书签分享收藏举报版权申诉 / 14

立即下载加入VIP,免费下载

当前位置：首页 > 化学；冶金 > 染料；涂料；抛光剂；天然树脂；黏合剂；其他类目不包含的组合物；其他类目不包含的材料的应用 > 锑铽共掺杂碱土卤磷酸盐发光材料、制备方法及其应用.pdf

锑铽共掺杂碱土卤磷酸盐发光材料、制备方法及其应用.pdf

上传人：Y94****206

文档编号：4781646

上传时间：2018-11-12

格式：PDF

页数：14

大小：2.06MB

《锑铽共掺杂碱土卤磷酸盐发光材料、制备方法及其应用.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《锑铽共掺杂碱土卤磷酸盐发光材料、制备方法及其应用.pdf（14页完整版）》请在专利查询网上搜索。

1、(10)申请公布号 CN 103421510 A (43)申请公布日 2013.12.04 CN 103421510 A *CN103421510A* (21)申请号 201210151221.X (22)申请日 2012.05.16 C09K 11/86(2006.01) H05B 33/14(2006.01) (71)申请人海洋王照明科技股份有限公司地址 518000 广东省深圳市南山区南海大道海王大厦 A 座 22 层申请人深圳市海洋王照明技术有限公司 (72)发明人周明杰王平陈吉星黄辉 (74)专利代理机构广州三环专利代理有限公司 44202 代理人郝传鑫熊永强。

2、 (54) 发明名称锑铽共掺杂碱土卤磷酸盐发光材料、制备方法及其应用 (57) 摘要一种锑铽共掺杂碱土卤磷酸盐发光材料，其化学式为 Me2(PO4)FaClbBrc:xSb3+， yTb3+， Me2(PO4)FaClbBrc是基质，锑元素和铽元素是激活元素，其中 Me 为 Mg、 Ca、 Ba 或 Sr， 0 a 0.8， 0 b 0.8， 0 c 0.4， 0.01 x 0.05， 0.01 y 0.08 且 a+b+c 1。该锑铽共掺杂碱土卤磷酸盐发光材料制成的发光薄膜的电致发光光谱 (EL) 中，在 490nm 和 580nm 波长区都有很强的发光峰，。

3、能够应用于薄膜电致发光显示器中。本发明还提供该锑铽共掺杂碱土卤磷酸盐发光材料的制备方法及其应用。 (51)Int.Cl. 权利要求书 2 页说明书 8 页附图 3 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请权利要求书2页说明书8页附图3页 (10)申请公布号 CN 103421510 A CN 103421510 A *CN103421510A* 1/2 页 2 1. 一种锑铽共掺杂碱土卤磷酸盐发光材料，其特征在于：其化学式为 Me2(PO4)FaClbBrc:xSb3+， yTb3+， Me2(PO4)。

4、FaClbBrc是基质，锑元素和铽元素是激活元素，其中 Me 为 Mg、 Ca、 Ba 或 Sr， 0 a 0.8， 0 b 0.8， 0 c 0.4， 0.01 x 0.05， 0.01 y 0.08 且 a+b+c 1。 2. 根据权利要求 1 所述的锑铽共掺杂碱土卤磷酸盐发光材料，其特征在于： a 为 0.4， b 为 0.4， c 为 0.2， x 为 0.02， y 为 0.04。 3. 一种锑铽共掺杂碱土卤磷酸盐发光材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：根据 Me2(PO4)FaClbBrc:xSb3+， yTb3+各元素的化学计量比称取 MeO， P2O5，。

5、MeF2， MeCl2， MeBr2， SbO2和Tb4O7粉体并混合均匀，其中Me为Mg、 Ca、 Ba或Sr， 0a0.8， 0b0.8， 0 c 0.4， 0.01 x 0.05， 0.01 y 0.08 且 a+b+c 1 ；及将混合均匀的粉体在 900 1300下烧结 0.5 小时 5 小时即得到化学式为 Me2(PO4)FaClbBrc:xSb3+， yTb3+的锑铽共掺杂碱土卤磷酸盐发光材料。 4. 一种锑铽共掺杂碱土卤磷酸盐发光薄膜，其特征在于，该锑铽共掺杂碱土卤磷酸盐发光薄膜的材料的化学通式为 Me2(PO4)FaClbBrc:xSb3+， yTb3+， Me2(。

6、PO4)FaClbBrc是基质，锑元素和铽元素是激活元素，其中 Me 为 Mg、 Ca、 Ba 或 Sr， 0 a 0.8， 0 b 0.8， 0 c 0.4， 0.01 x 0.05， 0.01 y 0.08 且 a+b+c 1。 5. 根据权利要求 4 所述的锑铽共掺杂碱土卤磷酸盐发光薄膜，其特征在于： a 为 0.4， b 为 0.4， c 为 0.2， x 为 0.02， y 为 0.04。 6. 一种锑铽共掺杂碱土卤磷酸盐发光薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：根据 Me2(PO4)FaClbBrc:xSb3+， yTb3+各元素的化学计量比称取 MeO， P。

7、2O5， MeF2， MeCl2， MeBr2， SbO2和 Tb4O7粉体并混合均匀在 900 1300下烧结 0.5 小时 5 小时制成靶材，其中 Me 为 Mg、 Ca、 Ba 或 Sr， 0 a 0.8， 0 b 0.8， 0 c 0.4， 0.01 x 0.05， 0.01 y 0.08 且 a+b+c 1 ；将所述靶材以及衬底装入磁控溅射镀膜设备的真空腔体，并将真空腔体的真空度设置为 1.010-3Pa 1.010-5Pa ；及调整磁控溅射镀膜工艺参数为：基靶间距为 45mm 95mm，衬底温度为 250 750，激光的能量为 80W 300W，磁控溅射工作压。

8、强 0.5Pa 5Pa，工作气体的流量为 10sccm 40sccm，接着进行制膜，得到化学式为 Me2(PO4)FaClbBrc:xSb3+， yTb3+的锑铽共掺杂碱土卤磷酸盐发光薄膜。 7. 根据权利要求 6 所述的锑铽共掺杂碱土卤磷酸盐发光薄膜的制备方法，其特征在于，所述真空腔体的真空度为 5.010-4Pa，基靶间距为 60mm，衬底温度为 500，激光的能量为 150W，磁控溅射工作压强 3Pa，工作气体为氧气，工作气流量为 20sccm。 8. 一种薄膜电致发光器件，该薄膜电致发光器件包括依次层叠的衬底、阳极层、发光层以及阴极层，其特征在于，。

9、所述发光层的材料为锑铽共掺杂碱土卤磷酸盐发光材料，该锑铽共掺杂碱土卤磷酸盐发光材料的化学式为 Me2(PO4)FaClbBrc:xSb3+， yTb3+， Me2(PO4)FaClbBrc是基质，锑元素和铽元素是激活元素，其中 Me 为 Mg、 Ca、 Ba 或 Sr， 0 a 0.8， 0 b 0.8， 0 c 0.4， 0.01 x 0.05， 0.01 y 0.08 且 a+b+c 1。 9. 一种薄膜电致发光器件的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：权利要求书 CN 103421510 A 2 2/2 页 3 提供具有阳极的衬底；在所述阳极上形成发光层，。

10、所述发光层的材料为锑铽共掺杂碱土卤磷酸盐发光材料，该锑铽共掺杂碱土卤磷酸盐发光材料的化学式为 Me2(PO4)FaClbBrc:xSb3+， yTb3+， Me2(PO4)FaClbBrc是基质，锑元素和铽元素是激活元素，其中 Me 为 Mg、 Ca、 Ba 或 Sr， 0 a 0.8， 0 b 0.8， 0 c 0.4， 0.01 x 0.05， 0.01 y 0.08 且 a+b+c 1 ；在所述发光层上形成阴极。 10. 根据权利要求 9 所述的薄膜电致发光器件的制备方法，其特征在于，所述发光层的制备包括以下步骤：根据 Me2(PO4)FaClbBrc:xSb3+，。

11、yTb3+各元素的化学计量比称取 MeO， P2O5， MeF2， MeCl2， MeBr2， SbO2和 Tb4O7粉体并混合均匀在 900 1300下烧结 0.5 小时 5 小时制成靶材，其中 Me 为 Mg、 Ca、 Ba 或 Sr， 0 a 0.8， 0 b 0.8， 0 c 0.4， 0.01 x 0.05， 0.01 y 0.08 且 a+b+c 1 ；将所述靶材以及所述衬底装入磁控溅射镀膜设备的真空腔体，并将真空腔体的真空度设置为 1.010-3Pa 1.010-5Pa ；调整磁控溅射镀膜工艺参数为：基靶间距为 45mm 95mm，衬底温度为 250 750，激。

