扩散焊接制备TITIBW/TI层状复合材料的方法.pdf

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1、(10)申请公布号 CN 103521918 A (43)申请公布日 2014.01.22 CN 103521918 A (21)申请号 201310498988.4 (22)申请日 2013.10.22 B23K 20/24(2006.01) B23K 20/233(2006.01) (71)申请人哈尔滨工业大学地址 150001 黑龙江省哈尔滨市南岗区西大直街 92 号 (72)发明人耿林刘宝玺黄陆军崔喜平 (74)专利代理机构哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 代理人牟永林 (54) 发明名称扩散焊接制备 Ti-TiBw/Ti 层状复合材料的方法 (57) 。

2、摘要扩散焊接制备 Ti-TiBw/Ti 层状复合材料的方法。本发明涉及一种具有层状结构的 Ti-TiBw/ Ti 复合材料的制备方法。本发明为解决现有层状钛基复合材料层的平整性和均匀性难以保证的技术问题，方法：一、称取原料；二、 TiBw/Ti 复合材料的制备；三、 TiBw/Ti 复合材料箔材的制备；四、层状 Ti-TiBw/Ti 复合材料的制备。本发明制备的 Ti-TiBw/Ti 层状复合材料具有良好的平整性和均匀性，具有较高的致密度大，致密度可达 99.3%，通过调整 Ti 板、 TiBw/Ti 复合材料板材的厚度以及两者之间的层厚比和增强。

3、体的体积分数，可以实现层状材料强塑性和强韧化的控制，且断裂韧性获得较大提高。 (51)Int.Cl. 权利要求书 2 页说明书 6 页附图 3 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请权利要求书2页说明书6页附图3页 (10)申请公布号 CN 103521918 A CN 103521918 A 1/2 页 2 1. 扩散焊接制备 Ti-TiBw/Ti 层状复合材料的方法，其特征在于扩散焊接制备 Ti-TiBw/Ti 层状复合材料的方法按以下步骤进行：一、称取原料：称取Ti箔材、球形Ti粉和增强体材料；所述的Ti箔材与球形Ti粉的质量。

4、比为 1 ：（1 3），所述的 Ti 箔材与增强体材料的质量比为 100 ：（3 8），所述的增强体材料为能够与Ti原位反应生成颗粒、晶须的单质粉体或化合物粉体；所述的能够与Ti原位反应生成颗粒、晶须的单质粉体或化合物粉体的粒径为 3m 8m ；所述的 Ti 箔材的厚度为 50m 500m ；所述的球形 Ti 粉的粒径为 80m 200m ；二、 TiBw/Ti 复合材料的制备：将步骤一称取的球形 Ti 粉和增强体材料以球料比为 5 ： 1 球磨 5h 8h，然后在真空度为 410-2Pa 810-2Pa 的缺少单位条件下，先由室温升温至温度为 300 5。

5、00，并在温度为 300 500下保温 30min 60min，然后以 10 / min 20 /min 的速度由温度为 300 500匀速升温至温度为 1100 1300，同时压强以 0.6MPa/min 1.2MPa/min 的速度由常压匀速升高至压强为 15MPa 30MPa，并在温度为 1100 1300和压强为 15MPa 30MPa 的条件下保持 1h 2h，再由温度为 1100 1300降温至温度为 700 900，泄压，得到 TiBw/Ti 复合材料；其原位反应化学方程式为： Ti+TiB2 TiBw ；三、 TiBw/Ti 复合材料箔材的制备：。

6、将步骤二得到的 TiBw/Ti 复合材料线切割至厚度为 200m 500m 的箔材，然后用质量浓度为 5% 10% 的 HF 溶液浸蚀表面，得到厚度为 100m 400m 的 TiBw/Ti 复合材料箔材；四、层状 Ti-TiBw/Ti 复合材料的制备：将步骤三得到的 TiBw/Ti 复合材料箔材和步骤一称取的 Ti 箔材在真空度为 410-2Pa 810-2Pa 的条件下，先由室温升温至温度为 300 500，并在温度为 300 500下保温 30min 60min，然后以 10 /min 20 / min 的速度由温度为 300 500匀速升温至温度为 1000 1。

7、200，同时压强以 0.6MPa/ min 1.2MPa/min 的速度由常压匀速升高至压强为 15MPa 30MPa，并在温度为 1000 1200和压强为 15MPa 30MPa 的条件下保持 1h 2h，再由温度为 1000 1200降温至温度为 400 500，泄压，得到层状 Ti-TiBw/Ti 复合材料；所述的步骤三得到的 TiBw/Ti 复合材料箔材和步骤一称取的 Ti 箔材的厚度比为 3 ：（1 5）。 2.根据权利要求1所述的扩散焊接制备Ti-TiBw/Ti层状复合材料的方法，其特征在于步骤一中所述的增强体材料为 TiB2粉末、 C 粉、 B4C 粉或。

8、BN 粉。 3.根据权利要求1或2所述的扩散焊接制备Ti-TiBw/Ti层状复合材料的方法，其特征在于步骤一中所述的 Ti 箔材与球形 Ti 粉的质量比为 1 ： 2。 4.根据权利要求3所述的扩散焊接制备Ti-TiBw/Ti层状复合材料的方法，其特征在于步骤一中所述的 Ti 箔材与增强体材料的质量比为 100 ： 4。 5.根据权利要求3所述的扩散焊接制备Ti-TiBw/Ti层状复合材料的方法，其特征在于步骤二中先由室温升温至温度为 400，并在温度为 400下保温 50min 60min。 6. 根据权利要求 5 所述的扩散焊接制备 Ti-TiBw/Ti 层状复合材料的方法，。

9、其特征在于步骤二中以 15 /min 的速度由温度为 400匀速升温至温度为 1200，同时压强以 0.9MPa/min 的速度由常压匀速升高至压强为 25MPa，并在温度为 1200和压强为 25MPa 的条件下保持 1.5h 2h，再由温度为 1200降温至温度为 800。 7.根据权利要求3所述的扩散焊接制备Ti-TiBw/Ti层状复合材料的方法，其特征在于权利要求书 CN 103521918 A 2 2/2 页 3 步骤三中将步骤二得到的 TiBw/Ti 复合材料线切割至厚度为 300m 的箔材。 8.根据权利要求3所述的扩散焊接制备Ti-TiBw/Ti层状复合。

