大规模集成电路基板用电子级超细E玻璃粉的制备方法.pdf

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1、(10)申请公布号 CN 103011606 A (43)申请公布日 2013.04.03 CN 103011606 A *CN103011606A* (21)申请号 201210549812.2 (22)申请日 2012.12.18 C03C 12/00(2006.01) H01L 23/15(2006.01) (71)申请人连云港东海硅微粉有限责任公司地址 222000 江苏省连云港市新浦区新浦经济开发区珠江路 6 号 (72)发明人阮建军毛艳 (74)专利代理机构南京众联专利代理有限公司 32206 代理人刘喜莲 (54) 发明名称大规模集成电路基板用电子级超细 E- 玻。

2、璃粉的制备方法 (57) 摘要本发明是一种大规模集成电路基板用电子级超细 E- 玻璃粉的制备方法，选取无碱玻璃块为原料，所述的无碱玻璃块中 SiO2的质量含量 55-65%， Al2O3的质量含量13-15%， B2O3的质量含量 6.5-8.5%， CaO 与 MgO 的质量含量 12-15% ；将原料投入对辊机进行预破碎后磁选，再用精密球磨机系统进行研磨，研磨后先得到半成品 A 和 B，半成品 A 和 B 进行复配，后进行精密分级，分级后得到粒径 D50=1.2-2.8m、 D90 8m、 D100 12m 的成品。本发明电子级E-玻璃粉产品具有优秀的电。

3、气绝缘性能，其熔点和硬度均低于普通的二氧化硅硅微粉，因此具有优良的加工性能。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页说明书 3 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请权利要求书 1 页说明书 3 页 1/1 页 2 1. 一种大规模集成电路基板用电子级超细 E- 玻璃粉的制备方法，其特征在于，其步骤如下：（1）选取无碱玻璃块为原料，所述的无碱玻璃块中 SiO2的质量含量 55-65%， Al2O3的质量含量 13-15%， B2O3的质量含量 6.5-8.5%， CaO 与 MgO 的质量含量 12-15%， Fe2O3的质量含量 0.。

4、1%， K2O 与 Na2O 的质量含量 0.1% ；无碱玻璃块的电导率 120S/cm，直径为 182mm ；（2）将原料投入对辊机进行预破碎至直径为5mm以下，然后用大于10000GS的磁选设备进行磁选；再用精密球磨机系统进行研磨，研磨使用的磨介为氧化铝球，磨介直径分别为：直径为15-25 mm的占40-60%，直径为35-45mm的占25-35%，直径为25 -35 mm的占15-25% ；（3）研磨后先得到半成品 A，其粒度 D50=4.5-5.5m， D100 20m ；（4）然后继续研磨得到半成品 B，其粒度 D50=1.5-2.5m， D1。

5、00 10m ；（5）最后用半成品 A 和 B 进行复配，半成品 A 占复配混合物重量的 30-45% ；然后进行精密分级，分级机分级时的转速为 4000-5000 rpm，分级后得到粒径 D50=1.2-2.8m、 D90 8m、 D100 12m 的成品。权利要求书 CN 103011606 A 2 1/3 页 3 大规模集成电路基板用电子级超细 E- 玻璃粉的制备方法技术领域 0001 本发明涉及一种无碱玻璃粉的制备方法，特别是一种大规模集成电路基板用电子级超细 E- 玻璃粉的制备方法。背景技术 0002 大规模集成电路基板用电子级超细 E- 玻璃粉是国家电。

6、子信息产业基础材料，随着电子整机产品轻薄化、多功能化、模块化、智能化、绿色环保化发展，以及电子产品无铅化要求，从而对各种元器件、 PCB 基材尤其是大规模集成电路用的 IC 基板提出了越来越高的耐热性及可靠性要求。覆铜箔板（Copper Clad Laminates，简写为 CCL 或覆铜板）是制造印制线路板（Printed Circuit Board，简称 PCB）的基板材料。对覆铜板而言，提高耐热性的重要途径是降低板材的热膨胀系数。目前降低板材热膨胀系数最有效、最经济的方法就是在覆铜板中引入无机粉体材料。为此，研究在覆铜板板材中添加超细无机粉填料。