12、光的能量为 80W 300W，磁控溅射工作压强 0.5Pa 5Pa，工作气体的流量为 10sccm 40sccm，接着进行制膜，得到化学式为 Me2(PO4)FaClbBrc:xSb3+， yTb3+，在所述阳极上形成发光层。权利要求书 CN 103421510 A 3 1/8 页 4 锑铽共掺杂碱土卤磷酸盐发光材料、制备方法及其应用【技术领域】 0001 本发明涉及一种锑铽共掺杂碱土卤磷酸盐发光材料、其制备方法、锑铽共掺杂碱土卤磷酸盐发光薄膜、其制备方法、薄膜电致发光器件及其制备方法。【背景技术】 0002 薄膜电致发光显示器 (TFELD) 由于其主动。

13、发光、全固体化、耐冲击、反应快、视角大、适用温度宽、工序简单等优点，已引起了广泛的关注，且发展迅速。目前，研究彩色及至全色TFELD，开发多波段发光的材料，是该课题的发展方向。但是，可应用于薄膜电致发光显示器的锑铽共掺杂碱土卤磷酸盐发光材料，仍未见报道。【发明内容】 0003 基于此，有必要提供一种可应用于薄膜电致发光器件的锑铽共掺杂碱土卤磷酸盐发光材料、其制备方法、锑铽共掺杂碱土卤磷酸盐发光薄膜、其制备方法、使用该锑铽共掺杂碱土卤磷酸盐发光材料的薄膜电致发光器件及其制备方法。 0004 一种锑铽共掺杂碱土卤磷酸盐发光材料，其化学式为 Me2。

14、(PO4)FaClbBrc:xSb3+， yTb3+， Me2(PO4)FaClbBrc是基质，锑元素和铽元素是激活元素，其中 Me 为 Mg、 Ca、 Ba 或 Sr， 0 a 0.8， 0 b 0.8， 0 c 0.4， 0.01 x 0.05， 0.01 y 0.08 且 a+b+c 1。 0005 在优选的实施例中， a 为 0.4， b 为 0.4， c 为 0.2， x 为 0.02， y 为 0.04。 0006 一种锑铽共掺杂碱土卤磷酸盐发光材料的制备方法，包括以下步骤： 0007 根据 Me2(PO4)FaClbBrc:xSb3+， yTb3+各元素的化学计量比称取。

15、MeO， P2O5， MeF2， MeCl2， MeBr2， SbO2和 Tb4O7粉体并混合均匀，其中 Me 为 Mg、 Ca、 Ba 或 Sr， 0 a 0.8， 0 b 0.8， 0 c 0.4， 0.01 x 0.05， 0.01 y 0.08 且 a+b+c 1 ；及 0008 将混合均匀的粉体在 900 1300下烧结 0.5 小时 5 小时即得到化学式为 Me2(PO4)FaClbBrc:xSb3+， yTb3+的锑铽共掺杂碱土卤磷酸盐发光材料。 0009 一种锑铽共掺杂碱土卤磷酸盐发光薄膜，该锑铽共掺杂碱土卤磷酸盐发光薄膜的材料的化学通式为 Me2(PO4)FaClbB。

16、rc:xSb3+， yTb3+， Me2(PO4)FaClbBrc是基质，锑元素和铽元素是激活元素，其中 Me 为 Mg、 Ca、 Ba 或 Sr， 0 a 0.8， 0 b 0.8， 0 c 0.4， 0.01 x 0.05， 0.01 y 0.08 且 a+b+c 1。 0010 在优选的实施例中， a 为 0.4， b 为 0.4， c 为 0.2， x 为 0.02， y 为 0.04。 0011 一种锑铽共掺杂碱土卤磷酸盐发光薄膜的制备方法，包括以下步骤： 0012 根据 Me2(PO4)FaClbBrc:xSb3+， yTb3+各元素的化学计量比称取 MeO， P2O5，。

17、 MeF2， MeCl2， MeBr2， SbO2和Tb4O7粉体并混合均匀在9001300下烧结0.5小时5小时制成靶材，其中Me为Mg、 Ca、 Ba或Sr， 0a0.8， 0b0.8， 0c0.4， 0.01x0.05， 0.01 y 0.08 且 a+b+c 1 ； 0013 将所述靶材以及衬底装入磁控溅射镀膜设备的真空腔体，并将真空腔体的真空度说明书 CN 103421510 A 4 2/8 页 5 设置为 1.010-3Pa 1.010-5Pa ；及 0014 调整磁控溅射镀膜工艺参数为：基靶间距为 45mm 95mm，衬底温度为 250 750，激光的能量为。

18、 80W 300W，磁控溅射工作压强 0.5Pa 5Pa，工作气体的流量为 10sccm 40sccm，接着进行制膜，得到化学式为 Me2(PO4) FaClbBrc:xSb3+， yTb3+的锑铽共掺杂碱土卤磷酸盐发光薄膜。 0015 在优选的实施例中，所述真空腔体的真空度为 5.010-4Pa，基靶间距为 60mm，衬底温度为 500，激光的能量为 150W，磁控溅射工作压强 3Pa，工作气体为氧气，工作气流量为 20sccm。 0016 一种薄膜电致发光器件，该薄膜电致发光器件包括依次层叠的衬底、阳极层、发光层以及阴极层，所述发光层的材料为锑铽共掺杂。

19、碱土卤磷酸盐发光材料，该锑铽共掺杂碱土卤磷酸盐发光材料的化学式为 Me2(PO4)FaClbBrc:xSb3+， yTb3+， Me2(PO4)FaClbBrc是基质，锑元素和铽元素是激活元素，其中 Me 为 Mg、 Ca、 Ba 或 Sr， 0 a 0.8， 0 b 0.8， 0 c 0.4， 0.01 x 0.05， 0.01 y 0.08 且 a+b+c 1。 0017 一种薄膜电致发光器件的制备方法，包括以下步骤： 0018 提供具有阳极的衬底； 0019 在所述阳极上形成发光层，所述发光层的材料为锑铽共掺杂碱土卤磷酸盐发光材料，该锑铽共掺杂碱土卤磷酸盐发光材料的。

20、化学式为 Me2(PO4)FaClbBrc:xSb3+， yTb3+， Me2(PO4)FaClbBrc是基质，锑元素和铽元素是激活元素，其中 Me 为 Mg、 Ca、 Ba 或 Sr， 0 a 0.8， 0 b 0.8， 0 c 0.4， 0.01 x 0.05， 0.01 y 0.08 且 a+b+c 1 ； 0020 在所述发光层上形成阴极。 0021 在优选的实施例中，所述发光层的制备包括以下步骤： 0022 根据 Me2(PO4)FaClbBrc:xSb3+， yTb3+各元素的化学计量比称取 MeO， P2O5， MeF2， MeCl2， MeBr2， SbO2和Tb4O7。

21、粉体并混合均匀在9001300下烧结0.5小时5小时制成靶材，其中Me为Mg、 Ca、 Ba或Sr， 0a0.8， 0b0.8， 0c0.4， 0.01x0.05， 0.01 y 0.08 且 a+b+c 1 ； 0023 将所述靶材以及所述衬底装入磁控溅射镀膜设备的真空腔体，并将真空腔体的真空度设置为 1.010-3Pa 1.010-5Pa ； 0024 调整磁控溅射镀膜工艺参数为：基靶间距为 45mm 95mm，衬底温度为 250 750，激光的能量为 80W 300W，磁控溅射工作压强 0.5Pa 5Pa，工作气体的流量为 10sccm 40sccm，接着进行制膜，。

22、得到化学式为 Me2(PO4)FaClbBrc:xSb3+， yTb3+，在所述阳极上形成发光层。 0025 上述锑铽共掺杂碱土卤磷酸盐发光材料 (Me2(PO4)FaClbBrc:xSb3+， yTb3+) 制成的发光薄膜的电致发光光谱 (EL) 中，在 490nm 和 580nm 波长区都有很强的发光峰，能够应用于薄膜电致发光显示器中。【附图说明】 0026 图 1 为一实施方式的薄膜电致发光器件的结构示意图； 0027 图 2 为实施例 1 制备的锑铽共掺杂碱土卤磷酸盐发光薄膜的电致发光谱图；说明书 CN 103421510 A 5 3/8 页 6 0028 图。

