一种用纳米粉体制备FEAL合金的方法.pdf

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1、(10)申请公布号 CN 103537688 A (43)申请公布日 2014.01.29 CN 103537688 A (21)申请号 201310480045.9 (22)申请日 2013.10.11 B22F 3/14(2006.01) B22F 9/04(2006.01) B82Y 30/00(2011.01) (71)申请人上海大学地址 200444 上海市宝山区上大路 99 号 (72)发明人钟庆东勒霞文纪丹顾帅帅牟童郁利彬 (74)专利代理机构上海上大专利事务所 ( 普通合伙 ) 31205 代理人陆聪明 (54) 发明名称一种用纳米粉体制备 Fe-Al 。

2、合金的方法 (57) 摘要本发明涉及一种用纳米粉体制备 Fe-Al 合金的方法，属于纳米技术及粉末冶金技术领域。本发明综合了纳米技术、等离子烧结技术及粉末冶金技术。本发明提出纳米复合粉体在真空环境下等离子烧结所获得的 Fe-Al 合金晶粒细小、结构均匀且无大颗粒第二相。这有效解决了 Fe-Al 合金的传统熔炼过程的氧化问题和 Fe3Al 化合物的长大问题。提高了Fe-Al合金的延伸率，降低了其制耳率，使板材具有优良的深冲性能。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页说明书 4 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请权利要求书1页。

3、说明书4页 (10)申请公布号 CN 103537688 A CN 103537688 A 1/1 页 2 1. 一种用纳米粉体制备 Fe-Al 合金的方法，其特征在于，具有以下的制备过程和步骤： a纳米复合粉体的制备：采用机械球磨法，将市售化学纯铁粉与化学纯铝粉按一定质量比均匀混合后放入不锈钢球磨罐中，通 Ar 气保护，加适量的酒精，用球磨机球磨数小时；具体工艺参数如下： Al ： Fe = 1 ： (510)，质量比；球：粉体 = (610) ： 1，质量比；球磨时间 = 10 40 h ；球磨转速 =200400r/min ；酒精含量： 5。

4、0-80ml ；采用的不锈钢球直径为 35mm，球磨制得纳米级 Fe-Al 复合粉体； b球磨后的粉末放入模具中在真空放电等离子烧结机上进行烧结；烧结过程中以 20 200 /min 的速度升温至烧结温度后保温 1 20min，轴向压力为 300 500MPa，真空度为 35Pa，然后随炉冷却至室温，最终得到 Fe-Al 合金，其工艺参数如下：烧结温度 900 1100 ；最大直流脉冲电流强度 300 A。权利要求书 CN 103537688 A 2 1/4 页 3 一种用纳米粉体制备 Fe-Al 合金的方法技术领域 0001 本发明涉及一种用纳米粉体制。

5、备 Fe-Al 合金的方法，属于纳米技术及粉末冶金技术领域。背景技术 0002 1861 年，随着胶体化学的建立,科学家们就开始对直径为1100 nm(1 nm = 10- 9 m) 的粒子系统进行了研究。1963 年 Uyeda 等人用气体冷凝法制备金属纳米粒子，并用电镜和衍射研究了它的形貌和晶体结构。70 年代末 , 德雷克斯勒成立了纳米科学技术研究组。1986 年 Glecter 等人首次对纳米材料的结构和性质做了综合报导。1990 年 7 月在美国巴尔的摩召开了第一届纳米科学技术会议，标志着纳米科学技术的正式诞生。 0003 纳米粒子由于具有表面效应、小尺寸效应、。

6、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应等特殊效应，可用于改善材料的光、磁、电、力学等性能得到提高或赋予其新的功能，可以大大提高其在应用领域中的产品质量，具有很好的理论研究价值和应用前景。 0004 自 Benjamin 将高能球磨用于制备弥散强化合金以来，机械合金化已发展成为一种合成材料的有效方法，成功地用于合成晶体材料、微晶材料、纳米材料、金属间化合物、准晶材料以及非晶合金等多种类型的材料，机械合金化是一个非平衡的固态合金化过程，它的突出优点在于能使一些合金系在快速固溶的过程中增加固溶度、细化晶粒尺寸，以及使合金系扩散均匀，得到良好的力学性能。 000。

