纯化芳香族二羧酸的方法.pdf

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1、(10)申请公布号 CN 103124714 A (43)申请公布日 2013.05.29 CN 103124714 A *CN103124714A* (21)申请号 201180045914.4 (22)申请日 2011.09.22 1016049.7 2010.09.24 GB C07C 51/43(2006.01) B01D 9/00(2006.01) C07C 51/487(2006.01) (71)申请人 戴维加工技术有限公司 地址 英国伦敦 (72)发明人 朱利安斯图尔特格雷 迈克尔威廉温特 (74)专利代理机构 北京英赛嘉华知识产权代理 有限责任公司 11204 代理人 王达佐 。

2、阴亮 (54) 发明名称 纯化芳香族二羧酸的方法 (57) 摘要 纯化芳香族二羧酸的方法， 包括以下步骤 ： (a) 在进料准备区中， 用从至少过滤步骤回收的 水使粗芳香族二羧酸固体浆化 ； (b) 将来自结晶 步骤、 过滤步骤和干燥步骤中的至少一个步骤的 汽相闪蒸汽供给至所述进料准备区 ； (c) 将所述 浆化的芳香族二羧酸固体预热以形成溶液 ； (d) 将所述经加热的溶液进行氢化 ； (e) 使纯的芳香 族二羧酸结晶 ； (f) 滤出纯芳香族二羧酸晶体， 并 回收单级过滤步骤中的水 ； (g) 将至少部分所述 回收的水供给所述进料准备区 ； 以及 (h) 干燥所 述经过滤的晶体并将所述晶体。

3、回收， 其中将回收 自结晶步骤、 过滤步骤或干燥步骤中的至少一个 步骤的闪蒸流体以压力为约大气压至 5barg 的汽 相流体回收， 并将所述闪蒸流体在无相变的条件 下供给至所述进料准备区。还描述了纯化芳香族 二羧酸的系统及其进料准备容器。 (30)优先权数据 (85)PCT申请进入国家阶段日 2013.03.22 (86)PCT申请的申请数据 PCT/GB2011/051790 2011.09.22 (87)PCT申请的公布数据 WO2012/038751 EN 2012.03.29 (51)Int.Cl. 权利要求书 2 页 说明书 6 页 附图 3 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局。

4、 (12)发明专利申请 权利要求书2页 说明书6页 附图3页 (10)申请公布号 CN 103124714 A CN 103124714 A *CN103124714A* 1/2 页 2 1. 纯化芳香族二羧酸的方法， 包括以下步骤 ： (a) 在进料准备区中， 用从至少过滤步骤回收的水使粗芳香族二羧酸固体浆化 ； (b) 将来自结晶步骤、 过滤步骤和干燥步骤中的至少一个步骤的汽相闪蒸汽供给至所 述进料准备区 ； (c) 将所述浆化的芳香族二羧酸固体预热以形成溶液 ； (d) 将所述经加热的溶液进行氢化 ； (e) 使纯的芳香族二羧酸结晶 ； (f) 滤出所述纯芳香族二羧酸晶体， 并回收单级过。

5、滤步骤中的水 ； (g) 将至少部分所述回收的水供给所述进料准备区 ； 以及 (h) 干燥所述经过滤的晶体并将所述晶体回收， 其中将回收自结晶步骤、 过滤步骤或干燥步骤中的至少一个步骤的所述闪蒸流体以压 力为约大气压至 5barg 的汽相流体回收， 并将所述闪蒸流体在无相变的条件下供给至所述 进料准备区。 2. 根据权利要求 1 所述的方法， 其中循环至所述进料准备区的水包含来自所述预热步 骤的水。 3. 根据权利要求 1 或 2 所述的方法， 其中供给至所述进料准备区的所述闪蒸汽来自所 述结晶步骤、 过滤步骤和干燥步骤中的两个或多个步骤。 4. 根据权利要求 3 所述的方法， 其中供给所述进。

