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1、(10)申请公布号 CN 103451008 A (43)申请公布日 2013.12.18 CN 103451008 A *CN103451008A* (21)申请号 201310390198.4 (22)申请日 2013.09.02 C11B 1/10(2006.01) C11B 3/12(2006.01) A23D 9/04(2006.01) (71)申请人 东北农业大学 地址 150030 黑龙江省哈尔滨市香坊区木材 59 号 (72)发明人 于殿宇 王铭义 江连洲 王立琦 邹小雨 (54) 发明名称 一种从米糠中制备米糠毛油的方法 (57) 摘要 一种从米糠中制备米糠毛油的方法, 本发。
2、明 涉及一种从米糠中低温制备富含生理活性物质且 低糠蜡的米糠毛油的方法。目前米糠油的浸提多 是单纯的追求高提取率, 而忽略了工艺条件对油 脂特性的影响。为了解决在获得高提取率的前提 下如何保持油脂良好的营养价值是米糠油提取的 问题, 本发明采取低温萃取工艺提取米糠毛油。 在 20条件下浸出米糠毛油中谷维素和生育酚含量 远高于高温浸提米糠毛油, 这样可有效加强米糠 油的营养价值。再者, 根据糠蜡对正己烷溶剂的 热熔冷析原理, 蜡质在低温条件下不易析出进入 米糠毛油中, 提高米糠油透明度、 气味和颜色等品 质, 减少冷冻蜡处理时生理活性物质的析出。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明。
3、书 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书2页 (10)申请公布号 CN 103451008 A CN 103451008 A *CN103451008A* 1/1 页 2 1. 一种从米糠中制备米糠毛油的方法, 其特征在于用正己烷低温条件下萃取富含生理 活性物质且低糠蜡的米糠毛油的方法通过以下步骤实现 : 一、 米糠毛油的制备 : 称取 100g 的膨化米糠, 利用对糠蜡具有热溶冷析性质的正己烷为溶剂, 将料液比为1:11:5的膨化 米糠悬浊液放入具塞锥形瓶中, 放入磁力搅拌器中, 设定萃取温度为 10 30, 经过 1 3h 的萃取时间后。
4、, 将悬浊液分别装入离心管, 置于防爆离心机中, 3000r/min 条件下, 离心 15min, 取上层清液, 将清液倒入旋转蒸发器, 水浴温度为 60, 转速为 100r/min 条件下, 蒸 发 15min, 即可得到米糠毛油, 于 -5冷藏待用 ; 二、 米糠毛油物化性质指标 : 测得米糠毛 油的提取率为 16.70%, 蜡含量为 0.79%, - 生育酚为 25.16mg/100g, - 生育酚为 35.39 mg/100g, - 生育三烯酚为 15.53 mg/100g, - 生育三烯酚为 116.89 mg/100g。 2. 根据权利要求 1 所述的在低温条件下萃取富含生理活性物。
5、质且低糠蜡的米糠毛油, 其特征在于步骤一中将膨化米糠与正己烷以 1:1 1:5 的比例添加到具塞锥形瓶中。 3. 根据权利要求 1 所述的在低温条件下萃取富含生理活性物质且低糠蜡的米糠毛油, 其特征在于步骤一中将膨化米糠与正己烷以 1:1 1:5 的比例添加到具塞锥形瓶中, 萃取 温度为 10 30。 4. 根据权利要求 1 所述的在低温条件下萃取富含生理活性物质且低糠蜡的米糠毛油, 其特征在于步骤一中将膨化米糠与正己烷以 1:1 1:5 的比例添加到具塞锥形瓶中, 萃取 温度为 10 30, 萃取时间为 1 3h。 5. 根据权利要求 1 所述的在低温条件下萃取富含生理活性物质且低糠蜡的米糠。