7、5 铁铝合金具有硬度高、强重比高、耐热、耐磨、抗腐蚀等优良力学性能，这些特点使得 Fe-Al 合金能适应航天器件和汽车工业对材料性能的要求。此外， Al 和 Fe 是地壳中储量最为丰富的两种金属元素，也是工业中最常用的原料，来源广，价格便宜，所以发展 Fe-Al 合金有着诱人的前景，受到了国内外的重视，具有广阔的应用前景。尤其是在汽车工业轻量化高强度板材制造方面， Fe-Al 合金具有无可替代的优势。所以研究具有优良的深冲性能的 Fe-Al 合金具有现实的意义。 0006 Fe-Al 合金的制备主要是传统的熔炼法。Fe-Al 合金熔炼方法有很多，包括真空感应。

8、熔炼、电渣重熔、真空电弧重熔等方法。这种平衡制备方法的优点是成本低、效率高，但因为 Al 和 Fe 固溶度很低，所以熔炼较困难。同时也存在铸态组织晶粒粗大，成分偏析，室温塑性低，脆性大，使铸件性能降低等问题。 0007 制备 Fe-Al 合金还有化学气相共沉积的方法，其制备的材料其组织和成分间没有明确的物理关系，所以可以在偏离平衡相图的基础之上来配比合金的成分，这样可以获得平衡状态下所不能得到的其它组织和性能，拓宽了材料的应用范围。用化学气相沉积法确实可制得颗粒很细，纯度很高的粉体。但是，这些方法的粉体产量都很低，周期较长，工艺复杂，成本高。。

9、因此，并没有被人们推广。发明内容 0008 针对现有技术存在的缺陷，本发明的目的是提供一种用纳米粉体制备 Fe-Al 合金说明书 CN 103537688 A 3 2/4 页 4 的方法，用机械合金化法制备具有优良深冲性能的纳米 Fe-Al 合金。 0009 为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：一种用纳米粉体制备 Fe-Al 合金的方法，具有以下的制备过程和步骤： a 纳米复合粉体的制备：采用机械球磨法，将市售化学纯铁粉与化学纯铝粉按一定质量比均匀混合后放入不锈钢球磨罐中，通 Ar 气保护，加适量的酒精，用球磨机球磨数小时；具体工艺参数如下： A。

10、l ： Fe = 1 ： (510)，质量比；球：粉体 = (610) ： 1，质量比；球磨时间 = 10 40 h ；球磨转速 =200400r/min ；酒精含量： 50-80ml ；采用的不锈钢球直径为 35mm，球磨制得纳米级 Fe-Al 复合粉体； b球磨后的粉末放入模具中在真空放电等离子烧结机上进行烧结；烧结过程中以 20 200 /min 的速度升温至烧结温度后保温 1 20min，轴向压力为 300 500MPa，真空度为 35Pa，然后随炉冷却至室温，最终得到 Fe-Al 合金，其工艺参数如下：烧结温度 900 1100 ；最。

11、大直流脉冲电流强度 300 A。 0010 与现有技术相比，本发明具有如下突出的实质性特点和显著的优点：本发明采用 Ar 气保护球磨，真空烧结，防止了铁铝合金的氧化，防止了产品中杂质的产生。机械球磨得到细小均匀的纳米级的粉体，再进行放电等离子烧结，解决了 Fe3Al 化合物的长大问题，提高了 Fe-Al 合金的延伸率，降低了其制耳率，使板材具有优良的深冲性能，所获得的 Fe-Al 合金晶粒细小、结构均匀且无大颗粒第二相。并且该生产过程绿色，无污染，能耗小，可以实现工业生产。具体实施方式 0011 本发明的具体实施例叙述如下：实施例 1 ：采用机械。

