扩散渗析回收粘胶纤维生产中压榨碱液的预处理方法.pdf

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1、(10)申请公布号 CN 103349910 A (43)申请公布日 2013.10.16 CN 103349910 A *CN103349910A* (21)申请号 201310311909.4 (22)申请日 2013.07.24 B01D 61/24(2006.01) (71)申请人 宜宾海丝特纤维有限责任公司 地址 644002 四川省宜宾市南广盐坪坝 申请人 宜宾丝丽雅股份有限公司 宜宾丝丽雅集团有限公司 (72)发明人 邓传东 易家祥 朱小川 贺敏 朱萍 田启兵 覃川 (74)专利代理机构 成都天嘉专利事务所 ( 普通 合伙 ) 51211 代理人 赵丽 (54) 发明名称 扩散渗。

2、析回收粘胶纤维生产中压榨碱液的预 处理方法 (57) 摘要 本发明涉及扩散渗析回收粘胶纤维生产中压 榨碱液的预处理方法， 属于粘胶纤维生产技术领 域。本发明将氢氧化钠浓度为 50-200g/L， 半纤 维素浓度为 20-150g/L 的压榨碱液先经过孔径为 0.1-1 微米的微孔过滤膜过滤处理， 再经过孔径 为 20-1000A的超滤膜过滤处理， 降低大颗粒杂 质浓度， 得到用于阳离子交换膜进行扩散渗析处 理的预处理液。本发明针对应用于回收粘胶纤维 压榨碱液的扩散渗析工艺， 采用特定的预处理方 法对压榨碱液进行处理， 再进入扩散渗析过程， 提 高了压榨碱液中碱和半纤维素的回收率， 减少碱 液对。

3、扩散渗析膜系统的损伤， 防止对扩散渗析膜 的堵塞， 提高膜的使用寿命， 并保证了扩散渗析以 及后续工序的顺利进行。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 9 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书9页 附图1页 (10)申请公布号 CN 103349910 A CN 103349910 A *CN103349910A* 1/1 页 2 1. 扩散渗析回收粘胶纤维生产中压榨碱液的预处理方法， 其特征在于 ： 将氢氧化钠浓 度为50-200g/L， 半纤维素浓度为20-150g/L的压榨碱液先经过孔径为0.1-1微米的微孔。

4、过 滤膜过滤处理， 再经过孔径为 20-1000A的超滤膜过滤处理， 降低大颗粒杂质浓度， 得到用 于阳离子交换膜进行扩散渗析处理的预处理液。 2. 根据权利要求 1 所述的扩散渗析回收粘胶纤维生产中压榨碱液的预处理方法， 其 特征在于 ： 所述的微孔过滤膜和超滤膜过滤处理控制得到的预处理液中的氢氧化钠浓度为 50-200g/L， 半纤维素浓度为 20-150g/L， 其他大颗粒杂质浓度为小于 1g/L。 3. 根据权利要求 1 所述的扩散渗析回收粘胶纤维生产中压榨碱液的预处理方法， 其特 征在于 ： 所述的经过微孔过滤膜过滤处理前将压榨碱液的温度控制为 5-50。 4. 根据权利要求 1 所。

5、述的扩散渗析回收粘胶纤维生产中压榨碱液的预处理方法， 其特 征在于 ： 所述的微孔过滤膜采用聚丙烯微滤膜。 5. 根据权利要求 1 或 4 所述的扩散渗析回收粘胶纤维生产中压榨碱液的预处理方法， 其特征在于 ： 所述的微孔过滤膜的孔的形状为圆形。 6. 根据权利要求 1 或 4 所述的扩散渗析回收粘胶纤维生产中压榨碱液的预处理方法， 其特征在于 ： 所述的微孔过滤的压力控制为 0.05-0.2Mpa。 7. 根据权利要求 1 所述的扩散渗析回收粘胶纤维生产中压榨碱液的预处理方法， 其特 征在于 ： 所述的超滤膜采用聚偏氟乙烯。 8. 根据权利要求 1 或 7 所述的扩散渗析回收粘胶纤维生产中压。