10、材料的方法，其特征在于步骤四中将步骤三得到的 TiBw/Ti 复合材料箔材和步骤一称取的 Ti 箔材先由室温升温至温度为 400，并在温度为 400下保温 50min 60min。 9. 根据权利要求 8 所述的扩散焊接制备 Ti-TiBw/Ti 层状复合材料的方法，其特征在于步骤四中然后以15/min的速度由温度为400匀速升温至温度为1100，同时压强以 0.9MPa/min 的速度由常压匀速升高至压强为 25MPa，并在温度为 1100和压强为 25MPa 的的速度由常压匀速升高至压强为 25MPa，并在温度为 1100和压强为 25MPa 的条件下保持 1.5h 2。

11、h，再由温度为 1100降温至温度为 450。 10. 根据权利要求 3 所述的扩散焊接制备 Ti-TiBw/Ti 层状复合材料的方法，其特征在于步骤四中所述的步骤三得到的 TiBw/Ti 复合材料箔材和步骤一称取的 Ti 箔材的厚度比为 3 ：（4 5）。权利要求书 CN 103521918 A 3 1/6 页 4 扩散焊接制备 Ti-TiBw/Ti 层状复合材料的方法技术领域 0001 本发明涉及一种具有层状结构的 Ti-TiBw/Ti 复合材料的制备方法。背景技术 0002 Ti 基复合材料是 21 世纪具有极大发展潜力的轻质高强结构材料，但是加入增强体的同时。

12、往往会牺牲材料的塑性和韧性。而层状结构材料在发挥材料的强韧性和强塑性方面发挥着很显著的效果。这是因为一般层状结构包括脆性相层和塑性相层，脆性相层起到强化和延迟局部颈缩的作用，而塑性相层则会在塑性变形过程中吸收大量的变形功，并起到裂纹钝化和裂纹偏转的作用。 0003 目前制备层状钛基复合材料的传统工艺有轧制复合、热压烧结、热喷涂、表面堆焊和自耗电弧熔炼法，然而在制备过程中却出现难以控制层的平整性和均匀性的问题，极大的限制了层状钛基复合材料的工业生产和基础研究，此外，由于热压烧结所获材料层厚介于亚毫米级别，而微米及亚微米尺度的材料会获得更为显著的增强效果，因此。

13、制备多尺度的层状复合材料成为 21 世纪结构材料的发展趋势。发明内容 0004 本发明为解决现有层状钛基复合材料层的平整性和均匀性难以保证的技术问题，而提供一种扩散焊接制备 Ti-TiBw/Ti 层状复合材料的方法。 0005 本发明的扩散焊接制备 Ti-TiBw/Ti 层状复合材料的方法按以下步骤进行： 0006 一、称取原料：称取Ti箔材、球形Ti粉和增强体材料；所述的Ti箔材与球形Ti粉的质量比为 1 ：（1 3），所述的 Ti 箔材与增强体材料的质量比为 100 ：（3 8），所述的增强体材料为能够与 Ti 原位反应生成颗粒、晶须的单质粉体或化合物粉体。

14、；所述的能够与 Ti 原位反应生成颗粒、晶须的单质粉体或化合物粉体的粒径为 3m 8m ；所述的 Ti 箔材的厚度为 50m 500m ；所述的球形 Ti 粉的粒径为 80m 200m ； 0007 二、 TiBw/Ti 复合材料的制备：将步骤一称取的球形 Ti 粉和增强体材料以球料比为 5 ： 1 球磨 5h 8h，然后在真空度为 410-2Pa 810-2Pa 的缺少单位条件下，先由室温升温至温度为 300 500，并在温度为 300 500下保温 30min 60min，然后以 10 / min 20 /min 的速度由温度为 300 500匀速升温至温度为。

15、1100 1300，同时压强以 0.6MPa/min 1.2MPa/min 的速度由常压匀速升高至压强为 15MPa 30MPa，并在温度为 1100 1300和压强为 15MPa 30MPa 的条件下保持 1h 2h，再由温度为 1100 1300降温至温度为 700 900，泄压，得到 TiBw/Ti 复合材料；其原位反应化学方程式为： Ti+TiB2 TiBw ； 0008 三、 TiBw/Ti 复合材料箔材的制备：将步骤二得到的 TiBw/Ti 复合材料线切割至厚度为 200m 500m 的箔材，然后用质量浓度为 5% 10% 的 HF 溶液浸蚀表面，得。

16、到厚度为 100m 400m 的 TiBw/Ti 复合材料箔材； 0009 四、层状 Ti-TiBw/Ti 复合材料的制备：将步骤三得到的 TiBw/Ti 复合材料箔材和说明书 CN 103521918 A 4 2/6 页 5 步骤一称取的Ti箔材在真空度为410-2Pa810-2Pa的条件下，先由室温升温至温度为 300 500，并在温度为 300 500下保温 30min 60min，然后以 10 /min 20 / min 的速度由温度为 300 500匀速升温至温度为 1000 1200，同时压强以 0.6MPa/ min 1.2MPa/min 的速度由常压匀速。

17、升高至压强为 15MPa 30MPa，并在温度为 1000 1200和压强为 15MPa 30MPa 的条件下保持 1h 2h，再由温度为 1000 1200降温至温度为 400 500，泄压，得到层状 Ti-TiBw/Ti 复合材料；所述的步骤三得到的 TiBw/Ti 复合材料箔材和步骤一称取的 Ti 箔材的厚度比为 3 ：（1 5）。 0010 本发明利用了 Ti 和 TiBw/Ti 复合材料板材在 700 1000高温下良好的塑性变形能力和原子扩散能力，令两者之间的结合良好，因而可获得较高的致密度（用阿基米德排水法测定，致密度为 99.3%）。通过调整 Ti。

18、板、 TiBw/Ti 复合材料板材的厚度以及两者之间的层厚比和增强体的体积分数，可以实现层状材料强塑性和强韧化的控制。相对于纯钛基体，微叠层材料的塑性变形提到优化，呈现较高的加工硬化率。TiBw/Ti 复合材料的存在可以延迟 Ti 板层的早期颈缩，可以提高材料整体的均匀塑性变形能力，同时 Ti 层和 TiBw/ Ti 复合材料层在烧结过程热膨胀系数不同，会使 TiBw/Ti 复合材料层产生较大的残余压应力，裂纹会在压应力的作用下产生偏转效应，这将消耗一定的断裂功，同时层间断裂将会使裂纹路径大大延长，这都会使 Ti-TiBw/Ti 层状复合材料的断裂韧性获得较大提。

19、高。此外，在 Ti-TiBw/Ti 拉伸断裂过程中还出现了二次裂纹和隧道裂纹现象，这也极大的提高了材料的断裂韧性。附图说明 0011 图 1 为试验一的电镜扫描照片；其中图 a）中 1 为 Ti-TiBw 复合材料层，图 a）中 2 为 Ti 层；图 b）为图 a）中 c 处的局部放大图，其标尺为 100m ；其中 d 为 TiBw， e 为 Ti ； 0012 图 2 为试验二的电镜扫描照片；其中 a 为层间断裂， b 为裂纹偏转， c 为隧道裂纹； 0013 图 3 为试验四的应力应变曲线图；其中 1 为和 5vol.% 的 TiBw/Ti 复合材料。