12、球磨法，将市售化学纯铁粉与化学纯铝粉按 1 ： 6 质量比均匀混合后放入不锈钢球磨罐中，通 Ar 气保护，采用直径为 3mm 的不锈钢球，球粉比为 6 ： 1，加少量的酒精，在高能球磨机采用转速为 200r/min，球磨 10 小时；球磨后的粉末放入模具中在真空放电等离子烧结机上进行烧结；烧结过程中以 20 / min的速度升温至900后，保温20min，真空度为3Pa，同时施加压力300MPa，然后冷却至室温，直流脉冲电流强度为 300 A。 0012 将获得的 Fe-Al 合金进行性能测试及物相分析。 0013 实施例 2 ：采用机械球磨法，将市售。

13、化学纯铁粉与化学纯铝粉按 1 ： 6 质量比均匀混合后放入不锈钢球磨罐中，通 Ar 气保护，采用直径为 3mm 的不锈钢球，球粉比为 10 ： 1，加少量的酒精，在高能球磨机采用转速为 400r/min，球磨 40 小时；球磨后的粉末放入模具中在真空放电等离子烧结机上进行烧结；烧结过程中以 20 / 说明书 CN 103537688 A 4 3/4 页 5 min的速度升温至900后，保温20min，真空度为5Pa，同时施加压力300MPa，然后冷却至室温，直流脉冲电流强度为 300 A。 0014 将获得的 Fe-Al 合金进行性能测试及物相分析。 0。

14、015 实施例 3 ：采用机械球磨法，将市售化学纯铁粉与化学纯铝粉按 1 ： 10 质量比均匀混合后放入不锈钢球磨罐中，通 Ar 气保护，采用直径为 3mm 的不锈钢球，球粉比为 10 ： 1，加少量的酒精，在高能球磨机采用转速为 400r/min，球磨 30 小时；球磨后的粉末放入模具中在真空放电等离子烧结机上进行烧结；烧结过程中以 20 / min的速度升温至900后，保温20min，真空度为3Pa，同时施加压力500MPa，然后冷却至室温，直流脉冲电流强度为 300 A。 0016 将获得的 Fe-Al 合金进行性能测试及物相分析。 0017 实施例。

15、 4 ：采用机械球磨法，将市售化学纯铁粉与化学纯铝粉按 1 ： 8 质量比均匀混合后放入不锈钢球磨罐中，通 Ar 气保护，采用直径为 3mm 的不锈钢球，球粉比为 6 ： 1，加少量的酒精，在高能球磨机采用转速为 400r/min，球磨 20 小时；球磨后的粉末放入模具中在真空放电等离子烧结机上进行烧结；烧结过程中以 20 / min 的速度升温至 1100后，保温 20min，真空度为 5Pa，同时施加压力 500MPa，然后冷却至室温，直流脉冲电流强度为 300 A。 0018 将获得的 Fe-Al 合金进行性能测试及物相分析。 0019 实施例 5。

16、：采用机械球磨法，将市售化学纯铁粉与化学纯铝粉按 1 ： 8 质量比均匀混合后放入不锈钢球磨罐中，通 Ar 气保护，采用直径为 3mm 的不锈钢球，球粉比为 10 ： 1，加少量的酒精，在高能球磨机采用转速为 300r/min，球磨 40 小时；球磨后的粉末放入模具中在真空放电等离子烧结机上进行烧结；烧结过程中以 20 / min 的速度升温至 1100后，保温 20min，真空度为 3Pa，同时施加压力 500MPa，然后冷却至室温，直流脉冲电流强度为 300 A。 0020 将获得的 Fe-Al 合金进行性能测试及物相分析。 0021 实施例 6 。

17、：采用机械球磨法，将市售化学纯铁粉与化学纯铝粉按 1 ： 10 质量比均匀混合后放入不锈钢球磨罐中，通 Ar 气保护，采用直径为 3mm 的不锈钢球，球粉比为 6 ： 1，加少量的酒精，在高能球磨机采用转速为 300r/min，球磨 40 小时；球磨后的粉末放入模具中在真空放电等离子烧结机上进行烧结；烧结过程中以 20 / min 的速度升温至 1100后，保温 20min，真空度为 5Pa，真空度为 35Pa，同时施加压力 400MPa，然后冷却至室温，直流脉冲电流强度为 300 A。 0022 将获得的 Fe-Al 合金进行性能测试及物相分析。 0023 表 1 本发明制备的 Fe-Al 合金的力学性能测试结果实施例 1实施例 2 实施例 3实施例 4实施例 5实施例 6 屈服强度 /Mpa420450386351390450 抗拉强度 /MPa560601498500511600 洛氏硬度 /HRC 55 50 62 57 52 61 说明书 CN 103537688 A 5 4/4 页 6 延伸率 /% 303229352832 实例证明本发明制备的 Fe-Al 合金具有较高的比强度和很好的延伸率，具有良好的深冲性能，且原料成本低廉，可以实现工业生产。说明书 CN 103537688 A 6 。