6、榨碱液的预处理方法， 其特征在于 ： 所述的超滤膜的孔的形状为圆形。 9. 根据权利要求 1 或 7 所述的扩散渗析回收粘胶纤维生产中压榨碱液的预处理方法， 其特征在于 ： 所述的超滤的压力控制为 0.1-0.5Mpa。 权 利 要 求 书 CN 103349910 A 2 1/9 页 3 扩散渗析回收粘胶纤维生产中压榨碱液的预处理方法 技术领域 0001 本发明涉及一种化工生产中物料处理的方法， 更具体地说， 本发明涉及一种扩散 渗析回收粘胶纤维生产中压榨碱液的预处理方法， 属于粘胶纤维生产技术领域。 背景技术 0002 在化纤行业中的粘胶纤维生产过程， 会产生含有高浓度有机物 （以半纤维素。

7、为主） 的碱性液体。如果任其直接排放， 将引起严重的环境污染。如果采用中和的方法处理该碱 液， 将消耗大量的酸， 并且造成碱液中形成大量的无机盐， 因此对该碱液中的碱进行回收， 并使其中的有机物成为可以进行无害化处理的固体物质才是对环境更为友好的处理方式。 0003 粘胶短纤维是存在于天然产物中的纤维素再加工产品， 具有吸水保湿、 光滑凉爽、 透气、 抗静电、 染色绚丽等特性。其生产过程是以用竹、 木、 棉、 麻等富含纤维素的植物所制 得的浆粕为原料， 经烧碱浸渍、 黄化， 并在酸性凝固浴中再生从而获得粘胶纤维产品， 在烧 碱浸渍、 压榨的环节会产生上述碱性液体， 该碱性液体叫做压榨碱液， 不。

8、同于其他行业产生 的废碱液， 其成分主要为氢氧化钠和半纤维素， 目前对该碱液中的碱回收还缺乏有效的手 段， 尽管在少数领域采用纳滤膜法回收碱， 但仍然存在回收率低、 运行成本高的缺点。 0004 扩散渗析是利用半透膜或选择透过性离子交换膜， 使溶液中的溶质由高浓度一侧 通过膜向低浓度一侧迁移的过程， 该过程是以浓度差为动力。它主要用于有机和无机电解 质的分离和纯化。在环境工程方面， 目前主要用于酸碱废液的处理和回收。 0005 19世纪50年代初， 英国化学家T.格雷厄姆开始系统地研究溶液的扩散作用， 随后 又研究了不同溶质通过半透膜 ( 羊皮纸或棉胶等制成的薄膜 ) 的特性， 发现一些溶质的。

9、分 子或离子能通过半透膜的细孔、 而较大的胶体粒子则不能通过的现象， 格雷厄姆称此现象 为渗析。根据这个原理制成的设备称为渗析器， 常用于胶体溶液的浓缩以及核酸蛋白质 等高分子化合物的提纯。20 世纪 50 年代， 出现了以离子交换膜作为隔膜的扩散渗析器。 0006 国内早在 1964 年就研制出了扩散渗析膜。但由于膜制备工艺的限制， 所得到的膜 类似均相离子膜的结构， 如聚砜季铵阴膜 S203、 DF120 及过氯乙烯型弱碱性离子交换膜皆 为此类膜。 0007 扩散渗析过程中， 离子传输的推动力是膜两侧的浓度差， 应用唐南 （Donnan） 平衡 的同离子排斥和电中性维持相关理论， 实现离子。

10、的选择性渗透从而达到分离的目的。该过 程分为阳膜扩散渗析 （如用于碱的回收） 和阴膜扩散渗析 （如用于酸的回收） 。其中阴膜扩散 渗析技术利用阴离子交换膜对氢离子与金属离子的选择透过性不同实现酸与盐的分离， 例 如将盐酸和氯化铝的混合溶液与水分别置于阴离子交换膜的两侧， 由于溶液侧的酸和盐的 浓度远高于水侧， 酸和盐有向水侧渗透的趋势， 但阴离子交换膜具有选择透过性， 不会让每 种离子以均等的机会通过 ； 首先阴离子膜骨架本身带正电荷， 在溶液中具有吸引带负电的 水化离子而排斥带正电荷水化离子的特性， 故在浓度差的作用下， 溶液侧的氯离子被吸引 而顺利地透过膜孔道进入水的一侧 ； 同时根据电中。

11、性的要求， 也会夹带带有正电荷的离子， 但由于 H+的水化半径比较小， 电荷较少， 而铝离子的水化离子半径较大， 又带有高价电荷， 说 明 书 CN 103349910 A 3 2/9 页 4 因此氢离子会优先通过膜， 这样溶液中的酸就会被分离出来进入水侧， 此过程中氢离子的 通过是扩散渗析的关键。所用离子交换膜需要具备一些合适的性能， 比如在酸性溶液中的 稳定性， 高的氢离子通过率， 对金属离子的高排斥率和低的水通过率等。 用于碱回收的阳膜 扩散渗析过程与其类似。 0008 在国外， 扩散渗析回收酸的技术发展较为迅速， 其中具有代表性的国家是美国和 日本。美国的 Exergy 工艺公司开发了。

