一种高灼热丝耐浸水不析出无卤阻燃聚丙烯材料及其制备方法.pdf

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1、(10)申请公布号 CN 103160025 A (43)申请公布日 2013.06.19 CN 103160025 A *CN103160025A* (21)申请号 201310060507.1 (22)申请日 2013.02.27 C08L 23/12(2006.01) C08L 23/14(2006.01) C08K 13/06(2006.01) C08K 9/10(2006.01) C08K 3/32(2006.01) C08K 5/5313(2006.01) C08K 5/521(2006.01) C08K 5/523(2006.01) C08K 5/527(2006.01) C08。

2、K 5/3492(2006.01) C08K 3/34(2006.01) C08K 3/22(2006.01) C08K 3/36(2006.01) C08K 7/14(2006.01) C08K 3/40(2006.01) C08K 5/134(2006.01) C08K 5/524(2006.01) B29C 47/92(2006.01) (71)申请人 广东聚石化学股份有限公司 地址 511540 广东省清远市高新区雄兴工业 园 B6 (72)发明人 沈寒知 张翼翔 何燕岭 沈旭渠 张秀芹 (74)专利代理机构 广州粤高专利商标代理有限 公司 44102 代理人 罗晓林 李志强 (54)。

3、 发明名称 一种高灼热丝耐浸水不析出无卤阻燃聚丙烯 材料及其制备方法 (57) 摘要 本发明公开了一种高灼热丝耐浸水不析出无 卤阻燃聚丙烯材料， 该材料按组分的重量份数计 量 ： PP 树脂 4080 份、 复配无卤阻燃剂 2040 份、 阻燃协效剂 0.55 份、 无机填料 030 份、 抗氧剂 0.10.5 份、 润滑剂 0.41 份 ； 其中复配无卤阻燃 剂是由各组分的重量份数为硅烷包裹的有机或无 机次磷酸盐 3050 份、 三聚氰胺甲醛树脂 MF 包裹 的无卤有机磷酸脂或其衍生物 3550 份、 三聚氰 胺氰尿酸脂 1540 份组成。本发明采用的复配无 卤阻燃剂使得加工过程中阻燃剂容易。

4、分散， 从而 方便加工 ； 本发明所制得的无卤阻燃聚丙烯材料 具有高灼热丝、 耐浸水、 不析出等特性 ； 本发明生 产工艺简单， 能实现工业化生产。 (51)Int.Cl. 权利要求书 2 页 说明书 8 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书2页 说明书8页 (10)申请公布号 CN 103160025 A CN 103160025 A *CN103160025A* 1/2 页 2 1. 一种高灼热丝耐浸水不析出无卤阻燃聚丙烯材料， 该材料按组分的重量份数计量 ： PP 树脂 4080 份、 复配无卤阻燃剂 2040 份、 阻燃协效剂 0.55 份、 无机。

5、填料 030 份、 抗氧 剂 0.10.5 份、 润滑剂 0.41 份 ； 其中复配无卤阻燃剂是由各组分的重量份数为硅烷包裹 的有机或无机次磷酸盐3050份、 三聚氰胺甲醛树脂MF包裹的无卤有机磷酸脂或其衍生物 3550 份、 三聚氰胺氰尿酸脂 1540 份组成的复配无卤膨胀型阻燃剂。 2. 根据权利要求 1 所述的高灼热丝耐浸水不析出无卤阻燃聚丙烯材料， 其特征在于 ： 所述的 PP 树脂为熔融指数在 1.050.0g/10min 之间的均聚和共聚 PP 中的至少一种。 3. 根据权利要求 2 所述的高灼热丝耐浸水不析出无卤阻燃聚丙烯材料， 其特征在于 ： 所述阻燃协效剂为分子筛、 蒙脱土、。