23、 3 为实施例 1 制备的锑铽共掺杂碱土卤磷酸盐发光薄膜的 XRD 图； 0029 图 4 为实施例 1 制备的薄膜电致发光器件的电压与电流和亮度关系图。【具体实施方式】 0030 下面结合附图和具体实施例对锑铽共掺杂碱土卤磷酸盐发光材料、其制备方法、锑铽共掺杂碱土卤磷酸盐发光薄膜、其制备方法、薄膜电致发光器件及其制备方法进一步阐明。 0031 一实施方式的锑铽共掺杂碱土卤磷酸盐发光材料，其化学式为 Me2(PO4)FaClbBrc:xSb3+， yTb3+， Me2(PO4)FaClbBrc是基质，锑元素和铽元素是激活元素，其。

24、中 Me 为 Mg、 Ca、 Ba 或 Sr， 0 a 0.8， 0 b 0.8， 0 c 0.4， 0.01 x 0.05， 0.01 y 0.08 且 a+b+c 1。 0032 优选的， a 为 0.4， b 为 0.4， c 为 0.2， x 为 0.02， y 为 0.04。 0033 该锑铽共掺杂碱土卤磷酸盐发光材料中 Me2(PO4)FaClbBrc是基质，锑元素和铽元素是激活元素。该锑铽共掺杂碱土卤磷酸盐发光材料制成的发光薄膜的电致发光光谱(EL) 中，在 490nm 和 580nm 波长区都有很强的发光峰，能够应用于薄膜电致发光显示器中。 0034 上述锑铽共掺杂碱。

25、土卤磷酸盐发光材料的制备方法，包括以下步骤： 0035 步骤 S11、根据 Me2(PO4)FaClbBrc:xSb3+， yTb3+各元素的化学计量比称取 MeO， P2O5,MeF2， MeCl2， MeBr2， SbO2和 Tb4O7粉体并混合均匀，其中 Me 为 Mg、 Ca、 Ba 或 Sr， 0 a 0.8， 0 b 0.8， 0 c 0.4， 0.01 x 0.05， 0.01 y 0.08 且 a+b+c 1。 0036 该步骤中，优选的， a 为 0.4， b 为 0.4， c 为 0.2， x 为 0.02， y 为 0.04。 0037 步骤S12。

26、、将混合均的粉体在9001300下烧结0.5小时5小时即可得到化学式为 Me2(PO4)FaClbBrc:xSb3+， yTb3+的锑铽共掺杂碱土卤磷酸盐发光材料。 0038 该步骤中，优选的在 1250下烧结 3 小时。 0039 一实施方式的锑铽共掺杂碱土卤磷酸盐发光薄膜，该锑铽共掺杂碱土卤磷酸盐发光薄膜的材料的化学通式为Me2(PO4) FaClbBrc:xSb3+， yTb3+， Me2(PO4) FaClbBrc是基质，锑元素和铽元素是激活元素，其中Me为Mg、 Ca、 Ba或Sr， 0a0.8， 0b0.8， 0c0.4， 0.01 x 0.05， 0.01 y 0。

27、.08 且 a+b+c 1。 0040 优选的， a 为 0.4， b 为 0.4， c 为 0.2， x 为 0.02， y 为 0.04。 0041 上述锑铽共掺杂碱土卤磷酸盐发光薄膜的制备方法，包括以下步骤： 0042 步骤 S21、按 Me2(PO4)FaClbBrc:xSb3+， yTb3+各元素的化学计量比称取 MeO， P2O5， MeF2， MeCl2， MeBr2， SbO2和 Tb4O7粉体并混合均匀在 900 1300下烧结 0.5 小时 5 小时制成靶材，其中 Me 为 Mg、 Ca、 Ba 或 Sr， 0 a 0.8， 0 b 0.8， 0 c 0.4， 0.。

28、01 x 0.05， 0.01 y 0.08 且 a+b+c 1。 0043 该步骤中，优选的， a 为 0.4， b 为 0.4， c 为 0.2， x 为 0.02， y 为 0.04，在 1250下烧结 3 小时成直径为 50mm，厚度为 2mm 的陶瓷靶材。 0044 步骤 S22、将步骤 S21 中得到的靶材以及衬底装入磁控溅射镀膜设备的真空腔体，并将真空腔体的真空度设置为 1.010-3Pa 1.010-5Pa。 0045 该步骤中，优选的，真空度为 510-4Pa。说明书 CN 103421510 A 6 4/8 页 7 0046 步骤 S23、调整磁控溅。

29、射镀膜工艺参数为：基靶间距为 45mm 95mm，衬底温度为 250 750，激光的能量为 80W 300W，磁控溅射工作压强 0.5Pa 5Pa，工作气体的流量为 10sccm 40sccm，接着进行制膜，得到化学式为 Me2(PO4)FaClbBrc:xSb3+， yTb3+的锑铽共掺杂碱土卤磷酸盐发光薄膜。 0047 该步骤中，优选的基靶间距为 60mm，衬底温度为 500，激光的能量为 150W，磁控溅射工作压强 3Pa，工作气体为氧气，工作气流量为 20sccm。。 0048 请参阅图 1，一实施方式的薄膜电致发光器件 100，该薄膜电致发光器。

30、件 100 包括依次层叠的衬底 1、阳极 2、发光层 3 以及阴极 4。 0049 衬底 1 为玻璃衬底。阳极 2 为形成于玻璃衬底上的氧化铟锡 (ITO)。发光层 3 的材料为锑铽共掺杂碱土卤磷酸盐发光材料，该锑铽共掺杂碱土卤磷酸盐发光材料的化学式为 Me2(PO4)FaClbBrc:xSb3+， yTb3+， Me2(PO4)FaClbBrc是基质，锑元素和铽元素是激活元素，其中 Me 为 Mg、 Ca、 Ba 或 Sr， 0 a 0.8， 0 b 0.8， 0 c 0.4， 0.01 x 0.05， 0.01 y 0.08 且 a+b+c 1。阴极 4 的材质为银 (Ag。

31、)。 0050 上述薄膜电致发光器件的制备方法，包括以下步骤： 0051 步骤 S31、提供具有阳极 2 的衬底 1。 0052 本实施方式中，衬底1为玻璃衬底，阳极2为形成于玻璃衬底上的氧化铟锡(ITO)。具有阳极 2 的衬底 1 先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗并用对其进行氧等离子处理。 0053 步骤 S32、在阳极 2 上形成发光层 3，发光层 3 的材料为锑铽共掺杂碱土卤磷酸盐发光材料，该锑铽共掺杂碱土卤磷酸盐发光材料的化学式为 Me2(PO4)FaClbBrc:xSb3+， yTb3+， Me2(PO4)FaClbBrc是基质，锑元素和铽元素是激活元。

32、素，其中 Me 为 Mg、 Ca、 Ba 或 Sr， 0 a 0.8， 0 b 0.8， 0 c 0.4， 0.01 x 0.05， 0.01 y 0.08 且 a+b+c 1。 0054 本实施方式中，发光层 3 由以下步骤制得： 0055 首先，根据 Me2(PO4)FaClbBrc:xSb3+， yTb3+各元素的化学计量比称取 MeO， P2O5， MeF2， MeCl2， MeBr2， SbO2和 Tb4O7粉体并混合均匀在 900 1300下烧结 0.5 小时 5 小时制成靶材，其中 Me 为 Mg、 Ca、 Ba 或 Sr， 0 a 0.8， 0 b 0.8， 0 c 。

33、0.4， 0.01 x 0.05， 0.01 y 0.08 且 a+b+c 1。 0056 该步骤中，优选的， a 为 0.4， b 为 0.4， c 为 0.2， x 为 0.02， y 为 0.04，在 1250下烧结 3 小时成直径为 50mm，厚度为 2mm 的陶瓷靶材。 0057 其次，将靶材以及衬底装入磁控溅射镀膜设备的真空腔体，并将真空腔体的真空度设置为 1.010-3Pa 1.010-5Pa。 0058 该步骤中，优选的，真空度为 510-4Pa。 0059 然后，调整磁控溅射镀膜工艺参数为：基靶间距为 45mm 95mm，衬底温度为 250 750，。