6、料准备区的所述闪蒸汽来自所述结晶 步骤、 过滤步骤和干燥步骤。 5. 根据权利要求 1-4 中任一项权利要求所述的方法， 其中将补充水加入至所述进料准 备区。 6. 根据权利要求 1-5 中任一项权利要求所述的方法， 其中使用旋转压滤器进行所述过 滤。 7. 根据权利要求 1-6 中任一项权利要求所述的方法， 其中所述芳香族二羧酸是对苯二 酸或间苯二酸。 8. 纯化芳香族二羧酸的系统， 包括 ： (a) 进料准备区， 具有粗芳香族二羧酸固体的入口、 从至少过滤器回收的水的一个或多 个入口， 以及压力为大气压至 5barg 的汽相闪蒸汽的一个或多个入口， 所述闪蒸汽回收自 结晶区、 过滤器和干燥。

7、器中的至少一个 ； (b) 预热器， 在其中浆化的芳香族二羧酸固体将形成溶液 ； (c) 氢化反应器 ； (d) 结晶区 ； (e) 单级过滤器， 用于去除纯芳香族二羧酸晶体 ； (f) 用于从所述过滤器回收水并将至少部分所述水供给所述进料准备区的装置 ； (g) 干燥器， 用于所述经过滤的晶体 ； 以及 (h) 用于以汽相从结晶区、 过滤器和干燥器中的至少一个回收闪蒸汽的装置。 9. 根据权利要求 8 所述的系统， 其中所述芳香族二羧酸是对苯二酸或间苯二酸。 10. 进料准备容器， 包括 ： (a) 混合区， 具有 权 利 要 求 书 CN 103124714 A 2 2/2 页 3 (i)。

8、 粗芳香族二羧酸固体的入口 ； (ii) 经回收的液体的入口 ； (iii) 压力为大气压至 5barg 的汽相工艺闪蒸汽入口 ； (iv) 补充水的入口 ； 以及 (v) 粗芳香族二羧酸浆体的出口 ； 以及 (b) 位于所述混合区上方的排出物冷凝器。 11. 根据权利要求 10 所述的进料准备容器， 其中所述芳香族二羧酸是对苯二酸或间苯 二酸。 权 利 要 求 书 CN 103124714 A 3 1/6 页 4 纯化芳香族二羧酸的方法 0001 本发明涉及用于纯化包括对苯二酸和间苯二酸的芳香族二羧酸的方法、 系统和装 置。更具体地， 本发明涉及集成系统， 其中与现有技术布置的相比， 简化了。

9、工厂需水量。 0002 通常， 通过氧化对二甲苯来生产粗对苯二酸。 在催化剂的存在下， 以醋酸作为溶剂 进行氧化。然后将溶液逐步冷却以使对苯二酸结晶。接着必须将对苯二酸催化剂从醋酸溶 剂中去除， 这通常利用旋转真空过滤器进行， 随后通过干燥步骤去除残留水分。 0003 更具体地， 在生产纯对苯二酸的工厂里， 粗对苯二酸固体与水混合并被加热直至 粗对苯二酸晶体溶解。 然后将粗对苯二酸氢化， 以在经纯化的对苯二酸结晶之前去除杂质。 然后过滤晶体并干燥。 为了将粗对苯二酸固体溶解于水中， 需要高温以及由此产生的高压。 由于如此多的热量被加入至该方法中， 因而整个纯化厂必然产生排出流体。这些排出流体 。

10、包括水蒸气。它们是一种能源， 如果将它们重新使用， 能节省总能量消耗。 0004 由于纯化对苯二酸的工厂通常是大型的， 因而这些排出流体必须通过冷凝转化为 液相， 并且在返回工厂前端之前， 将所得到的冷凝物收集在各单独的容器内。例如， 来自纯 对苯二酸干燥器的水蒸气通常用冷却水冷凝， 所得冷凝物泵至工厂的另一位置以重新使 用。 如果使用冷却水进行冷凝， 那么排出流体中的能量就浪费了， 不能实现工厂总能量消耗 的降低。 0005 图 1 示出了典型的常规纯化厂的示意图。在这一方法中， 将粗对苯二酸固体经管 线 1 加入至进料准备容器 2 中， 在容器 2 中它们被经管线 3 加入至容器 2 中的。