12、一种新的在线扩散渗析技术， 并已推向工业应用。该 工艺采用离子交换膜处理废硫酸， 使其循环使用。 系统利用流量计和液位计控制， 并设计成 全自动方式， 膜之间设有定位格架， 以保持叠片稳定。酸的回收率可达 88%， 金属截留率达 95%， 大大减少了送至废水处理系统的渗析液量， 从而降低了中和化学品的消耗量， 能耗也 大大减少。 0009 国家知识产权局于 2003.10.22 公开了一件公开号为 CN1450001， 名称为 “回收化 纤废液中的碱及半纤维素的方法” 的发明专利， 该专利提供了一种回收化纤废液中的碱及 半纤维素的方法。本发明的方法包括如下步骤 ： 将含有碱及半纤维素的压榨液经。

13、过预过滤 及精滤进入膜分离装置， 获得含碱的透过液和含半纤维素的浓缩液， 所获得的透过液中碱 液浓度可达 80-250 克 / 升， 浓缩液中最终碱含量为 5-30 克 / 升， 半纤维素含量为 100-200 克 / 升。半纤维素与碱液不仅得到有效的分离和纯化， 而且工艺过程简单， 浓缩液中的半纤 维素和滤出液中的碱便于分别加以利用， 既利用了资源又保护了环境。采用该技术改造传 统废液处理方式具有投资回收周期短， 经济效益高和环境效益好的特点。该技术的普及应 用将会提升化纤行业的整体工业水平。 0010 上述专利是采用常规的膜过滤技术进行碱液和半纤维素的回收， 虽然对粘胶纤维 生产中的压榨碱。

14、液有一定的回收效果， 但是依然存在回收率不高， 能耗大， 无法在线回收且 循环利用。 0011 以上所述都表明扩散渗析回收膜的技术有着其他膜过程以及蒸馏法无法比拟的 优点， 但目前的扩散渗析主要是用在酸回收， 而用于碱回收的扩散渗析膜很少， 即使是对于 碱液中碱的回收， 也是对于其他行业碱液进行回收， 其回收对象的组成成分、 指标参数与粘 胶纤维行业产生的碱性液体相差较大， 无法将现有的扩散渗析回收碱的技术直接用于粘胶 纤维工艺中产生的碱性液体。 0012 国家知识产权局于 2013.3.20 公开了一件公开号为 CN102976450A， 名称为 “一种 粘胶纤维生产中压榨废液的碱回收工艺”。

15、 的发明专利， 该专利公开了一种粘胶纤维生产中 压榨废液的碱回收工艺， 让压榨废液和蒸馏水同时流经阳离子交换膜扩散渗析器内腔， 控 制压榨废液和水的流速， 以使从阳离子交换膜扩散渗析器内流出的压榨废液中 NaOH 含量 为15-25g/L。 该工艺可有效回收压榨废液中的碱用于再生产、 降低酸的消耗、 减小了污水处 理难度并降低了能耗， 能带来降低粘胶纤维生产成本的有益效果。 0013 上述专利中采用扩散渗析技术应用于粘胶纤维生产中的压榨废液的碱回收， 但是 回收率不高， 经过处理后的液体中的氢氧化钠含量仅为 15-25g/L， 难以直接回用于粘胶生 产中的其他需碱环节， 造成浪费。 且将压榨废。

16、液直接进入扩散渗析处理装置， 会对膜造成损 害， 影响整个回收工艺的顺利进行。 0014 国家知识产权局于 2013.2.27 公开了一件公开号为 CN102941017A， 名称为 “一种 粘胶纤维生产中废弃碱液的二次处理方法” 的发明专利， 该专利涉及一种粘胶纤维生产中 说 明 书 CN 103349910 A 4 3/9 页 5 废弃碱液的二次处理方法， 属于粘胶纤维领域。 本发明将经过常规预处理的， 氢氧化钠浓度 为 70-90g/L， 半纤维含量 60-70g/L 的废弃碱液和除盐水分别输送至扩散渗析膜堆， 进行扩 散渗析， 所述的预处理废碱液和除盐水的流量比为 1-2:1， 扩散渗。