34、激光的能量为 80W 300W，磁控溅射工作压强 0.5Pa 5Pa，工作气体的流量为 10sccm 40sccm，接着进行制膜，得到化学式为 Me2(PO4)FaClbBrc:xSb3+， yTb3+的锑铽共掺杂碱土卤磷酸盐发光薄膜，在阳极 2 上形成发光层 3。 0060 该步骤中，优选的所述真空腔体的真空度为 5.010-4Pa，基靶间距为 60mm，衬底温度为 500，激光的能量为 150W，磁控溅射工作压强 3Pa，工作气体为氧气，工作气流量为说明书 CN 103421510 A 7 5/8 页 8 20sccm。 0061 步骤 S33、在发。

35、光层 3 上形成阴极 4。 0062 本实施方式中，阴极 4 的材料为银 (Ag)，由蒸镀形成。 0063 下面为具体实施例。 0064 实施例 1 0065 将 1mol 的 MgO， 0.5mol 的 P2O5， 0.2mol 的 MgF2， 0.2mol 的 MgCl2， 0.1mol 的 MgBr2， 0.02mol 的 SbO2和 0.01mol 的 Tb4O7，经过均匀混合后，在 1250下烧结成直径为 50mm，厚度为 2mm 的陶瓷靶材，并将靶材装入真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带 ITO 的玻璃衬底，并用对其进行氧等离子处理，。

36、放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为 60mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到 5.010-4Pa，氧气的工作气体流量为 20sccm，压强调节为 3.0Pa，衬底温度为 500，激光能量为 150W。得到化学式为 Mg2(PO4)F0.4Cl0.4Br0.2： 0.02Sb3+， 0.04Tb3+的发光薄膜，然后在发光薄膜上面蒸镀一层 Ag，作为阴极。 0066 本实施例中得到的锑铽共掺杂碱土卤磷酸盐发光薄膜的化学通式为 Mg2(PO4)F0.4Cl0.4Br0.2： 0.02Sb3+， 0.04Tb3+，其中。

37、Mg2(PO4)F0.4Cl0.4Br0.2是基质，锑元素和铽元素是激活元素。 0067 请参阅图 2，图 2 所示为得到的锑铽共掺杂碱土卤磷酸盐发光薄膜的电致发光谱 (EL)。由图 2 可以看出，电致发光谱中，在 490nm 和 580nm 波长区都有很强的发光峰，能够应用于薄膜电致发光显示器中。 0068 请参阅图 3，图 3 为实施例 1 制备的锑铽共掺杂碱土卤磷酸盐发光薄膜的 XRD 曲线，测试对照标准 PDF 卡片。从图 3 中可以看出，衍射峰都是碱土卤磷酸盐相关的结晶峰，没有出现掺杂元素以及其它杂质的衍射峰。 0069 请参阅图 4，图 4 为实施例 1 。

38、制备的薄膜电致发光器件的电压与电流和亮度关系图，在附图 4 中曲线 1 是电压与电流密度关系曲线，可看出器件从 6V 开始发光，曲线 2 是电压与亮度关系曲线，最大亮度为 78cd/m2，表明器件具有良好的发光特性。 0070 实施例 2 0071 将1mol的MgO， 0.5mol的P2O5， 0.4mol的MgF2， 0.1mol的MgCl2， 0.01mol的SbO2和 0.02mol的Tb4O7，经过均匀混合后，在900下烧结成直径为50mm，厚度为2mm的陶瓷靶材，并将靶材装入真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带 ITO 的玻璃衬底，。

39、并用对其进行氧等离子处理，放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为45mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到 1.010-3Pa，氧气的工作气体流量为 10sccm，压强调节为 0.5Pa，衬底温度为 250，激光能量为 80W。得到化学式为 Mg2(PO4) F0.8Cl0.2： 0.01Sb3+， 0.08Tb3+的发光薄膜，然后在发光薄膜上面蒸镀一层 Ag，作为阴极。 0072 实施例 3 0073 将1mol的MgO， 0.5mol的P2O5， 0.05mol的MgF2， 0.8mol的MgCl2， 0.05mol的MgBr2， 0.05mol 的 SbO2和。

40、0.0025mol 的 Tb4O7，经过均匀混合后，在 1300下烧结成直径为 50mm，厚度为 2mm 的陶瓷靶材，并将靶材装入真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带 ITO 的玻璃衬底，并用对其进行氧等离子处理，放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为 95mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到 1.010-5Pa，氧气的工作气说明书 CN 103421510 A 8 6/8 页 9 体流量为 40sccm，压强调节为 5.0Pa，衬底温度为 750，激光能量为 300W。得到化学式为 Mg2(PO4)F0.1Cl0.8Br0.1： 0。

41、.05Sb3+， 0.01Tb3+的发光薄膜，然后在发光薄膜上面蒸镀一层 Ag，作为阴极。 0074 实施例 4 0075 将 1mol 的 CaO， 0.5mol 的 P2O5， 0.2mol 的 CaF2， 0.2mol 的 CaCl2， 0.1mol 的 CaBr2， 0.02mol 的 SbO2和 0.01mol 的 Tb4O7，经过均匀混合后，在 1250下烧结成直径为 50mm，厚度为 2mm 的陶瓷靶材，并将靶材装入真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带 ITO 的玻璃衬底，并用对其进行氧等离子处理，放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设。

42、定为 60mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到 5.010-4Pa，氧气的工作气体流量为 20sccm，压强调节为 3.0Pa，衬底温度为 500，激光能量为 150W。得到化学式为 Ca2(PO4)F0.4Cl0.4Br0.2： 0.02Sb3+， 0.04Tb3+的发光薄膜，然后在发光薄膜上面蒸镀一层 Ag，作为阴极。 0076 实施例 5 0077 将1mol的CaO， 0.5mol的P2O5， 0.4mol的CaF2， 0.1mol的CaBr2， 0.01mol的SbO2和 0.02mol的Tb4O7，经过均匀混合后，在900下烧结成直径为50mm，厚度为2mm。

43、的陶瓷靶材，并将靶材装入真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带 ITO 的玻璃衬底，并用对其进行氧等离子处理，放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为45mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到 1.010-3Pa，氧气的工作气体流量为 10sccm，压强调节为 0.5Pa，衬底温度为 250，激光能量为 80W。得到化学式为 Ca2(PO4) F0.8Br0.2： 0.01Sb3+， 0.08Tb3+的发光薄膜，然后在发光薄膜上面蒸镀一层 Ag，作为阴极。 0078 实施例 6 0079 将1mol的CaO， 0.5mol的P2O5， 0.0。

44、5mol的CaF2， 0.8mol的CaCl2， 0.05mol的CaBr2， 0.05mol 的 SbO2和 0.0025mol 的 Tb4O7，经过均匀混合后，在 1300下烧结成直径为 50mm，厚度为 2mm 的陶瓷靶材，并将靶材装入真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带 ITO 的玻璃衬底，并用对其进行氧等离子处理，放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为 95mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到 1.010-5Pa，氧气的工作气体流量为 40sccm，压强调节为 5.0Pa，衬底温度为 750，激光能量为 300W。得到化学式为。

45、Ca2(PO4)F0.1Cl0.8Br0.1： 0.05Sb3+， 0.01Tb3+的发光薄膜，然后在发光薄膜上面蒸镀一层 Ag，作为阴极。 0080 实施例 7 0081 将 1mol 的 SrO， 0.5mol 的 P2O5， 0.1mol 的 SrF2， 0.2mol 的 SrCl2， 0.2mol 的 SrBr2， 0.02mol 的 SbO2和 0.01mol 的 Tb4O7，经过均匀混合后，在 1250下烧结成直径为 50mm，厚度为 2mm 的陶瓷靶材，并将靶材装入真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带 ITO 的玻璃衬底，并用对其进行氧。

46、等离子处理，放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为 60mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到 5.010-4Pa，氧气的工作气体流量为 20sccm，压强调节为 3.0Pa，衬底温度为 500，激光能量为 150W。得到化学式为 Sr2(PO4)F0.2Cl0.4Br0.4： 0.02Sb3+， 0.04Tb3+的发光薄膜，然后在发光薄膜上面蒸镀一层 Ag，作为阴极。 0082 实施例 8 说明书 CN 103421510 A 9 7/8 页 10 0083 将1mol的SrO， 0.5mol的P2O5， 0.4mol的SrF2， 0.1mol的SrCl2， 0.01。

