喷淋头的清洗方法.pdf

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1、(10)申请公布号 CN 103071647 A (43)申请公布日 2013.05.01 CN 103071647 A *CN103071647A* (21)申请号 201210019422.4 (22)申请日 2012.01.21 B08B 7/00(2006.01) B08B 7/04(2006.01) (71)申请人 光达光电设备科技 （嘉兴） 有限公司 地址 314300 浙江省嘉兴市海盐县盐北路 211 号科创园西区 1 号楼 3 楼 (72)发明人 叶芷飞 (74)专利代理机构 上海思微知识产权代理事务 所 ( 普通合伙 ) 31237 代理人 郑玮 (54) 发明名称 喷淋头的。

2、清洗方法 (57) 摘要 本发明实施例提供一种喷淋头的清洗方法， 所述方法在反应腔室的外部对喷淋头进行非原位 (non-in-situ clean)清洗， 所述方法不需要人手 接触喷淋头表面， 提高了 MOCVD 设备的产能， 改善 了清洗的效果。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 4 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书4页 附图1页 (10)申请公布号 CN 103071647 A CN 103071647 A *CN103071647A* 1/1 页 2 1. 一种喷淋头的清洗方法， 所述喷淋头用于在反应腔。

3、室内进行化学气相沉积工艺， 其 特征在于， 在所述化学气相沉积工艺完成后， 在反应腔室外部对喷淋头进行非原位清洗。 2. 如权利要求 1 所述的喷淋头的清洗方法， 其特征在于， 所述非原位清洗为化学清洗、 等离子体清洗或机械清洗中的一种或多种。 3. 如权利要求 2 所述的喷淋头的清洗方法， 其特征在于， 所述化学清洗包括向所述喷 淋头通入含氯元素的气体和 / 或对所述喷淋头加热。 4. 如权利要求 3 所述的喷淋头的清洗方法， 其特征在于， 所述含氯元素的气体包括 ： HCl、 Cl2、 BCl4中的一种或多种。 5. 如权利要求 3 所述的喷淋头的清洗方法， 其特征在于， 所述加热步骤的温。

4、度范围为 500 800 摄氏度。 6. 如权利要求 2 所述的喷淋头的清洗方法， 其特征在于， 所述化学清洗为在含氢氧化 钠的溶液中对所述喷淋头进行浸泡至少 3 小时。 7. 如权利要求 6 所述的喷淋头的清洗方法， 其特征在于， 所述含氢氧化钠的溶液的氢 氧化钠的质量浓度为 5 20。 8. 如权利要求 7 所述的喷淋头的清洗方法， 其特征在于， 所述机械清洗为利用机械手 夹持清洗刷对喷淋头表面进行清洗。 9. 如权利要求 2 所述的喷淋头的清洗方法， 其特征在于， 所述等离子体清洗包括 ： 利用 含氢离子、 氯离子、 氟离子、 溴离子中的一种或多种离子的等离子体进行的第一清洗步骤和 利用。

5、含氧离子的等离子体进行的第二清洗步骤。 10. 如权利要求 9 所述的喷淋头的清洗方法， 其特征在于， 所述第一清洗步骤和第二清 洗步骤交替进行。 权 利 要 求 书 CN 103071647 A 2 1/4 页 3 喷淋头的清洗方法 技术领域 0001 本发明涉及化学气相沉积 (CVD) 技术领域， 特别涉及喷淋头的清洗方法。 背景技术 0002 MOCVD(Metal-Organic Chemical Vapor Deposition)是在气相外延生长(VPE)的 基础上发展起来的一种新型气相外延沉积工艺。它以 III 族、 II 族元素的有机化合物和 V、 VI 族元素的氢化物等作为晶体。

6、生长的源材料， 以热分解反应方式在基座上进行沉积工艺， 生长各种 III-V 族、 II-VI 族化合物半导体以及它们的多元固溶体的薄层单晶材料。 0003 下面对现有的沉积工艺的原理进行说明。具体地， 以 MOCVD 为例， 请参考图 1 所示 的现有的沉积装置的结构示意图。 0004 手套箱 10 内形成有相对设置的喷淋头 11 和基座 12。所述喷淋头 11 内可以设置 多个小孔， 所述喷淋头 11 用于提供源气体。所述基座 12 上通常放置多片基片 121， 所述基 片121的材质通常为价格昂贵的蓝宝石。 所述基座12的下方还形成有加热单元13， 所述加 热单元 13 对所述基片 12。