20、， 2 为实施例 2 得到的层状 Ti-TiBw/Ti 复合材料， 3 为纯 Ti。具体实施方式 0014 本发明的技术方案不局限于以下具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。 0015 具体实施方式一：本实施方式的扩散焊接制备 Ti-TiBw/Ti 层状复合材料的方法按以下步骤进行： 0016 一、称取原料：称取Ti箔材、球形Ti粉和增强体材料；所述的Ti箔材与球形Ti粉的质量比为 1 ：（1 3），所述的 Ti 箔材与增强体材料的质量比为 100 ：（3 8），所述的增强体材料为能够与 Ti 原位反应生成颗粒、晶须的单质粉体或化合物粉体；。

21、所述的能够与 Ti 原位反应生成颗粒、晶须的单质粉体或化合物粉体的粒径为 3m 8m ；所述的 Ti 箔材的厚度为 50m 500m ；所述的球形 Ti 粉的粒径为 80m 200m ； 0017 二、 TiBw/Ti 复合材料的制备：将步骤一称取的球形 Ti 粉和增强体材料以球料比为 5 ： 1 球磨 5h 8h，然后在真空度为 410-2Pa 810-2Pa 的缺少单位条件下，先由室温升温至温度为 300 500，并在温度为 300 500下保温 30min 60min，然后以 10 / 说明书 CN 103521918 A 5 3/6 页 6 min 20 。

22、/min 的速度由温度为 300 500匀速升温至温度为 1100 1300，同时压强以 0.6MPa/min 1.2MPa/min 的速度由常压匀速升高至压强为 15MPa 30MPa，并在温度为 1100 1300和压强为 15MPa 30MPa 的条件下保持 1h 2h，再由温度为 1100 1300降温至温度为 700 900，泄压，得到 TiBw/Ti 复合材料；其原位反应化学方程式为： Ti+TiB2 TiBw ； 0018 三、 TiBw/Ti 复合材料箔材的制备：将步骤二得到的 TiBw/Ti 复合材料线切割至厚度为 200m 500m 的箔材，然。

23、后用质量浓度为 5% 10% 的 HF 溶液浸蚀表面，得到厚度为 100m 400m 的 TiBw/Ti 复合材料箔材； 0019 四、层状 Ti-TiBw/Ti 复合材料的制备：将步骤三得到的 TiBw/Ti 复合材料箔材和步骤一称取的Ti箔材在真空度为410-2Pa810-2Pa的条件下，先由室温升温至温度为 300 500，并在温度为 300 500下保温 30min 60min，然后以 10 /min 20 / min 的速度由温度为 300 500匀速升温至温度为 1000 1200，同时压强以 0.6MPa/ min 1.2MPa/min 的速度由常压匀速升高。

24、至压强为 15MPa 30MPa，并在温度为 1000 1200和压强为 15MPa 30MPa 的条件下保持 1h 2h，再由温度为 1000 1200降温至温度为 400 500，泄压，得到层状 Ti-TiBw/Ti 复合材料；所述的步骤三得到的 TiBw/Ti 复合材料箔材和步骤一称取的 Ti 箔材的厚度比为 3 ：（1 5）。 0020 本实施方式利用了 Ti 和 TiBw/Ti 复合材料板材在 700 1000高温下良好的塑性变形能力和原子扩散能力，令两者之间的结合良好，因而可获得较高的致密度（用阿基米德排水法测定，致密度为99.3%）。通过调整Ti板。

25、、 TiBw/Ti复合材料板材的厚度以及两者之间的层厚比和增强体的体积分数，可以实现层状材料强塑性和强韧化的控制。相对于纯钛基体，微叠层材料的塑性变形提到优化，呈现较高的加工硬化率。TiBw/Ti 复合材料的存在可以延迟 Ti 板层的早期颈缩，可以提高材料整体的均匀塑性变形能力，同时 Ti 层和 TiBw/ Ti 复合材料层在烧结过程热膨胀系数不同，会使 TiBw/Ti 复合材料层产生较大的残余压应力，裂纹会在压应力的作用下产生偏转效应，这将消耗一定的断裂功，同时层间断裂将会使裂纹路径大大延长，这都会使 Ti-TiBw/Ti 层状复合材料的断裂韧性获得较大提高。此。

26、外，在 Ti-TiBw/Ti 拉伸断裂过程中还出现了二次裂纹和隧道裂纹现象，这也极大的提高了材料的断裂韧性。 0021 具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中所述的能够与 Ti 原位反应生成颗粒、晶须的单质粉体或化合物粉体为 TiB2粉末、 C 粉、 B4C 粉或 BN 粉。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。 0022 本实施方式中的 TiB2粉末、 C 粉、 B4C 粉和 BN 粉是能够与 Ti 原位反应生成颗粒、晶须的单质粉体或化合物粉体。 0023 具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一中所述的 Ti 箔材与球。

27、形 Ti 粉的质量比为 1 ： 2。其它步骤及参数与具体实施方式一或二相同。 0024 具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤一中所述的 Ti 箔材与增强体材料的质量比为 100 ： 4。其它步骤及参数与具体实施方式一至三之一相同。 0025 具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：骤二中先由室温升温至温度为 400，并在温度为 400下保温 50min 60min。其它步骤及参数与具说明书 CN 103521918 A 6 4/6 页 7 体实施方式一至四之一相同。 0026 具体实施方式六：本实施方式与具体实施。

28、方式五不同的是：步骤二中以 15 /min 的速度由温度为 400匀速升温至温度为 1200，同时压强以 0.9MPa/min 1.2MPa/min 的速度由常压匀速升高至压强为 25MPa，并在温度为 1200和压强为 25MPa 的条件下保持 1.5h 2h，再由温度为 1200降温至温度为 800。其它步骤及参数与具体实施方式五相同。 0027 具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤二中同时压强以0.9MPa/min的速度由常压匀速升高至压强为25MPa。其它步骤及参数与具体实施方式一至六之一相同。 0028 具体实施方式八：本实施。

29、方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤三中将步骤二得到的 TiBw/Ti 复合材料线切割至厚度为 400m 的箔材。其它步骤及参数与具体实施方式一至七之一相同。 0029 具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式八不同的是：步骤四中将步骤三得到的 TiBw/Ti 复合材料箔材和步骤一称取的 Ti 箔材先由室温升温至温度为 400，并在温度为 400下保温 50min 60min。其它步骤及参数与具体实施方式八相同。 0030 具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤四中然后以 15 /min 的速度由温度为 400匀速升温至温度为 1。