47、mol的SbO2和 0.02mol的Tb4O7，经过均匀混合后，在900下烧结成直径为50mm，厚度为2mm的陶瓷靶材，并将靶材装入真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带 ITO 的玻璃衬底，并用对其进行氧等离子处理，放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为45mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到 1.010-3Pa，氧气的工作气体流量为 10sccm，压强调节为 0.5Pa，衬底温度为 250，激光能量为 80W。得到化学式为 Sr2(PO4) F0.8Cl0.2： 0.01Sb3+， 0.08Tb3+的发光薄膜，然后在发光薄膜上面蒸镀一层 Ag，作为阴极。 0084 实施例 9 0085 将1mol的SrO， 0.5mol的P2O5，。

摘要
申请专利号：	CN201210151221.X	申请日：	2012.05.16
公开号：	CN103421510A	公开日：	2013.12.04
当前法律状态：	授权	有效性：	有权
法律详情：	授权\|\|\|实质审查的生效IPC(主分类):C09K 11/86申请日:20120516\|\|\|公开
IPC分类号：	C09K11/86; H05B33/14	主分类号：	C09K11/86
申请人：	海洋王照明科技股份有限公司; 深圳市海洋王照明技术有限公司
发明人：	周明杰; 王平; 陈吉星; 黄辉
地址：	518000 广东省深圳市南山区南海大道海王大厦A座22层
优先权：
专利代理机构：	广州三环专利代理有限公司 44202	代理人：	郝传鑫;熊永强
PDF完整版下载：	PDF下载

内容摘要

一种锑铽共掺杂碱土卤磷酸盐发光材料，其化学式为Me2(PO4)·FaClbBrc:xSb3+，yTb3+，Me2(PO4)·FaClbBrc是基质，锑元素和铽元素是激活元素，其中Me为Mg、Ca、Ba或Sr，0≤a≤0.8，0≤b≤0.8，0≤c≤0.4，0.01≤x≤0.05，0.01≤y≤0.08且a+b+c＝1。该锑铽共掺杂碱土卤磷酸盐发光材料制成的发光薄膜的电致发光光谱(EL)中，在490nm和580nm波长区都有很强的发光峰，能够应用于薄膜电致发光显示器中。本发明还提供该锑铽共掺杂碱土卤磷酸盐发光材料的制备方法及其应用。

权利要求书

权利要求书
1.  一种锑铽共掺杂碱土卤磷酸盐发光材料，其特征在于：其化学式为Me2(PO4)·FaClbBrc:xSb3+，yTb3+，Me2(PO4)·FaClbBrc是基质，锑元素和铽元素是激活元素，其中Me为Mg、Ca、Ba或Sr，0≤a≤0.8，0≤b≤0.8，0≤c≤0.4，0.01≤x≤0.05，0.01≤y≤0.08且a+b+c＝1。

2.  根据权利要求1所述的锑铽共掺杂碱土卤磷酸盐发光材料，其特征在于：a为0.4，b为0.4，c为0.2，x为0.02，y为0.04。

3.  一种锑铽共掺杂碱土卤磷酸盐发光材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
根据Me2(PO4)·FaClbBrc:xSb3+，yTb3+各元素的化学计量比称取MeO，P2O5，MeF2，MeCl2，MeBr2，SbO2和Tb4O7粉体并混合均匀，其中Me为Mg、Ca、Ba或Sr，0≤a≤0.8，0≤b≤0.8，0≤c≤0.4，0.01≤x≤0.05，0.01≤y≤0.08且a+b+c＝1；及
将混合均匀的粉体在900℃～1300℃下烧结0.5小时～5小时即得到化学式为Me2(PO4)·FaClbBrc:xSb3+，yTb3+的锑铽共掺杂碱土卤磷酸盐发光材料。

4.  一种锑铽共掺杂碱土卤磷酸盐发光薄膜，其特征在于，该锑铽共掺杂碱土卤磷酸盐发光薄膜的材料的化学通式为Me2(PO4)·FaClbBrc:xSb3+，yTb3+，Me2(PO4)·FaClbBrc是基质，锑元素和铽元素是激活元素，其中Me为Mg、Ca、Ba或Sr，0≤a≤0.8，0≤b≤0.8，0≤c≤0.4，0.01≤x≤0.05，0.01≤y≤0.08且a+b+c＝1。

5.  根据权利要求4所述的锑铽共掺杂碱土卤磷酸盐发光薄膜，其特征在于：a为0.4，b为0.4，c为0.2，x为0.02，y为0.04。

6.  一种锑铽共掺杂碱土卤磷酸盐发光薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
根据Me2(PO4)·FaClbBrc:xSb3+，yTb3+各元素的化学计量比称取MeO，P2O5，MeF2，MeCl2，MeBr2，SbO2和Tb4O7粉体并混合均匀在900℃～1300℃下烧结0.5小时～5小时制成靶材，其中Me为Mg、Ca、Ba或Sr，0≤a≤0.8，0≤b≤0.8，0≤c≤0.4，0.01≤x≤0.05，0.01≤y≤0.08且a+b+c＝1；
将所述靶材以及衬底装入磁控溅射镀膜设备的真空腔体，并将真空腔体的真空度设置为1.0×10-3Pa～1.0×10-5Pa；及
调整磁控溅射镀膜工艺参数为：基靶间距为45mm～95mm，衬底温度为250℃～750℃，激光的能量为80W～300W，磁控溅射工作压强0.5Pa～5Pa，工作气体的流量为10sccm～40sccm，接着进行制膜，得到化学式为Me2(PO4)·FaClbBrc:xSb3+，yTb3+的锑铽共掺杂碱土卤磷酸盐发光薄膜。

7.  根据权利要求6所述的锑铽共掺杂碱土卤磷酸盐发光薄膜的制备方法，其特征在于，所述真空腔体的真空度为5.0×10-4Pa，基靶间距为60mm，衬底温度为500℃，激光的能量为150W，磁控溅射工作压强3Pa，工作气体为氧气，工作气流量为20sccm。

8.  一种薄膜电致发光器件，该薄膜电致发光器件包括依次层叠的衬底、阳极层、发光层以及阴极层，其特征在于，所述发光层的材料为锑铽共掺杂碱土卤磷酸盐发光材料，该锑铽共掺杂碱土卤磷酸盐发光材料的化学式为Me2(PO4)·FaClbBrc:xSb3+，yTb3+，Me2(PO4)·FaClbBrc是基质，锑元素和铽元素是激活元素，其中Me为Mg、Ca、Ba或Sr，0≤a≤0.8，0≤b≤0.8，0≤c≤0.4，0.01≤x≤0.05，0.01≤y≤0.08且a+b+c＝1。

9.  一种薄膜电致发光器件的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
提供具有阳极的衬底；
在所述阳极上形成发光层，所述发光层的材料为锑铽共掺杂碱土卤磷酸盐发光材料，该锑铽共掺杂碱土卤磷酸盐发光材料的化学式为Me2(PO4)·FaClbBrc:xSb3+，yTb3+，Me2(PO4)·FaClbBrc是基质，锑元素和铽元素是激活元素，其中Me为Mg、Ca、Ba或Sr，0≤a≤0.8，0≤b≤0.8，0≤c≤0.4，0.01≤x≤0.05，0.01≤y≤0.08且a+b+c＝1；
在所述发光层上形成阴极。

10.  根据权利要求9所述的薄膜电致发光器件的制备方法，其特征在于，所述发光层的制备包括以下步骤：
根据Me2(PO4)·FaClbBrc:xSb3+，yTb3+各元素的化学计量比称取MeO，P2O5，MeF2，MeCl2，MeBr2，SbO2和Tb4O7粉体并混合均匀在900℃～1300℃下烧结0.5小时～5小时制成靶材，其中Me为Mg、Ca、Ba或Sr，0≤a≤0.8，0≤b≤0.8， 0≤c≤0.4，0.01≤x≤0.05，0.01≤y≤0.08且a+b+c＝1；
将所述靶材以及所述衬底装入磁控溅射镀膜设备的真空腔体，并将真空腔体的真空度设置为1.0×10-3Pa～1.0×10-5Pa；
调整磁控溅射镀膜工艺参数为：基靶间距为45mm～95mm，衬底温度为250℃～750℃，激光的能量为80W～300W，磁控溅射工作压强0.5Pa～5Pa，工作气体的流量为10sccm～40sccm，接着进行制膜，得到化学式为Me2(PO4)·FaClbBrc:xSb3+，yTb3+，在所述阳极上形成发光层。