7、的技术课题，是国内当今覆铜板和无机粉体填料行业制造商重点攻克的技术难题之一。发明内容 0003 本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种方法设计更为合理、可以提高在覆铜板使用中的加工性能的大规模集成电路基板用电子级超细 E- 玻璃粉的制备方法。 0004 本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。本发明是一种大规模集成电路基板用电子级超细 E- 玻璃粉的制备方法，其特点是，其步骤如下：（1）选取无碱玻璃块为原料，所述的无碱玻璃块中 SiO2的质量含量 55-65%， Al2O3的质量含量 13-15%， B2O3的质量含量 6.5-8.。

8、5%， CaO 与 MgO 的质量含量 12-15%， Fe2O3的质量含量 0. 1%， K2O 与 Na2O 的质量含量 0.1% ；无碱玻璃块的电导率 120S/cm，直径为 182mm ；（2）将原料投入对辊机进行预破碎至直径为5mm以下，然后用大于10000GS的磁选设备进行磁选；再用精密球磨机系统进行研磨，研磨使用的磨介为氧化铝球，磨介直径分别为：直径为15-25 mm的占40-60%，直径为35-45mm的占25-35%，直径为25 -35 mm的占15-25% ；（3）研磨后先得到半成品 A，其粒度 D50=4.5-5.5m， D100 20。

9、m ；（4）然后继续研磨得到半成品 B，其粒度 D50=1.5-2.5m， D100 10m ；（5）最后用半成品 A 和 B 进行复配，半成品 A 占复配混合物重量的 30-45% ；然后进行精密分级，分级机分级时的转速为 4000-5000 rpm，分级后得到粒径 D50=1.2-2.8m、 D90 8m、 D100 12m 的成品。 0005 本发明电子级超细 E- 玻璃粉可以应用于大规模集成电路用基板 - 覆铜板材料中，其主要用途及效果如下：（1）提高在覆铜板使用中的加工性能；（2）提高耐热性及耐湿热性；（3）降低板材低热膨胀系数，提高板材尺寸稳定。

10、性；（4）降低生产成本；（5）提高板材下游厂家的使用加工性能，提供板材钻孔加工定位精度与内壁平滑性。说明书 CN 103011606 A 3 2/3 页 4 0006 与现有技术相比，本发明电子级 E- 玻璃粉产品具有优秀的电气绝缘性能，其熔点和硬度均低于普通的二氧化硅硅微粉，因此具有优良的加工性能。具体实施方式 0007 以下进一步描述本发明的具体技术方案，以便于本领域的技术人员进一步地理解本发明，而不构成对其权利的限制。 0008 实施例 1，一种大规模集成电路基板用电子级超细 E- 玻璃粉的制备方法，其步骤如下：（1）选取无碱玻璃块为原料，。

11、所述的无碱玻璃块中 SiO2的质量含量 55%， Al2O3的质量含量 13%， B2O3的质量含量 6.5%， CaO 与 MgO 的质量含量 12%， Fe2O3的质量含量 0. 1%， K2O 与 Na2O 的质量含量 0.1% ；无碱玻璃块的电导率 120S/cm，直径为 182mm ；（2）将原料投入对辊机进行预破碎至直径为5mm以下，然后用大于10000GS的磁选设备进行磁选；再用精密球磨机系统进行研磨，研磨使用的磨介为氧化铝球，磨介直径分别为：直径为 15 mm 的占 40%，直径为 40mm 的占 35%，直径为 25 mm 的占 25% ；（3。

12、）研磨后先得到半成品 A，其粒度 D50=4.5-5.5m， D100 20m ；（4）然后继续研磨得到半成品 B，其粒度 D50=1.5-2.5m， D100 10m ；（5）最后用半成品 A 和 B 进行复配，半成品 A 占复配混合物重量的 30% ；然后进行精密分级，分级机分级时的转速为 4000 rpm，分级后得到粒径 D50=1.2-2.8m、 D90 8m、 D100 12m 的成品。 0009 实施例 2，一种大规模集成电路基板用电子级超细 E- 玻璃粉的制备方法，其步骤如下：（1）选取无碱玻璃块为原料，所述的无碱玻璃块中 SiO2的质量含量。