7、1 进行加热， 使得所述基片 121 表面的温度达到外延工艺需要的温 度。 0005 在进行MOCVD工艺时， 源气体自喷淋头11的小孔进入基座12上方的反应区域(靠 近基片 121 的表面的位置 )， 所述基片 121 由于加热单元 13 的热辐射作用而具有一定的温 度， 从而该温度使得源气体之间进行化学反应， 从而在基片 121 表面沉积外延材料层。 0006 由于喷淋头11与基座121之间的具有一定的距离， 部分源气体之间会在没有到达 基片 121 之前就发生预反应， 预反应的部分产物会导致喷淋头 11 的表面沾污， 并且基座 12 或基片 121 上的污染物在加热过程中挥发， 也可能导。

8、致喷淋头 11 的表面沾污， 从而一批基 片 121 的沉积工艺完成后， 需要对喷淋头 11 的表面进行清洗， 以保证喷淋头 11 的表面的污 染物不会对下一次沉积工艺产生影响。 0007 现有技术通常利用相关技术人员采用手动方式清洗喷淋头， 基于安全的角度考 虑， 通常需要等待喷淋头表面的温度降低至人手可以接触的温度， 这降低了 MOCVD 设备的 产能， 并且清洗的效果有限。 发明内容 0008 本发明实施例解决的问题是提供了一种喷淋头的清洗方法， 所述方法在反应腔室 的外部对喷淋头进行非原位 (non-in-situ clean) 清洗， 所述方法不需要人手接触喷淋头 表面， 提高了 M。

9、OCVD 设备的产能， 改善了清洗的效果。 0009 为了解决上述问题， 本发明提供一种喷淋头的清洗方法， 所述喷淋头用于在反应 腔室内进行化学气相沉积工艺， 在所述化学气相沉积工艺完成后， 在反应腔室外部对喷淋 头进行非原位清洗。 0010 可选地， 所述非原位清洗为化学清洗、 等离子体清洗或机械清洗中的一种或多种。 0011 可选地， 所述化学清洗包括向所述喷淋头通入含氯元素的气体和 / 或对所述喷淋 说 明 书 CN 103071647 A 3 2/4 页 4 头加热。 0012 可选地， 所述含氯元素的气体包括 ： HCl、 Cl2、 BCl4中的一种或多种。 0013 可选地， 所述。

10、加热步骤的温度范围为 500 800 摄氏度。 0014 可选地， 所述化学清洗为在含氢氧化钠的溶液中对所述喷淋头进行浸泡至少 3 小 时。 0015 可选地， 所述含氢氧化钠的溶液的氢氧化钠的质量浓度为 5 20。 0016 可选地， 所述机械清洗为利用机械手夹持清洗刷对喷淋头表面进行清洗。 0017 可选地， 所述等离子体清洗包括 ： 利用含氢离子、 氯离子、 氟离子、 溴离子中的一种 或多种离子的等离子体进行的第一清洗步骤和利用含氧离子的等离子体进行的第二清洗 步骤。 0018 可选地， 所述第一清洗步骤和第二清洗步骤交替进行。 0019 与现有技术相比， 本发明具有以下优点 ： 002。

11、0 本发明提供的喷淋头的清洗方法， 在反应腔室的外部对喷淋头进行非原位清洗， 所述方法不需要人手接触喷淋头表面， 提高了 MOCVD 设备的产能， 改善了清洗的效果 ； 并 且所述清洗在反应腔室外部进行， 因此避免了对反应腔室内的部件 ( 比如石墨盘等 ) 的损 伤 ； 0021 进一步优化地， 所述喷淋头的清洗采用化学清洗， 所述化学清洗包括向所述喷淋 头通入含氯元素的气体和 / 或对所述喷淋头加热， 氯元素能够与喷淋头表面的金属元素结 合， 形成容易去除的金属氯化物， 在加热情况下更容易将金属氯化物去除， 进一步保证了清 洗的效果 ； 0022 进一步优化地， 所述喷淋头的清洗方法包括采用。

12、含氢离子、 氯离子、 氟离子、 溴离 子中的一种或多种离子的等离子体进行的第一清洗步骤和采用含氧离子的等离子体进行 的第二清洗步骤， 所述第一清洗步骤可以喷淋头表面的金属化合物去除， 所述第二清洗步 骤可以将喷淋头表面的碳氢化合物去除， 从而针对喷淋头表面的不同污染物层交替采用第 一清洁步骤和第二清洁步骤， 保证了清洗的效果。 附图说明 0023 图 1 是现有技术的 MOCVD 装置的结构示意图 ； 0024 图 2 是本发明第一实施例的喷淋头的非原位化学清洗方法的流程示意图。 具体实施方式 0025 现有技术通常利用操作人员手动对喷淋头的表面进行清洗， 难以保证不同的操作 人员对喷淋头的表。

