一种纳米磁性铁氧化物的制备方法.pdf

本发明涉及一种纳米磁性铁氧化物的制备方法，包括以下步骤：将FeSO4·7H2O加入到稀硫酸溶液进行溶解，得到均一溶液；向均一溶液在通入空气氛围下滴加碱性物质，进行反应，发生反应后的溶液进行水热陈化，过滤，得到纳米磁性铁氧化物粗产品；将纳米磁性铁氧化物粗产品用乙醇溶液进行洗涤，洗涤后在马弗炉中进行焙烧，得到纳米磁性铁氧化物产品。本发明利用一步共沉积法合成具有磁性的铁氧化物，铁氧化物仍具有纳米级尺寸、具有大的比表面积和丰富的官能团，所得磁性铁氧化物稳定、催化效果好、有较好的磁性，在磁场作用下可迅速团聚沉降，便于分离回收利用。

权利要求书
1.  一种纳米磁性铁氧化物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将FeSO4·7H2O加入到稀硫酸溶液进行溶解，得到均一溶液；
（2）向步骤（1）得到的均一溶液在通入空气氛围下滴加碱性物质，进行反应，发生反应后的溶液进行水热陈化，过滤，得到纳米磁性铁氧化物粗产品；
（3）将步骤（2）得到纳米磁性铁氧化物粗产品用乙醇溶液进行洗涤，洗涤后在马弗炉中进行焙烧，得到纳米磁性铁氧化物产品。

2.  根据权利要求1所述纳米磁性铁氧化物的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中稀硫酸的浓度为0.001～0.01mmol/L。

3.  根据权利要求1所述纳米磁性铁氧化物的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中滴加碱性物质时，温度控制在0～10℃，通入空气的量为80～120mL/min。

4.  根据权利要求1所述纳米磁性铁氧化物的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中碱性物质为氢氧化钠、碳酸钠或氨水。

5.  根据权利要求1所述纳米磁性铁氧化物的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中滴加碱性物质至PH值为9.5～10.5时停止滴加。

6.  根据权利要求1所述纳米磁性铁氧化物的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中发生反应时继续按80～120mL/min通入空气，反应的时间为1.5～2.5h。

7.  根据权利要求1所述纳米磁性铁氧化物的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中水热陈化的温度为40～60℃，时间为20～28h。

8.  根据权利要求1所述纳米磁性铁氧化物的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中洗涤用乙醇溶液为体积分数为50%～75%的乙醇溶液。

9.  根据权利要求1所述纳米磁性铁氧化物的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中在马弗炉中焙烧的温度为100～200℃，时间为2～3h。

