镁合金碎片和使用该镁合金碎片的成型品的制造方法.pdf

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1、(10)申请公布号 CN 103079725 A (43)申请公布日 2013.05.01 CN 103079725 A *CN103079725A* (21)申请号 201280002710.7 (22)申请日 2012.04.06 2011-085941 2011.04.08 JP B22D 17/00(2006.01) C22C 23/00(2006.01) C22C 23/02(2006.01) C22C 23/04(2006.01) (71)申请人 岡山县地方政府 地址 日本冈山县 申请人 株式会社 STU (72)发明人 水户冈丰 日野实 村上浩二 内山光 桥本嘉昭 (74)专利代。

2、理机构 北京尚诚知识产权代理有限 公司 11322 代理人 龙淳 (54) 发明名称 镁合金碎片和使用该镁合金碎片的成型品的 制造方法 (57) 摘要 本发明提供一种在由含有铝的镁合金构成的 碎片的表面包覆有碳粉末的注塑成型用碎片。将 这样的注塑成型用碎片注塑成型得到的成型品的 弯曲特性和拉伸强度优异， 而且它们的偏差小。 另 外， 在将这样的注塑成型用碎片注塑成型时产生 的边角料的再利用性优异。 (30)优先权数据 (85)PCT申请进入国家阶段日 2013.03.04 (86)PCT申请的申请数据 PCT/JP2012/059480 2012.04.06 (87)PCT申请的公布数据 WO。

3、2012/137907 JA 2012.10.11 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 8 页 附图 6 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书8页 附图6页 (10)申请公布号 CN 103079725 A CN 103079725 A *CN103079725A* 1/1 页 2 1. 一种注塑成型用碎片， 其特征在于 ： 在由含有铝的镁合金构成的碎片的表面包覆有碳粉末。 2. 如权利要求 1 所述的注塑成型用碎片， 其特征在于 ： 所述碳粉末的含量为 0.01 3 重量 %。 3. 如权利要求 1 或 2 所述的注塑成型用碎。

4、片， 其特征在于 ： 所述碳粉末为炭黑。 4. 如权利要求 3 所述的注塑成型用碎片， 其特征在于 ： 所述炭黑的平均一次粒径为 5 100nm， 且 DBP 吸收量为 40 200mL/100g。 5. 一种注塑成型用碎片的制造方法， 其用于制造权利要求 1 4 中任一项所述的注塑 成型用碎片， 所述制造方法的特征在于 ： 混合由含有铝的镁合金构成的碎片和所述碳粉末。 6. 一种包含镁合金的成型品的制造方法， 其特征在于 ： 向注塑成型机中导入权利要求14中任一项所述的注塑成型用碎片， 进行注塑成型。 7. 如权利要求 6 所述的成型品的制造方法， 其特征在于 ： 在所述成型品中， 在镁的基。

5、质中分散有铝和碳的复合体。 8. 一种包含镁合金的坯料的制造方法， 其特征在于 ： 将权利要求14中任一项所述的注塑成型用碎片注塑成型时产生的边角料在助熔剂 的存在下加热熔融然后冷却。 9. 如权利要求 8 所述的坯料的制造方法， 其特征在于 ： 所述坯料中的碳的含量 C2（重量 %） 相对于所述边角料中的碳的含量 C1（重量 %） 之比 （C2/C1） 为 0.1 以下。 权 利 要 求 书 CN 103079725 A 2 1/8 页 3 镁合金碎片和使用该镁合金碎片的成型品的制造方法 技术领域 0001 本发明涉及注塑成型用镁合金碎片和使用该镁合金碎片的成型品的制造方法。 背景技术 00。

6、02 镁合金在实用金属中最轻因此比强度高， 放热性良好， 而且再利用性相比于树脂 优异。 因此， 包含镁合金的成型品在以电子设备、 汽车或休闲用品等为代表的广泛的领域中 使用。 0003 注塑成型是镁合金一般的成型方法之一。通常， 镁合金的注塑成型通过将由镁合 金构成的碎片在料筒中加热、 使其熔融或半熔融 （固相和液相共存的状态） 之后， 将熔融或 半熔融的镁合金注射到模具内而进行。 此时， 因为以比较高的压力将镁合金注射到模具内， 因此， 注塑成型适用于电子设备的壳体等的薄壁品的成型等。 其中， 作为使其半熔融后注射 到模具内的成型方法的所谓的触变成型法 （Thixomolding） ， 是。