17、析后将低半纤维素浓度的 碱液与高半纤浓度的碱液分离， 所述的低半纤维素浓度的碱液回用于生产。本发明解决了 现有技术中， 经过一次回收利用的废弃碱液依然会产生二次废弃碱液， 如果直接排放， 会对 环境造成巨大破坏的问题， 提供了一种二次废弃碱液的处理方法， 通过扩散渗析， 能最大限 度的回收废弃碱液中的 NaOH， 降低了环境污染， 提高了生态效益， 同时降低了环保处理的成 本。 0015 上述专利中同样采用扩散渗析技术应用于粘胶纤维生产中的压榨废液的碱回收， 虽然技术方案中提到了先将废液进行常规预处理， 但是依然无法针对粘胶纤维中的压榨碱 液进行扩散渗析膜回收进行处理， 会直接影响扩散渗析膜回。

18、收以及后续处理和回收利用的 顺利进行， 且能够处理的压榨碱液的范围较窄， 处理回收量低。 发明内容 0016 本发明旨在解决现有的应用于回收粘胶纤维生产中的压榨碱液的扩散渗析技术 存在的问题和缺陷， 提供一种扩散渗析回收粘胶纤维生产中压榨碱液的预处理方法， 仅针 对应用于回收粘胶纤维压榨碱液的阳离子交换膜扩散渗析工艺， 采用特定的预处理方法对 特定指标的压榨碱液进行处理， 得到合适的预处理液后再进入阳离子交换膜扩散渗析过 程， 提高压榨碱液中碱和半纤维素的回收率和回收量， 减少碱液对扩散渗析膜系统的损伤， 提高膜的使用寿命， 并保证扩散渗析以及后续工序的顺利进行。 0017 为了实现上述发明目。

19、的， 本发明的具体技术方案如下 ： 扩散渗析回收粘胶纤维生产中压榨碱液的预处理方法， 其特征在于 ： 将氢氧化钠浓度 为50-200g/L， 半纤维素浓度为20-150g/L的压榨碱液先经过孔径为0.1-1微米的微孔过滤 膜过滤处理， 再经过孔径为 20-1000A的超滤膜过滤处理， 降低大颗粒杂质浓度， 得到用于 阳离子交换膜进行扩散渗析处理的预处理液。 0018 本发明所述的微孔过滤膜和超滤膜过滤处理控制得到的预处理液中的氢氧化钠 浓度为 50-200g/L， 半纤维素浓度为 20-150g/L， 其他大颗粒杂质浓度为小于 1g/L。 0019 上述大颗粒杂质包括大颗粒灰尘杂质、 大颗粒金。

20、属杂质等。 0020 本发明所述的经过微孔过滤膜过滤处理前将压榨碱液的温度控制为 5-50。 0021 本发明所述的微孔过滤膜采用聚丙烯微滤膜。 0022 本发明所述的微孔过滤膜的孔的形状为圆形。 0023 本发明所述的微孔过滤的压力控制为 0.05-0.2Mpa。 0024 本发明所述的超滤膜采用聚偏氟乙烯 (PVDF)。 0025 本发明所述的超滤膜的孔的形状为圆形。 0026 本发明所述的超滤的压力控制为 0.1-0.5Mpa。 0027 本发明带来的有益技术效果 ： 1、 本发明解决了现有的应用于回收粘胶纤维生产中的压榨碱液的扩散渗析技术存在 的问题和缺陷， 针对应用于回收粘胶纤维压榨。

21、碱液的扩散渗析工艺， 采用特定的预处理方 法对压榨碱液进行处理， 得到特定指标的预处理液， 再进入阳离子交换膜扩散渗析过程， 能 说 明 书 CN 103349910 A 5 4/9 页 6 够适用于碱浓度和半纤维素浓度范围更广的压榨碱液， 提高了压榨碱液中碱和半纤维素的 回收率和回收量， 减少了碱液对阳离子交换膜扩散渗析膜系统的损伤， 防止对扩散渗析阳 离子交换膜的堵塞， 提高膜的使用寿命， 并保证了扩散渗析以及后续工序的顺利进行。 微孔 过滤膜的孔径为 0.1-1 微米， 超滤膜的孔径为 20-1000A， 上述孔径的选择适合处理本发 明的压榨碱液， 有效保证了过滤设备的使用寿命， 另外能。

