用于燃料电池的烃复合电解质膜.pdf

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1、(10)申请公布号 CN 103000917 A (43)申请公布日 2013.03.27 CN 103000917 A *CN103000917A* (21)申请号 201110438921.2 (22)申请日 2011.12.23 10-2011-0091432 2011.09.08 KR H01M 8/02(2006.01) H01M 4/86(2006.01) H01M 8/24(2006.01) (71)申请人 现代自动车株式会社 地址 韩国首尔 申请人 起亚自动车株式会社 (72)发明人 李勋熙 (74)专利代理机构 北京尚诚知识产权代理有限 公司 11322 代理人 龙淳 (54。

2、) 发明名称 用于燃料电池的烃复合电解质膜 (57) 摘要 本发明提供一种用于燃料电池的烃复合电解 质膜， 其由价廉的烃电解质膜形成以确保机械和 热化学稳定性。本发明提供用于燃料电池的烃复 合电解质膜， 所述烃复合电解质膜包括至少一个 复合电解质膜层， 其具有如下结构 ： 其中石墨烯 纳米结构注入到烃电解质膜中。 (30)优先权数据 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 5 页 附图 3 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 5 页 附图 3 页 1/1 页 2 1. 一种用于燃料电池的烃复合电解质膜， 包括至少一个复合电解质。

3、膜层， 其具有如下 结构 ： 其中石墨烯纳米结构嵌入到烃电解质膜中。 2. 根据权利要求 1 所述的烃复合电解质膜， 其中所述至少一个复合电解质膜层包括 90 99.9wt的烃聚合物和 0.1 10wt的石墨烯纳米结构。 3.根据权利要求2所述的烃复合电解质膜， 其中烃聚合物的量选自90、 90.5、 91、 91.5、 92、 92.5、 93、 93.5、 94、 94.5、 95、 95.5、 96、 96.5、 97、 97.5、 98、 98.5、 99、 和 99.9wt。 4. 根据权利要求 2 所述的烃复合电解质膜， 其中石墨烯纳米结构的量选自 0.1、 0.5、 1.0、 1。

4、.5、 2.0、 2.5、 3.0、 3.5、 4.0、 4.5、 5.0、 5.5、 6.0、 6.5、 7.0、 7.5、 8.0、 8.5、 9.0、 9.5、 和 10wt。 5. 根据权利要求 1 所述的烃复合电解质膜， 其中所述石墨烯纳米结构是石墨烯氧化物 纳米片。 6. 根据权利要求 1 所述的烃复合电解质膜， 还包括至少一个复合电解质膜层和至少两 个烃电解质膜层。 7. 根据权利要求 6 所述的烃复合电解质膜， 其中通过将 90 99.9wt的烃聚合物溶 液与 0.1 10wt的石墨烯纳米结构混合来制备所述烃复合电解质膜层。 8. 根据权利要求 7 所述的烃复合电解质膜， 其中。

5、烃聚合物溶液的量选自 90、 90.5、 91、 91.5、 92、 92.5、 93、 93.5、 94、 94.5、 95、 95.5、 96、 96.5、 97、 97.5、 98、 98.5、 99、 和 99.9wt。 9. 根据权利要求 7 所述的烃复合电解质膜， 其中石墨烯纳米结构的量选自 0.1、 0.5、 1.0、 1.5、 2.0、 2.5、 3.0、 3.5、 4.0、 4.5、 5.0、 5.5、 6.0、 6.5、 7.0、 7.5、 8.0、 8.5、 9.0、 9.5、 和 10wt。 10. 根据权利要求 1 所述的烃复合电解质膜， 还包括至少两个复合电解质膜层。

6、和至少 三个烃电解质膜层。 11. 根据权利要求 10 所述的烃复合电解质膜， 其中通过将 90 99.9wt的烃聚合物 溶液与 0.1 10wt的石墨烯纳米结构混合来制备所述烃复合电解质膜层。 12. 根据权利要求 11 所述的烃复合电解质膜， 其中烃聚合物溶液的量选自 90、 90.5、 91、 91.5、 92、 92.5、 93、 93.5、 94、 94.5、 95、 95.5、 96、 96.5、 97、 97.5、 98、 98.5、 99、 和 99.9wt。 13.根据权利要求11所述的烃复合电解质膜， 其中石墨烯纳米结构的量选自0.1、 0.5、 1.0、 1.5、 2.0。

7、、 2.5、 3.0、 3.5、 4.0、 4.5、 5.0、 5.5、 6.0、 6.5、 7.0、 7.5、 8.0、 8.5、 9.0、 9.5、 和 10wt。 14. 根据权利要求 6 所述的烃复合电解质膜， 其中将所述至少一个复合电解质膜层夹 在所述至少两个烃电解质膜层之间。 15. 根据权利要求 10 所述的烃复合电解质膜， 其中所述至少两个复合电解质膜层各自 夹在所述至少三个烃电解质膜层中的两个膜层之间。 16. 一种膜电极组件， 包括权利要求 1、 6 或 10 中任一项所述的烃复合电解质膜。 17. 一种燃料电池组， 包括权利要求 16 所述的膜电极组件。 权 利 要 求 。