7、镁合金代表性的注塑成型方 法， 用于各种成型品的制造。 0004 作为注塑成型中使用的镁合金， 一直以来， 广泛使用机械特性优异的 Mg-Al 系合 金， 其中广泛使用机械特性和加工性的平衡优异、 耐腐蚀性也优异的 Mg-Al-Zn 系合金。近 年来， 为了实现包含镁合金的成型品的薄壁化和成品率的提高， 谋求成型品的机械特性的 进一步提高。 0005 作为使包含含有铝的镁合金的成型品的机械特性提高的方法， 已知在合金中添加 碳的方法。通过使镁合金含有碳， 晶体微细化， 由此机械特性提高。此时的晶体的微细化可 以认为是由于在镁合金中添加的碳和铝反应而生成的Al4C3所引起的。 一直以来， 作为在。

8、镁 合金中添加碳的方法， 可以使用在镁合金的熔融液中添加C2Cl6的方法。 然而， 该方法中， 由 于添加的 C2Cl6分解， 产生氯气等有害物质， 因此在环境方面存在问题， 寻求一种将其取代 的方法。 0006 作为在含有铝的镁合金中添加碳的其他方法， 已知添加碳粉末的方法 （例如， 专利 文献 1 和 2 等） 。然而， 在镁合金的熔融液中直接添加碳粉末时， 由于碳粉末容易凝集， 有时 所得到的成型品的机械特性没有提高， 或存在偏差。 0007 在专利文献 3 中， 记载有一种含碳的镁合金的制造方法， 其中， 相对于 100 质量份 镁合金混合 5 30 质量份的碳粉末、 碳纳米纤维和碳纳。

9、米管中的至少一种制备母料后， 与 以质量比计 3 20 倍量的镁合金混合。在实施例中， 记载有通过将用球磨机处理镁合金的 粉末和碳粉末所得到的混合粉末烧结而得到母料后， 将该母料投入至熔融液， 搅拌熔融液 使其均匀化从而制得的镁合金。记载了这样得到的镁合金中碳均匀地分散， 而且拉伸强度 和杨氏模量优异。然而， 该方法操作繁琐， 存在成本方面的问题。 0008 现有技术文献 0009 专利文献 0010 专利文献 1 ： 日本平 6-73485 号公报 0011 专利文献 2 ： 日本 2004-156067 号公报 说 明 书 CN 103079725 A 3 2/8 页 4 0012 专利文。

10、献 3 ： 日本 2007-291438 号公报 发明内容 0013 发明所要解决的课题 0014 本发明是为了解决上述课题而作出的， 其目的在于提供一种能够得到包含弯曲特 性和拉伸强度优异、 而且它们的偏差小的镁合金的成型品的注塑成型用碎片。 另外， 其目的 在于提供一种包含使用这样的注塑成型用碎片得到的镁合金的成型品的制造方法。 0015 用于解决课题的方法 0016 上述课题是通过提供在由含有铝的镁合金构成的碎片的表面包覆有碳粉末的注 塑成型用碎片而解决的。 0017 此时， 上述碳粉末的含量优选为 0.01 3 重量 %。上述碳粉末也优选为炭黑。此 时， 更优选炭黑的平均一次粒径为 5。

11、 100nm， 且 DBP 吸收量为 40 200mL/100g。 0018 上述课题是通过提供混合由含有铝的镁合金构成的碎片和上述碳粉末的上述注 塑成型用碎片的制造方法而解决的。 0019 向注塑成型机导入上述注塑成型用碎片， 进行注塑成型的镁合金的成型品的制造 方法， 是本发明优选的实施方式。 0020 此时， 在上述成型品中， 优选在镁的基质中分散有铝和碳的复合体。 0021 将注塑成型上述注塑成型用碎片时产生的边角料在助熔剂的存在下加热熔融然 后冷却的包含镁合金的坯料的制造方法， 也是本发明的优选的实施方式。 此时， 优选上述坯 料中的碳的含量 C2（重量 %） 相对于上述边角料中的碳。