22、够有效截留大分子以及其他杂质， 且可以使得压榨碱液以较好的速度通过虑机又不使得设备或滤材因为压力过大而顺坏， 延 长设备使用寿命， 两种孔径的选择相互协同作用， 有效降低压榨碱液中的大颗粒杂质浓度。 0028 2、 本发明所述的微孔过滤膜和超滤膜过滤处理控制得到的预处理液中的氢氧化 钠浓度为 50-200g/L， 半纤维素浓度为 20-150g/L， 其他大颗粒浓度为小于 1g/L。大大降 低了大颗粒杂质的含量， 上述预处理液的指标为三个参数的整体， 是通过特定的预处理方 式得到的， 三个参数的组合， 协同作用， 才能够降低其他物质对膜的损害， 减少膜组器清洗 的频率， 延长设备的使用寿命， 。

23、保证扩散渗析处理过程和后续处理工序的顺利进行， 降低能 耗， 另外使得扩散渗析后得到的回收液能够高效、 高得率的回收分离氢氧化钠和半纤维素。 0029 3、 本发明所述的经过微孔过滤膜过滤处理前将压榨碱液的温度控制为5-50。 在 预处理前对压榨碱液进行调温， 并且选择这个温度范围能够有效地增加分子运动的速率， 使得过滤顺利进行， 也可降低温度对阳离子交换膜扩散渗析设备中滤材的损伤， 延长设备 的使用寿命。 0030 4、 本发明所述的微孔过滤膜采用聚丙烯微滤膜 ； 微孔过滤膜的孔径为 0.1-1 微 米 ； 微孔过滤膜的孔的形状为圆形 ； 微孔过滤的压力控制为 0.05-0.2Mpa ； 上。

24、述微孔过滤膜 的选择、 指标以及工艺参数的控制使得微孔过滤设备能够更加耐碱， 适合处理本发明的压 榨碱液， 有效保证了过滤设备的使用寿命， 另外能够有效截留大分子以及其他杂质， 且可以 使得压榨碱液以较好的速度通过虑机又不使得设备或滤材因为压力过大而顺坏， 延长设备 使用寿命。 0031 5、 本发明所述的超滤膜采用聚偏氟乙烯 (PVDF) ； 超滤膜的孔径为 20-1000A ； 所 述的超滤膜的孔的形状为圆形 ； 所述的超滤的压力控制为 0.1-0.5Mpa。上述工艺参数选 择、 材质选择等能够使超滤膜过滤设备更加耐碱， 适合处理本发明的压榨碱液， 延长虑芯、 设备的使用寿命， 另外能够有。

25、效截留大分子以及其他杂质， 且可以使得压榨碱液以较好的 速度通过虑机又不使得设备或滤材因为压力过大而顺坏， 延长设备使用寿命。 0032 6、 上述微孔过滤和超滤共同作用， 组成本发明的预处理工艺， 上述两种过滤方式 的工艺参数作为一个完整的参数体系， 相辅相成， 能够适用于碱浓度和半纤维素浓度范围 更广的压榨碱液， 经过预处理得到的预处理液再进入阳离子交换膜扩散渗析， 提高了压榨 碱液中碱和半纤维素的回收率和回收量， 减少了碱液对阳离子交换膜扩散渗析膜系统的损 伤， 防止对扩散渗析阳离子交换膜的堵塞， 提高膜的使用寿命， 并保证了扩散渗析以及后续 工序的顺利进行。 附图说明 0033 图 1。

26、 为本发明的阳离子交换膜扩散渗析装置膜组器的结构示意图 ； 附图标记 ： 1为第一夹板、 2为第二夹板、 3为压榨碱液流道夹层、 4为吸收液流道夹层、 5 为压榨碱液进口、 6 为吸收液进口、 7 为残液出口、 8 为回收液出口、 9 为阳离子交换膜、 10 为 说 明 书 CN 103349910 A 6 5/9 页 7 隔板。 具体实施方式 0034 实施例 1 扩散渗析回收粘胶纤维生产中压榨碱液的预处理方法， 其特征在于 ： 将氢氧化钠浓度 为 50g/L， 半纤维素浓度为 20g/L 的压榨碱液先经过孔径为 0.1 微米的微孔过滤膜过滤处 理， 再经过孔径为 20A的超滤膜过滤处理， 。