30、100，同时压强以 0.9MPa/ min 1.2MPa/min 的速度由常压匀速升高至压强为 25MPa，并在温度为 1100和压强为 25MPa 的条件下保持 1.5h 2h，再由温度为 1100降温至温度为 450。其它步骤及参数与具体实施方式一至九之一相同。 0031 具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式一至十之一不同的是：步骤四中同时压强以 0.9MPa/min 的速度由常压匀速升高至压强为 25MPa，其它步骤及参数与具体实施方式一至十之一相同。 0032 具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式一至十一之一不同的是：步骤四中所述的步骤三得到。

31、的TiBw/Ti复合材料箔材和步骤一称取的Ti箔材的厚度比为3 ：（4 5）。其它步骤及参数与具体实施方式一至十一之一相同。 0033 用以下试验验证本发明的有益效果： 0034 实施例 1、扩散焊接制备 Ti-TiBw/Ti 层状复合材料的方法按以下步骤进行： 0035 一、称取原料：称取 200g 的 Ti 箔材、 200g 的球形 Ti 粉和 8g 的 TiB2粉末；所述的 TiB2粉末平均为 5m ；所述的 Ti 箔材的厚度为 500m ；所述的球形 Ti 粉的粒径平均为 100m ； 0036 二、 TiBw/Ti 复合材料的制备：将步骤一称取的 200g 。

32、球形 Ti 粉和 8g 增强体材料以球料比为 5 ： 1 球磨 8h，然后在真空度为 410-2Pa 的条件下，先由室温升温至温度为 400，并在温度为 400下保温 45min，然后以 15 /min 的速度由温度为 400匀速升温至温度为1200，同时压强以0.9MPamin的速度由常压匀速升高至压强为25MPa，并在温度为 1200和压强为 25MPa 的条件下保持 1.5h，再由温度为 1200降温至温度为 800，泄压，得到 TiBw/Ti 复合材料；其原位反应化学方程式为： Ti+TiB2 TiBw ； 0037 三、 TiBw/Ti 复合材料箔材的。

33、制备：将步骤二得到的 TiBw/Ti 复合材料线切割至厚度为350m的箔材，然后用质量浓度为5%的HF溶液浸蚀表面，得到厚度为300m的TiBw/ 说明书 CN 103521918 A 7 5/6 页 8 Ti 复合材料箔材； 0038 四、层状 Ti-TiBw/Ti 复合材料的制备：将步骤三得到的 TiBw/Ti 复合材料箔材和步骤一称取的 Ti 箔材在真空度为 410-2Pa 的条件下，先由室温升温至温度为 400，并在温度为 400下保温 45min，然后以 15 /min 的速度由温度为 400匀速升温至温度为 1100，同时压强以 0.9MPa/mi。

34、n 的速度由常压匀速升高至压强为 25MPa，并在温度为 1100和压强为 25MPa 的条件下保持 1.5h，再由温度为 1100降温至温度为 450，泄压，得到层状 Ti-TiBw/Ti 复合材料。 0039 试验一、采用美国 FEI 公司生产的型号为（Pleasanton,CA） S-3000N 的扫描电子显微镜对实施例 1 得到的层状 Ti-TiBw/Ti 复合材料进行电镜扫描，得到如图 1 所示的电镜扫描照片，其中图 a）中 1 为 Ti-TiBw 复合材料层，图 a）中 2 为 Ti 层；图 b）为图 a）中 c 处的局部放大图，其标尺为 10。

35、0m ；其中 d 为 TiBw， e 为 Ti ；由图 1 中 a）图可以看出纯钛层和 TiBw/Ti 复合材料层。由图 b）可以看出，图 b）中标记了 TiBw 和 Ti，其中箭头代表的是增强体 TiBw，它是呈网状结构分布于 Ti 基体中的，而网状内部则为 Ti 基体。 0040 试验二、采用型号为Instron-5509的万能电子拉力试验机将实施例1得到的层状 Ti-TiBw/Ti 复合材料拉断，然后采用型号为 (Pleasanton,CA)S-3000N 的扫描电子显微镜对断口进行扫描，得到实施例1制备的Ti-TiBw/Ti层状复合材料的力学性能指标和电镜扫。

36、描照片；力学性能指标为：可获得 651MPa 的抗拉强度和 14.7% 的延伸率，抗拉强度远远高于纯钛 (482MPa)，延伸率相比纯钛 (17.5%) 降低较少；电镜扫描照片如图 2 所示；其中 a 为层间断裂， b 为裂纹偏转， c 为隧道裂纹；由图 2 可以看出有分层现象和隧道裂纹。 0041 试验三、将实施例 1 制备的 Ti-TiBw/Ti 层状复合材料进行线切割为 5mm5mm5mm 的试样，后磨光，抛光，采用阿基米德排水法进行致密度检测，得出实施例 1 制备的 Ti-TiBw/Ti 层状复合材料的致密度高。

37、达 99.3%。 0042 实施例 2、扩散焊接制备 Ti-TiBw/Ti 层状复合材料的方法按以下步骤进行： 0043 一、称取原料：称取 200g 的 Ti 箔材、 200g 的球形 Ti 粉和 8g 的 TiB2粉末；所述的 TiB2粉末平均为 5m ；所述的 Ti 箔材的厚度为 500m ；所述的球形 Ti 粉的粒径平均为 100m ； 0044 二、 TiBw/Ti复合材料的制备：将步骤一称取的200g球形Ti粉和8g增强体材料以球料比为5 ： 1球磨8h，然后在真空度为410-2Pa的条件下，先由室温升温至温度为400，并在温度为 400下保温 45m。

38、in，然后以 15 /min 的速度由温度为 400匀速升温至温度为 1200，同时压强以 0.9MPa/min 的速度由常压匀速升高至压强为 25MPa，并在温度为 1200和压强为 25MPa 的条件下保持 1.5h，再由温度为 1200降温至温度为 800，泄压，得到 TiBw/Ti 复合材料；其原位反应化学方程式为： Ti+TiB2 TiBw ； 0045 三、 TiBw/Ti 复合材料箔材的制备：将步骤二得到的 TiBw/Ti 复合材料线切割至厚度为550m的箔材，然后用质量浓度为5%的HF溶液浸蚀表面，得到厚度为500m的TiBw/ Ti 复合材料箔材。