8、书 CN 103000917 A 2 1/5 页 3 用于燃料电池的烃复合电解质膜 技术领域 0001 本发明涉及用于燃料电池的电解质膜。更具体地， 本发明涉及用于燃料电池的烃 复合电解质膜， 其由价廉的烃电解质膜形成以确保机械和热化学稳定性。 背景技术 0002 燃料电池是电发生系统， 其在燃料电池组中直接将化学能转换为电能。燃料电池 可用作小型电气和电子设备的电源。例如， 燃料电池可用于便携式设备、 工业和家用电器、 和汽车。 0003 最有吸引力的用于车辆的燃料电池之一是质子交换膜燃料电池或聚合物电解质 膜燃料电池 (PEMFC)， 其在各种类型的燃料电池中具有最高的功率密度。PEMFC。

9、 因其低运行 温度具有快的启动时间和快的用于功率转换的反应时间。 0004 PEMFC 包括燃料电池组， 其包括膜电极组件 (MEA)、 气体扩散层 (GDL)、 垫片 (gasket) 和密封部件、 以及双极板。MEA 中， 发生电化学反应的电解质 / 催化剂层布置在聚 合物电解质膜的每侧， 通过所述聚合物电解质膜输运氢离子。 GDL起到均匀扩散反应气体并 传输产生的电的作用。垫片和密封部件起到为反应气体和冷却剂提供适当的气密性， 并提 供适当的结合压力的作用。双极板起到输送反应气体和冷却剂的作用。 0005 当使用多个单元电池组装燃料电池组时， 将 MEA 和 GDL 的组合设置在燃料电池。

10、组 的各个单元电池的中心。 MEA包括作为电极/催化剂层的阴极和阳极， 这里在氢与氧之间发 生电化学反应， 且所述电极 / 催化剂层布置在聚合物电解质膜的两侧。而且， GDL 和垫片依 次堆叠在设置有阴极和阳极的 MEA 的两侧。 0006 双极板包括流场， 并将其布置在GDL的外侧， 其中反应气体(例如作为燃料的氢和 作为氧化剂的氧或空气 ) 和冷却剂通过所述流场。 0007 在将该多个单元电池堆叠在一起后， 将用于支撑集电器的端板、 绝缘板、 和堆叠的 电池与最外端连接， 且将单元电池重复堆叠在端板之间， 由此形成燃料电池组。 0008 装配有燃料电池组的燃料电池车辆的优势在于， 其是不排。

11、放废气的环境友好的车 辆 ； 然而， 其缺点在于， 因高制造成本而难以商业化。 0009 如上所述， MEA 是燃料电池的关键构件且通常包括电极 ( 例如阴极和阳极 ) 和电 解质。在常规技术中， 使用氟电解质膜 ( 例如全氟磺酸 )， 然而这样的膜的缺点在于其非常 昂贵。 0010 因此， 为了开发价廉的电解质膜， 已广泛研究烃电解质膜(例如磺化聚(亚苯基)、 聚 ( 醚醚酮 )、 等 )。 0011 如图 1A 所示， 分别由于水的丢失和水的得到， 常规技术的烃电解质膜在燃料电池 运行过程中重复地收缩和膨胀。不利地是， 这些重复的收缩和膨胀循环可能导致烃电解质 膜因水的得到和丢失引起的显著。

12、的尺寸变化而被机械损坏。 0012 而且， 如图 1B 所示， 当通过转印法 (decal method) 制作 MEA 时， 电极和电解质膜 在热压过程中被加热， 结果电解质收缩。 由于膜可能因低耐热性而被机械损坏， 这是常规技 说 明 书 CN 103000917 A 3 2/5 页 4 术的烃电解质膜缺点的另一个例子。 0013 鉴于前述， 显然常规技术的烃电解质膜因低机械稳定性和低热化学耐久性并不很 适于用作燃料电池的 MEA。 0014 上述在该背景技术部分公开的信息仅用于增强对本发明背景的理解。 发明内容 0015 本发明提供用于燃料电池的烃复合电解质膜， 其是通过将石墨烯纳米结构。

13、与烃电 解质膜混合并分散而形成， 以确保机械和热化学稳定性。 0016 一方面， 本发明提供用于燃料电池的烃复合电解质膜， 且烃复合电解质膜包括至 少一个复合电解质膜层， 其具有如下结构 ： 其中石墨烯纳米结构嵌入到烃电解质膜中。 0017 在示例性实施方式中， 复合电解质膜层可由如下组合物形成 ： 所述组合物通过混 合 90 99.9wt的烃聚合物溶液和 0.1 10wt的石墨烯纳米结构而制备。 0018 在另一个示例性实施方式中， 复合电解质膜层可包括布置在复合电解质膜层两侧 的烃电解质膜层。 0019 另一方面， 本发明提供包括烃组合物电解质膜的膜电极组件。 0020 又一方面， 本发明。