6、 氧化锌、 水镁石粉、 二氧化硅中的至少一种。 4. 根据权利要求 2 所述的高灼热丝耐浸水不析出无卤阻燃聚丙烯材料， 其特征在于 ： 所述无机填料为直径为 615m 的无碱玻璃纤维、 粒径为 8003000 目的滑石粉、 粒径为 8003000目的硅灰石、 由单丝直径为515m的玻璃纤维磨成粒径为3001000目的磨碎玻 璃纤维粉中的至少一种。 5. 根据权利要求 2 所述的高灼热丝耐浸水不析出无卤阻燃聚丙烯材料， 其特征在于 ： 所述抗氧剂是由亚磷酸酯类抗氧剂 168 和受阻酚类抗氧剂 1010 组成的混合物。 6. 根据权利要求 2 所述的高灼热丝耐浸水不析出无卤阻燃聚丙烯材料， 其特征。

7、在于 ： 所述润滑剂为硬脂酸钙、 硬脂酸锌、 聚乙烯蜡、 N, N - 乙撑双硬脂酰胺中的至少一种。 7. 根据权利要求 2 所述的高灼热丝耐浸水不析出无卤阻燃聚丙烯材料， 其特征在于 ： 所述有机或无机次磷酸盐为次磷酸铝、 二甲基次磷酸铝、 二乙基次磷酸铝、 甲基乙基次磷酸 铝、 二丙基次磷酸铝， 二异丙基次磷酸铝、 二丁基次磷酸铝、 二异丁基次磷酸铝、 苯基次磷酸 铝、 甲基苯基次磷酸铝、 乙基苯基次磷酸铝、 甲氧基苯基次磷酸铝、 乙氧基苯基次磷酸铝、 环 己基次磷酸铝、 二甲基次磷酸钙、 二乙基次磷酸钙、 甲基乙基次磷酸钙、 二丙基次磷酸钙， 二 异丙基次磷酸钙、 二丁基次磷酸钙、 二异。

8、丁基次磷酸钙、 苯基次磷酸钙、 甲基苯基次磷酸钙、 乙基苯基次磷酸钙、 甲氧基苯基次磷酸钙、 乙氧基苯基次磷酸钙、 次磷酸钙、 环己基次磷酸 钙、 二甲基次磷酸锌、 二乙基次磷酸锌、 甲基乙基次磷酸锌、 二丙基次磷酸锌， 二异丙基次磷 酸锌、 二丁基次磷酸锌、 二异丁基次磷酸锌、 苯基次磷酸锌、 甲基苯基次磷酸锌、 乙基苯基次 磷酸锌、 甲氧基苯基次磷酸锌、 乙氧基苯基次磷酸锌、 次磷酸锌、 环己基次磷酸锌中的至少 一种。 8. 根据权利要求 2 所述的高灼热丝耐浸水不析出无卤阻燃聚丙烯材料， 其特征在于 ： 所述无卤有机磷酸酯或其衍生物为烷基磷酸酯、 硅烷聚磷酸酯、 双烷基磷酸酯、 芳基二磷。

9、酸 酯、 聚苯基磷酸酯、 醇烷基芳基磷酸酯、 双酚A-双 （二苯基磷酸酯） 、 缩合型磷酸酯、 笼型磷酸 酯、 螺环形磷酸酯、 环状磷酸酯、 笼型磷酸酯三嗪类衍生物、 螺环形磷酸酯三嗪类衍生物、 环 状磷酸酯三嗪类衍生物中的至少一种。 9. 根据权利要求 2 所述的高灼热丝耐浸水不析出无卤阻燃聚丙烯材料的制备方法， 步 骤如下 ： （1） 按权利要求 1 中复配无卤阻燃剂各组分的配比称取硅烷包裹的有机或无机次磷酸 盐、 三聚氰胺甲醛树脂 MF 包裹的无卤有机磷酸酯或其衍生物、 三聚氰胺氰尿酸脂， 加入到 高搅机中进行充分搅拌， 使其混合均匀， 得到复配无卤膨胀型阻燃剂 ； （2） 按权利要求1。