12、的含量 C1（重量 %） 之比 （C2/C1） 为 0.1 以下。 0022 发明的效果 0023 将本发明的注塑成型用碎片注塑成型而得到的成型品的弯曲特性和拉伸强度优 异， 而且它们的偏差小。另外， 根据包含本发明的镁合金的成型品的制造方法， 能够简便地 制造弯曲特性和拉伸强度优异、 而且它们的偏差小的包含镁合金的成型品。 因此， 能够提高 成型品的薄壁化和成品率。另外， 将本发明的注塑成型用碎片注塑成型时产生的边角料的 再利用性优异。 附图说明 0024 图 1 为拉伸试验中试验片的外观照片和安装有试验片时的试验机的外观照片。 0025 图 2 为弯曲试验中安装有试验片时的试验机的外观照片。

13、。 0026 图 3 为在实施例 1 和比较例 1 中， 将成型品在相对于熔融液的流动方向垂直地切 断而得到的截面的显微镜照片。 0027 图 4 为表示实施例 1 和比较例 1 中由拉伸试验得到的试验片断裂时的位移和负荷 的关系的图。 0028 图 5 为表示实施例 1 和比较例 1 中由弯曲试验得到的试验片断裂时的位移和负荷 的关系的图。 0029 图 6 为实施例 1 中成型品表面的含有铝和碳的复合体的部分的元素分布图。 0030 图 7 为表示测定实施例 1 和比较例 1 中成型品中的铝和锌的各含量的分布时的测 说 明 书 CN 103079725 A 4 3/8 页 5 定位置的图。。

14、 0031 图 8 为表示实施例 1 和比较例 1 中成型品中的铝含量的分布的图。 0032 图 9 为表示实施例 1 和比较例 1 中成型品中的锌含量的分布的图。 0033 图 10 为表示实施例 1 3 和比较例 1 中的成型品的由拉伸试验得到的 0.2% 弹性 极限应力的图。 具体实施方式 0034 本发明为在由含有铝的镁合金构成的碎片的表面包覆有碳粉末的注塑成型用碎 片。 0035 提供给碳粉末的包覆的上述碎片必须为由含有铝的镁合金构成的碎片。即， 上述 碎片必须由作为镁以外的成分还含有铝的镁合金构成。 铝具有使镁合金的拉伸强度和耐腐 蚀性提高的效果。另外， 如后面的实施例所示， 由本。

15、发明的制造方法所得到的成型品中， 形 成铝和碳的复合体。可以认为通过形成该复合体， 可以得到具有优异的弯曲特性和拉伸强 度的成型品。 0036 本发明所使用的镁合金中的铝的含量优选为 1 15 重量 %。在铝的含量小于 1 重 量 % 时， 所得到的成型品的拉伸强度和耐腐蚀性有可能降低。另外， 所得到的成型品中难以 形成铝和碳的复合体， 有可能弯曲特性和拉伸强度得不到提高。 另一方面， 当铝的含量超过 15 重量 % 时， 有可能发生脆性开裂。 0037 上述镁合金可以含有锌， 此时锌的含量为 3 重量 % 以下。在含有锌时， 镁合金的韧 性和成型时的熔融液流动性进一步提高。锌的含量优选为 0。

16、.1 3 重量 %。在锌的含量小 于 0.1 重量 % 时， 所得到的成型品的韧性和成型时的熔融液流动性有可能降低。另一方面， 在锌的含量超过 3 重量 % 时， 有可能发生热开裂。 0038 上述镁合金可以含有锰， 此时锰的含量为 1 重量 % 以下。在含有锰时， 镁合金的耐 腐蚀性进一步提高。锰的含量优选为 0.05 1 重量 %。锰的含量小于 0.05 重量 % 时， 所得 到的成型品的耐腐蚀性有可能降低。另一方面， 在锰的含量超过 1 重量 % 时， 压缩弹性极限 应力和拉伸强度有可能降低。 0039 上述镁合金可以含有铍， 此时铍的含量为 0.003 重量 % 以下。在含有铍时， 镁。