13、 65%， Al2O3的质量含量 15%， B2O3的质量含量 8.5%， CaO 与 MgO 的质量含量 15%， Fe2O3的质量含量 0. 1%， K2O 与 Na2O 的质量含量 0.1% ；无碱玻璃块的电导率 120S/cm，直径为 182mm ；（2）将原料投入对辊机进行预破碎至直径为5mm以下，然后用大于10000GS的磁选设备进行磁选；再用精密球磨机系统进行研磨，研磨使用的磨介为氧化铝球，磨介直径分别为：直径为 25 mm 的占 60%，直径为 45mm 的占 25%，直径为 35 mm 的占 15% ；（3）研磨后先得到半成品 A，其粒度。

14、D50=4.5-5.5m， D100 20m ；（4）然后继续研磨得到半成品 B，其粒度 D50=1.5-2.5m， D100 10m ；（5）最后用半成品 A 和 B 进行复配，半成品 A 占复配混合物重量的 45% ；然后进行精密分级，分级机分级时的转速为 5000 rpm，分级后得到粒径 D50=1.2-2.8m、 D90 8m、 D100 12m 的成品。 0010 实施例 3，一种大规模集成电路基板用电子级超细 E- 玻璃粉的制备方法，其步骤如下：（1）选取无碱玻璃块为原料，所述的无碱玻璃块中 SiO2的质量含量 60%， Al2O3的质量含量 1。

15、4%， B2O3的质量含量 7.5%， CaO 与 MgO 的质量含量 13%， Fe2O3的质量含量 0. 1%， K2O 与 Na2O 的质量含量 0.1% ；无碱玻璃块的电导率 120S/cm，直径为 182mm ；（2）将原料投入对辊机进行预破碎至直径为5mm以下，然后用大于10000GS的磁选设备进行磁选；再用精密球磨机系统进行研磨，研磨使用的磨介为氧化铝球，磨介直径分别为：说明书 CN 103011606 A 4 3/3 页 5 直径为 20 mm 的占 50%，直径为 40mm 的占 30%，直径为 30 mm 的占 20% ；（3）研磨后先得到半成品 A，其粒度 D50=4.5-5.5m， D100 20m ；（4）然后继续研磨得到半成品 B，其粒度 D50=1.5-2.5m， D100 10m ；（5）最后用半成品 A 和 B 进行复配，半成品 A 占复配混合物重量的 35% ；然后进行精密分级，分级机分级时的转速为 4200 rpm，分级后得到粒径 D50=1.2-2.8m、 D90 8m、 D100 12m 的成品。说明书 CN 103011606 A 5 。

摘要
申请专利号：	CN201210549812.2	申请日：	2012.12.18
公开号：	CN103011606A	公开日：	2013.04.03
当前法律状态：	授权	有效性：	有权
法律详情：	授权\|\|\|著录事项变更IPC(主分类):C03C 12/00变更事项:申请人变更前:连云港东海硅微粉有限责任公司变更后:江苏联瑞新材料股份有限公司变更事项:地址变更前:222000 江苏省连云港市新浦区新浦经济开发区珠江路6号变更后:222000 江苏省连云港市新浦区新浦经济开发区珠江路6号\|\|\|实质审查的生效IPC(主分类):C03C 12/00申请日:20121218\|\|\|公开
IPC分类号：	C03C12/00; H01L23/15	主分类号：	C03C12/00
申请人：	连云港东海硅微粉有限责任公司
发明人：	阮建军; 毛艳
地址：	222000 江苏省连云港市新浦区新浦经济开发区珠江路6号
优先权：
专利代理机构：	南京众联专利代理有限公司 32206	代理人：	刘喜莲
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内容摘要

本发明是一种大规模集成电路基板用电子级超细E-玻璃粉的制备方法，选取无碱玻璃块为原料，所述的无碱玻璃块中SiO2的质量含量55-65%，Al2O3的质量含量13-15%，B2O3的质量含量6.5-8.5%，CaO与MgO的质量含量12-15%；将原料投入对辊机进行预破碎后磁选，再用精密球磨机系统进行研磨，研磨后先得到半成品A和B，半成品A和B进行复配，后进行精密分级，分级后得到粒径D50=1.2-2.8μm、D90≤8μm、D100≤12μm的成品。本发明电子级E-玻璃粉产品具有优秀的电气绝缘性能，其熔点和硬度均低于普通的二氧化硅硅微粉，因此具有优良的加工性能。