39、； 0046 四、层状 Ti-TiBw/Ti 复合材料的制备：将步骤三得到的 TiBw/Ti 复合材料箔材和步骤一称取的 Ti 箔材在真空度为 410-2Pa 的条件下，先由室温升温至温度为 400，并在温度为 400下保温 45min，然后以 15 /min 的速度由温度为 400匀速升温至温度为 1100，同时压强以 0.9MPa/min 的速度由常压匀速升高至压强为 25MPa，并在温度为说明书 CN 103521918 A 8 6/6 页 9 1100和压强为 25MPa 的条件下保持 1.5h，再由温度为 1100降温至温度为 450，泄压，得到层状。

40、 Ti-TiBw/Ti 复合材料。 0047 试验四、采用型号为Instron-5509的万能电子拉力试验机将实施例2得到的层状 Ti-TiBw/Ti复合材料（Ti层和TiBw/Ti复合材料厚度均为500m）拉断，同时将厚度为1mm 的纯 T 和 5vol.% 的 TiBw/Ti 复合材料进行拉断作为对照得到实施例 2 制备的 Ti-TiBw/Ti 层状复合材料的应力应变曲线图如图3所示；其中1为和5vol.%的TiBw/Ti复合材料， 2为实施例2得到的层状Ti-TiBw/Ti复合材料， 3为纯Ti，由图3可以看出制备的层状Ti-TiBw/ Ti 复合材料具有较高的延伸率，远远高于 5vol.% 的 TiBw/Ti 复合材料 (7.2%)，并能保持较高的加工硬化率。这是纯钛材料所不能比的。说明书 CN 103521918 A 9 1/3 页 10 图 1 说明书附图 CN 103521918 A 10 2/3 页 11 图 2 说明书附图 CN 103521918 A 11 3/3 页 12 图 3 说明书附图 CN 103521918 A 12 。

摘要
申请专利号：	CN201310498988.4	申请日：	2013.10.22
公开号：	CN103521918A	公开日：	2014.01.22
当前法律状态：	授权	有效性：	有权
法律详情：	授权\|\|\|实质审查的生效IPC(主分类):B23K 20/24申请日:20131022\|\|\|公开
IPC分类号：	B23K20/24; B23K20/233	主分类号：	B23K20/24
申请人：	哈尔滨工业大学
发明人：	耿林; 刘宝玺; 黄陆军; 崔喜平
地址：	150001 黑龙江省哈尔滨市南岗区西大直街92号
优先权：
专利代理机构：	哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109	代理人：	牟永林
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内容摘要

扩散焊接制备Ti-TiBw/Ti层状复合材料的方法。本发明涉及一种具有层状结构的Ti-TiBw/Ti复合材料的制备方法。本发明为解决现有层状钛基复合材料层的平整性和均匀性难以保证的技术问题，方法：一、称取原料；二、TiBw/Ti复合材料的制备；三、TiBw/Ti复合材料箔材的制备；四、层状Ti-TiBw/Ti复合材料的制备。本发明制备的Ti-TiBw/Ti层状复合材料具有良好的平整性和均匀性，具有较高的致密度大，致密度可达99.3%，通过调整Ti板、TiBw/Ti复合材料板材的厚度以及两者之间的层厚比和增强体的体积分数，可以实现层状材料强塑性和强韧化的控制，且断裂韧性获得较大提高。

权利要求书

权利要求书
1.  扩散焊接制备Ti-TiBw/Ti层状复合材料的方法，其特征在于扩散焊接制备Ti-TiBw/Ti层状复合材料的方法按以下步骤进行：
一、称取原料：称取Ti箔材、球形Ti粉和增强体材料；所述的Ti箔材与球形Ti粉的质量比为1：（1～3），所述的Ti箔材与增强体材料的质量比为100：（3～8），所述的增强体材料为能够与Ti原位反应生成颗粒、晶须的单质粉体或化合物粉体；所述的能够与Ti原位反应生成颗粒、晶须的单质粉体或化合物粉体的粒径为3μm～8μm；所述的Ti箔材的厚度为50μm～500μm；所述的球形Ti粉的粒径为80μm～200μm；
二、TiBw/Ti复合材料的制备：将步骤一称取的球形Ti粉和增强体材料以球料比为5：1球磨5h～8h，然后在真空度为4×10-2Pa～8×10-2Pa的缺少单位条件下，先由室温升温至温度为300～500℃，并在温度为300～500℃下保温30min～60min，然后以10℃/min～20℃/min的速度由温度为300～500℃匀速升温至温度为1100～1300℃，同时压强以0.6MPa/min～1.2MPa/min的速度由常压匀速升高至压强为15MPa～30MPa，并在温度为1100～1300℃和压强为15MPa～30MPa的条件下保持1h～2h，再由温度为1100～1300℃降温至温度为700～900℃，泄压，得到TiBw/Ti复合材料；其原位反应化学方程式为：Ti+TiB2→TiBw；
三、TiBw/Ti复合材料箔材的制备：将步骤二得到的TiBw/Ti复合材料线切割至厚度为200μm～500μm的箔材，然后用质量浓度为5%～10%的HF溶液浸蚀表面，得到厚度为100μm～400μm的TiBw/Ti复合材料箔材；
四、层状Ti-TiBw/Ti复合材料的制备：将步骤三得到的TiBw/Ti复合材料箔材和步骤一称取的Ti箔材在真空度为4×10-2Pa～8×10-2Pa的条件下，先由室温升温至温度为300～500℃，并在温度为300～500℃下保温30min～60min，然后以10℃/min～20℃/min的速度由温度为300～500℃匀速升温至温度为1000～1200℃，同时压强以0.6MPa/min～1.2MPa/min的速度由常压匀速升高至压强为15MPa～30MPa，并在温度为1000～1200℃和压强为15MPa～30MPa的条件下保持1h～2h，再由温度为1000～1200℃降温至温度为400～500℃，泄压，得到层状Ti-TiBw/Ti复合材料；所述的步骤三得到的TiBw/Ti复合材料箔材和步骤一称取的Ti箔材的厚度比为3：（1～5）。

2.  根据权利要求1所述的扩散焊接制备Ti-TiBw/Ti层状复合材料的方法，其特征在于步骤一中所述的增强体材料为TiB2粉末、C粉、B4C粉或BN粉。

3.  根据权利要求1或2所述的扩散焊接制备Ti-TiBw/Ti层状复合材料的方法，其特征在于步骤一中所述的Ti箔材与球形Ti粉的质量比为1：2。

4.  根据权利要求3所述的扩散焊接制备Ti-TiBw/Ti层状复合材料的方法，其特征在于步骤一中所述的Ti箔材与增强体材料的质量比为100：4。

5.  根据权利要求3所述的扩散焊接制备Ti-TiBw/Ti层状复合材料的方法，其特征在于步骤二中先由室温升温至温度为400℃，并在温度为400℃下保温50min～60min。