13、面的清洁状况一致， 并且需要等待喷淋头的表面温度降低至人手可以接 触的温度， 也会降低 MOCVD 设备的产能。 0026 发明人考虑在 MOCVD 设备的反应腔室内通入等离子体， 利用等离子体对喷淋头进 行清洗。但是经过发明人实验验证， 发现上述等离子体在将喷淋头清洗干净的同时会造成 反应腔室内的其他部件 ( 比如反应腔室的内壁、 石墨盘 ) 等的损伤。如何在清洗喷淋头的 表面的同时不损伤喷淋头以及反应腔室内的其他部件， 并且尽可能提高清洗的效率， 是本 领域技术人员需要解决的问题。 说 明 书 CN 103071647 A 4 3/4 页 5 0027 为了解决上述问题， 本发明提出一种喷。

14、淋头的清洗方法， 包括 ： 0028 所述喷淋头用于在反应腔室内进行化学气相沉积工艺， 在所述化学气相沉积工艺 完成后， 在反应腔室外部对喷淋头进行非原位清洗。 0029 需要说明的时， 本发明的所述的非原位清洗， 是相对于原位清洗 (in-situ clean) 而言的。原位清洗通常是指， 在化学气相沉积工艺完成后， 直接在反应腔室内通入等离子 体， 对喷淋头进行清洗。对于化学气相沉积设备， 若采用原位清洗方式清洗喷淋头， 需要在 化学沉积设备内加装等离子体产生装置， 会增大化学气相沉积设备的复杂度和成本。并且 等离子体在将喷淋头清洗干净的同时， 也会损伤反应腔室内的其他部件。若采用本发明的。

15、 非原位清洗， 将喷淋头移出化学气相沉积设备， 则即便采用了等离子体的方法清洗喷淋头， 也不会造成反应腔室内的其他部件的损伤， 也不需要在化学气相沉积设备加装等离子体产 生装置， 因而简化了化学气相沉积设备的复杂度。 0030 本发明所述的非原位清洗方法适用于包括 MOCVD 设备在内的各种化学气相沉积 设备。为了便于说明， 后续将以 MOCVD 设备为例， 对本发明所述的非原位清洗的方法进行说 明。 0031 本发明所述的非原位清洗可以采用包括化学清洗、 等离子体清洗和机械清洗等多 种方式进行。在 MOCVD 工艺完成后， 将喷淋头从反应腔室取出， 放置于专门的设备中， 该清 洗设备独立于 。

16、MOCVD 设备。然后在该清洗设备中对喷淋头进行非原位清洗。下面结合具体 的实施例对本发明的技术方案进行详细的说明。 0032 首先， 请参考图 2 所示的本发明第一实施例的喷淋头的非原位化学清洗方法的流 程示意图。所述方法包括 ： 0033 步骤S1， 向所述喷淋头通入含氯元素的气体。 发明人发现， 喷淋头表面形成的污染 物主要成分是金属化合物 ( 取决于化学气相沉积要形成的薄膜的材质， 以 MOCVD 设备要形 成 GaN 薄膜为例， 该金属化合物为金属 Ga 的化合物 )。上述金属化合物通常附着在喷淋头 的表面以及小孔的内壁， 由于熔点较高， 通常难以去除。但是， 上述金属化合物容易与氯。

17、元 素结合， 形成熔点较低的金属氯化物， 对其进行短时间的加热， 就可以将喷淋头所述熔点较 低的金属氯化物去除。 0034 本发明所述的含氯元素的气体可以为 HCl、 Cl2、 BCl4中的一种或多种。作为本发 明的一个实施例， 所述含氯元素的气体为 HCl ； 作为本发明的有一个实施例， 所述含氯元 素的气体还可以为 HCl、 Cl2、 BCl4的三者按照一定的体积比例混合， 所述体积比例可以为 1 1 1、 1 3 5、 3 4 1。本领域技术人员可以具体的选择。 0035 向所述喷淋头通入含氯元素的气体的时间应不小于 5 秒， 以保证含氯元素的气体 与喷淋头表面的金属氯化物等充分结合。 。