10、所述配比称取PP树脂、 复配无卤阻燃剂、 阻燃协效剂、 无机填料、 抗氧 权 利 要 求 书 CN 103160025 A 2 2/2 页 3 剂、 润滑剂， 加入到高速混合机中混合 3-5 min， 高速混合机的转速为 500-2000 r/min ； （3） 将混合好的物料加入到平行双螺杆挤出机中挤出造粒。 10. 根据权利要求 9 所述的高灼热丝耐浸水不析出无卤阻燃聚丙烯材料的制备方 法， 其特征在于 ： 所述步骤 （3）中平行双螺杆挤出机的挤出工艺条件为挤出温度 ： 一区 120160、 二区 三区 170 190、 四区 六区 180 200、 七区 八区 170190； 螺杆 转速。

11、 ： 200 500r/min ； 真空度 ： -0.06 -0.1MPa。 权 利 要 求 书 CN 103160025 A 3 1/8 页 4 一种高灼热丝耐浸水不析出无卤阻燃聚丙烯材料及其制备 方法 技术领域 0001 本发明涉及一种无卤阻燃聚丙烯材料， 尤其涉及一种高灼热丝耐浸水不析出无卤 阻燃聚丙烯材料 ； 同时， 本发明还涉及该阻燃聚丙烯材料的制备方法。 背景技术 0002 聚丙烯 （PP） 是五大通用热塑性塑料之一， 其质轻、 流动性好、 绝缘性优良， 广泛应 用于家用电器、 电子仪表等生产、 生活诸多领域。但是 PP 树脂的极限氧指数很低， 属于易燃 材料， 且燃烧时熔滴严重，。

12、 容易传播火焰引起火灾， 无法满足防火领域的使用要求。随着人 们安全意识的提高， 不断提高产品的安全水平和保证产品的安全使用是社会和制造商对消 费者应有的承诺， 具有阻燃性能的聚丙烯材料较大地扩大了其应用范围。 0003 电子电器产品中的某些元部件因接触不良、 过载或短路等原因造成的局部过热可 能会引起燃烧， 表征材料这一性能的方法主要是灼热丝试验， 专利号 201110304170.5 的说 明书中公开了 “一种灼热丝 850不起燃聚丙烯复合材料及其生产方法” ， 该复合材料是采 用聚磷酸铵、 含溴异氰脲酸酯和三聚氰胺作为阻燃剂， 该阻燃剂组分含卤， 发烟量大， 燃烧 时释放的 HX 气体具。

13、有高腐蚀性不环保， 同时使用了三聚氰胺作起源， 可能存在析出的危 险， 导致外观和阻燃等性能的下降 ； 目前市场上用于电子电器外壳的阻燃聚丙烯材料一般 只能达到 750， 且大多数产品为有卤或氢氧化物填充的产品， 或不环保或严重影响材料性 能或不耐水浸。当今， 高灼热丝耐浸水不析出无卤阻燃聚丙烯材料已成为电子电器产品开 发应用的主流趋势。 发明内容 0004 本发明提供了一种力学性能良好的高灼热丝耐浸水不析出无卤阻燃聚丙烯材料， 同时， 本发明还提供了该无卤阻燃聚丙烯材料的制备方法。 0005 为了解决现有技术不足， 本发明采用的技术方案为 ： 一种高灼热丝耐浸水不析出无卤阻燃聚丙烯材料， 该。

14、材料按组分的重量份数计量 ： PP 树脂 4080 份、 复配无卤阻燃剂 2040 份、 阻燃协效剂 0.55 份、 无机填料 030 份、 抗氧剂 0.10.5 份、 润滑剂 0.41 份 ； 其中复配无卤阻燃剂是由各组分的重量份数为硅烷包裹的有 机或无机次磷酸盐 3050 份、 三聚氰胺甲醛树脂 ( 以下均用简称 MF) 包裹的无卤有机磷酸 脂或其衍生物 3550 份、 三聚氰胺氰尿酸脂 1540 份组成的复配无卤膨胀型阻燃剂。 0006 所述的 PP 树脂为熔融指数在 1.050.0g/10min 之间的均聚和共聚 PP 中的至少一 种。 0007 所述的阻燃协效剂为分子筛、 蒙脱土、 。