17、合 金熔融时的阻燃性提高。另外在含有铍时， 所得到的成型品的亮度提高。铍的含量优选为 0.0001 0.003 重量 %。在铍的含量小于 0.0001 重量 % 时， 有可能得不到使阻燃性和亮度 提高的效果。另一方面， 在铍的含量超过 0.003 重量 % 时， 晶体粗大化， 有可能拉伸强度降 低或成本增加。 0040 上述镁合金可以含有钙， 此时钙的含量为 3 重量 % 以下。在含有钙时， 镁合金的阻 燃性提高。钙的含量通常为 0.5 3 重量 %。 0041 上述镁合金只要在无损于本发明的效果的范围就可以含有上述元素以外的元素。 这样的元素可以是积极地含有的， 也可以是不可避免的杂质。这样。

18、的元素的含量通常为 1 重量%以下。 而且， 上述碎片中所使用的镁合金的剩余部分为镁， 镁的含量通常为80重量% 以上。 0042 上述镁合金， 具体而言， 能够使用 ASTM 规格中的 AZ91、 AM50、 AM60 和 AZ31 等的镁 合金。其中， 优选为机械特性和加工性的平衡优异、 耐腐蚀性也优异的 AZ91。 说 明 书 CN 103079725 A 5 4/8 页 6 0043 上述碎片的制作方法没有特别限定。通常， 能够通过切削由上述的镁合金构成的 坯料制作上述碎片。上述碎片的形状和大小没有特别限定， 能够配合成型品的制造中使用 的注塑成型机的型号等适当选择。通常， 使用长度 。

19、1 10mm 的碎片。其中， 碎片的长度是 指碎片中距离最远的 2 点间的距离。 0044 本发明所使用的上述碳粉末没有特别限定， 能够使用炭黑、 鱗状黑铅等的石墨或 焦碳等。 0045 在本发明中， 上述碳粉末优选为炭黑。 在作为上述碳粉末使用炭黑时， 通过用混合 机混合炭黑和上述碎片的操作， 在上述碎片的表面包覆炭黑。使用包覆有碳粉末的注塑成 型用碎片进行注塑成型时， 可以认为在进行注塑成型时， 碳粉末容易分散在镁合金中。 0046 上述炭黑的种类没有特别限定， 能够使用炉法炭黑、 热炭黑、 槽法炭黑、 乙炔黑、 科 琴炭黑等， 也可以将它们混合使用。 0047 优选上述炭黑的平均一次粒径。

20、为 5 100nm， 且 DBP 吸收量为 40 200mL/100g。 DBP 吸收量是指将炭黑的一次颗粒彼此熔合形成的所谓 “集合体 （aggregate） ” 比作葡萄串 时， 对应葡萄串之中的空隙部分的体积的参数。集合体越大则上述空隙部分越大， DBP 吸收 量变大。集合体的大小和炭黑的一次粒径都有对铝和碳的复合体的形成产生影响的可能 性。 因此， 优选平均一次粒径和DBP吸收量处于一定范围内。 DBP吸收量能够根据JIS K6217 测定。 0048 从所得到的成型品的弹性极限应力优异的观点出发， 上述炭黑的 DBP 吸收量优选 为 40 200mL/100g， 更优选为 60 20。

21、0mL/100g， 更加优选为 80 200mL/100g。 0049 上述炭黑也可以是在表面具有的官能团的炭黑。作为这样的官能团， 可以例示酚 性羟基等的羟基、 羧基或醌基等。 0050 通过在上述碎片的表面包覆上述碳粉末， 制作在上述碎片的表面包覆有上述碳粉 末的注塑成型用碎片。在上述碎片的表面包覆上述碳粉末的方法没有特别限定。通常， 能 够通过使用混合机混合上述碎片和上述碳粉末， 制作在上述碎片的表面包覆有上述碳粉末 的注塑成型用碎片。 上述碎片和上述碳粉末的混合比能够根据所得到的成型品所含有的碳 的量适当调整。包覆有上述碳粉末的注塑成型用碎片中的上述碳粉末的量优选为 0.01 3 重量。