说明书

说明书锑铽共掺杂碱土卤磷酸盐发光材料、制备方法及其应用
【技术领域】
本发明涉及一种锑铽共掺杂碱土卤磷酸盐发光材料、其制备方法、锑铽共掺杂碱土卤磷酸盐发光薄膜、其制备方法、薄膜电致发光器件及其制备方法。
【背景技术】
薄膜电致发光显示器(TFELD)由于其主动发光、全固体化、耐冲击、反应快、视角大、适用温度宽、工序简单等优点，已引起了广泛的关注，且发展迅速。目前，研究彩色及至全色TFELD，开发多波段发光的材料，是该课题的发展方向。但是，可应用于薄膜电致发光显示器的锑铽共掺杂碱土卤磷酸盐发光材料，仍未见报道。
【发明内容】
基于此，有必要提供一种可应用于薄膜电致发光器件的锑铽共掺杂碱土卤磷酸盐发光材料、其制备方法、锑铽共掺杂碱土卤磷酸盐发光薄膜、其制备方法、使用该锑铽共掺杂碱土卤磷酸盐发光材料的薄膜电致发光器件及其制备方法。
一种锑铽共掺杂碱土卤磷酸盐发光材料，其化学式为Me2(PO4)·FaClbBrc:xSb3+，yTb3+，Me2(PO4)·FaClbBrc是基质，锑元素和铽元素是激活元素，其中Me为Mg、Ca、Ba或Sr，0≤a≤0.8，0≤b≤0.8，0≤c≤0.4，0.01≤x≤0.05，0.01≤y≤0.08且a+b+c＝1。
在优选的实施例中，a为0.4，b为0.4，c为0.2，x为0.02，y为0.04。
一种锑铽共掺杂碱土卤磷酸盐发光材料的制备方法，包括以下步骤：
根据Me2(PO4)·FaClbBrc:xSb3+，yTb3+各元素的化学计量比称取MeO，P2O5，MeF2，MeCl2，MeBr2，SbO2和Tb4O7粉体并混合均匀，其中Me为Mg、Ca、Ba或Sr，0≤a≤0.8，0≤b≤0.8，0≤c≤0.4，0.01≤x≤0.05，0.01≤y≤0.08且a+b+c＝1；及
将混合均匀的粉体在900℃～1300℃下烧结0.5小时～5小时即得到化学式为Me2(PO4)·FaClbBrc:xSb3+，yTb3+的锑铽共掺杂碱土卤磷酸盐发光材料。
一种锑铽共掺杂碱土卤磷酸盐发光薄膜，该锑铽共掺杂碱土卤磷酸盐发光薄膜的材料的化学通式为Me2(PO4)·FaClbBrc:xSb3+，yTb3+，Me2(PO4)·FaClbBrc是基质，锑元素和铽元素是激活元素，其中Me为Mg、Ca、Ba或Sr，0≤a≤0.8，0≤b≤0.8，0≤c≤0.4，0.01≤x≤0.05，0.01≤y≤0.08且a+b+c＝1。
在优选的实施例中，a为0.4，b为0.4，c为0.2，x为0.02，y为0.04。
一种锑铽共掺杂碱土卤磷酸盐发光薄膜的制备方法，包括以下步骤：
根据Me2(PO4)·FaClbBrc:xSb3+，yTb3+各元素的化学计量比称取MeO，P2O5，MeF2，MeCl2，MeBr2，SbO2和Tb4O7粉体并混合均匀在900℃～1300℃下烧结0.5小时～5小时制成靶材，其中Me为Mg、Ca、Ba或Sr，0≤a≤0.8，0≤b≤0.8，0≤c≤0.4，0.01≤x≤0.05，0.01≤y≤0.08且a+b+c＝1；
将所述靶材以及衬底装入磁控溅射镀膜设备的真空腔体，并将真空腔体的真空度设置为1.0×10-3Pa～1.0×10-5Pa；及
调整磁控溅射镀膜工艺参数为：基靶间距为45mm～95mm，衬底温度为250℃～750℃，激光的能量为80W～300W，磁控溅射工作压强0.5Pa～5Pa，工作气体的流量为10sccm～40sccm，接着进行制膜，得到化学式为Me2(PO4)·FaClbBrc:xSb3+，yTb3+的锑铽共掺杂碱土卤磷酸盐发光薄膜。
在优选的实施例中，所述真空腔体的真空度为5.0×10-4Pa，基靶间距为60mm，衬底温度为500℃，激光的能量为150W，磁控溅射工作压强3Pa，工作气体为氧气，工作气流量为20sccm。
一种薄膜电致发光器件，该薄膜电致发光器件包括依次层叠的衬底、阳极层、发光层以及阴极层，所述发光层的材料为锑铽共掺杂碱土卤磷酸盐发光材料，该锑铽共掺杂碱土卤磷酸盐发光材料的化学式为Me2(PO4)·FaClbBrc:xSb3+，yTb3+，Me2(PO4)·FaClbBrc是基质，锑元素和铽元素是激活元素，其中Me为Mg、Ca、Ba或Sr，0≤a≤0.8，0≤b≤0.8，0≤c≤0.4，0.01≤x≤0.05，0.01≤y≤0.08且a+b+c＝1。
一种薄膜电致发光器件的制备方法，包括以下步骤：
提供具有阳极的衬底；
在所述阳极上形成发光层，所述发光层的材料为锑铽共掺杂碱土卤磷酸盐发光材料，该锑铽共掺杂碱土卤磷酸盐发光材料的化学式为Me2(PO4)·FaClbBrc:xSb3+，yTb3+，Me2(PO4)·FaClbBrc是基质，锑元素和铽元素是激活元素，其中Me为Mg、Ca、Ba或Sr，0≤a≤0.8，0≤b≤0.8，0≤c≤0.4，0.01≤x≤0.05，0.01≤y≤0.08且a+b+c＝1；
在所述发光层上形成阴极。
在优选的实施例中，所述发光层的制备包括以下步骤：
根据Me2(PO4)·FaClbBrc:xSb3+，yTb3+各元素的化学计量比称取MeO，P2O5，MeF2，MeCl2，MeBr2，SbO2和Tb4O7粉体并混合均匀在900℃～1300℃下烧结0.5小时～5小时制成靶材，其中Me为Mg、Ca、Ba或Sr，0≤a≤0.8，0≤b≤0.8，0≤c≤0.4，0.01≤x≤0.05，0.01≤y≤0.08且a+b+c＝1；
将所述靶材以及所述衬底装入磁控溅射镀膜设备的真空腔体，并将真空腔体的真空度设置为1.0×10-3Pa～1.0×10-5Pa；
调整磁控溅射镀膜工艺参数为：基靶间距为45mm～95mm，衬底温度为250℃～750℃，激光的能量为80W～300W，磁控溅射工作压强0.5Pa～5Pa，工作气体的流量为10sccm～40sccm，接着进行制膜，得到化学式为Me2(PO4)·FaClbBrc:xSb3+，yTb3+，在所述阳极上形成发光层。
上述锑铽共掺杂碱土卤磷酸盐发光材料(Me2(PO4)·FaClbBrc:xSb3+，yTb3+)制成的发光薄膜的电致发光光谱(EL)中，在490nm和580nm波长区都有很强的发光峰，能够应用于薄膜电致发光显示器中。
【附图说明】
图1为一实施方式的薄膜电致发光器件的结构示意图；
图2为实施例1制备的锑铽共掺杂碱土卤磷酸盐发光薄膜的电致发光谱图；
图3为实施例1制备的锑铽共掺杂碱土卤磷酸盐发光薄膜的XRD图；
图4为实施例1制备的薄膜电致发光器件的电压与电流和亮度关系图。
【具体实施方式】
下面结合附图和具体实施例对锑铽共掺杂碱土卤磷酸盐发光材料、其制备方法、锑铽共掺杂碱土卤磷酸盐发光薄膜、其制备方法、薄膜电致发光器件及其制备方法进一步阐明。
一实施方式的锑铽共掺杂碱土卤磷酸盐发光材料，其化学式为Me2(PO4)·FaClbBrc:xSb3+，yTb3+，Me2(PO4)·FaClbBrc是基质，锑元素和铽元素是激活元素，其中Me为Mg、Ca、Ba或Sr，0≤a≤0.8，0≤b≤0.8，0≤c≤0.4，0.01≤x≤0.05，0.01≤y≤0.08且a+b+c＝1。
优选的，a为0.4，b为0.4，c为0.2，x为0.02，y为0.04。
该锑铽共掺杂碱土卤磷酸盐发光材料中Me2(PO4)·FaClbBrc是基质，锑元素和铽元素是激活元素。该锑铽共掺杂碱土卤磷酸盐发光材料制成的发光薄膜的电致发光光谱(EL)中，在490nm和580nm波长区都有很强的发光峰，能够应用于薄膜电致发光显示器中。
上述锑铽共掺杂碱土卤磷酸盐发光材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤S11、根据Me2(PO4)·FaClbBrc:xSb3+，yTb3+各元素的化学计量比称取MeO，P2O5,MeF2，MeCl2，MeBr2，SbO2和Tb4O7粉体并混合均匀，其中Me为Mg、Ca、Ba或Sr，0≤a≤0.8，0≤b≤0.8，0≤c≤0.4，0.01≤x≤0.05，0.01≤y≤0.08且a+b+c＝1。
该步骤中，优选的，a为0.4，b为0.4，c为0.2，x为0.02，y为0.04。
步骤S12、将混合均的粉体在900℃～1300℃下烧结0.5小时～5小时即可得到化学式为Me2(PO4)·FaClbBrc:xSb3+，yTb3+的锑铽共掺杂碱土卤磷酸盐发光材料。
该步骤中，优选的在1250℃下烧结3小时。
一实施方式的锑铽共掺杂碱土卤磷酸盐发光薄膜，该锑铽共掺杂碱土卤磷酸盐发光薄膜的材料的化学通式为Me2(PO4)·FaClbBrc:xSb3+，yTb3+，Me2(PO4)·FaClbBrc是基质，锑元素和铽元素是激活元素，其中Me为Mg、Ca、Ba或Sr，0≤a≤0.8，0≤b≤0.8，0≤c≤0.4，0.01≤x≤0.05，0.01≤y≤0.08且a+b+c＝1。
优选的，a为0.4，b为0.4，c为0.2，x为0.02，y为0.04。
上述锑铽共掺杂碱土卤磷酸盐发光薄膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤S21、按Me2(PO4)·FaClbBrc:xSb3+，yTb3+各元素的化学计量比称取MeO，P2O5，MeF2，MeCl2，MeBr2，SbO2和Tb4O7粉体并混合均匀在900℃～1300℃下烧结0.5小时～5小时制成靶材，其中Me为Mg、Ca、Ba或Sr，0≤a≤0.8，0≤b≤0.8，0≤c≤0.4，0.01≤x≤0.05，0.01≤y≤0.08且a+b+c＝1。