15、氧化锌、 水镁石粉、 二氧化硅中的至少一种。 阻燃协效剂能够促进成碳， 提高成碳率， 并能够形成更加致密的闭孔结构。 0008 所述的无机填料为直径为 615m 的无碱玻璃纤维、 粒径为 8003000 目的滑石 粉、 粒径为 8003000 目的硅灰石、 由单丝直径为 515m 的玻璃纤维磨成粒径为 3001000 说 明 书 CN 103160025 A 4 2/8 页 5 目的磨碎玻璃纤维粉中的至少一种。添加无机填料可以改善材料尺寸的稳定性、 提高材料 的硬度和防腐性能， 添加无机填料还可以有效的降低成本。 0009 所述的抗氧剂是由亚磷酸酯类抗氧剂168和受阻酚类抗氧剂1010组成的混。

16、合物， 用这两种抗氧剂混合使用时， 抗氧剂发生协同作用， 使得抗氧剂的效果更好。 0010 所述的润滑剂为硬脂酸钙、 硬脂酸锌、 聚乙烯蜡、 N, N - 乙撑双硬脂酰胺中的至 少一种。 0011 所述的有机或无机次磷酸盐为二甲基次磷酸铝、 二乙基次磷酸铝、 甲基乙基次磷 酸铝、 二丙基次磷酸铝， 二异丙基次磷酸铝、 二丁基次磷酸铝、 二异丁基次磷酸铝、 苯基次磷 酸铝、 甲基苯基次磷酸铝、 乙基苯基次磷酸铝、 甲氧基苯基次磷酸铝、 乙氧基苯基次磷酸铝、 次磷酸铝、 环己基次磷酸铝、 二甲基次磷酸钙、 二乙基次磷酸钙、 甲基乙基次磷酸钙、 二丙基 次磷酸钙， 二异丙基次磷酸钙、 二丁基次磷酸钙。

17、、 二异丁基次磷酸钙、 苯基次磷酸钙、 甲基苯 基次磷酸钙、 乙基苯基次磷酸钙、 甲氧基苯基次磷酸钙、 乙氧基苯基次磷酸钙、 次磷酸钙、 环 己基次磷酸钙、 二甲基次磷酸锌、 二乙基次磷酸锌、 甲基乙基次磷酸锌、 二丙基次磷酸锌， 二 异丙基次磷酸锌、 二丁基次磷酸锌、 二异丁基次磷酸锌、 苯基次磷酸锌、 甲基苯基次磷酸锌、 乙基苯基次磷酸锌、 甲氧基苯基次磷酸锌、 乙氧基苯基次磷酸锌、 次磷酸锌、 环己基次磷酸 锌中的至少一种。 0012 所述的无卤有机磷酸酯或其衍生物为烷基磷酸酯、 硅烷聚磷酸酯、 双烷基磷酸酯、 芳基二磷酸酯、 聚苯基磷酸酯、 醇烷基芳基磷酸酯、 双酚 A- 双 （二苯基。

18、磷酸酯） 、 缩合型磷酸 酯、 笼型磷酸酯、 螺环形磷酸酯、 环状磷酸酯、 笼型磷酸酯三嗪类衍生物、 螺环形磷酸酯三嗪 类衍生物、 环状磷酸酯三嗪类衍生物中的至少一种。 0013 所述的复配无卤膨胀型阻燃剂是采用集酸源、 碳源、 气源三源自制的复配型磷氮 系组合物， 配制方法为 ： 按上述中复配无卤阻燃剂各组分的配比称取硅烷包裹的有机或无 机次磷酸盐、 MF 包裹的无卤有机磷酸酯或其衍生物、 三聚氰胺氰尿酸脂， 加入到高搅机中进 行充分搅拌， 使其混合均匀， 得到复配无卤膨胀型阻燃剂。 通过这种配方制得的复配无卤膨 胀型阻燃剂具有良好的阻燃性， 且稳定性好 ； 对阻燃剂组分进行表面改性， 能够。