22、 %， 更优选为 0.01 0.5 重量 %。 0051 通过向注塑成型机导入在上述碎片的表面包覆有上述碳粉末的注塑成型用碎片 进行注塑成型， 得到成型品。通常， 向注塑成型机中投入的注塑成型用碎片在料筒中被加 热， 同时， 由料筒中的螺旋输送器被搬运至注塑用喷嘴。而且， 被搬运至注塑用喷嘴附近的 熔融或半熔融 （固相和液相共存的状态） 的镁合金通过被注射至模具而被成型。通常， 注塑 成型机中的料筒温度为 530 700， 模具温度为 160 240。 0052 这样， 通过使用在碎片的表面包覆有上述碳粉末的注塑成型用碎片， 在注塑成型 机中， 在熔融或半熔融的镁合金中上述碳粉末均匀地分散， 。

23、因此可以得到铝和碳的复合体 均匀地分散的成型品。在注塑成型机中， 可以认为被加热的熔融或半熔融的镁合金通过螺 旋输送器的旋转有效地被搅拌， 上述碳粉末在熔融或半熔融的镁合金中均匀地分散。料筒 温度并没有那么高温， 而且尽管碎片从进入料筒中到被注射的时间为短时间， 上述碳粉末 仍旧在镁合金中均匀地分散， 令人意外。 在本发明中， 优选作为使导入注塑成型机的碎片半 熔融后注射到模具内的成型方法的所谓的触变成型法。 说 明 书 CN 103079725 A 6 5/8 页 7 0053 通过本发明的制造方法得到的成型品是在镁的基质中分散有铝和碳的复合体的 成型品。铝和碳的复合体能够通过使用 X 射线。

24、微量分析仪的元素分布测定等观察。在该复 合体的部分中， 铝和碳都以比周边的高的浓度检测出来。 另一方面， 镁的基质是指铝和碳的 复合体以外的部分， 该基质的大部分含有镁作为主要成分。 0054 在本发明中， 可以认为铝和碳的复合体通过在注塑成型时上述碳粉末和上述碎片 中的铝结合而形成。本发明的发明人分析了所得到的成型品， 结果确认了成型品中的碳的 大部分与铝形成了复合体。在该复合体中， 虽然没有确认是否形成了 Al4C3， 但可以认为， 通 过形成这样的复合体， 本发明的成型品具有优异的弯曲特性和拉伸强度。 另外， 根据本发明 的制造方法， 能够使上述碳粉末在镁合金中均匀地分散， 所以在成型品。

25、中， 上述复合体均匀 地分散。因此， 成型品的弯曲特性和拉伸强度的偏差变小。 0055 另外， 本发明的成型品不仅缺陷少， 而且各成分的偏析的程度小。 可以认为这是由 于在注塑成型时， 在熔融或半熔融的镁合金中碳粉末分散从而熔融液流动性提高的缘故。 形成品的缺陷少， 偏析的程度小都有助于弯曲特性和拉伸强度的偏差的降低。 0056 由本发明的制造方法得到的成型品中的碳的含量优选为0.013重量%。 在碳的 含量小于0.01重量%时， 成型品的弯曲特性和拉伸强度的提高或熔融液流动性的提高有可 能不充分。另一方面， 在碳的含量超过 3 重量 % 时， 碳粉末凝集从而有可能容易发生裂纹， 由此拉伸强度。

26、上有可能产生偏差。碳的含量更优选为 0.5 重量 % 以下。 0057 这样得到的成型品， 弯曲特性和拉伸强度优异， 而且它们的偏差小。因此， 能够实 现成型品的薄壁化和成品率的提高。 由本发明的制造方法制造的成型品能够适合用于便携 电话、 电脑、 摄像机、 光盘播放器、 显示器、 投影仪等的电子仪器 ； 汽车 ； 轮椅等的福利器具 ； 钓鱼用具、 自行车等的休闲用品等各种用途。 0058 另外， 优选向注塑成型机导入上述碎片， 将在注塑成型时得到的边角料在助熔剂 的存在下加热熔融然后冷却， 由此制造由镁合金构成的坯料。 通过由这样的方法进行制造， 能够降低所得到的坯料中的碳含量。 0059 。

