明的第四实施形态，混合动力车的输出功率增大，混合动力车的制造成本减小。
    附图说明
    下面将参照附图介绍本发明的示例性实施例的特征、优点以及技术与工业显著性，在附图中，相似的标号表示相似的元件，且其中：
    图1A到1C为粒结构图，其循序示出了根据本发明的制造永磁体的方法；
    图2为根据本发明制造永磁体的方法的一实施例的流程图；
    图3为根据本发明制造永磁体的方法的另一实施例的流程图；
    图4为根据本发明制造永磁体的方法的又一实施例的流程图；
    图5为根据本发明制造永磁体的方法的再一实施例的流程图；
    图6为一图表，示出了关于用振动样品磁强计（VSM）在实例和比较性实例的永磁体上进行的测量结果的剩余磁化的结果；
    图7为一图表，示出了用振动样品磁强计（VSM）测量的实例和比较性实例的永磁体的矫顽力；
    图8为一图表，示出了永磁体中的氧量和矫顽力之间的相互关系；以及
    图9A‑9C为粒结构图，其循序示出了根据现有技术制造永磁体的方法。
    具体实施方式
    下面将参照附图介绍根据本发明的永磁体和制造永磁体的方法。应当注意，所示出的永磁体为钕磁体，但本发明的永磁体也指向任何类型的这样的永磁体：作为结构组成部分，其至少具有主相和粒界相，例如钐‑钴磁体、钐‑铁‑氮磁体以及镨磁体。
    图1A‑1C为粒结构图，其循序示出了根据本发明的制造永磁体的方法的一实施例。图2‑5各自为流程图，其示出了根据本发明制造永磁体的方法的实施例。
    图1A‑1C所示的磁体为Nd‑Fe‑B烧结永磁体，其由粒界相R和主相S构成，粒界相R包含作为其主金属的钕，主相S主要由钕、铁和硼构成。
    如图1A所示，钕氧化物OX1——例如Nd2O3或NdOx——在主要由钕构成的粒界相R的任何三个区域相交的三重点上存在。
    在烧结磁体的表面上形成钇或钪的层，然后，进行热处理，以便将钇或类似物扩散到粒界相R的粒界之中（Z1方向），如图1A所示。
    例如，当钇被扩散到粒界之中并接触三重点上的钕氧化物OX1时，钇对Nd氧化物OX1进行置换并固定氧，从而生成例如Y2O3或YOx的钇氧化物OX3，如图1B所示，这是因为钇具有与钕相比较低的氧化物生成标准自由能量，且被排斥的钕围绕钇氧化物OX3（钕层R1）。
    钇还广泛地形成与铁的共晶成分，并扩散在粒界之中，但不太可能从粒界相R进入主相S，因此不会使得烧结磁体的磁化特性劣化。
    当在粒界相R中生成钇氧化物OX3之后，增强磁体矫顽力的镝或铽从烧结磁体的表面扩散到粒界之中，如图1C所示（Z2方向）。
    与钇相比具有较高氧化物生成标准自由能量的镝或铽不会在其通过粒界扩散到达钇氧化物OX3时对钇氧化物OX3进行置换，而是可能沿着粒界更深地向内部扩散。
    于是，在从表面到镝已经扩散到的烧结磁体深部的各个深度上在与粒界相区域邻近的主相区域中存在的钕被镝或类似物置换，由此，产生本发明的永磁体。结果得到的永磁体的主相置换相S’具有强的各向异性磁场。
    这里，参照图2‑5的流程图概述根据本发明的制造永磁体的方法。
    首先，在制造方法MT1中，如图2所示，与作为钕烧结磁体粒界相的主金属的钕（第一金属）相比具有较低氧化物生成标准自由能量的钇（第三金属）的层被沉积在钕烧结磁体的表面上（步骤S1）。
    接着，在烧结磁体上进行热处理，以便将钇扩散到粒界相的粒界之中，从而获得中间体（步骤S2）。
    在中间体中，钇对在粒界相中存在的钕氧化物进行替换，从而形成钇氧化物，钕已被排斥到钇氧化物周围的区域。
    接着，将中间体放置在熔炉中，且熔炉用与钇相比具有较高氧化物生成标准自由能量并增强永磁体矫顽力的气化镝（第二金属）填充，由此，镝扩散到中间体的粒界相的粒界之中（步骤S3）。