6.  根据权利要求5所述的扩散焊接制备Ti-TiBw/Ti层状复合材料的方法，其特征在于步骤二中以15℃/min的速度由温度为400℃匀速升温至温度为1200℃，同时压强以0.9MPa/min的速度由常压匀速升高至压强为25MPa，并在温度为1200℃和压强为25MPa的条件下保持1.5h～2h，再由温度为1200℃降温至温度为800℃。

7.  根据权利要求3所述的扩散焊接制备Ti-TiBw/Ti层状复合材料的方法，其特征在于步骤三中将步骤二得到的TiBw/Ti复合材料线切割至厚度为300μm的箔材。

8.  根据权利要求3所述的扩散焊接制备Ti-TiBw/Ti层状复合材料的方法，其特征在于步骤四中将步骤三得到的TiBw/Ti复合材料箔材和步骤一称取的Ti箔材先由室温升温至温度为400℃，并在温度为400℃下保温50min～60min。

9.  根据权利要求8所述的扩散焊接制备Ti-TiBw/Ti层状复合材料的方法，其特征在于步骤四中然后以15℃/min的速度由温度为400℃匀速升温至温度为1100℃，同时压强以0.9MPa/min的速度由常压匀速升高至压强为25MPa，并在温度为1100℃和压强为25MPa的的速度由常压匀速升高至压强为25MPa，并在温度为1100℃和压强为25MPa的条件下保持1.5h～2h，再由温度为1100℃降温至温度为450℃。

10.  根据权利要求3所述的扩散焊接制备Ti-TiBw/Ti层状复合材料的方法，其特征在于步骤四中所述的步骤三得到的TiBw/Ti复合材料箔材和步骤一称取的Ti箔材的厚度比为3：（4～5）。