27、作为注塑成型时得到的边角料， 可以列举在注塑成型机内部的浇口、 流道、 溢流部 等中固化的合金或偏离标准的成型品等。 0060 将上述边角料投入熔融炉熔融。 此时， 优选在预热的熔融炉中投入上述边角料。 另 外， 还优选调节温度， 使得熔融液的温度为 600 750。 0061 在边角料中添加助熔剂的时间没有特别限定， 优选在熔融炉中投入的边角料熔融 后添加。优选在添加助熔剂后， 搅拌熔融液进行精炼。精炼时的温度优选为 600 750， 精炼时间优选为 3 300 分钟。 0062 本发明的坯料的制造方法中所使用的助熔剂没有特别限定， 能够使用在镁合金的 精炼中通常使用的助熔剂。例如， 可以列。

28、举含有属于元素周期表第 IA 族和第 IIA 族的金属 的卤化物作为主要成分的助熔剂。其中，“主要成分” 通常是指含量为 50 重量 % 以上的成 分， 优选为80重量%以上的成分。 上述金属氯化物优选为选自氯化镁、 氯化钙、 氯化钡、 氯化 钾、 氯化钠、 氟化钙中的至少一种。助熔剂的添加量优选相对于 100 重量份边角料为 0.3 45 重量份。 0063 优选静置精炼后的熔融液。静置时的温度优选为 600 750， 静置时间优选为 3 300 分钟。通过将精炼后的熔融液的上层的清洁的部分浇注入模具， 进行冷却得到坯 说 明 书 CN 103079725 A 7 6/8 页 8 料。 00。

29、64 上述坯料中的碳的含量 C2（重量 %） 相对于上述边角料中的碳的含量 C1（重量 %） 之比 （C2/C1） 优选为 0.1 以下， 更优选为 0.06 以下。 0065 通常， 使边角料熔融后， 难以除去所得到的熔融液中的碳。例如， 将在表面附着有 碳化物的边角料加热熔融之后进行冷却得到的坯料的碳含量多。而且， 从这样的坯料得到 的成型品， 耐腐蚀性等的功能不充分。 可以认为这样的坯料中的碳不分散， 由此耐腐蚀性等 降低。从这样的事实出发， 例如， 将在表面附着有碳化物的边角料再生为坯料时， 在预先除 去碳化物后， 需要熔融， 成本变高， 而且也难以充分除去碳化物。 对此， 将本发明的。

30、注塑成型 用碎片成型时所得到的边角料， 通过上述的简便的方法， 再生为碳含量少的坯料。 由这样的 坯料制得的碎片， 由于碳含量少， 所以能够与不含碳的碎片混合使用， 而且也能够再包覆碳 粉末使用， 再利用性优异。另外， 由本发明的坯料得到的成型品的耐腐蚀性优异， 而且机械 性质也优异。 0066 实施例 0067 以下， 使用实施例说明本发明。 0068 拉伸试验 0069 拉伸试验中使用英斯特朗公司 （Instron Japan Company Limited） 制万能材料试 验机 “3382 落地型试验系统” 。试验片使用在中央具有宽 20mm、 长 60mm 的平行部， 在两端具 有抓握。

31、部， 厚度为 2mm 的板状的成型品。该试验片通过使用与试验片形状对应的形状的试 验片制作用模具注塑成型来制作。在图 1 中表示拉伸试验中的试验片的外观照片和安装有 试验片时的试验机的外观照片。以拉伸速度为 5mm/min 进行测定。 0070 弯曲试验 0071 弯曲试验中， 使用英斯特朗公司制万能材料试验机 “3382 落地型试验系统” 。弯曲 试验中使用的试验片使用通过将用拉伸试验用的试验片制作用模具所成型的成型品的抓 握部的一部分切断而制得的、 宽 20mm、 长 70mm、 厚 2mm 的板状的试验片。在图 2 中表示弯曲 试验中安装有试验片时的试验机的外观照片。2 个支柱的距离设定。

32、为 60mm。通过以 5mm/ min将挤压部件向下推来进行试验。 试验在试验片断裂时或挤压部件的位移达到20mm时结 束。 0072 元素分布分析 0073 使用日本电子株式会社制 X 射线微量分析仪 “JXA-8500FS” ， 进行成型品的表面的 元素分布分析。设定加速电压 15kV、 试样照射电流 110-8A， 进行测定。 0074 化学组成的测定 0075 使用岛津制作所制发光分光分析装置 “PDA-7000” ， 测定成型品的化学组成。测定 点的直径设为 5mm。其中， 关于碳含量， 通过下述方法测定。 0076 碳含量的测定 0077 使用堀场制作所制碳硫分析装置 “EMIA-。