18、0036 步骤 S2， 对所述喷淋头加热。所述加热可以利用热传导、 热辐射等多种方式进行。 所述加热使得喷淋头的温度范围在 500 800 摄氏度， 例如所述喷淋头的温度可以为 500 摄氏度、 600 摄氏度或 800 摄氏度。 0037 对所述喷淋头的加热应至少持续 5 秒钟， 以保证将喷淋头表面的金属氯化物去 除。 0038 步骤 S3， 重复步骤 S1 和步骤 S2。根据喷淋头的表面的洁净度的状况， 可以重复步 骤 S1 和 S2， 直至将喷淋头的表面清洁干净。 说 明 书 CN 103071647 A 5 4/4 页 6 0039 作为本发明的又一实施例， 也可以同时进行步骤 S1 。

19、和步骤 S2， 即在向喷淋头通入 含氯的气体的同时， 对喷淋头进行加热， 以进一步加快清洗的速度， 提高化学气相沉积设备 的产能。 0040 作为本发明的第二实施例， 所述非原位清洗为化学清洗， 所述化学清洗为利用含 有氢氧化钠的溶液浸泡所述喷淋头。作为一个实施例， 所述氢氧化钠溶液的中的氢氧化钠 的质量浓度为 5 20， 例如所述氢氧化钠的质量浓度可以为 5、 10、 15或 20。为 了保证清洗的效果， 所述喷淋头应至少在所述氢氧化钠溶液中浸泡 3 小时以上， 比如所述 喷淋头可以在所述氢氧化钠溶液中浸泡 10 小时或 24 小时， 此时， 为了保证 MOCVD 工艺的正 常进行， 可以在。

20、 MOCVD 设备中准备两个喷淋头， 一个用于工艺， 另一个作为备用喷淋头， 在 工艺完毕后， 备用喷淋头可以进行下一次工艺， 已经使用的喷淋头可以进行非原位清洗。 0041 作为本发明的第三实施例， 所述非原位清洗为等离子体清洗。所述等离子体清洗 包括 ： 利用含氢离子、 氯离子、 氟离子、 溴离子中的一种或多种离子的等离子体进行的第一 清洗步骤和利用含氧离子的等离子体进行的第二清洗步骤。 所述第一清洗步骤和第二清洗 步骤可以交替进行。 所述氢离子、 氯离子、 氟离子和溴离子有助于将喷淋头表面的金属化合 物去除。所述氧离子有助于将喷淋头表面的碳氢化合物去除。 0042 当然， 在进行所述第一。

21、清洗步骤或第二清洗步骤的同时， 也可以对所述喷淋头进 行加热， 以加快清洗的速度。 0043 作为本发明的第四实施例， 所述非原位清洗还可以为机械清洗， 即利用机械手夹 持清洗刷对喷淋头的表面进行清洗， 由于不需要人手接触喷淋头， 因此不需要等待喷淋头 降温， 提高了 MOCVD 设备的产能。 0044 综上， 本发明提供的喷淋头的清洗方法， 在反应腔室的外部对喷淋头进行非原位 清洗， 所述方法不需要人手接触喷淋头表面， 提高了 MOCVD 设备的产能， 改善了清洗的效 果 ； 并且所述清洗在反应腔室外部进行， 因此避免了对反应腔室内的部件 ( 比如石墨盘等 ) 的损伤 ； 0045 进一步优。

22、化地， 所述喷淋头的清洗采用化学清洗， 所述化学清洗包括向所述喷淋 头通入含氯元素的气体和 / 或对所述喷淋头加热， 氯元素能够与喷淋头表面的金属元素结 合， 形成容易去除的金属氯化物， 在加热情况下更容易将金属氯化物去除， 进一步保证了清 洗的效果 ； 0046 进一步优化地， 所述喷淋头的清洗方法包括采用含氢离子、 氯离子、 氟离子、 溴离 子中的一种或多种离子的等离子体进行的第一清洗步骤和采用含氧离子的等离子体进行 的第二清洗步骤， 所述第一清洗步骤可以喷淋头表面的金属化合物去除， 所述第二清洗步 骤可以将喷淋头表面的碳氢化合物去除， 从而针对喷淋头表面的不同污染物层交替采用第 一清洁步骤和第二清洁步骤， 保证了清洗的效果。 0047 虽然本发明己以较佳实施例披露如上， 但本发明并非限定于此。任何本领域技术 人员， 在不脱离本发明的精神和范围内， 均可作各种更动与修改， 因此本发明的保护范围应 当以权利要求所限定的范围为准。 说 明 书 CN 103071647 A 6 1/1 页 7 图 1 图 2 说 明 书 附 图 CN 103071647 A 7 。