说明书一种纳米磁性铁氧化物的制备方法
技术领域
本发明涉及一种铁氧化物的制备方法，尤其涉及一种纳米磁性铁氧化物的制备方法，属于铁氧化物制备领域。
背景技术
铁氧化物表面积较大、表面活性官能团较多、电荷的可变性强，在化学反应中可作为催化剂使用。但在实际使用过程中由于人工合成的铁氧化物催化剂多为纳米级，没有磁性，存在难以分离回收的问题。若合成的纳米铁氧化物催化剂为磁性的，那么就可以在磁场作用下迅速团聚沉降，就可以实现铁氧化物的分离回收利用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种纳米磁性铁氧化物的制备方法，该方法原料价格低廉、步骤简单，所得磁性铁氧化物稳定、催化效果好、有较好的磁性、可回收利用。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种纳米磁性铁氧化物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将FeSO4·7H2O加入到稀硫酸溶液进行溶解，得到均一溶液；
（2）向步骤（1）得到的均一溶液在通入空气氛围下滴加碱性物质，进行反应，发生反应后的溶液进行水热陈化，过滤，得到纳米磁性铁氧化物粗产品；
（3）将步骤（2）得到纳米磁性铁氧化物粗产品用乙醇溶液进行洗涤，洗涤后在马弗炉中进行焙烧，得到纳米磁性铁氧化物产品。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，所述步骤（1）中稀硫酸的浓度为0.001～0.01mmol/L。
进一步，所述步骤（2）中滴加碱性物质时，温度控制在0～10℃，通入空气的量为80～120mL/min，优选通入空气的量为100mL/min。
进一步，所述步骤（2）中碱性物质为氢氧化钠、碳酸钠或氨水。
进一步，所述步骤（2）中滴加碱性物质至PH值为9.5～10.5时停止滴加，优选PH值为10。
进一步，所述步骤（2）中发生反应时继续按80～120mL/min通入空气，优选通入空气的量为100mL/min，反应的时间为1.5～2.5h，优选反应时间为2h。
进一步，所述步骤（2）中水热陈化的温度为40～60℃，优选温度为50℃，时间为20～28h，优选时间为24h。
进一步，所述步骤（3）中洗涤用乙醇溶液为体积分数为50%～75%的乙醇溶液。
进一步，所述步骤（3）中在马弗炉中焙烧的温度为100～200℃，时间为2～3h。
本发明的有益效果是：本发明利用一步共沉积法合成具有磁性的铁氧化物，铁氧化物仍具有纳米级尺寸、具有大的比表面积和丰富的官能团，所得磁性铁氧化物稳定、催化效果好、有较好的磁性，在磁场作用下可迅速团聚沉降，便于分离回收利用。
附图说明
图1为本发明磁性铁氧化物的制备流程图；
图2为本发明纳米磁性铁氧化物的XRD图；
图3为本发明纳米磁性铁氧化物光催化去除水中邻苯二甲酸酯降解曲线图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
如图1所示，一种纳米磁性铁氧化物的制备方法，包括以下步骤：将FeSO4·7H2O加入到0.001～0.01mmol/L的稀硫酸溶液进行溶解，得到均一溶液；在0～10℃的温度下，向均一溶液在通入空气氛围下（80～120mL/min）滴加碱性物质至PH值为9.5～10.5时停止滴加，碱性物质为氢氧化钠、碳酸钠或氨水，进行反应，反应时继续按80～120mL/min通入空气，反应的时间为1.5～2.5h，发生反应后的溶液在40～60℃的温度下进行水热陈化20～28h，过滤，得到纳米磁性铁氧化物粗产品；将纳米磁性铁氧化物粗产品用体积分数为50%～75%的乙醇溶液进行洗涤，洗涤后在马弗炉中在100～200℃的温度下进行焙烧2～3h，得到纳米磁性铁氧化物产品。
实施例1
纳米磁性铁氧化物催化剂的制备，包括以下步骤
（1）将FeSO4·7H2O晶体加入到0.005mmol/L的稀硫酸中得到均一溶液；
（2）水浴控温（5℃）下，在机械搅拌下与通空气（100mL/min）下将一定量的质量分数为0.5%的氨水滴加到均一溶液中，当pH为10时停止滴加，水浴条件下（5℃），持续按100mL/min通入空气2h，进行反应；
（3）将反应后的溶液在50℃水热陈化24小时；
（4）水热陈化完成后，过滤，并用体积分数为60%的乙醇溶液冲洗，将过滤出来的原粉在150℃下焙烧2.5h,再经研磨后即得到的纳米磁性铁氧化 物。
实施例2
纳米磁性铁氧化物催化剂的制备，包括以下步骤
（1）将FeSO4·7H2O晶体加入到0.001mmol/L的稀硫酸中得到均一溶液；
（2）水浴控温（0℃）下，在机械搅拌下与通空气（80mL/min）下将一定量的0.001mol/L的氢氧化钠溶液滴加到均一溶液中，当pH为9.5时停止滴加，水浴条件下（0℃），持续按80mL/min通入空气1.5h，进行反应；
（3）将反应后的溶液在40℃水热陈化20小时；
（4）水热陈化完成后，过滤，并用体积分数为50%的乙醇溶液冲洗，将过滤出来的原粉在100℃下焙烧2h,再经研磨后即得到的纳米磁性铁氧化物。
实施例3
纳米磁性铁氧化物催化剂的制备，包括以下步骤
（1）将FeSO4·7H2O晶体加入到0.01mmol/L的稀硫酸中得到均一溶液；
（2）水浴控温（10℃）下，在机械搅拌下与通空气（120mL/min）下将一定量的0.01mol/L的碳酸钠溶液滴加到均一溶液中，当pH为10.5时停止滴加，水浴条件下（10℃），持续按120mL/min通入空气2.5h，进行反应；
（3）将反应后的溶液在60℃水热陈化28小时；
（4）水热陈化完成后，过滤，并用体积分数为75%的乙醇溶液冲洗，将过滤出来的原粉在200℃下焙烧3h,再经研磨后即得到的纳米磁性铁氧化物。
将上述实施例得到的纳米磁性铁氧化物进行X射线衍射，得到如图2所示的纳米磁性铁氧化物的XRD图。
纳米磁性铁氧化物催化效率鉴定：将上述实施例得到的纳米磁性铁氧化物进行光催化去除水中邻苯二甲酸酯反应，得到如图3所示的催化曲线，由此看出，制得的纳米磁性铁氧化物催化效率高，符合化学反应中催化剂的要求。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。