权利要求书

权利要求书一种大规模集成电路基板用电子级超细E‑玻璃粉的制备方法，其特征在于，其步骤如下：（1）选取无碱玻璃块为原料，所述的无碱玻璃块中SiO2的质量含量55‑65%，Al2O3的质量含量13‑15%，B2O3的质量含量6.5‑8.5%，CaO与MgO的质量含量12‑15%，Fe2O3的质量含量≤0.1%，K2O与Na2O的质量含量≤0.1%；无碱玻璃块的电导率≤120µS/cm，直径为18±2mm；（2）将原料投入对辊机进行预破碎至直径为5mm以下，然后用大于10000GS的磁选设备进行磁选；再用精密球磨机系统进行研磨，研磨使用的磨介为氧化铝球，磨介直径分别为：直径为15‑25 mm的占40‑60%，直径为35‑45mm的占25‑35%，直径为25 ‑35 mm的占15‑25%；（3）研磨后先得到半成品A，其粒度D50=4.5‑5.5μm，D100≤20μm；（4）然后继续研磨得到半成品B，其粒度D50=1.5‑2.5μm，D100≤10μm；（5）最后用半成品A和B进行复配，半成品A占复配混合物重量的30‑45%；然后进行精密分级，分级机分级时的转速为4000‑5000 rpm，分级后得到粒径D50=1.2‑2.8μm、D90≤8μm、D100≤12μm的成品。