33、920V” ， 进行成型品中的碳含量的测定。 测 定根据 JIS Z2615“金属材料的碳定量方法通则” （红外线吸收法 （积分法） ） 进行。 0078 截面的显微镜观察 0079 将成型品相对于熔融液的流动方向垂直地切断。将所得到的断片包埋于树脂中 后， 研磨切断面。使用光学显微镜观察研磨后的截面。 说 明 书 CN 103079725 A 8 7/8 页 9 0080 实施例 1 0081 将由 AZ91D（规格值 Al ： 8.5 9.5 重量 %、 Zn ： 0.45 0.9 重量 %、 Mn ： 0.17 0.4 重量 %、 Be ： 0.0008 0.0012 重量 %、 Si 。

34、： 0.05 重量 % 以下、 Fe ： 0.004 重量 % 以下、 Cu ： 0.025 重量 % 以下、 Ni ： 0.001 重量 % 以下、 剩余部分 ： Mg） 构成的坯料进行切削加工， 得到半 径约 0.5mm、 长约 4mm 的圆柱状的镁合金碎片。将 100kg 所得到的镁合金碎片和 100g 炭黑 （三菱化学株式会社制炉法炭黑 “ 30” 、 平均一次粒径 30nm、 DBP 吸收量 113mL/100g） 分别 投入 V 型混合机， 以转速 30r.p.m. 混合 20 分钟， 由此得到在镁合金碎片的表面包覆有炭黑 的注塑成型用碎片。此时， 通过目测观察所得到的注塑成型用碎。

35、片， 结果为， 炭黑在该碎片 表面大致均匀地包覆。将所得到的注塑成型用碎片投入触变成型用注塑成型机 （日本制钢 所制 “JSW JLM220-MG” ） ， 进行注塑成型。关于注塑成型， 将熔融温度设定为 610、 模具温 度设定为225进行。 模具使用在拉伸试验中使用的试验片制作用的模具。 这样操作， 制作 中央的平行部为宽 20mm、 长 60mm、 在两端具有抓握部、 厚度为 2mm 的板状的成型品。所得到 的成型品中的铝的含量为 8.9 重量 %， 锌的含量为 0.68 重量 %， 锰的含量为 0.26 重量 %， 铍 的含量为 0.0011 重量 %， 铁的含量为 0.002 重量 。

36、%， 铜的含量为 0.003 重量 %， 镍的含量为 0.001 重量 %， 碳含量为 0.085 重量 %。在图 3 中表示将所得到的成型品在相对于熔融液的 流动方向垂直地切断得到的截面的显微镜照片。如图 3 所示， 在成型品中未发现大的孔。 0082 进行所得到的成型品的拉伸试验和弯曲试验。分别使用多个样品进行试验。在图 4 中表示由拉伸试验得到的、 试验片断裂时的位移和负荷的关系。在图 5 中表示由弯曲试 验所得到的、 试验片断裂时的位移和负荷的关系。 其中， 在弯曲试验中， 试验结束时 （位移为 20mm） 没有断裂时， 记载试验结束时的负荷。在图 10 中表示由拉伸试验所得到的 0.。

37、2% 弹性 极限应力。 0083 进行所得到的成型品的表面的元素分布分析。在图 6 中表示含有铝和碳的复合体 的部分的元素分布图。 0084 测定成型品表面的铝和锌的各含量的分布。在图 7 中表示测定成型品中的铝和锌 的各含量的分布时的测定位置。在图 8 中表示成型品中的铝的含量的分布， 在图 9 中表示 锌的含量的分布。样品数分别设为 3 个。 0085 比较例 1 0086 使用未包覆炭黑的注塑成型用碎片制作成型品。除了不进行炭黑的包覆以外与 实施例 1 同样操作， 制作成型品。所得到的成型品中的铝的含量为 9.2 重量 %， 锌的含量为 0.78 重量 %， 锰的含量为 0.25 重量 。