11、水浆化。然 后浆体经管线 4 递送至预热器 5， 在预热器 5 中浆体被加热。来自预热器 5 的冷凝物经管线 6 递送至排出物洗涤器 7。 0006 然后将粗水 / 对苯二酸溶液经管线 8 从预热器 5 去除， 并将其递送至氢化反应器 9， 在其中粗水 / 对苯二酸溶液与经管线 10 加入的氢气接触。氢化去除杂质， 在管线 11 中 将纯对苯二酸递送至结晶区 12， 在结晶区 12 中纯对苯二酸结晶。来自结晶区 12 的闪蒸流 体 (flash stream) 经管线 13 返回至预热器 5。将不需要返回预热区的过量闪蒸流体经管 线 14 去除， 并与来自过滤单元 16 的排出气体结合。 00。

12、07 将纯对苯二酸晶体浆体从结晶区12去除， 并将其经管线15递送至分离单元16， 分 离单元 16 通常是使用离心机和 / 或旋转真空过滤器的两级过程。将来自分离单元 16 的排 出气体经管线 17 去除， 在管线 17 中它与来自管线 14 的过量闪蒸流体结合， 并被递送至排 出物洗涤器 7。洗涤水经管线 19 加入。将水洗涤液经管线 20 从分离单元 16 去除， 并将其 递送至排出物洗涤器 7。 0008 将过滤单元 16 中提取的母液经管线 21 去除， 并将其递送至母液过滤器 22。可经 管线23从排出物洗涤器7中取出洗出物(purge)， 并在管线21中将洗出物与预递送至母液 过。

13、滤器 22 的母液结合。将闪蒸流体 24 从母液过滤器 22 中去除， 并将其递送至排出物洗涤 器7。 将母液过滤器22中收集的任何纯对苯二酸固体经管线25回收， 并将经过滤的母液经 管线 26 去除并将其返回系统。 0009 将湿的纯对苯二酸晶体经管线 27 从过滤单元 16 去除， 并将其递送至干燥器 28。 然后将经干燥的纯对苯二酸晶体经管线 29 去除， 并将其递送至对苯二酸储存器 30， 能根据 说 明 书 CN 103124714 A 4 2/6 页 5 需要经管线 31 从储存器 30 中将它们去除。 0010 将来自干燥器 28 的蒸汽经管线 32 去除， 并将其递送至干燥器冷。

14、凝器 33。将冷凝 物经管线34从冷凝器去除， 并将其递送至排出物洗涤器37。 将来自干燥器冷凝器的排出物 经管线 35 去除。 0011 去矿质水经管线 36 加入至排出物洗涤器 7 中。 0012 因此， 在常规方法的布置中排出物被收集和冷凝， 但这些方法通常需要用于针对 各个排出流体的单独容器。通常， 对各单独容器的需求是由于具有两级式分离导致的布局 限制， 其中将在分离的初始阶段产生的饼状物 (cake) 用去矿质水重新浆化以洗涤晶体， 然 后将所得浆体在分离的第二阶段中分离以产生纯对苯二酸的湿饼， 并将其进一步干燥。 0013 虽然现有技术布置能有效地回收纯对苯二酸， 但考虑到能量回。

15、收和工艺设备的使 用， 这些工艺流程是不理想的。尤其是需要大量的设备以使在工艺的各个节点的水冷凝并 将其运送至工厂的前端。 由于冷却水作为冷凝介质使用， 因而损失了大量的热量， 并且必须 通过增加使用非常高压的蒸汽来弥补。非常高压的蒸汽通常将为 90-110barg。 0014 因此， 可以理解， 整个方法产生的流体可分类为高压流体或低压流体。 高压流体具 有足够的压力以使流体能用于循环， 因为它们具有足够的压力以克服沿常规工厂地基所需 长度管线的任何压降。 该高压流体通常比低压流体热。 这是因为流体露点与流体压力相关。 对苯二酸或间苯二酸的纯化中产生的高压流体通常将为 5barg/160至约。