摘要
申请专利号：	CN201310480045.9	申请日：	2013.10.11
公开号：	CN103537688A	公开日：	2014.01.29
当前法律状态：	授权	有效性：	有权
法律详情：	授权\|\|\|实质审查的生效IPC(主分类):B22F 3/14申请日:20131011\|\|\|公开
IPC分类号：	B22F3/14; B22F9/04; B82Y30/00(2011.01)I	主分类号：	B22F3/14
申请人：	上海大学
发明人：	钟庆东; 勒霞文; 纪丹; 顾帅帅; 牟童; 郁利彬
地址：	200444 上海市宝山区上大路99号
优先权：
专利代理机构：	上海上大专利事务所(普通合伙) 31205	代理人：	陆聪明
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内容摘要

本发明涉及一种用纳米粉体制备Fe-Al合金的方法，属于纳米技术及粉末冶金技术领域。本发明综合了纳米技术、等离子烧结技术及粉末冶金技术。本发明提出纳米复合粉体在真空环境下等离子烧结所获得的Fe-Al合金晶粒细小、结构均匀且无大颗粒第二相。这有效解决了Fe-Al合金的传统熔炼过程的氧化问题和Fe3Al化合物的长大问题。提高了Fe-Al合金的延伸率，降低了其制耳率，使板材具有优良的深冲性能。

权利要求书

权利要求书
1.  一种用纳米粉体制备Fe-Al合金的方法，其特征在于，具有以下的制备过程和步骤：
a．纳米复合粉体的制备：采用机械球磨法，将市售化学纯铁粉与化学纯铝粉按一定质量比均匀混合后放入不锈钢球磨罐中，通Ar气保护，加适量的酒精，用球磨机球磨数小时；具体工艺参数如下：
Al：Fe   = 1：(5~10)，质量比；
球：粉体 = (6~10)：1，质量比；
球磨时间 = 10 ~ 40 h；
球磨转速 =200~400r/min；
酒精含量：50-80ml；
采用的不锈钢球直径为3~5mm，球磨制得纳米级Fe-Al复合粉体；
b．球磨后的粉末放入模具中在真空放电等离子烧结机上进行烧结；烧结过程中以20～200℃/min的速度升温至烧结温度后保温1～20min，轴向压力为300～500MPa，真空度为3~5Pa，然后随炉冷却至室温，最终得到Fe-Al合金，其工艺参数如下：
烧结温度   900 ℃ ~ 1100 ℃；
最大直流脉冲电流强度   300 A。