38、%， 铍的含量为 0.0010 重量 %， 铁的含量为 0.002 重量 %， 铜的含量为 0.004 重量 %， 镍的含量为 0.001 重量 %。碳的含量的检测极限为 （0.0001 重 量 %） 以下。在图 3 中表示将所得到的成型品在相对于熔融液的流动方向垂直地切断得到 的截面的显微镜照片。如图 3 所示， 在成型品中看到有比较大的孔。 0087 与实施例 1 同样地测定所得到的成型品的拉伸试验和弯曲试验。在图 4 中表示由 拉伸试验得到的、 试验片断裂时的位移和负荷关系。在图 5 中表示由弯曲试验得到的、 试验 片断裂时的位移和负荷的关系。在图 10 中表示由拉伸试验得到的 0.2%。

39、 弹性极限应力。另 外， 成型品表面的铝和锌的各含量的分布与实施例 1 同样测定。在图 8 中表示测定位置和 铝含量的关系， 在图 9 中表示测定位置和锌含量的关系。 0088 如图 4 所示， 由本发明的制造方法制作的实施例 1 中的成型品具有优异的拉伸强 说 明 书 CN 103079725 A 9 8/8 页 10 度。而且， 样品之间的拉伸强度的偏差小。另一方面， 使用未包覆炭黑的注塑成型用碎片制 作的比较例 1 的成型品， 样片之间的拉伸强度的偏差大。另外， 如图 5 所示， 实施例 1 的成 型品具有优异的弯曲特性。此时， 测定的样品 （4 个） 都在最大位移 （20mm） 没有断。

40、裂。另一 方面， 比较例 1 的成型品都在小的位移时断裂， 而且样品之间的弯曲特性的偏差也大。 0089 对实施例 1 的成型品进行元素分布测定的结果， 观察到如图 6 所示的铝和碳的复 合体。这样的复合体在成型品表面大致均匀地分散。 0090 如图 8 和图 9 所示， 实施例 1 的成型品与比较例 1 的成型品相比较， 铝 （图 8） 和锌 （图 9） 的偏析的程度小。 0091 实施例 2、 3 0092 除了使用不同种类的炭黑以外， 与实施例 1 同样地制作成型品。在实施例 2 中， 使 用三菱化学株式会社制的炭黑 “ 45L” （平均一次粒径 24nm、 DBP 吸收量 53mL/1。

41、00g） 。在 实施例 3 中， 使用三菱化学株式会社制的炭黑 “ 3050B” （平均一次粒径 50nm、 DBP 吸收量 175mL/100g） 。与实施例 1 同样进行所得到的成型品的拉伸试验。在图 10 中表示由拉伸试 验得到的 0.2% 弹性极限应力。 0093 实施例 4 0094 在实施例 1 中， 向注塑成型机导入碎片， 使用注塑成型时产生的边角料制作坯料。 进行注塑成型后， 在预热的熔融炉中投入在注塑成型机的浇口中固化的合金 （碳含量 0.16 重量 %） 100kg。调节温度， 使得熔融液达到 650 700。投入的合金全部熔融后， 在熔融 液中添加 2kg 助熔剂 （Do。

42、w310 ： MgCl250 重量份、 KCl220 重量份、 CaF215 重量份、 MgO15 重量 份） 。 将熔融液搅拌30分钟后， 静置30分钟。 将熔融液的上层的洁净的部分浇注入模具后， 进行冷却， 得到坯料。坯料中的碳含量为 0.003 重量 %。由切削该坯料得到的碎片构成的成 型品具有与比较例 1 的成型品相同的耐腐蚀性和机械性能。 说 明 书 CN 103079725 A 10 1/6 页 11 图 1 说 明 书 附 图 CN 103079725 A 11 2/6 页 12 图 2 图 3 说 明 书 附 图 CN 103079725 A 12 3/6 页 13 图 4 图 5 说 明 书 附 图 CN 103079725 A 13 4/6 页 14 图 6 说 明 书 附 图 CN 103079725 A 14 5/6 页 15 图 7 图 8 图 9 说 明 书 附 图 CN 103079725 A 15 6/6 页 16 图 10 说 明 书 附 图 CN 103079725 A 16 。