16、 50barg/265。 该流体含有能用于加热粗浆体的有用能量。 0015 WO93/24441 中描述了由粗对苯二酸生产纯化的对苯二酸方法的一个实例， 其中使 用了这样的高压流体。 该方法包括将粗对苯二酸与水性介质混合以形成含水的粗对苯二酸 混合物， 通过引入温度高于所述混合物的水性介质蒸气， 加热该混合物以将所有粗对苯二 酸基本溶解于水性介质中， 然后化学还原粗对苯二酸水溶液中的杂质， 随后通过结晶过程 回收纯对苯二酸。通常， 该蒸汽是来自结晶过程的蒸汽。 0016 在另一个系统中， 可将高压流体供给至预热器热交换器的热端。 此外， 由于这些流 体具有有效驱动力， 因而将不需要被直接注入或。

17、供给至粗对苯二酸的任何流体供给浆体部 分， 这是因为通常将有足够的驱动力克服压降。 0017 除了上述的高压流体， 该方法还将产生低压流体。该流体包含纯芳香族二羧酸干 燥器内排出的水蒸汽、 来自纯对苯二酸或间苯二酸母液桶的闪蒸流体、 排出蒸汽以及来自 压滤器的惰性物质。该流体的前两种将在接近大气压力下产生， 而其余的在约 2-3barg 下 产生。 在具有两级分离的纯化对苯二酸的常规工厂设计中， 工厂的布局非常大， 使得在将这 些流体运送至排出物洗涤器之前通常需要将它们分别冷凝。 虽然所得液态流体随后能被泵 至工厂的前端以形成制造粗浆体所需的部分浆体水， 但是通常要求运送这些蒸气流体的管 道必。

18、须尽可能短， 以使压降以及由于流体中含有固体导致流体变得阻塞的可能性最小化。 因此， 这些流体被认为具有低级热量， 并且通常该热量散失在冷却水中或排放至大气中。 所 以热量和水均损失了。 0018 目前使用的排放系统还有可能导致形成易爆环境。在某些情况下， 空气能被吸入 系统中产生爆炸性气体环境。另外或者， 由于存在氢气， 排出气体可能具有爆炸危险。如果 氧气进入系统， 一旦排出气体释放至大气中， 其能燃烧。 0019 在通过氧化间二甲苯生产的间苯二酸的生产中采用了类似的方法， 也遇到了同样 说 明 书 CN 103124714 A 5 3/6 页 6 的问题。 0020 因此， 希望提供水和。

19、 / 或热量回收最大化的纯化芳香族二羧酸的工艺系 统。优选地， 通过使用简化的分离系统实现， 从而能减少工厂布局以及由此产生的地基 (footprint)。 这意味着可以收集至少一些较低压力的闪蒸流体， 并将其用于浆化粗芳香族 二羧酸固体以及用于以高效能的方式制备粗芳香族二羧酸的浆体。此外， 这些闪蒸流体可 用于其中产生蒸汽、 相的工艺系统中。 0021 在一种优选布置中， 闪蒸流体中的热量用于将加入至系统中的补充水加热至所需 温度。这也有利于降低爆炸危险。 0022 根据本发明的第一方面， 提供一种纯化芳香族二羧酸的方法， 包括以下步骤 ： 0023 (a) 在进料准备区中， 用水使粗芳香族。

20、二羧酸固体浆化， 所述水含有从至少过滤步 骤回收的水 ； 0024 (b) 将来自结晶步骤、 过滤步骤和干燥步骤中的至少一个步骤的汽相闪蒸汽供给 至进料准备区 ； 0025 (c) 将浆化的芳香族二羧酸固体预热以形成溶液 ； 0026 (d) 将经加热的溶液进行氢化 ； 0027 (e) 使纯的芳香族二羧酸结晶 ； 0028 (f) 滤出纯芳香族二羧酸晶体， 并回收单级过滤步骤中的水 ； 0029 (g) 将至少部分回收的水供给进料准备区 ； 以及 0030 (h) 干燥经过滤的晶体并将所述晶体回收。 0031 其中， 将回收自结晶步骤、 过滤步骤或干燥步骤中的至少一个步骤的闪蒸汽以压 力为约。