6、毛油, 其特征在于步骤一中由单因素确定的结果再进一步优化得到萃取条件, 优化的萃取条件为 膨化米糠与正己烷以 1:2 1:4 的比例添加到具塞锥形瓶中, 萃取温度为 15 25, 萃取 时间为 1.5 2.5h, 用优化结果进行萃取, 在最优状态下米糠毛油的提取率为 10 20%。 6. 根据权利要求 1 所述的在低温条件下萃取富含生理活性物质且低糠蜡的米糠毛油, 其特征在于步骤一中米糠的蜡含量为 0.5 1.5% ; 低温浸出工艺浸提出的米糠毛油蜡含 量比高温低约为 1.8 3.0% ; - 生育酚为 25.16mg/100g, - 生育酚为 35.39 mg/100g, - 生育三烯酚为 。
7、15.53 mg/100g, - 生育三烯酚为 116.89 mg/100g。 权 利 要 求 书 CN 103451008 A 2 1/2 页 3 一种从米糠中制备米糠毛油的方法 技术领域 0001 本发明涉及一种从米糠中低温制备富含生理活性物质且低糠蜡的米糠毛油的方 法。 背景技术 0002 米糠约占稻谷重量的 5% 5.5%, 米胚芽占 2.5% 左右。从米糠这一特殊油料中可 提取米糠毛油, 经过精炼得到具有营养保健功能的食用米糠油。米糠油是一种营养丰富的 植物油, 不饱和脂肪酸含量高, 油酸和亚油酸达到了 1:1 的最佳配比, 同时富含谷维素、 生 育酚和生育三烯酚等天然活性成分, 且。
8、食用后吸收率达 90% 以上。米糠油中大约含有 2% 5% 的蜡质。糠蜡不溶于水、 乙醇等, 但对某些溶剂如正己烷、 异丙醇、 六号溶剂等具有热熔 冷析的性质, 即加热时, 糠蜡全部溶于油脂中 ; 但当温度降低时, 则会部分或全部析出。目 前, 工业化生产采用的溶剂浸出法制油, 由于温度过高, 会使绝大部分蜡质和色素溶于米糠 油当中, 增加了精炼试剂的用量和精炼难度, 严重影响米糠油品质和营养价值。 若在较低温 度下萃取, 可利用米糠中的蜡和胶质对己烷的溶解度与浸出温度的关系, 即浸出温度低时, 蜡和胶质几乎不溶于已烷, 因此可控制浸出时的温度得到含蜡和胶质极少的毛油。 0003 除日本有关米。
9、糠油低温浸出的报道外, 国内外关于米糠油提取的研究主要是围绕 在利用酶法和超临界二氧化碳萃取法提取米糠油等报道, 即国内目前尚无米糠油低温浸出 及其精炼研究的相关报道。目前米糠油的浸提多是单纯的追求高提取率, 而忽略了工艺 条件对油脂特性的影响, 尤其在较高的温度条件下, 米糠中谷维素、 生育酚、 二十八烷醇、 -谷维醇、 角鳖烯、 阿魏酸等多种生物活性物质被破坏, 直接影响其应用。 为了解决在获得 高提取率的前提下如何保持油脂良好的营养价值是米糠油提取的问题, 本专利采取低温萃 取工艺提取米糠毛油。 在低温条件下浸出米糠毛油中谷维素和生育酚含量远高于高温浸提 米糠毛油, 这样可有效加强米糠油。
10、的营养价值。再者, 根据热熔冷析原理, 蜡质在低温条件 下不易析出进入米糠毛油中, 提高米糠油透明度、 气味和颜色等品质, 减少冷冻蜡处理时生 理活性物质的析出, 减少皂角和胶质形成及析出时间。 发明内容 0004 为了解决米糠油在高提取率的前提下保持油脂良好的营养价值的问题, 本发明的 目的在于提供一种从米糠中低温制备米糠油的方法, 制备的米糠毛油中生理活性物质 (如 谷维素和生育酚) 含量高, 蜡含量低, 提高米糠油透明度、 气味和颜色等品质, 减少冷冻蜡处 理时生理活性物质的析出, 进而提高产品的营养价值。从米糠中低温制备米糠油通过以下 步骤实现 : 一、 米糠毛油的制备 ; 二、 米糠。
