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1、10申请公布号CN102329323A43申请公布日20120125CN102329323ACN102329323A21申请号201110143953X22申请日20110531C07D493/0420060171申请人苏州派腾生物医药科技有限公司地址215011江苏省苏州市高新区滨河路1326号72发明人王峰王琳张发成54发明名称一种从旱前胡中提取二氢欧山芹素的方法57摘要本发明涉及一种操作简便、污染小、能耗少的从旱前胡中提取二氢欧山芹素的方法，工艺步骤为取旱前胡，粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，乙酸乙酯作为夹带剂，夹得萃取物，加乙酸乙酯溶解，用比例为102的正己烷乙酸乙酯作为萃取剂进行4。
2、8级逆流萃取，合并萃取液，减压回收溶剂并浓缩，加入无水乙醇结晶，分离结晶、洗涤，干燥即得。采用本发明制备二氢欧山芹素，产品纯度高，易于实现产业化放大。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书2页CN102329333A1/1页21一种从旱前胡中提取二氢欧山芹素的方法，其特征在于所述的方法由下列步骤组成取旱前胡，粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，乙酸乙酯作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为13，萃取压力1030MPA，温度4050,CO2流量13ML/G生药MIN，萃取时间120180MIN，得萃取物，加乙酸乙酯溶解，用比例为102的正己烷乙酸乙。
3、酯作为萃取剂进行48级逆流萃取,合并萃取液，减压回收溶剂并浓缩，加入无水乙醇结晶，分离结晶、洗涤，干燥即得。2根据权利要求1所述从旱前胡中提取二氢欧山芹素的方法，其特征在于所述CO2超临界萃取夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为2。3根据权利要求1所述从旱前胡中提取二氢欧山芹素的方法，其特征在于所述CO2超临界萃取压力20MPA，温度45,CO2流量2ML/G生药MIN。4根据权利要求1所述从旱前胡中提取二氢欧山芹素的方法，其特征在于所述CO2超临界萃取时间为150MIN。5根据权利要求1所述从旱前胡中提取二氢欧山芹素的方法，其特征在于所述逆流萃取的级数为6级。权利要求书CN102329323AC。
4、N102329333A1/2页3一种从旱前胡中提取二氢欧山芹素的方法技术领域0001本发明涉及一种二氢欧山芹素的制备方法，尤其是一种从植物中提取二氢欧山芹素的制备方法。背景技术0002二氢欧山芹素COLUMBIANADIN,分子式C19H20O5，分子量328364，CAS登录号5058139，主要存在于伞形科多种植物中，其中伞形科植物羽苞藁本LIGUSTICUMDAUCOIDESFRANCH的根中含量丰富。其分子式如下。0003现代研究表明，二氢欧山芹素具有非常强的抗肿瘤活性，同时其也作为合成其它活性衍生物的原料。0004伞形科植物羽苞藁本LIGUSTICUMDAUCOIDESFRANCH的。
5、根被作为中药旱前胡使用，具有散风清热、下气消痰、活血调经的作用。0005现有技术中，尚没有适用于高纯度二氢欧山芹素工业化大生产的制备工艺报道。发明内容0006本发明所要解决的技术问题是提供一种利于大生产操作、产品纯度高的二氢欧山芹素的制备方法。0007为解决上述技术问题，本发明采用下列技术方案。0008取旱前胡，粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，乙酸乙酯作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为13，萃取压力1030MPA，温度4050,CO2流量13ML/G生药MIN，萃取时间120180MIN，得萃取物，加乙酸乙酯溶解，用比例为102的正己烷乙酸乙酯作为萃取剂进行48级逆流萃取,合并萃取。
6、液，减压回收溶剂并浓缩，加入无水乙醇结晶，分离结晶、洗涤，干燥即得。0009CO2超临界萃取夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为2。说明书CN102329323ACN102329333A2/2页40010CO2超临界萃取压力20MPA，温度45,CO2流量2ML/G生药MIN。0011CO2超临界萃取时间为150MIN。0012逆流萃取的级数为6级。0013制备所得二氢欧山芹素可采用下列方法检测。0014试验例1HPLC法测定二氢欧山芹素纯度色谱条件色谱柱十八烷基硅烷键合胶硅胶为填充剂；流动相甲醇乙睛4060；流速1ML/MIN；检测波长327NM；柱温30。0015测定方法精密称取二氢欧山芹素2。
7、MG，置于50ML量瓶中，加人甲醇20ML，超声振荡使溶解，甲醇定容至刻度，吸取10L，注入高效液相色谱仪，采用归一化法测定样品纯度。0016采用本发明制备二氢欧山芹素，利于大生产操作，能耗小，污染小。0017下面将结合具体实施方式对本发明作进一步阐述，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。具体实施方式0018实施例1取旱前胡10KG，粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，乙酸乙酯作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为1，萃取压力10MPA，温度40,CO2流量1ML/G生药MIN，萃取时间120MIN，得萃取物，加乙酸乙酯溶解，用比例为102的正己烷乙酸乙酯作为萃取剂进行4级逆流萃。
8、取,合并萃取液，减压回收溶剂并浓缩，加入无水乙醇结晶，分离结晶、洗涤，干燥即得二氢欧山芹素114G，经HPLC检测，纯度为952，UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。0019实施例2取旱前胡10KG，粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，乙酸乙酯作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为3，萃取压力30MPA，温度50,CO2流量3ML/G生药MIN，萃取时间180MIN，得萃取物，加乙酸乙酯溶解，用比例为102的正己烷乙酸乙酯作为萃取剂进行8级逆流萃取,合并萃取液，减压回收溶剂并浓缩，加入无水乙醇结晶，分离结晶、洗涤，干燥即得二氢欧山芹素135G，。
9、经HPLC检测，纯度为931，UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。0020实施例3取旱前胡10KG，粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，乙酸乙酯作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为2，萃取压力20MPA，温度45,CO2流量2ML/G生药MIN，萃取时间150MIN，得萃取物，加乙酸乙酯溶解，用比例为102的正己烷乙酸乙酯作为萃取剂进行6级逆流萃取,合并萃取液，减压回收溶剂并浓缩，加入无水乙醇结晶，分离结晶、洗涤，干燥即得二氢欧山芹素122G，经HPLC检测，纯度为962，UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。说明书CN102329323A。