21、大气压至 5barg 压力的汽相流体回收， 并将所述闪蒸汽在无相变的条件下供给至进 料准备区。 0032 纯芳香族二羧酸是指纯度比提供至进料准备区的粗芳香族二羧酸的纯度更高的 芳香族二羧酸。 0033 通常将粗芳香族二羧酸固体以粉末形式供给进料准备区。 0034 来自步骤 (f) 而返回步骤 (a) 的回收水将是过滤器中使用的洗涤水。循环至进料 准备区的水也可包含来自其它步骤如预热步骤的水。另外， 步骤 (a) 中提供的水可包含新 鲜的去矿质水。 0035 供给至进料准备区的闪蒸汽可来自结晶步骤、 过滤步骤和干燥步骤中一个或多个 步骤。在一个布置中， 其将来自这些步骤中的两个步骤， 在另一种布。

22、置中， 其将来自所有三 个步骤。在一个实施方案中， 将所有可获得的闪蒸汽递送至进料准备区。这是尤其有利的， 因为所需设备的数量最小化了。这可能是由于采用了单级过滤步骤。 0036 回收的闪蒸流体的压力通常将为大气压至 5barg。在一个布置中， 它将小于 5barg。合适的压力包括约 1barg、 约 2barg、 约 3barg 或约 4barg。这些流体的温度将通常 为约 160或更低。 0037 保持这些低压流体处于它们原来的汽相意味着使粗芳香族二羧酸浆体部分中的 热量回收最大化， 并且损失至冷却介质如空气或水的热量将最小化。 因此， 从这些低级热流 体提取最大量的热量以加热用于形成粗酸。

23、浆体的水。 只有完成所有加热任务后过量的热量 才损失至冷却水或大气中。 说 明 书 CN 103124714 A 6 4/6 页 7 0038 可将任何适量的水供给至进料准备区。通常， 加入水的量将足以使所有粗芳香族 二羧酸在加热下基本溶解。 0039 在一个布置中， 额外将补充水加入进料准备区。加入的补充水可来自任何合适的 来源， 优选将是去矿质水。可以喷淋形式加入水。这有利于确保从可存在于进料准备区中 的排出物中洗涤粗芳香族二羧酸固体。来自闪蒸汽的热量将补充水加热至所需温度。 0040 过量闪蒸汽可被冷凝， 在一个布置中， 冷凝物将被递送至进料准备区的浆体混合 部分。这种优选布置的一个优点。

24、是， 保持相对洁净的水蒸汽流体与回收自结晶或过滤步骤 的相对脏的工艺流体分离。这允许从 “脏的” 工艺流体取出更浓缩的洗出物， 这对补充水的 需求量最小化。 0041 预热步骤的热量可由任何合适的来源提供。在一个布置中， 它由来自该方法的随 后步骤如结晶步骤的闪蒸汽提供。 0042 可将来自预热器的冷凝物去除， 当它被去除时， 可将其循环至进料准备区。 可从预 热器取出洗出物， 如果它被取出， 可将其递送至母液过滤器。 0043 可通过任何合适的方法进行过滤。 在一个布置中， 可使用旋转压滤器， 例如共同未 决的申请 PCT/GB2010/051170 中所描述的旋转压滤器， 该申请通过引用并。

25、入本文中。通常 洗涤水将供给至过滤器， 并且所消耗的洗涤液可循环至进料准备区。可将惰性气体供给至 压滤器， 并且过滤器排出气体将优选供给至进料准备区。 0044 将排出气体从旋转压滤器 ( 如果有 ) 去除并将其供给进料准备区， 这确保进料准 备区内总是存在微正压， 这将使形成易爆环境的危险最小化。进料准备区中惰性气体的存 在也确保存在于这一区域的氢气被充分稀释至低于可燃下限， 防止形成爆炸性混合物。 0045 因此， 根据一个优选的布置， 进料准备区内的压力将不低于大气压， 以确保空气不 能进入系统。 0046 使用旋转压滤器减少了洗涤滤饼所需的水量， 因而需要加入至进料准备区的补充 水并不。