说明书

说明书扩散焊接制备Ti-TiBw/Ti层状复合材料的方法
技术领域
本发明涉及一种具有层状结构的Ti-TiBw/Ti复合材料的制备方法。
背景技术
Ti基复合材料是21世纪具有极大发展潜力的轻质高强结构材料，但是加入增强体的同时往往会牺牲材料的塑性和韧性。而层状结构材料在发挥材料的强韧性和强塑性方面发挥着很显著的效果。这是因为一般层状结构包括脆性相层和塑性相层，脆性相层起到强化和延迟局部颈缩的作用，而塑性相层则会在塑性变形过程中吸收大量的变形功，并起到裂纹钝化和裂纹偏转的作用。
目前制备层状钛基复合材料的传统工艺有轧制复合、热压烧结、热喷涂、表面堆焊和自耗电弧熔炼法，然而在制备过程中却出现难以控制层的平整性和均匀性的问题，极大的限制了层状钛基复合材料的工业生产和基础研究，此外，由于热压烧结所获材料层厚介于亚毫米级别，而微米及亚微米尺度的材料会获得更为显著的增强效果，因此制备多尺度的层状复合材料成为21世纪结构材料的发展趋势。
发明内容
本发明为解决现有层状钛基复合材料层的平整性和均匀性难以保证的技术问题，而提供一种扩散焊接制备Ti-TiBw/Ti层状复合材料的方法。
本发明的扩散焊接制备Ti-TiBw/Ti层状复合材料的方法按以下步骤进行：
一、称取原料：称取Ti箔材、球形Ti粉和增强体材料；所述的Ti箔材与球形Ti粉的质量比为1：（1～3），所述的Ti箔材与增强体材料的质量比为100：（3～8），所述的增强体材料为能够与Ti原位反应生成颗粒、晶须的单质粉体或化合物粉体；所述的能够与Ti原位反应生成颗粒、晶须的单质粉体或化合物粉体的粒径为3μm～8μm；所述的Ti箔材的厚度为50μm～500μm；所述的球形Ti粉的粒径为80μm～200μm；
二、TiBw/Ti复合材料的制备：将步骤一称取的球形Ti粉和增强体材料以球料比为5：1球磨5h～8h，然后在真空度为4×10-2Pa～8×10-2Pa的缺少单位条件下，先由室温升温至温度为300～500℃，并在温度为300～500℃下保温30min～60min，然后以10℃/min～20℃/min的速度由温度为300～500℃匀速升温至温度为1100～1300℃，同时压强以0.6MPa/min～1.2MPa/min的速度由常压匀速升高至压强为15MPa～30MPa，并在温度为1100～1300℃和压强为15MPa～30MPa的条件下保持1h～2h，再由温度为1100～1300℃降温至温度为700～900℃，泄压，得到TiBw/Ti复合材料；其原位反应化学方程式为：Ti+TiB2→TiBw；
三、TiBw/Ti复合材料箔材的制备：将步骤二得到的TiBw/Ti复合材料线切割至厚度为200μm～500μm的箔材，然后用质量浓度为5%～10%的HF溶液浸蚀表面，得到厚度为100μm～400μm的TiBw/Ti复合材料箔材；
四、层状Ti-TiBw/Ti复合材料的制备：将步骤三得到的TiBw/Ti复合材料箔材和步骤一称取的Ti箔材在真空度为4×10-2Pa～8×10-2Pa的条件下，先由室温升温至温度为300～500℃，并在温度为300～500℃下保温30min～60min，然后以10℃/min～20℃/min的速度由温度为300～500℃匀速升温至温度为1000～1200℃，同时压强以0.6MPa/min～1.2MPa/min的速度由常压匀速升高至压强为15MPa～30MPa，并在温度为1000～1200℃和压强为15MPa～30MPa的条件下保持1h～2h，再由温度为1000～1200℃降温至温度为400～500℃，泄压，得到层状Ti-TiBw/Ti复合材料；所述的步骤三得到的TiBw/Ti复合材料箔材和步骤一称取的Ti箔材的厚度比为3：（1～5）。
本发明利用了Ti和TiBw/Ti复合材料板材在700～1000℃高温下良好的塑性变形能力和原子扩散能力，令两者之间的结合良好，因而可获得较高的致密度（用阿基米德排水法测定，致密度为99.3%）。通过调整Ti板、TiBw/Ti复合材料板材的厚度以及两者之间的层厚比和增强体的体积分数，可以实现层状材料强塑性和强韧化的控制。相对于纯钛基体，微叠层材料的塑性变形提到优化，呈现较高的加工硬化率。TiBw/Ti复合材料的存在可以延迟Ti板层的早期颈缩，可以提高材料整体的均匀塑性变形能力，同时Ti层和TiBw/Ti复合材料层在烧结过程热膨胀系数不同，会使TiBw/Ti复合材料层产生较大的残余压应力，裂纹会在压应力的作用下产生偏转效应，这将消耗一定的断裂功，同时层间断裂将会使裂纹路径大大延长，这都会使Ti-TiBw/Ti层状复合材料的断裂韧性获得较大提高。此外，在Ti-TiBw/Ti拉伸断裂过程中还出现了二次裂纹和隧道裂纹现象，这也极大的提高了材料的断裂韧性。
附图说明
图1为试验一的电镜扫描照片；其中图a）中1为Ti-TiBw复合材料层，图a）中2为Ti层；图b）为图a）中c处的局部放大图，其标尺为100μm；其中d为TiBw，e为Ti；
图2为试验二的电镜扫描照片；其中a为层间断裂，b为裂纹偏转，c为隧道裂纹；
图3为试验四的应力应变曲线图；其中1为和5vol.%的TiBw/Ti复合材料，2为实施例2得到的层状Ti-TiBw/Ti复合材料，3为纯Ti。
具体实施方式
本发明的技术方案不局限于以下具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式的扩散焊接制备Ti-TiBw/Ti层状复合材料的方法按以下步骤进行：
一、称取原料：称取Ti箔材、球形Ti粉和增强体材料；所述的Ti箔材与球形Ti粉的质量比为1：（1～3），所述的Ti箔材与增强体材料的质量比为100：（3～8），所述的增强体材料为能够与Ti原位反应生成颗粒、晶须的单质粉体或化合物粉体；所述的能够与Ti原位反应生成颗粒、晶须的单质粉体或化合物粉体的粒径为3μm～8μm；所述的Ti箔材的厚度为50μm～500μm；所述的球形Ti粉的粒径为80μm～200μm；
二、TiBw/Ti复合材料的制备：将步骤一称取的球形Ti粉和增强体材料以球料比为5：1球磨5h～8h，然后在真空度为4×10-2Pa～8×10-2Pa的缺少单位条件下，先由室温升温至温度为300～500℃，并在温度为300～500℃下保温30min～60min，然后以10℃/min～20℃/min的速度由温度为300～500℃匀速升温至温度为1100～1300℃，同时压强以0.6MPa/min～1.2MPa/min的速度由常压匀速升高至压强为15MPa～30MPa，并在温度为1100～1300℃和压强为15MPa～30MPa的条件下保持1h～2h，再由温度为1100～1300℃降温至温度为700～900℃，泄压，得到TiBw/Ti复合材料；其原位反应化学方程式为：Ti+TiB2→TiBw；
三、TiBw/Ti复合材料箔材的制备：将步骤二得到的TiBw/Ti复合材料线切割至厚度为200μm～500μm的箔材，然后用质量浓度为5%～10%的HF溶液浸蚀表面，得到厚度为100μm～400μm的TiBw/Ti复合材料箔材；
四、层状Ti-TiBw/Ti复合材料的制备：将步骤三得到的TiBw/Ti复合材料箔材和步骤一称取的Ti箔材在真空度为4×10-2Pa～8×10-2Pa的条件下，先由室温升温至温度为300～500℃，并在温度为300～500℃下保温30min～60min，然后以10℃/min～20℃/min的速度由温度为300～500℃匀速升温至温度为1000～1200℃，同时压强以0.6MPa/min～1.2MPa/min的速度由常压匀速升高至压强为15MPa～30MPa，并在温度为1000～1200℃和压强为15MPa～30MPa的条件下保持1h～2h，再由温度为1000～1200℃降温至温度为400～500℃，泄压，得到层状Ti-TiBw/Ti复合材料；所述的步骤三得到的TiBw/Ti复合材料箔材和步骤一称取的Ti箔材的厚度比为3：（1～5）。
本实施方式利用了Ti和TiBw/Ti复合材料板材在700～1000℃高温下良好的塑性变形能力和原子扩散能力，令两者之间的结合良好，因而可获得较高的致密度（用阿基米德排水法测定，致密度为99.3%）。通过调整Ti板、TiBw/Ti复合材料板材的厚度以及两者之间的层厚比和增强体的体积分数，可以实现层状材料强塑性和强韧化的控制。相对于纯钛基体，微叠层材料的塑性变形提到优化，呈现较高的加工硬化率。TiBw/Ti复合材料的存在可以延迟Ti板层的早期颈缩，可以提高材料整体的均匀塑性变形能力，同时Ti层和TiBw/Ti复合材料层在烧结过程热膨胀系数不同，会使TiBw/Ti复合材料层产生较大的残余压应力，裂纹会在压应力的作用下产生偏转效应，这将消耗一定的断裂功，同时层间断裂将会使裂纹路径大大延长，这都会使Ti-TiBw/Ti层状复合材料的断裂韧性获得较大提高。此外，在Ti-TiBw/Ti拉伸断裂过程中还出现了二次裂纹和隧道裂纹现象，这也极大的提高了材料的断裂韧性。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中所述的能够与Ti原位反应生成颗粒、晶须的单质粉体或化合物粉体为TiB2粉末、C粉、B4C粉或BN粉。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