说明书

说明书大规模集成电路基板用电子级超细E‑玻璃粉的制备方法
技术领域
本发明涉及一种无碱玻璃粉的制备方法，特别是一种大规模集成电路基板用电子级超细E‑玻璃粉的制备方法。
背景技术
大规模集成电路基板用电子级超细E‑玻璃粉是国家电子信息产业基础材料，随着电子整机产品轻薄化、多功能化、模块化、智能化、绿色环保化发展，以及电子产品无铅化要求，从而对各种元器件、PCB基材尤其是大规模集成电路用的IC基板提出了越来越高的耐热性及可靠性要求。覆铜箔板（Copper Clad Laminates，简写为CCL或覆铜板）是制造印制线路板（Printed Circuit Board，简称PCB）的基板材料。对覆铜板而言，提高耐热性的重要途径是降低板材的热膨胀系数。目前降低板材热膨胀系数最有效、最经济的方法就是在覆铜板中引入无机粉体材料。为此，研究在覆铜板板材中添加超细无机粉填料的技术课题，是国内当今覆铜板和无机粉体填料行业制造商重点攻克的技术难题之一。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种方法设计更为合理、可以提高在覆铜板使用中的加工性能的大规模集成电路基板用电子级超细E‑玻璃粉的制备方法。
本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。本发明是一种大规模集成电路基板用电子级超细E‑玻璃粉的制备方法，其特点是，其步骤如下：
（1）选取无碱玻璃块为原料，所述的无碱玻璃块中SiO2的质量含量55‑65%，Al2O3的质量含量13‑15%，B2O3的质量含量6.5‑8.5%，CaO与MgO的质量含量12‑15%，Fe2O3的质量含量≤0. 1%，K2O与Na2O的质量含量≤0.1%；无碱玻璃块的电导率≤120µS/cm，直径为18±2mm；
（2）将原料投入对辊机进行预破碎至直径为5mm以下，然后用大于10000GS的磁选设备进行磁选；再用精密球磨机系统进行研磨，研磨使用的磨介为氧化铝球，磨介直径分别为：直径为15‑25 mm的占40‑60%，直径为35‑45mm的占25‑35%，直径为25 ‑35 mm的占15‑25%；
（3）研磨后先得到半成品A，其粒度D50=4.5‑5.5μm，D100≤20μm；
（4）然后继续研磨得到半成品B，其粒度D50=1.5‑2.5μm，D100≤10μm；
（5）最后用半成品A和B进行复配，半成品A占复配混合物重量的30‑45%；然后进行精密分级，分级机分级时的转速为4000‑5000 rpm，分级后得到粒径D50=1.2‑2.8μm、D90≤8μm、D100≤12μm的成品。
本发明电子级超细E‑玻璃粉可以应用于大规模集成电路用基板‑‑覆铜板材料中，其主要用途及效果如下：（1）提高在覆铜板使用中的加工性能；（2）提高耐热性及耐湿热性；（3）降低板材低热膨胀系数，提高板材尺寸稳定性；（4）降低生产成本；（5）提高板材下游厂家的使用加工性能，提供板材钻孔加工定位精度与内壁平滑性。
与现有技术相比，本发明电子级E‑玻璃粉产品具有优秀的电气绝缘性能，其熔点和硬度均低于普通的二氧化硅硅微粉，因此具有优良的加工性能。
具体实施方式
以下进一步描述本发明的具体技术方案，以便于本领域的技术人员进一步地理解本发明，而不构成对其权利的限制。
实施例1，一种大规模集成电路基板用电子级超细E‑玻璃粉的制备方法，其步骤如下：
（1）选取无碱玻璃块为原料，所述的无碱玻璃块中SiO2的质量含量55%，Al2O3的质量含量13%，B2O3的质量含量6.5%，CaO与MgO的质量含量12%，Fe2O3的质量含量≤0. 1%，K2O与Na2O的质量含量≤0.1%；无碱玻璃块的电导率≤120µS/cm，直径为18±2mm；
（2）将原料投入对辊机进行预破碎至直径为5mm以下，然后用大于10000GS的磁选设备进行磁选；再用精密球磨机系统进行研磨，研磨使用的磨介为氧化铝球，磨介直径分别为：直径为15 mm的占40%，直径为40mm的占35%，直径为25 mm的占25%；
（3）研磨后先得到半成品A，其粒度D50=4.5‑5.5μm，D100≤20μm；
（4）然后继续研磨得到半成品B，其粒度D50=1.5‑2.5μm，D100≤10μm；
（5）最后用半成品A和B进行复配，半成品A占复配混合物重量的30%；然后进行精密分级，分级机分级时的转速为4000 rpm，分级后得到粒径D50=1.2‑2.8μm、D90≤8μm、D100≤12μm的成品。
实施例2，一种大规模集成电路基板用电子级超细E‑玻璃粉的制备方法，其步骤如下：
（1）选取无碱玻璃块为原料，所述的无碱玻璃块中SiO2的质量含量65%，Al2O3的质量含量15%，B2O3的质量含量8.5%，CaO与MgO的质量含量15%，Fe2O3的质量含量≤0. 1%，K2O与Na2O的质量含量≤0.1%；无碱玻璃块的电导率≤120µS/cm，直径为18±2mm；
（2）将原料投入对辊机进行预破碎至直径为5mm以下，然后用大于10000GS的磁选设备进行磁选；再用精密球磨机系统进行研磨，研磨使用的磨介为氧化铝球，磨介直径分别为：直径为25 mm的占60%，直径为45mm的占25%，直径为35 mm的占15%；
（3）研磨后先得到半成品A，其粒度D50=4.5‑5.5μm，D100≤20μm；
（4）然后继续研磨得到半成品B，其粒度D50=1.5‑2.5μm，D100≤10μm；
（5）最后用半成品A和B进行复配，半成品A占复配混合物重量的45%；然后进行精密分级，分级机分级时的转速为5000 rpm，分级后得到粒径D50=1.2‑2.8μm、D90≤8μm、D100≤12μm的成品。
实施例3，一种大规模集成电路基板用电子级超细E‑玻璃粉的制备方法，其步骤如下：
（1）选取无碱玻璃块为原料，所述的无碱玻璃块中SiO2的质量含量60%，Al2O3的质量含量14%，B2O3的质量含量7.5%，CaO与MgO的质量含量13%，Fe2O3的质量含量≤0. 1%，K2O与Na2O的质量含量≤0.1%；无碱玻璃块的电导率≤120µS/cm，直径为18±2mm；
（2）将原料投入对辊机进行预破碎至直径为5mm以下，然后用大于10000GS的磁选设备进行磁选；再用精密球磨机系统进行研磨，研磨使用的磨介为氧化铝球，磨介直径分别为：直径为20 mm的占50%，直径为40mm的占30%，直径为30 mm的占20%；
（3）研磨后先得到半成品A，其粒度D50=4.5‑5.5μm，D100≤20μm；
（4）然后继续研磨得到半成品B，其粒度D50=1.5‑2.5μm，D100≤10μm；
（5）最后用半成品A和B进行复配，半成品A占复配混合物重量的35%；然后进行精密分级，分级机分级时的转速为4200 rpm，分级后得到粒径D50=1.2‑2.8μm、D90≤8μm、D100≤12μm的成品。