26、代表总需水量的增加。 0047 过滤步骤提取的母液将通常递送至母液过滤器。 0048 然后将依据任何合适的方法干燥芳香族二羧酸的纯晶体。在一个布置中， 将依据 共同未决的申请 PCT/GB2011/050944 中所描述的方法和设备进行干燥， 该申请通过引用并 入本文中。 0049 芳香族二羧酸优选是对苯二酸或间苯二酸。 0050 根据本发明的第二方面， 提供纯化芳香族二羧酸的系统， 包括 ： 0051 (a) 进料准备区， 具有粗芳香族二羧酸固体的入口、 从至少过滤器回收的水的一个 或多个入口， 以及压力为大气压至 5barg 的汽相闪蒸汽的一个或多个入口， 所述闪蒸流体 回收自结晶区、 过。

27、滤器和干燥器中的至少一个 ； 0052 (b) 预热器， 在其中浆化的芳香族二羧酸固体将形成溶液 ； 0053 (c) 氢化反应器 ； 0054 (d) 结晶区 ； 0055 (e) 单级过滤器， 用于去除纯芳香族二羧酸晶体 ； 0056 (f) 用于从过滤器回收水并将其至少部分供给进料准备区的装置 ； 0057 (g) 用于经过滤的晶体的干燥器 ； 以及 说 明 书 CN 103124714 A 7 5/6 页 8 0058 (h) 用于以汽相从结晶区、 过滤器和干燥器中的至少一个回收闪蒸汽的装置。 0059 可以使用任何合适的过滤器。 在一个布置中， 过滤器是旋转压滤器， 可以使用如共 同。

28、未决的申请 PCT/GB2011/051170 中所述的旋转压滤器， 该申请通过引用并入本文中。 0060 可以使用任何合适的干燥器。在一个布置中， 干燥器是共同未决的申请 PCT/ GB2011/050944 中所述的干燥器， 该申请通过引用并入本文中。 0061 芳香族二羧酸优选是对苯二酸或间苯二酸。 0062 进料准备区容器可具有任何合适的结构。但是， 在一个优选布置中， 它是一种容 器， 包括 ： 0063 (a) 混合区， 具有 0064 (i) 粗芳香族二羧酸固体的入口 ； 0065 (ii) 经回收的液体的入口 ； 0066 (iii) 工艺闪蒸汽的入口 ； 0067 (iv) 。

29、补充水的入口 ； 以及 0068 (v) 粗芳香族二羧酸浆体的出口 ； 以及 0069 (b) 位于混合区上方的排出物冷凝器。 0070 排出物冷凝器将通常包括冷却介质的进入和输出装置。 排出物冷凝器可直接或通 过合适管道连接 (corrected) 至混合区。 0071 优选地， 容器将包括位于补充水入口处的热量回收盘管。补充水入口可以是水喷 淋形式的。可提供额外的水喷淋， 以确保粗芳香族二羧酸粉末不被夹带。 0072 在一种布置中， 容器可以另外包括搅拌装置。 搅拌装置可以具有任何合适的结构。 在一种布置中， 它将是底部进入式搅拌器 (bottom entry agitator)。 007。

30、3 以下将参照附图示例性描述本发明， 其中 ： 0074 图 1 是常规方法的示意图 ； 0075 图 2 是本发明方法的示意图 ； 以及 0076 图 3 是进料准备区的一种布置。 0077 本领域技术人员可以理解， 这些图是示意性的， 在商业化工厂中可以需要其它设 备， 例如回流罐、 泵、 真空泵、 压缩机、 气体循环压缩机、 温度感应器、 压力感应器、 减压阀、 控 制阀、 流量控制器、 液位控制器等。提供这些辅助设备不构成本发明的一部分， 而且与常规 化学工程实践一致。 0078 为便于参考， 将描述关于纯化对苯二酸的方法。然而， 可以理解， 所描述的方法可 应用于纯化其它芳香族二羧酸。