本实施方式中的TiB2粉末、C粉、B4C粉和BN粉是能够与Ti原位反应生成颗粒、晶须的单质粉体或化合物粉体。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一中所述的Ti箔材与球形Ti粉的质量比为1：2。其它步骤及参数与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤一中所述的Ti箔材与增强体材料的质量比为100：4。其它步骤及参数与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：骤二中先由室温升温至温度为400℃，并在温度为400℃下保温50min～60min。其它步骤及参数与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式五不同的是：步骤二中以15℃/min的速度由温度为400℃匀速升温至温度为1200℃，同时压强以0.9MPa/min～1.2MPa/min的速度由常压匀速升高至压强为25MPa，并在温度为1200℃和压强为25MPa的条件下保持1.5h～2h，再由温度为1200℃降温至温度为800℃。其它步骤及参数与具体实施方式五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤二中同时压强以0.9MPa/min的速度由常压匀速升高至压强为25MPa。其它步骤及参数与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤三中将步骤二得到的TiBw/Ti复合材料线切割至厚度为400μm的箔材。其它步骤及参数与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式八不同的是：步骤四中将步骤三得到的TiBw/Ti复合材料箔材和步骤一称取的Ti箔材先由室温升温至温度为400℃，并在温度为400℃下保温50min～60min。其它步骤及参数与具体实施方式八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤四中然后以15℃/min的速度由温度为400℃匀速升温至温度为1100℃，同时压强以0.9MPa/min～1.2MPa/min的速度由常压匀速升高至压强为25MPa，并在温度为1100℃和压强为25MPa的条件下保持1.5h～2h，再由温度为1100℃降温至温度为450℃。其它步骤及参数与具体实施方式一至九之一相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式一至十之一不同的是：步骤四中同时压强以0.9MPa/min的速度由常压匀速升高至压强为25MPa，其它步骤及参数与具体实施方式一至十之一相同。
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式一至十一之一不同的是：步骤四中所述的步骤三得到的TiBw/Ti复合材料箔材和步骤一称取的Ti箔材的厚度比为3：（4～5）。其它步骤及参数与具体实施方式一至十一之一相同。
用以下试验验证本发明的有益效果：
实施例1、扩散焊接制备Ti-TiBw/Ti层状复合材料的方法按以下步骤进行：
一、称取原料：称取200g的Ti箔材、200g的球形Ti粉和8g的TiB2粉末；所述的TiB2粉末平均为5μm；所述的Ti箔材的厚度为500μm；所述的球形Ti粉的粒径平均为100μm；
二、TiBw/Ti复合材料的制备：将步骤一称取的200g球形Ti粉和8g增强体材料以球料比为5：1球磨8h，然后在真空度为4×10-2Pa的条件下，先由室温升温至温度为400℃，并在温度为400℃下保温45min，然后以15℃/min的速度由温度为400℃匀速升温至温度为1200℃，同时压强以0.9MPamin的速度由常压匀速升高至压强为25MPa，并在温度为1200℃和压强为25MPa的条件下保持1.5h，再由温度为1200℃降温至温度为800℃，泄压，得到TiBw/Ti复合材料；其原位反应化学方程式为：Ti+TiB2→TiBw；
三、TiBw/Ti复合材料箔材的制备：将步骤二得到的TiBw/Ti复合材料线切割至厚度为350μm的箔材，然后用质量浓度为5%的HF溶液浸蚀表面，得到厚度为300μm的TiBw/Ti复合材料箔材；
四、层状Ti-TiBw/Ti复合材料的制备：将步骤三得到的TiBw/Ti复合材料箔材和步骤一称取的Ti箔材在真空度为4×10-2Pa的条件下，先由室温升温至温度为400℃，并在温度为400℃下保温45min，然后以15℃/min的速度由温度为400℃匀速升温至温度为1100℃，同时压强以0.9MPa/min的速度由常压匀速升高至压强为25MPa，并在温度为1100℃和压强为25MPa的条件下保持1.5h，再由温度为1100℃降温至温度为450℃，泄压，得到层状Ti-TiBw/Ti复合材料。
试验一、采用美国FEI公司生产的型号为（Pleasanton,CA）S-3000N的扫描电子显微镜对实施例1得到的层状Ti-TiBw/Ti复合材料进行电镜扫描，得到如图1所示的电镜扫描照片，其中图a）中1为Ti-TiBw复合材料层，图a）中2为Ti层；图b）为图a）中c处的局部放大图，其标尺为100μm；其中d为TiBw，e为Ti；由图1中a）图可以看出纯钛层和TiBw/Ti复合材料层。由图b）可以看出，图b）中标记了TiBw和Ti，其中箭头代表的是增强体TiBw，它是呈网状结构分布于Ti基体中的，而网状内部则为Ti基体。
试验二、采用型号为Instron-5509的万能电子拉力试验机将实施例1得到的层状Ti-TiBw/Ti复合材料拉断，然后采用型号为(Pleasanton,CA)S-3000N的扫描电子显微镜对断口进行扫描，得到实施例1制备的Ti-TiBw/Ti层状复合材料的力学性能指标和电镜扫描照片；力学性能指标为：可获得651MPa的抗拉强度和14.7%的延伸率，抗拉强度远远高于纯钛(482MPa)，延伸率相比纯钛(17.5%)降低较少；电镜扫描照片如图2所示；其中a为层间断裂，b为裂纹偏转，c为隧道裂纹；由图2可以看出有分层现象和隧道裂纹。
试验三、将实施例1制备的Ti-TiBw/Ti层状复合材料进行线切割为5mm×5mm×5mm的试样，后磨光，抛光，采用阿基米德排水法进行致密度检测，得出实施例1制备的Ti-TiBw/Ti层状复合材料的致密度高达99.3%。
实施例2、扩散焊接制备Ti-TiBw/Ti层状复合材料的方法按以下步骤进行：
一、称取原料：称取200g的Ti箔材、200g的球形Ti粉和8g的TiB2粉末；所述的TiB2粉末平均为5μm；所述的Ti箔材的厚度为500μm；所述的球形Ti粉的粒径平均为100μm；
二、TiBw/Ti复合材料的制备：将步骤一称取的200g球形Ti粉和8g增强体材料以球料比为5：1球磨8h，然后在真空度为4×10-2Pa的条件下，先由室温升温至温度为400℃，并在温度为400℃下保温45min，然后以15℃/min的速度由温度为400℃匀速升温至温度为1200℃，同时压强以0.9MPa/min的速度由常压匀速升高至压强为25MPa，并在温度为1200℃和压强为25MPa的条件下保持1.5h，再由温度为1200℃降温至温度为800℃，泄压，得到TiBw/Ti复合材料；其原位反应化学方程式为：Ti+TiB2→TiBw；
三、TiBw/Ti复合材料箔材的制备：将步骤二得到的TiBw/Ti复合材料线切割至厚度为550μm的箔材，然后用质量浓度为5%的HF溶液浸蚀表面，得到厚度为500μm的TiBw/Ti复合材料箔材；
四、层状Ti-TiBw/Ti复合材料的制备：将步骤三得到的TiBw/Ti复合材料箔材和步骤一称取的Ti箔材在真空度为4×10-2Pa的条件下，先由室温升温至温度为400℃，并在温度为400℃下保温45min，然后以15℃/min的速度由温度为400℃匀速升温至温度为1100℃，同时压强以0.9MPa/min的速度由常压匀速升高至压强为25MPa，并在温度为1100℃和压强为25MPa的条件下保持1.5h，再由温度为1100℃降温至温度为450℃，泄压，得到层状Ti-TiBw/Ti复合材料。
试验四、采用型号为Instron-5509的万能电子拉力试验机将实施例2得到的层状Ti-TiBw/Ti复合材料（Ti层和TiBw/Ti复合材料厚度均为500μm）拉断，同时将厚度为1mm的纯T和5vol.%的TiBw/Ti复合材料进行拉断作为对照得到实施例2制备的Ti-TiBw/Ti层状复合材料的应力应变曲线图如图3所示；其中1为和5vol.%的TiBw/Ti复合材料，2为实施例2得到的层状Ti-TiBw/Ti复合材料，3为纯Ti，由图3可以看出制备的层状Ti-TiBw/Ti复合材料具有较高的延伸率，远远高于5vol.%的TiBw/Ti复合材料(7.2%)，并能保持较高的加工硬化率。这是纯钛材料所不能比的。