27、降低大颗粒杂质浓度， 得到用于阳离子交换膜 进行扩散渗析处理的预处理液。 0035 实施例 2 扩散渗析回收粘胶纤维生产中压榨碱液的预处理方法， 其特征在于 ： 将氢氧化钠浓度 为 200g/L， 半纤维素浓度为 150g/L 的压榨碱液先经过孔径为 1 微米的微孔过滤膜过滤处 理， 再经过孔径为 1000A的超滤膜过滤处理， 降低大颗粒杂质浓度， 得到用于阳离子交换 膜进行扩散渗析处理的预处理液。 0036 实施例 3 扩散渗析回收粘胶纤维生产中压榨碱液的预处理方法， 其特征在于 ： 将氢氧化钠浓度 为125g/L， 半纤维素浓度为85g/L的压榨碱液先经过孔径为0.55微米的微孔过滤膜过滤。

28、处 理， 再经过孔径为 510A的超滤膜过滤处理， 降低大颗粒杂质浓度， 得到用于阳离子交换膜 进行扩散渗析处理的预处理液。 0037 实施例 4 扩散渗析回收粘胶纤维生产中压榨碱液的预处理方法， 其特征在于 ： 将氢氧化钠浓度 为180g/L， 半纤维素浓度为36g/L的压榨碱液先经过孔径为0.83微米的微孔过滤膜过滤处 理， 再经过孔径为 800A的超滤膜过滤处理， 降低大颗粒杂质浓度， 得到用于阳离子交换膜 进行扩散渗析处理的预处理液。 0038 实施例 5 在实施例 1-4 的基础上， 优选的 ： 经过预处理得到的预处理液的指标 ： 所述的微孔过滤膜和超滤膜过滤处理控制得到的预处理液中。

29、的氢氧化钠浓度为 50g/ L， 半纤维素浓度为 20g/L， 大颗粒杂质浓度为小于 1g/L。 0039 预处理前的调温处理 ： 所述的经过微孔过滤膜过滤处理前将压榨碱液的温度控制为 5。 0040 微孔过滤 ： 所述的微孔过滤膜采用聚丙烯微滤膜。 0041 所述的微孔过滤膜的孔的形状为圆形。 0042 所述的微孔过滤的压力控制为 0.05Mpa。 0043 超滤膜过滤 ： 所述的超滤膜采用聚偏氟乙烯。 0044 所述的超滤膜的孔的形状为圆形。 0045 所述的超滤的压力控制为 0.1Mpa。 0046 实施例 6 说 明 书 CN 103349910 A 7 6/9 页 8 在实施例 1-。

30、4 的基础上， 优选的 ： 经过预处理得到的预处理液的指标 ： 所述的微孔过滤膜和超滤膜过滤处理控制得到的预处理液中的氢氧化钠浓度为 200g/ L， 半纤维素浓度为 150g/L， 大颗粒杂质浓度为小于 1g/L。 0047 预处理前的调温处理 ： 所述的经过微孔过滤膜过滤处理前将压榨碱液的温度控制为 50。 0048 微孔过滤 ： 所述的微孔过滤膜采用聚丙烯微滤膜。 0049 所述的微孔过滤膜的孔的形状为圆形。 0050 所述的微孔过滤的压力控制为 0.2Mpa。 0051 超滤膜过滤 ： 所述的超滤膜采用聚偏氟乙烯。 0052 所述的超滤膜的孔的形状为圆形。 0053 所述的超滤的压力控。

31、制为 0.5Mpa。 0054 实施例 7 在实施例 1-4 的基础上， 优选的 ： 经过预处理得到的预处理液的指标 ： 所述的微孔过滤膜和超滤膜过滤处理控制得到的预处理液中的氢氧化钠浓度为 125g/ L， 半纤维素浓度为 85g/L， 大颗粒杂质浓度为小于 1g/L。 0055 预处理前的调温处理 ： 所述的经过微孔过滤膜过滤处理前将压榨碱液的温度控制为 28。 0056 微孔过滤 ： 所述的微孔过滤膜采用聚丙烯微滤膜。 0057 所述的微孔过滤膜的孔的形状为圆形。 0058 所述的微孔过滤的压力控制为 0.125Mpa。 0059 超滤膜过滤 ： 所述的超滤膜采用聚偏氟乙烯。 0060 。