11、毛油的物化指标的测定。 0005 技术方案 购于企业膨化米糠粕低温萃取离心旋转蒸发回收溶剂米糠毛油 具体实施方式 : 米糠油的低温萃取正交实验设计 : 称取一定量的膨化米糠, 利用对糠蜡具有热溶冷析 说 明 书 CN 103451008 A 3 2/2 页 4 性质的正己烷为溶剂, 将溶剂与一定量的米糠放入三角瓶中, 选取萃取温度、 萃取时间和料 液比三个因素, 反应完毕后, 以米糠油提取率和蜡含量为指标, 进行单因素实验确定上述因 素的最适范围, 并以单因素实验为基础, 采用正交优化低温萃取工艺。 0006 具体实施方式一 : 一种从米糠中制备米糠毛油的方法, 其特征在于用正己烷低温 条件下。
12、萃取富含生理活性物质且低糠蜡的米糠毛油的方法通过以下步骤实现 : 一、 米糠毛 油的制备 : 称取 100g 的膨化米糠, 利用对糠蜡具有热溶冷析性质的正己烷为溶剂, 将料液 比为 1:1 1:5 的膨化米糠悬浊液放入具塞锥形瓶中, 放入磁力搅拌器中, 设定萃取温度 为 10 30, 经过 1 3h 的萃取时间后, 将悬浊液分别装入离心管, 置于防爆离心机中, 3000r/min 条件下, 离心 15min, 取上层清液, 将清液倒入旋转蒸发器, 水浴温度为 60, 转 速为100r/min条件下, 蒸发15min, 即可得到米糠毛油, 于-5冷藏待用 ; 二、 米糠毛油物化 性质指标 : 测。
13、得米糠毛油的提取率为16.70%, 蜡含量为0.79%, -生育酚为25.16mg/100g, - 生育酚为 35.39 mg/100g, - 生育三烯酚为 15.53 mg/100g, - 生育三烯酚为 116.89 mg/100g。 0007 具体实施方式二 : 本实施方式与具体实施方式一的不同点在于步骤一中将将膨化 米糠与正己烷以 1:1 1:5 的比例添加到具塞锥形瓶中进行低温萃取米糠毛油, 其它步骤 与具体实施方式一相同。 0008 具体实施方式三 : 本实施方式与具体实施方式一的不同点在于步骤一中将将膨化 米糠与正己烷以1:11:5的比例添加到具塞锥形瓶中, 萃取温度为1030条件。
14、下进行 低温萃取米糠毛油, 其它步骤与具体实施方式一相同。 0009 具体实施方式四 : 本实施方式与具体实施方式一的不同点在于步骤一中将将膨化 米糠与正己烷以 1:1 1:5 的比例添加到具塞锥形瓶中, 萃取温度为 10 30, 萃取时间 为 1 3h 条件下进行低温萃取米糠毛油, 其它步骤与具体实施方式一相同。 0010 具体实施方式五 : 本实施方式与具体实施方式一的不同点在于步骤一中将由单因 素确定的结果再进一步优化得到萃取条件, 优化的萃取条件为膨化米糠与正己烷以 1:2 1:4的比例添加到具塞锥形瓶中, 萃取温度为1525, 萃取时间为1.52.5h, 用优化结 果进行萃取, 在最优状态下米糠毛油的提取率为 10 20%, 其它步骤与具体实施方式一相 同。 0011 具体实施方式六 : 本实施方式与具体实施方式一的不同点在于步骤二中米糠的蜡 含量为 0.5 1.5%, 低温浸出工艺浸提出的米糠毛油蜡含量比高温 (55) 低约为 1.8 3.0%, - 生育酚为 25.16mg/100g, - 生育酚为 35.39 mg/100g, - 生育三烯酚为 15.53 mg/100g, - 生育三烯酚为 116.89 mg/100g, 其它步骤与具体实施方式一相同。 说 明 书 CN 103451008 A 4 。