说明书

说明书一种用纳米粉体制备Fe-Al合金的方法
技术领域
本发明涉及一种用纳米粉体制备Fe-Al合金的方法，属于纳米技术及粉末冶金技术领域。
背景技术
1861 年，随着胶体化学的建立,科学家们就开始对直径为1～100 nm(1 nm = 10- 9 m)的粒子系统进行了研究。1963 年Uyeda等人用气体冷凝法制备金属纳米粒子，并用电镜和衍射研究了它的形貌和晶体结构。70 年代末,德雷克斯勒成立了纳米科学技术研究组。1986 年Glecter等人首次对纳米材料的结构和性质做了综合报导。1990 年7月在美国巴尔的摩召开了第一届纳米科学技术会议，标志着纳米科学技术的正式诞生。
纳米粒子由于具有表面效应、小尺寸效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应等特殊效应，可用于改善材料的光、磁、电、力学等性能得到提高或赋予其新的功能，可以大大提高其在应用领域中的产品质量，具有很好的理论研究价值和应用前景。
自Benjamin将高能球磨用于制备弥散强化合金以来，机械合金化已发展成为一种合成材料的有效方法，成功地用于合成晶体材料、微晶材料、纳米材料、金属间化合物、准晶材料以及非晶合金等多种类型的材料，机械合金化是一个非平衡的固态合金化过程，它的突出优点在于能使一些合金系在快速固溶的过程中增加固溶度、细化晶粒尺寸，以及使合金系扩散均匀，得到良好的力学性能。
铁铝合金具有硬度高、强重比高、耐热、耐磨、抗腐蚀等优良力学性能，这些特点使得Fe-Al合金能适应航天器件和汽车工业对材料性能的要求。此外，Al和Fe是地壳中储量最为丰富的两种金属元素，也是工业中最常用的原料，来源广，价格便宜，所以发展Fe-Al合金有着诱人的前景，受到了国内外的重视，具有广阔的应用前景。尤其是在汽车工业轻量化高强度板材制造方面，Fe-Al合金具有无可替代的优势。所以研究具有优良的深冲性能的Fe-Al合金具有现实的意义。
Fe-Al 合金的制备主要是传统的熔炼法。Fe-Al 合金熔炼方法有很多，包括真空感应熔炼、电渣重熔、真空电弧重熔等方法。这种平衡制备方法的优点是成本低、效率高，但因为Al和Fe固溶度很低，所以熔炼较困难。同时也存在铸态组织晶粒粗大，成分偏析，室温塑性低，脆性大，使铸件性能降低等问题。
制备Fe-Al 合金还有化学气相共沉积的方法，其制备的材料其组织和成分间没有明确的物理关系，所以可以在偏离平衡相图的基础之上来配比合金的成分，这样可以获得平衡状态下所不能得到的其它组织和性能，拓宽了材料的应用范围。用化学气相沉积法确实可制得颗粒很细，纯度很高的粉体。但是，这些方法的粉体产量都很低，周期较长，工艺复杂，成本高。因此，并没有被人们推广。
发明内容
针对现有技术存在的缺陷，本发明的目的是提供一种用纳米粉体制备Fe-Al合金的方法，用机械合金化法制备具有优良深冲性能的纳米Fe-Al合金。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种用纳米粉体制备Fe-Al合金的方法，具有以下的制备过程和步骤：
a．纳米复合粉体的制备：采用机械球磨法，将市售化学纯铁粉与化学纯铝粉按一定质量比均匀混合后放入不锈钢球磨罐中，通Ar气保护，加适量的酒精，用球磨机球磨数小时；具体工艺参数如下：
Al：Fe   = 1：(5~10)，质量比；
球：粉体 = (6~10)：1，质量比；
球磨时间 = 10 ~ 40 h；
球磨转速 =200~400r/min；
酒精含量：50-80ml；
采用的不锈钢球直径为3~5mm，球磨制得纳米级Fe-Al复合粉体；
b．球磨后的粉末放入模具中在真空放电等离子烧结机上进行烧结；烧结过程中以20～200℃/min的速度升温至烧结温度后保温1～20min，轴向压力为300～500MPa，真空度为3~5Pa，然后随炉冷却至室温，最终得到Fe-Al合金，其工艺参数如下：
烧结温度   900 ℃ ~ 1100 ℃；
最大直流脉冲电流强度   300 A。
与现有技术相比，本发明具有如下突出的实质性特点和显著的优点：