该步骤中，优选的，a为0.4，b为0.4，c为0.2，x为0.02，y为0.04，在1250℃下烧结3小时成直径为50mm，厚度为2mm的陶瓷靶材。
步骤S22、将步骤S21中得到的靶材以及衬底装入磁控溅射镀膜设备的真空腔体，并将真空腔体的真空度设置为1.0×10-3Pa～1.0×10-5Pa。
该步骤中，优选的，真空度为5×10-4Pa。
步骤S23、调整磁控溅射镀膜工艺参数为：基靶间距为45mm～95mm，衬底温度为250℃～750℃，激光的能量为80W～300W，磁控溅射工作压强0.5Pa～5Pa，工作气体的流量为10sccm～40sccm，接着进行制膜，得到化学式为Me2(PO4)·FaClbBrc:xSb3+，yTb3+的锑铽共掺杂碱土卤磷酸盐发光薄膜。
该步骤中，优选的基靶间距为60mm，衬底温度为500℃，激光的能量为150W，磁控溅射工作压强3Pa，工作气体为氧气，工作气流量为20sccm。。
请参阅图1，一实施方式的薄膜电致发光器件100，该薄膜电致发光器件100包括依次层叠的衬底1、阳极2、发光层3以及阴极4。
衬底1为玻璃衬底。阳极2为形成于玻璃衬底上的氧化铟锡(ITO)。发光层3的材料为锑铽共掺杂碱土卤磷酸盐发光材料，该锑铽共掺杂碱土卤磷酸盐发光材料的化学式为Me2(PO4)·FaClbBrc:xSb3+，yTb3+，Me2(PO4)·FaClbBrc是基质，锑元素和铽元素是激活元素，其中Me为Mg、Ca、Ba或Sr，0≤a≤0.8，0≤b≤0.8，0≤c≤0.4，0.01≤x≤0.05，0.01≤y≤0.08且a+b+c＝1。阴极4的材质为银(Ag)。
上述薄膜电致发光器件的制备方法，包括以下步骤：
步骤S31、提供具有阳极2的衬底1。
本实施方式中，衬底1为玻璃衬底，阳极2为形成于玻璃衬底上的氧化铟锡(ITO)。具有阳极2的衬底1先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗并用对其进行氧等离子处理。
步骤S32、在阳极2上形成发光层3，发光层3的材料为锑铽共掺杂碱土卤磷酸盐发光材料，该锑铽共掺杂碱土卤磷酸盐发光材料的化学式为Me2(PO4)·FaClbBrc:xSb3+，yTb3+，Me2(PO4)·FaClbBrc是基质，锑元素和铽元素是激活元素，其中Me为Mg、Ca、Ba或Sr，0≤a≤0.8，0≤b≤0.8，0≤c≤0.4，0.01≤x≤0.05，0.01≤y≤0.08且a+b+c＝1。
本实施方式中，发光层3由以下步骤制得：
首先，根据Me2(PO4)·FaClbBrc:xSb3+，yTb3+各元素的化学计量比称取MeO，P2O5，MeF2，MeCl2，MeBr2，SbO2和Tb4O7粉体并混合均匀在900℃～1300℃下烧结0.5小时～5小时制成靶材，其中Me为Mg、Ca、Ba或Sr，0≤a≤0.8，0≤b≤0.8，0≤c≤0.4，0.01≤x≤0.05，0.01≤y≤0.08且a+b+c＝1。
该步骤中，优选的，a为0.4，b为0.4，c为0.2，x为0.02，y为0.04，在1250℃下烧结3小时成直径为50mm，厚度为2mm的陶瓷靶材。
其次，将靶材以及衬底装入磁控溅射镀膜设备的真空腔体，并将真空腔体的真空度设置为1.0×10-3Pa～1.0×10-5Pa。
该步骤中，优选的，真空度为5×10-4Pa。
然后，调整磁控溅射镀膜工艺参数为：基靶间距为45mm～95mm，衬底温度为250℃～750℃，激光的能量为80W～300W，磁控溅射工作压强0.5Pa～5Pa，工作气体的流量为10sccm～40sccm，接着进行制膜，得到化学式为Me2(PO4)·FaClbBrc:xSb3+，yTb3+的锑铽共掺杂碱土卤磷酸盐发光薄膜，在阳极2上形成发光层3。
该步骤中，优选的所述真空腔体的真空度为5.0×10-4Pa，基靶间距为60mm，衬底温度为500℃，激光的能量为150W，磁控溅射工作压强3Pa，工作气体为氧气，工作气流量为20sccm。
步骤S33、在发光层3上形成阴极4。
本实施方式中，阴极4的材料为银(Ag)，由蒸镀形成。
下面为具体实施例。
实施例1
将1mol的MgO，0.5mol的P2O5，0.2mol的MgF2，0.2mol的MgCl2，0.1mol的MgBr2，0.02mol的SbO2和0.01mol的Tb4O7，经过均匀混合后，在1250℃下烧结成直径为50mm，厚度为2mm的陶瓷靶材，并将靶材装入真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底，并用对其进行氧等离子处理，放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为60mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到5.0×10-4Pa，氧气的工作气体流量为20sccm，压强调节为3.0Pa，衬底温度为500℃，激光能量为150W。得到化学式为Mg2(PO4)·F0.4Cl0.4Br0.2：0.02Sb3+，0.04Tb3+的发光薄膜，然后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag，作为阴极。
本实施例中得到的锑铽共掺杂碱土卤磷酸盐发光薄膜的化学通式为Mg2(PO4)·F0.4Cl0.4Br0.2：0.02Sb3+，0.04Tb3+，其中Mg2(PO4)·F0.4Cl0.4Br0.2是基质，锑元素和铽元素是激活元素。
请参阅图2，图2所示为得到的锑铽共掺杂碱土卤磷酸盐发光薄膜的电致发光谱(EL)。由图2可以看出，电致发光谱中，在490nm和580nm波长区都有很强的发光峰，能够应用于薄膜电致发光显示器中。
请参阅图3，图3为实施例1制备的锑铽共掺杂碱土卤磷酸盐发光薄膜的XRD曲线，测试对照标准PDF卡片。从图3中可以看出，衍射峰都是碱土卤磷酸盐相关的结晶峰，没有出现掺杂元素以及其它杂质的衍射峰。
请参阅图4，图4为实施例1制备的薄膜电致发光器件的电压与电流和亮度关系图，在附图4中曲线1是电压与电流密度关系曲线，可看出器件从6V开始发光，曲线2是电压与亮度关系曲线，最大亮度为78cd/m2，表明器件具有良好的发光特性。
实施例2
将1mol的MgO，0.5mol的P2O5，0.4mol的MgF2，0.1mol的MgCl2，0.01mol的SbO2和0.02mol的Tb4O7，经过均匀混合后，在900℃下烧结成直径为50mm，厚度为2mm的陶瓷靶材，并将靶材装入真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底，并用对其进行氧等离子处理，放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为45mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到1.0×10-3Pa，氧气的工作气体流量为10sccm，压强调节为0.5Pa，衬底温度为250℃，激光能量为80W。得到化学式为Mg2(PO4)·F0.8Cl0.2：0.01Sb3+，0.08Tb3+的发光薄膜，然后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag，作为阴极。
实施例3
将1mol的MgO，0.5mol的P2O5，0.05mol的MgF2，0.8mol的MgCl2，0.05mol的MgBr2，0.05mol的SbO2和0.0025mol的Tb4O7，经过均匀混合后，在1300℃下烧结成直径为50mm，厚度为2mm的陶瓷靶材，并将靶材装入真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底，并用对其进行氧等离子处理，放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为95mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到1.0×10-5Pa，氧气的工作气体流量为40sccm，压强调节为5.0Pa，衬底温度为750℃，激光能量为300W。得到化学式为Mg2(PO4)·F0.1Cl0.8Br0.1：0.05Sb3+，0.01Tb3+的发光薄膜，然后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag，作为阴极。
实施例4
将1mol的CaO，0.5mol的P2O5，0.2mol的CaF2，0.2mol的CaCl2，0.1mol的CaBr2，0.02mol的SbO2和0.01mol的Tb4O7，经过均匀混合后，在1250℃下烧结成直径为50mm，厚度为2mm的陶瓷靶材，并将靶材装入真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底，并用对其进行氧等离子处理，放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为60mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到5.0×10-4Pa，氧气的工作气体流量为20sccm，压强调节为3.0Pa，衬底温度为500℃，激光能量为150W。得到化学式为Ca2(PO4)·F0.4Cl0.4Br0.2：0.02Sb3+，0.04Tb3+的发光薄膜，然后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag，作为阴极。