32、所述的超滤膜的孔的形状为圆形。 0061 所述的超滤的压力控制为 0.3Mpa。 0062 实施例 8 在实施例 1-4 的基础上， 优选的 ： 经过预处理得到的预处理液的指标 ： 所述的微孔过滤膜和超滤膜过滤处理控制得到的预处理液中的氢氧化钠浓度为 180g/ L， 半纤维素浓度为 36g/L， 大颗粒杂质浓度为小于 1g/L。 0063 预处理前的调温处理 ： 所述的经过微孔过滤膜过滤处理前将压榨碱液的温度控制为 39。 0064 微孔过滤 ： 所述的微孔过滤膜采用聚丙烯微滤膜。 0065 所述的微孔过滤膜的孔的形状为圆形。 说 明 书 CN 103349910 A 8 7/9 页 9 0。

33、066 所述的微孔过滤的压力控制为 0.07Mpa。 0067 超滤膜过滤 ： 所述的超滤膜采用聚偏氟乙烯。 0068 所述的超滤膜的孔的形状为圆形。 0069 所述的超滤的压力控制为 0.21Mpa。 0070 实施例 9 通过阳离子交换膜进行扩散渗析 ： 一种扩散渗析回收粘胶纤维生产中压榨碱液的方法， 将氢氧化钠浓度为 50-200g/L， 半 纤维素浓度为 20-150g/L 的压榨碱液经过过滤预处理降低大颗粒杂质浓度， 然后与作为吸 收液的除盐水进入扩散渗析膜组器中， 以错流的方式流动， 通过阳离子交换膜进行扩散渗 析， 得到回收碱液 ； 所述的扩散渗析过程中的表压为 0.03-0.0。

34、8MPa。 0071 所述的经过过滤预处理降低大颗粒杂质浓度的压榨碱液中的氢氧化钠浓度控制 为 50-200g/L， 半纤维素浓度控制为 20-150g/L， 大颗粒杂质含量控制为小于 1g/L。 0072 上述大颗粒杂质包括大颗粒灰尘杂质、 大颗粒金属杂质等。 0073 所述的阳离子交换膜是以尼龙、 聚丙烯、 聚氯乙烯、 聚四氟乙烯中的一种或二种共 纺形的布为基膜， 再用全氟磺酸以涂布法进行制膜而成的耐碱阳离子交换膜。 0074 上述基膜的厚度为 0.05-2mm。 0075 所述的阳离子交换膜的孔径为 5-10nm。 0076 所述的扩散渗析膜组器中的流道宽度为 0.2-1mm。 0077。

35、 所述的压榨碱液的流速控制为 2-20mm/s， 所述的除盐水的流速控制为 3-25mm/s。 0078 所述的扩散渗析膜组器中， 每相邻两张阳离子交换膜之间的间隙控制为 0.4-0.9mm。 0079 所述的回收碱液中的氢氧化钠浓度控制为 40-160g/L， 半纤维素浓度控制为 10g/L。 0080 实施例 10 扩散渗析回收完成后的后处理 ： 一种扩散渗析回收粘胶纤维生产中压榨碱液的后处理方法， 将氢氧化钠浓度为 50-200g/L， 半纤维素浓度为 20-150g/L 的压榨碱液经过过滤预处理降低大颗粒杂质浓度， 再经过阳离子交换膜扩散渗析处理， 将分离得到的低半纤维素含量的回收液和。

36、高半纤维素 含量的残液进行后处理 ； 所述的后处理为将低半纤维素含量的回收液进行浓缩或者稀释后 处理， 回收碱液， 将高半纤维素含量的残液进行中和后处理， 回收半纤维素。 0081 所述的经过过滤预处理降低大颗粒杂质浓度的压榨碱液中的氢氧化钠浓度控制 为 50-200g/L， 半纤维素浓度控制为 20-150g/L， 大颗粒杂质的浓度控制为小于 1g/L。 0082 上述大颗粒杂质包括大颗粒灰尘杂质、 大颗粒金属杂质等。 0083 所述的阳离子交换膜扩散渗析处理控制得到的低半纤维素含量的回收液中的氢 氧化钠浓度为 40-160g/L， 半纤维素浓度为 10g/L。 0084 所述的对低半纤维素。

37、回收液进行的浓缩后处理， 控制得到的碱液中的氢氧化钠浓 度为 160-420g/L， 半纤维素浓度为 10g/L。 0085 所述的对低半纤维素回收液进行的稀释后处理， 控制得到的碱液中的氢氧化钠浓 说 明 书 CN 103349910 A 9 8/9 页 10 度为 0.5-40g/L， 半纤维素浓度为 10g/L。 0086 所述的对低半纤维素回收液进行的浓缩后处理为反渗透浓缩或者蒸馏浓缩。 0087 上述反渗透浓缩采用中空纤维式膜组件， 中空纤维的外径为 50-200m， 内径为 25-42m。 0088 上述反渗透浓缩的压力控制为 100-1000psi。 0089 上述反渗透浓缩的温。