19、提高加工温 度， 使得阻燃剂能在较高温度下加工而不影响材料性能 ； 复配无卤膨胀型阻燃剂与聚丙烯 有较好的相容性， 加工过程易控制 ； 所制备的无卤阻燃材料耐水性高、 不会析出和吸潮， 可 长期存放。 0014 一种高灼热丝耐浸水不析出无卤阻燃聚丙烯材料的制备方法， 该方法的步骤如 下 ： （1） 按上述中复配无卤阻燃剂各组分的配比称取硅烷包裹的有机或无机次磷酸盐、 MF 包裹的无卤有机磷酸酯或其衍生物、 三聚氰胺氰尿酸脂， 加入到高搅机中进行充分搅拌， 使 其混合均匀， 得到复配无卤膨胀型阻燃剂 ； （2） 按上述配比称取 PP 树脂、 复配无卤阻燃剂、 阻燃协效剂、 无机填料、 抗氧剂、 。

20、润滑 剂， 加入到高速混合机中混合 3-5 min， 高速混合机的转速为 500-2000 r/min ； （3） 将混合好的物料加入到平行双螺杆挤出机中挤出造粒。 0015 所述步骤 （3） 中平行双螺杆挤出机的挤出工艺条件为挤出温度 ： 一区 120160、 二区 三区 170 190、 四区 六区 180 200、 七区 八区 170190 ； 螺杆转速 ： 200 500r/min ； 真空度 ： -0.06 -0.1MPa。 说 明 书 CN 103160025 A 5 3/8 页 6 0016 阻燃协效剂能够促进成碳， 提高成碳率， 从而形成更加致密的闭孔结构。 在添加自 制的复配。

21、无卤膨胀型阻燃剂的基础上加入阻燃协效剂， 当灼热丝接触材料时， 由于成碳率 极高以及有充足的气源， 接触表面能迅速形成致密的闭孔碳层， 达到有效的固相阻隔， 从而 使材料不起燃。阻燃剂的阻燃机理为 ： 当氮磷阻燃剂受热分解时， 能够迅速成碳， 同时气源 部分分解产生的不燃气体使熔融状态的体系膨胀发泡， 最终在材料表层形成致密的多孔泡 沫碳层， 阻止了进一步燃烧的进行， 从而达到阻燃的目的。 采用这种阻燃剂所制得无卤阻燃 材料的灼热丝起燃温度可以达到 850以上， 即 GWIT:875/3.0mm， 阻燃性能达到 0.75mm UL 94 V-0， 且浸水 (70 *168h) 后仍可通过 0.。

22、75mm UL 94 V-0。 0017 与现有技术相比， 本发明的有益效果为 ： 本发明的高灼热丝耐浸水不析出无卤阻燃聚丙烯材料在加工过程中阻燃剂容易分散， 使得加工过程更加容易进行， 且生产工艺简单 ； 无卤阻燃剂是利用几种常用阻燃剂进行复 配得到， 使得材料取得了非常高的灼热丝起燃温度 ； 无卤阻燃剂组分在复配前进行了包覆 处理， 提高了其热稳定性且对材料性能影响极小 ； 所得无卤阻燃材料具有优良的耐浸水性 能且不析出特点 ； 添加常规的无机填料保证了材料具有较高强度的同时也降低了成本。相 关组分都是成熟的物料， 便于大规模推广使用。 具体实施方式 0018 本发明一种高灼热丝耐浸水不析。