本发明采用Ar气保护球磨，真空烧结，防止了铁铝合金的氧化，防止了产品中杂质的产生。机械球磨得到细小均匀的纳米级的粉体，再进行放电等离子烧结，解决了Fe3Al化合物的长大问题，提高了Fe-Al合金的延伸率，降低了其制耳率，使板材具有优良的深冲性能，所获得的Fe-Al合金晶粒细小、结构均匀且无大颗粒第二相。并且该生产过程绿色，无污染，能耗小，可以实现工业生产。
具体实施方式
本发明的具体实施例叙述如下：
实施例1：
采用机械球磨法，将市售化学纯铁粉与化学纯铝粉按1：6质量比均匀混合后放入不锈钢球磨罐中，通Ar气保护，采用直径为3mm的不锈钢球，球粉比为6：1，加少量的酒精，在高能球磨机采用转速为200r/min，球磨10小时；
球磨后的粉末放入模具中在真空放电等离子烧结机上进行烧结；烧结过程中以20℃/min的速度升温至900℃后，保温20min，真空度为3Pa，同时施加压力300MPa，然后冷却至室温，直流脉冲电流强度为300 A。
将获得的Fe-Al合金进行性能测试及物相分析。
实施例2：
采用机械球磨法，将市售化学纯铁粉与化学纯铝粉按1：6质量比均匀混合后放入不锈钢球磨罐中，通Ar气保护，采用直径为3mm的不锈钢球，球粉比为10：1，加少量的酒精，在高能球磨机采用转速为400r/min，球磨40小时；
球磨后的粉末放入模具中在真空放电等离子烧结机上进行烧结；烧结过程中以20℃/min的速度升温至900℃后，保温20min，真空度为5Pa，同时施加压力300MPa，然后冷却至室温，直流脉冲电流强度为300 A。
将获得的Fe-Al合金进行性能测试及物相分析。
实施例3：
采用机械球磨法，将市售化学纯铁粉与化学纯铝粉按1：10质量比均匀混合后放入不锈钢球磨罐中，通Ar气保护，采用直径为3mm的不锈钢球，球粉比为10：1，加少量的酒精，在高能球磨机采用转速为400r/min，球磨30小时；
球磨后的粉末放入模具中在真空放电等离子烧结机上进行烧结；烧结过程中以20℃/min的速度升温至900℃后，保温20min，真空度为3Pa，同时施加压力500MPa，然后冷却至室温，直流脉冲电流强度为300 A。
将获得的Fe-Al合金进行性能测试及物相分析。
实施例4：
采用机械球磨法，将市售化学纯铁粉与化学纯铝粉按1：8质量比均匀混合后放入不锈钢球磨罐中，通Ar气保护，采用直径为3mm的不锈钢球，球粉比为6：1，加少量的酒精，在高能球磨机采用转速为400r/min，球磨20小时；
球磨后的粉末放入模具中在真空放电等离子烧结机上进行烧结；烧结过程中以20℃/min的速度升温至1100℃后，保温20min，真空度为5Pa，同时施加压力500MPa，然后冷却至室温，直流脉冲电流强度为300 A。
将获得的Fe-Al合金进行性能测试及物相分析。
实施例5：
采用机械球磨法，将市售化学纯铁粉与化学纯铝粉按1：8质量比均匀混合后放入不锈钢球磨罐中，通Ar气保护，采用直径为3mm的不锈钢球，球粉比为10：1，加少量的酒精，在高能球磨机采用转速为300r/min，球磨40小时；
球磨后的粉末放入模具中在真空放电等离子烧结机上进行烧结；烧结过程中以20℃/min的速度升温至1100℃后，保温20min，真空度为3Pa，同时施加压力500MPa，然后冷却至室温，直流脉冲电流强度为300 A。
将获得的Fe-Al合金进行性能测试及物相分析。
实施例6：
采用机械球磨法，将市售化学纯铁粉与化学纯铝粉按1：10质量比均匀混合后放入不锈钢球磨罐中，通Ar气保护，采用直径为3mm的不锈钢球，球粉比为6：1，加少量的酒精，在高能球磨机采用转速为300r/min，球磨40小时；
球磨后的粉末放入模具中在真空放电等离子烧结机上进行烧结；烧结过程中以20℃/min的速度升温至1100℃后，保温20min，真空度为5Pa，真空度为3~5Pa，同时施加压力400MPa，然后冷却至室温，直流脉冲电流强度为300 A。
将获得的Fe-Al合金进行性能测试及物相分析。
表1 本发明制备的Fe-Al合金的力学性能测试结果
实施例1实施例2实施例3实施例4实施例5实施例6屈服强度/Mpa420450386351390450抗拉强度/MPa560601498500511600洛氏硬度/HRC  55 50  62  57  52  61延伸率/%  303229352832
  实例证明本发明制备的Fe-Al合金具有较高的比强度和很好的延伸率，具有良好的深冲性能，且原料成本低廉，可以实现工业生产。