31、如间苯二酸的方法。 0079 图 2 示出了本发明方法和系统的优选布置。粗对苯二酸经管线 50 递送至进料准 备区 51。在准备区 51 中用水将粗对苯二酸浆化。该水包括经管线 52 加入的补充去矿质 水， 经管线 58 加入的来自结晶区 55、 过滤单元 56 和干燥器 57 的闪蒸流体， 经管线 59 加入 的来自过滤单元 56 的洗涤液， 以及经管线 60 加入的来自母液过滤器 61 的闪蒸流体。经管 线 58、 59、 60 加入至进料准备区 51 的流体中所含的热量用于加热经管线 52 加入的补充水。 进料准备区 51 设有排出口 62。 0080 将粗对苯二酸在水中浆化， 然后将其。

32、经管线 63 递送至预热区 53， 在其中其被加 热， 使得对苯二酸溶解于水中。 将冷凝洗出物经管线64去除， 并将其递送至母液过滤器61。 说 明 书 CN 103124714 A 8 6/6 页 9 然而， 大部分的冷凝物经管线65去除， 并在被递送至进料准备区51之前供给至管线59。 来 自结晶单元 55 的闪蒸流体也经管线 66 递送至预热区 53。 0081 溶解的粗对苯二酸经管线 67 递送至反应器 54， 在其中在经管线 68 加入的氢气的 存在下将粗对苯二酸进行氢化。该氢化去除流体中的杂质。产物流体经管线 69 递送至结 晶区 55。将一些闪蒸流体从结晶区 55 去除， 并且如。

33、上面所讨论的， 将其经管线 66 递送至 预热区 53。过量的闪蒸流体经管线 70 从结晶区 55 去除， 并将其加入返回至进料准备区 51 的流体 58 中。 0082 结晶的纯对苯二酸浆体经管线 71 递送至过滤单元 56。可以使用任何合适的过滤 装置。在一个布置中， 它将是压力过滤设备。惰性气体将供给至过滤单元 56。惰性气体经 管线 72 加入， 而洗涤水经管线 73 加入。所用的洗涤液经管线 59 去除， 并将其返回至进料 准备区 51。纯对苯二酸母液经管线 73 去除， 并将其递送至母液过滤器 61。收集达到母液 过滤器的任何纯对苯二酸固体并经管线 74 去除。母液经管线 75 去。

34、除。 0083 来自过滤单元 56 的排出气体经管线 76 去除， 在其中排出气体与其它流体结合并 经管线 58 返回至进料准备区。将湿的纯对苯二酸从过滤单元 56 去除并经管线 74 递送至 干燥器 57。来自干燥器 57 的蒸汽经管线 77 去除， 与其它流体结合， 并经管线 58 返回至进 料准备区。 0084 干燥的纯对苯二酸经管线 78 从干燥器去除， 并递送至纯对苯二酸储存容器 79， 从 其中纯对苯二酸可经管线 80 移除。 0085 图 3 示出了合适的进料准备区的一个实例。容器 81 具有粗对苯二酸粉末的入口 82。补充水经管线 83 加入。设置有热量回收盘管 84。循环液经。

35、管线 85 加入。设有混合 装置 86， 以使粉末在液体中浆化。浆体经管线 87 去除。方法中下游的闪蒸汽经管线 88 加 入。 0086 经加热后， 管线 83 中的部分补充水经管线 94 递送至容器 81， 剩余部分经管线 93 递送至方法中的其它部位使用。 0087 排出物冷凝器 89 位于容器 81 上方。冷却介质经管线 90 加入， 经管线 91 去除。未 冷凝的排出物经管线 92 去除。 说 明 书 CN 103124714 A 9 1/3 页 10 图 1 说 明 书 附 图 CN 103124714 A 10 2/3 页 11 图 2 说 明 书 附 图 CN 103124714 A 11 3/3 页 12 图 3 说 明 书 附 图 CN 103124714 A 12 。