23、出无卤阻燃聚丙烯材料， 该材料按组分的重量份 数计量 ： PP 树脂 4080 份、 复配无卤阻燃剂 2040 份、 阻燃协效剂 0.55 份、 无机填料 030 份、 抗氧剂 0.10.5 份、 润滑剂 0.41 份 ； 其中复配无卤阻燃剂是由各组分的重量份数为硅 烷包裹的有机或无机次磷酸盐 3050 份、 MF 包裹的无卤有机磷酸脂或其衍生物 3550 份、 三聚氰胺氰尿酸脂 1540 份组成的复配无卤膨胀型阻燃剂。 0019 本发明所述的 PP 树脂为熔融指数在 1.050.0g/10min 之间的均聚和共聚 PP 中的 至少一种。 0020 本发明所述的阻燃协效剂为分子筛、 蒙脱土、 。

24、氧化锌、 水镁石粉、 二氧化硅中的至 少一种。 0021 本发明所述的无机填料为直径为 615m 的无碱玻璃纤维、 粒径为 8003000 目 的滑石粉、 粒径为 8003000 目的硅灰石、 由单丝直径为 515m 的玻璃纤维磨成粒径为 3001000 目的磨碎玻璃纤维粉中的至少一种。 0022 本发明所述的抗氧剂是由亚磷酸酯类抗氧剂 168 和受阻酚类抗氧剂 1010 组成的 混合物。 0023 本发明所述的润滑剂为硬脂酸钙、 硬脂酸锌、 聚乙烯蜡、 N, N - 乙撑双硬脂酰胺 中的至少一种。 0024 本发明所述的有机或无机次磷酸盐为二甲基次磷酸铝、 二乙基次磷酸铝、 甲基乙 基次磷酸。

25、铝、 二丙基次磷酸铝， 二异丙基次磷酸铝、 二丁基次磷酸铝、 二异丁基次磷酸铝、 苯 基次磷酸铝、 甲基苯基次磷酸铝、 乙基苯基次磷酸铝、 甲氧基苯基次磷酸铝、 乙氧基苯基次 磷酸铝、 次磷酸铝、 环己基次磷酸铝、 二甲基次磷酸钙、 二乙基次磷酸钙、 甲基乙基次磷酸 钙、 二丙基次磷酸钙， 二异丙基次磷酸钙、 二丁基次磷酸钙、 二异丁基次磷酸钙、 苯基次磷酸 钙、 甲基苯基次磷酸钙、 乙基苯基次磷酸钙、 甲氧基苯基次磷酸钙、 乙氧基苯基次磷酸钙、 次 说 明 书 CN 103160025 A 6 4/8 页 7 磷酸钙、 环己基次磷酸钙、 二甲基次磷酸锌、 二乙基次磷酸锌、 甲基乙基次磷酸锌、。

26、 二丙基次 磷酸锌， 二异丙基次磷酸锌、 二丁基次磷酸锌、 二异丁基次磷酸锌、 苯基次磷酸锌、 甲基苯基 次磷酸锌、 乙基苯基次磷酸锌、 甲氧基苯基次磷酸锌、 乙氧基苯基次磷酸锌、 次磷酸锌、 环己 基次磷酸锌中的至少一种。 0025 本发明所述的无卤有机磷酸酯或其衍生物为烷基磷酸酯、 硅烷聚磷酸酯、 双烷基 磷酸酯、 芳基二磷酸酯、 聚苯基磷酸酯、 醇烷基芳基磷酸酯、 双酚A-双 （二苯基磷酸酯） 、 缩合 型磷酸酯、 笼型磷酸酯、 螺环形磷酸酯、 环状磷酸酯、 笼型磷酸酯三嗪类衍生物、 螺环形磷酸 酯三嗪类衍生物、 环状磷酸酯三嗪类衍生物中的至少一种。 0026 本发明一种高灼热丝耐浸水析。