    扩散到粒界之中的镝不对钇氧化物进行替换。相反，镝扩散到永磁体的深部，对接近粒界相区域的区域中的钕进行替换，从而形成具有强的各向异性磁场的主相置换相。
    由于通过如步骤S3中所介绍的那样从中间体表面向粒界扩散气化镝，镝进入主相的穿透可被减小，进入粒界相的镝的百分比可增大，因此，相比于通过溅射或类似方法在中间体表面上沉积镝层并接着进行加热以便沿着粒界扩散镝的方法，可以使用最小量的镝有效增强矫顽力。
    图3所示的制造方法MT2包含在钕烧结磁体的表面上沉积一层钇（第三金属）（步骤S1），进行热处理，以便将钇扩散到粒界相的粒界之中，以获得中间体（步骤S2），在中间体的表面上沉积一层镝（第二金属）（步骤S3），进行热处理，以便将镝扩散到粒界之中（步骤S4）。
    图4所示的制造方法MT3包含在钕烧结磁体的表面上沉积一层钇（第三金属）（步骤S1），在钇层上沉积一层镝（第二金属）（步骤S2），进行热处理，以便同时将钇和镝扩散到粒界之中。
    另外，图5所示的制造方法MT4包含在钕烧结磁体的表面上沉积一层钇（第三金属）和镝（第二金属）的合金（步骤S1），进行热处理，以便将合金扩散到粒界相的粒界之中（步骤S2）。
    在所有上面的制造方法中，钇对在粒界相中存在的钕氧化物进行置换以生成钇氧化物，这使得镝能沿着粒界扩散到永磁体的深部，而不对钇氧化物进行置换。
    因此，可以获得这样的永磁体：其中，邻近粒界相区域的主相区域中的钕已经被镝置换，以形成具有从其表层到深部（中心部分）的强各向异性磁场的主相置换相。
    用振动样品磁强计（VSM）测量通过本发明的方法制造的样品永磁体（实例1到实例4）以及通过传统方法制造的样品永磁体（比较性实例1到比较性实例4）的剩余磁化和矫顽力。
    实例1到实例4以及比较性实例1和2的烧结磁体为矩形Nd2Fe14B磁体，其具有5mm×5mm×5.5mm的尺寸（详细的金属成分在下面的表1中示出），并在溅射之前受到油研磨。
    比较性实例3和4的烧结磁体根据如上面介绍的JP‑A‑2002‑190404来制造，并为矩形Nd2Fe14B磁体，其具有5mm×5mm×5.5mm的尺寸（详细的金属成分在下面的表2中示出），并在溅射之前受到油研磨。
    表1

    表2
     NdDyPrYBCoAlCuFe 比较性实例322.930.263.12.11.021.070.10.1残（质量%）比较性实例421.040.253.141.021.070.10.1残（质量%）
    实例1的永磁体通过图2所示的制造方法MT1制造。首先，通过磁控管溅射在磁体表面上形成3μm厚度的钇的层，在下面的热处理条件下将钇扩散到粒界之中，以便获得中间体：在10‑5Pa的真空氛围下引入Ar，一直到压力达到1.33kPa（10Torr），在一个小时内将氛围的温度增大到850摄氏度，保持此状态持续达5小时；在30分钟内将温度降低到环境温度。
    接着，通过下面的过程将镝扩散到中间体中的粒界之中：将20g的镝放置在真空炉的底部；将永磁体——其中，钇已经扩散到粒界之中——放置在设置在镝的上方的用钼制造的金属丝网上。镝于是在下面的用于使热处理最优化的熔炉条件下被扩散到粒界之中：在10‑4Pa的真空氛围下在一个小时内将氛围的温度增大到850摄氏度，保持该压力和温度持续达24小时；在30分钟内将温度降低到环境温度；将温度保持在500摄氏度持续达1小时。在这些条件下，对镝进行升华，熔炉变得被镝蒸汽填充。
    实例2的永磁体使用图3所示的方法MT2来制造。首先，以与实例1相同的方式获得中间体。接着，用酸清洗中间体，浸入10%的硝酸溶液持续达3分钟，并立即进行干燥。
    接着，通过磁控管溅射，在磁体表面上沉积5μm的镝的层，在下面的用于对热处理进行最优化的热处理条件下将镝扩散到粒界之中：在10‑5Pa的真空氛围下引入Ar，一直到压力达到1.33kPa（10Torr），在一个小时内将氛围的温度增大到850摄氏度，保持此压力和温度持续达10小时；在30分钟内将温度降低到环境温度；将温度保持在500摄氏度持续达1小时。