38、度控制为 0-45。 0090 上述蒸馏浓缩的压力控制为 0.08-0.2Mpa。 0091 上述蒸馏浓缩的加热温度控制为 80-120。 0092 上述蒸馏浓缩的冷凝温度控制为 0-25。 0093 所述的对低半纤维素回收液进行的稀释后处理为向低半纤维素回收液中加入除 盐水进行稀释。 0094 所述的阳离子交换膜扩散渗析处理控制得到的高半纤维素含量的残液中的氢氧 化钠浓度为 8-15g/L， 半纤维素浓度为 20-50g/L。 0095 所述的对高半纤维素含量的残液进行的中和后处理是指采用酸液与高半纤维素 含量的残液进行混合搅拌， 使半纤维素沉淀， 上清液进入生化池处理， 经生化处理达标后排。

39、 放。 0096 上述酸液的浓度为 0.1-2.5mol/L。 0097 上述酸液的加入量为所述的酸液与高半纤维素含量的残液的体积比为 1:0.5-25。 0098 上述酸液为硫酸溶液、 盐酸溶液或者硝酸溶液。 0099 实施例 11 用于扩散渗析的阳离子交换膜的制备方法 ： A、 基膜的选材 选用以尼龙、 聚丙烯和聚氯乙烯中的一种布， 或任意二种共纺形的布为基膜 ； B、 基膜的辐照活化 将步骤 A 的基膜在氮气氛围下置于电子束辐照下进行活化， 所述的活化采用 10Mev 的 电子直线加速器， 辐照剂量控制为 2-20kgy。 0100 C、 功能团接枝处理 将步骤 B 中经过辐照活化的基膜。

40、进行功能团接枝 ； D、 磺化处理 将步骤 C 中经过接枝的基膜以硫酸银为催化剂， 以浓硫酸为磺化剂进行磺化， 再经冷 却、 分离， 取出得到本发明的适用于扩散渗析回收粘胶纤维生产中压榨碱液的阳离子交换 膜。 0101 步骤 C 中， 所述的将步骤 B 中经过辐照活化的基膜进行功能团接枝是指将步骤 B 中经过辐照活化的基膜浸泡于苯乙烯、 二乙烯苯和过氧苯甲酰的混和溶液中进行功能团接 枝。 0102 上述的苯乙烯、 二乙烯苯和过氧苯甲酰的用量比为 70-90:10-20:0.1-1。 0103 步骤 D 中， 所述的磺化过程中， 磺化温度为 40-60。 0104 步骤 D 中， 所述的磺化过程。

41、中， 磺化时间为 5-7 小时。 0105 实施例 12 说 明 书 CN 103349910 A 10 9/9 页 11 如图 1 所示， 用于扩散渗析的膜组器 ： 一种适用于扩散渗析回收粘胶纤维生产中压榨碱液的膜组器， 包括第一夹板 1、 第二夹 板 2、 隔板 10 以及阳离子交换膜 9， 所述的隔板 10 与阳离子交换膜 9 为多个， 且间隔交替重 叠， 并互相压紧， 所述的隔板 10 与阳离子交换膜 9 被压榨碱液流道夹层 3 和吸收液流道夹 层 4 夹紧， 所述的压榨碱液流道夹层 3 和吸收液流道夹层 4 又被第一夹板 1 和第二夹板 2 夹紧。 0106 所述的压榨碱液流道夹层 。

42、3 下部设置有压榨碱液进口 5， 上部设置有残液出口 7。 0107 所述的吸收液流道夹层 4 下部设置有吸收液进口 6， 上部设置有回收液出口 8。 0108 所述的隔板 10 之间设置有聚四氟乙烯密封垫片， 厚度为 0.1-0.15mm。 0109 所述的阳离子交换膜 9 中， 每相邻两张阳离子交换膜 9 之间的距离为 0.4-0.9mm。 0110 所述的阳离子交换膜 9 为全氟磺酸阳离子交换膜。 0111 所述的阳离子交换膜 9 的孔径为 5-10nm。 0112 所述的压榨碱液流道夹层 3 和吸收液流道夹层 4 中的流道宽度为 0.2-1mm。 说 明 书 CN 103349910 A 11 1/1 页 12 图 1 说 明 书 附 图 CN 103349910 A 12 。