27、出无卤阻燃聚丙烯材料的基本制备方法， 该方法的 步骤如下 ： （1） 按上述中复配无卤阻燃剂各组分的配比称取硅烷包裹的有机或无机次磷酸盐、 MF 包裹的无卤有机磷酸酯或其衍生物、 三聚氰胺氰尿酸脂， 加入到高搅机中进行充分搅拌， 使 其混合均匀， 得到复配无卤膨胀型阻燃剂 ； （2） 按上述配比称取 PP 树脂、 复配无卤阻燃剂、 阻燃协效剂、 无机填料、 抗氧剂、 润滑 剂， 加入到高速混合机中混合 35 min， 高速混合机的转速为 5002000 r/min ； （3） 将混合好的物料加入到平行双螺杆挤出机中挤出造粒。 0027 所述步骤 （3） 中平行双螺杆挤出机的挤出工艺条件为挤出温。

28、度 ： 一区 120160、 二区 三区 170 190、 四区 六区 180 200、 七区 八区 170190 ； 螺杆转速 ： 200 500r/min ； 真空度 ： -0.06 -0.1MPa。 0028 以下通过具体的实施例对本发明做进一步的详细描述。 0029 实施例 1 本实施例中复配无卤阻燃剂按各组分的重量份数为硅烷包裹的次磷酸铝 30 份、 MF 包 裹的螺环型磷酸酯 35 份、 三聚氰胺氰尿酸脂为 15 份， 加入到高搅机中进行充分搅拌， 使其 混合均匀， 得到复配无卤膨胀型阻燃剂。 实施例15中复配无卤阻燃剂配制的方法一致。 抗 氧剂是由亚磷酸酯类抗氧剂 168 和受阻。

29、酚类抗氧剂 1010 组成的混合物， 实施例 15 抗氧剂 一致。制备无卤阻燃材料的原料组成如下表 1 ： 表 1 其制备方法为， （1） 按表中的重量配比称取各种原料 ； （2） 将原料加入到高速混合机中混合 3-5 min， 高速混合机的转速为 500-2000 r/min ； （3） 将混合好的物料加入到平行双螺杆挤出机中挤出造粒。 说 明 书 CN 103160025 A 7 5/8 页 8 0030 上述步骤 （3） 中平行双螺杆挤出机的挤出工艺条件为挤出温度 ： 一区 120160、 二区 三区 170 190、 四区 六区 180 200、 七区 八区 170190 ； 螺杆转速。

30、 ： 200 500r/min ； 真空度 ： -0.06 -0.1MPa。 0031 实施例 2 本实施例中复配无卤阻燃剂按各组分的重量份数为硅烷包裹苯基次磷酸锌 50 份、 MF 包裹的双酚 A- 双 （二苯基磷酸酯） 35 份、 三聚氰胺氰尿酸脂为 20 份， 加入到高搅机中进行 充分搅拌， 使其混合均匀， 得到复配无卤膨胀型阻燃剂。 制备无卤阻燃材料的原料组成如下 表 2 ： 表 2 其制备方法与实施例 1 的制备方法相同。 0032 实施例 3 本实施例中复配无卤阻燃剂按各组分的重量份数为硅烷包裹的二异丁基次磷酸铝 50 份、 MF 包裹的环状磷酸酯三嗪类衍生物 40 份、 三聚氰氰。

31、胺尿酸脂为 30 份， 加入到高搅机中 进行充分搅拌， 使其混合均匀， 得到复配无卤膨胀型阻燃剂。 制备无卤阻燃材料的原料组成 如下表 3 ： 表 3 其制备方法与实施例 1 的制备方法相同。 0033 实施例 4 本实施例中复配无卤阻燃剂按各组分的重量份数为硅烷包裹的乙基苯基次磷酸钙 40 份、 MF包裹的烷基磷酸酯50份、 三聚氰胺氰尿酸脂为40份， 加入到高搅机中进行充分搅拌， 使其混合均匀， 得到复配无卤膨胀型阻燃剂。制备无卤阻燃材料的原料组成如下表 4 ： 说 明 书 CN 103160025 A 8 6/8 页 9 表 4 其制备方法与实施例 1 的制备方法相同。 0034 实施例。