    实例3的永磁体使用图4所示的方法MT3来制造。首先，通过磁控管溅射在磁体的表面上沉积3μm的钇的层，在钇的层上沉积5μm的镝的层，在下面的用于对热处理进行最优化的热处理条件下将钇和镝扩散到粒界之中：在10‑5Pa的真空氛围下引入Ar，一直到压力达到1.33kPa（10Torr），在一个小时内将氛围的温度增大到850摄氏度，保持该压力和温度持续达10小时；在30分钟内将温度降低到环境温度；将温度保持在500摄氏度持续达1小时。
    实例4的永磁体使用图5所示的方法MT4来制造。首先，将镝‑40%钇合金（dysprosium‑40at.%yttrium alloy）用作目标，通过磁控管溅射，在磁体的表面上形成8μm厚度的镝‑40%钇合金的层，在下面的用于对热处理进行最优化的热处理条件下将合金扩散到粒界之中：在10‑5Pa的真空氛围下引入Ar，一直到压力达到1.33kPa（10Torr），在一个小时内将氛围的温度增大到850摄氏度，保持该压力和温度持续达10小时；在30分钟内将温度降低到环境温度；将温度保持在500摄氏度持续达1小时。
    比较性实例1的永磁体使用与实例1的制造方法相同的方法制造，除了省略用于获得中间体的步骤以外。具体而言，在与实例1相同的条件下，将镝扩散到尚未扩散钇的永磁体的粒界之中。
    使用与实例3相同的方法制造比较性实例2的永磁体，除了省略通过磁控管溅射在磁体表面上形成具有3μm厚度的Y的层的步骤以外。
    通过与实例3相同的方法，使用具有表2所示成分构成的烧结磁体，制造比较性实例3和4的永磁体，除了省略通过磁控管溅射在磁体表面上形成3μm厚度的钇的层的步骤以外。
    使用振动样品磁强计（VSM）做出的测量结果总结在表3以及下面的图6、7之中。
    表3


    表3和图6、7显示，实例1的永磁体表现出与其他实例以及比较性实例的永磁体相比较高的剩余磁化和矫顽力。
    实例1的永磁体的特性归因于，在从中间体的表面将镝蒸汽扩散到粒界之中时发生的减少的镝对主相的穿透以及增大的穿透到粒界相的镝的百分比。
    另外，与比较性实例1到4的永磁体相比，实例1到4的永磁体具有较高的剩余磁化，并显示出从处理之前的值的低得多的降低率。另外，矫顽力提升了大约15到30%，这显示将与Nd以及镝相比具有较低氧化物生成标准自由能量的钇扩散到粒界相的粒界中是非常有效的。
    永磁体中的氧的量也被改变，以便制造如上面介绍的实例1的永磁体（氧的量：0.08质量%）和实例5到9的永磁体，其使用与实例1相同的方法制造，但包括不同的氧浓度，于是，测量永磁体的矫顽力。测量结果在下面的表4以及图8中总结。
    表4
     氧的量（质量%）矫顽力Hcj（kOe）实例50.0819.8实例10.1219.4实例60.2019.3实例70.3118.1实例80.4217.9实例90.5417.7
    在JP‑A‑2002‑190404介绍的永磁体中，氧将预先在主相中存在的钇驱使到粒界相中，氧的浓度被设置为2000ppm或更高。然而，根据本发明的永磁体和制造永磁体的方法不需要永磁体中的氧。
    由表4和图8可以明了，如果氧的量大，不能被钇固定的氧的百分比增大，这导致矫顽力的劣化。
    本发明的发明人已经发现，优选为，永磁体中氧的量小，氧的量应当为2000ppm或以下，以便获得具有高的矫顽力和好的磁化特性的永磁体。
    尽管参照附图已经介绍了本发明一实施例，应当注意，具体构成不限于所介绍的实施例，在本发明的范围内可作出修改。

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