实施例5
将1mol的CaO，0.5mol的P2O5，0.4mol的CaF2，0.1mol的CaBr2，0.01mol的SbO2和0.02mol的Tb4O7，经过均匀混合后，在900℃下烧结成直径为50mm，厚度为2mm的陶瓷靶材，并将靶材装入真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底，并用对其进行氧等离子处理，放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为45mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到1.0×10-3Pa，氧气的工作气体流量为10sccm，压强调节为0.5Pa，衬底温度为250℃，激光能量为80W。得到化学式为Ca2(PO4)·F0.8Br0.2：0.01Sb3+，0.08Tb3+的发光薄膜，然后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag，作为阴极。
实施例6
将1mol的CaO，0.5mol的P2O5，0.05mol的CaF2，0.8mol的CaCl2，0.05mol的CaBr2，0.05mol的SbO2和0.0025mol的Tb4O7，经过均匀混合后，在1300℃下烧结成直径为50mm，厚度为2mm的陶瓷靶材，并将靶材装入真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底，并用对其进行氧等离子处理，放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为95mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到1.0×10-5Pa，氧气的工作气体流量为40sccm，压强调节为5.0Pa，衬底温度为750℃，激光能量为300W。得到化学式为Ca2(PO4)·F0.1Cl0.8Br0.1：0.05Sb3+，0.01Tb3+的发光薄膜，然后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag，作为阴极。
实施例7
将1mol的SrO，0.5mol的P2O5，0.1mol的SrF2，0.2mol的SrCl2，0.2mol的SrBr2，0.02mol的SbO2和0.01mol的Tb4O7，经过均匀混合后，在1250℃下烧结成直径为50mm，厚度为2mm的陶瓷靶材，并将靶材装入真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底，并用对其进行氧等离子处理，放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为60mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到5.0×10-4Pa，氧气的工作气体流量为20sccm，压强调节为3.0Pa，衬底温度为500℃，激光能量为150W。得到化学式为 Sr2(PO4)·F0.2Cl0.4Br0.4：0.02Sb3+，0.04Tb3+的发光薄膜，然后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag，作为阴极。
实施例8
将1mol的SrO，0.5mol的P2O5，0.4mol的SrF2，0.1mol的SrCl2，0.01mol的SbO2和0.02mol的Tb4O7，经过均匀混合后，在900℃下烧结成直径为50mm，厚度为2mm的陶瓷靶材，并将靶材装入真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底，并用对其进行氧等离子处理，放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为45mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到1.0×10-3Pa，氧气的工作气体流量为10sccm，压强调节为0.5Pa，衬底温度为250℃，激光能量为80W。得到化学式为Sr2(PO4)·F0.8Cl0.2：0.01Sb3+，0.08Tb3+的发光薄膜，然后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag，作为阴极。
实施例9
将1mol的SrO，0.5mol的P2O5，0.05mol的SrF2，0.8mol的SrCl2，0.05mol的SrBr2，0.05mol的SbO2和0.0025mol的Tb4O7，经过均匀混合后，在1300℃下烧结成直径为50mm，厚度为2mm的陶瓷靶材，并将靶材装入真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底，并用对其进行氧等离子处理，放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为95mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到1.0×10-5Pa，氧气的工作气体流量为40sccm，压强调节为5.0Pa，衬底温度为750℃，激光能量为300W。得到化学式为Sr2(PO4)·F0.1Cl0.8Br0.1：0.05Sb3+，0.01Tb3+的发光薄膜，然后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag，作为阴极。
实施例10
将1mol的BaO，0.5mol的P2O5，0.2mol的BaF2，0.2mol的BaCl2，0.1mol的BaBr2，0.02mol的SbO2和0.01mol的Tb4O7，经过均匀混合后，在1250℃下烧结成直径为50mm，厚度为2mm的陶瓷靶材，并将靶材装入真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底，并用对其进行氧等离子处理，放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为60mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到5.0×10-4Pa，氧气的工作气体流量为20sccm，压强调节为3.0Pa，衬底温度为500℃，激光能量为150W。得到化学式为Ba2(PO4)·F0.4Cl0.4Br0.2：0.02Sb3+，0.04Tb3+的发光薄膜，然后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag，作为阴极。
实施例11
将1mol的BaO，0.5mol的P2O5，0.4mol的BaF2，0.1mol的BaCl2，0.01mol的SbO2和0.02mol的Tb4O7，经过均匀混合后，在900℃下烧结成直径为50mm，厚度为2mm的陶瓷靶材，并将靶材装入真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底，并用对其进行氧等离子处理，放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为45mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到1.0×10-3Pa，氧气的工作气体流量为10sccm，压强调节为0.5Pa，衬底温度为250℃，激光能量为80W。得到化学式为Ba2(PO4)·F0.8Cl0.2：0.01Sb3+，0.08Tb3+的发光薄膜，然后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag，作为阴极。
实施例12
将1mol的BaO，0.5mol的P2O5，0.05mol的BaF2，0.8mol的BaCl2，0.05mol的BaBr2，0.05mol的SbO2和0.0025mol的Tb4O7，经过均匀混合后，在1300℃下烧结成直径为50mm，厚度为2mm的陶瓷靶材，并将靶材装入真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底，并用对其进行氧等离子处理，放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为95mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到1.0×10-5Pa，氧气的工作气体流量为40sccm，压强调节为5.0Pa，衬底温度为750℃，激光能量为300W。得到化学式为Ba2(PO4)·F0.1Cl0.8Br0.1：0.05Sb3+，0.01Tb3+的发光薄膜，然后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag，作为阴极。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。