32、 5 本实施例中复配无卤阻燃剂按各组分的重量份数为硅烷包裹的二乙基次磷酸铝 40 份、 MF 包裹的醇烷基芳基磷酸酯 40 份、 三聚氰胺氰尿酸脂为 20 份， 加入到高搅机中进行充 分搅拌， 使其混合均匀， 得到复配无卤膨胀型阻燃剂。 制备无卤阻燃材料的原料组成如下表 5 ： 表 5 其制备方法与实施例 1 的制备方法相同。 0035 所述复配无卤膨胀型阻燃剂是采用集酸源、 碳源、 气源三源自制的复配型磷氮系 组合物， 配制方法为 ： 按上述复配无卤阻燃剂各组分的配比称取硅烷包裹的有机或无机次 磷酸盐、 MF 包裹的无卤有机磷酸酯或其衍生物、 三聚氰胺氰尿酸脂， 加入到高搅机中进行充 分搅拌。

33、， 使其混合均匀， 得到复配无卤膨胀型阻燃剂。 通过这种配方制得的复配无卤膨胀型 阻燃剂具有良好的阻燃性， 且稳定性好 ； 对阻燃剂组分进行表面改性， 能够提高加工温度， 使得阻燃剂能在较高温度下加工而不影响材料性能 ； 复配无卤膨胀型阻燃剂与聚丙烯有较 好的相容性， 加工过程易控制 ； 所制备的无卤阻燃材料耐水性高、 不会析出和吸潮， 可长期 存放。 0036 材料按标准进行各项性能测试， 具体地标准规定如下 ： 密度按 ASTM D792 进行 ； 拉 伸性能按 ASTM D638 进行， 拉伸速度为 50mm/min ； 弯曲性能按 ASTM D790 进行， 弯曲速度为 2mm/min。

34、 ； 悬臂梁缺口冲击性能按 ASTM D256 进行， 缺口深度 0.45mm ； 阻燃性能测试按 UL94 进行 ； 灼热丝起燃温度测试按 IEC 60695-2-13 进行。 0037 材料的综合性能通过测试所得的密度、 拉伸强度、 断裂伸长率、 弯曲强度、 弯曲模 量、 悬臂梁缺口冲击强度以及浸水前后的阻燃性能等级进行评判。密度越小、 拉伸强度越 说 明 书 CN 103160025 A 9 7/8 页 10 大、 断裂伸长率越高、 弯曲强度越大、 弯曲模量越大、 悬臂梁缺口冲击强度越大及浸水后材 料阻燃性能等级不变， 则所制得的阻燃材料性能越好。 0038 在表 6 中列出了实施例 1。

35、5 和对比例所制得的无卤阻燃材料的性能测试结果。其 中， 对比例与实施例 5 为同一配方， 对比例的阻燃剂组分未进行包裹。 0039 表 6 由上述实施例结果可知， 本发明的高灼热丝耐浸水不析出无卤阻燃聚丙烯材料在加工 过程中阻燃剂容易分散， 使得加工过程更加容易进行， 且生产工艺简单 ； 无卤阻燃剂是利用 几种常用阻燃剂进行复配得到， 使得材料取得了非常高的灼热丝起燃温度 ； 无卤阻燃剂组 说 明 书 CN 103160025 A 10 8/8 页 11 分在复配前进行了包覆处理， 提高了其热稳定性且对材料性能影响极小 ； 本发明所得无卤 阻燃材料具有优良的耐浸水性能且不析出特性 ； 添加无机填料保证了材料具有较高强度同 时降低了成本。 0040 上述实施例为本发明较佳的实现方案， 在不脱离本发明构思的前提下， 只是对本 发明作出直接的置换或等同的替换， 均属于本发明的保护范围之内。 说 明 书 CN 103160025 A 11 。