14、提供包括膜电极组件的燃料电池组。 0021 下面讨论本发明的其它方面和示例性实施方式。 附图说明 0022 现在将参考本发明的某些示例性实施方式来详细地描述本发明的上述和其它特 征， 其在所附附图中说明， 下文给出的这些实施方式仅仅用于举例说明， 因此不是对本发明 的限制， 其中 ： 0023 图 1A 和 1B 是示出常规技术的烃电解质膜的问题的图 ； 0024 图2A和2B是示出根据本发明的示例性实施方式的用于燃料电池的烃复合电解质 膜的结构的示意图， 其中图 2A 示出插入结构， 并且图 2B 示出剥脱结构 ； 0025 图 3 是示出根据本发明的示例性实施方式的用于燃料电池的烃复合电解。

15、质膜的 构造的横截面视图 ； 0026 图 4 是示出根据本发明的另一示例性实施方式的用于燃料电池的烃复合电解质 膜的构造的横截面视图 ； 且 0027 图5、 6和7是示出根据本发明的用于燃料电池的烃复合电解质膜的制造方法的横 截面视图。 0028 应当理解到， 所附的附图并非必然是按比例的， 其说明了本发明基本原理的各种 优选特征的一定程度上简化的代表。本文公开的本发明的具体设计特征， 包括， 例如， 具体 大小、 方向、 位置和形状将部分取决于具体的既定用途和使用环境。 0029 在附图中， 附图标记在附图的几张图中通篇指代本发明的相同或等同部件。 具体实施方式 0030 下面将详细地参。

16、照本发明的各个实施方式， 其实施例图示在所附附图中， 并在下 文加以描述。 尽管将结合示例性实施方式描述本发明， 但应当理解， 本说明书无意于将本发 说 明 书 CN 103000917 A 4 3/5 页 5 明局限于这些示例性实施方式。 相反， 本发明不仅要涵盖这些示例性实施方式， 还要涵盖由 所附权利要求所限定的本发明的精神和范围内的各种替代形式、 修改、 等效形式和其它实 施方式。 0031 应理解， 本文使用的术语 “车辆” 或 “车辆的” 或其它类似术语包括通常的机动车， 例如， 包括多功能运动车 (SUV)、 公共汽车、 卡车、 各种商务车的客车， 包括各种船只和船舶 的水运工具。

17、， 飞行器等等， 并且包括混合动力车、 电动车、 插入式混合电动车、 氢动力车和其 它代用燃料车 ( 例如， 来源于石油以外的资源的燃料 )。如本文所提到的， 混合动力车是具 有两种或多种动力源的车辆， 例如， 具有汽油动力和电动力的车辆。 0032 除非特别说明或从上下文明显得到， 否则本文所用的术语 “约” 理解为在本领域的 正常容许范围内， 例如在均值的 2 个标准偏差内。 “约” 可以理解为在所述数值的 5、 4、 3、 2、 1、 0.5、 0.1、 0.05或 0.01内。除非另外从上下文清楚得到， 本文提供的 所有数值都由术语 “约” 修饰。 0033 本文提供的范围应理解为该范。

18、围内所有值的缩记。例如， 1 至 50 的范围理解为包 括 选 自 1、 2、 3、 4、 5、 6、 7、 8、 9、 10、 11、 12、 13、 14、 15、 16、 17、 18、 19、 20、 21、 22、 23、 24、 25、 26、 27、 28、 29、 30、 31、 32、 33、 34、 35、 36、 37、 38、 39、 40、 41、 42、 43、 44、 45、 46、 47、 48、 49、或 50 中 的任何的数字、 数字组合、 或子范围， 以及所有介于前述整数之间的小数值， 例如 1.1、 1.2、 1.3、 1.4、 1.5、 1.6、 1.。

19、7、 1.8、 和 1.9。 0034 本发明提供用于燃料电池的烃复合电解质膜， 其具有如下结构 ： 其中石墨烯纳米 结构嵌入并分散到价廉的烃电解质膜中以确保机械和热化学稳定性， 由此满足膜电极组件 的电解质膜的性能要求。 0035 根据本发明的用于燃料电池的烃复合电解质膜的特征在于石墨烯纳米结构嵌入 并分散到烃电解质膜中的结构。 0036 如图 2 所示， 根据本发明的烃复合电解质膜具有石墨烯纳米结构嵌入并分散到电 解质膜的烃聚合物中的结构。例如， 根据本发明的烃复合电解质膜包括至少一个复合电解 质膜层10， 其具有石墨烯纳米结构嵌入到烃电解质膜中的结构。 复合电解质膜层10可通过 挤压或浇。

20、铸如下组合物来形成 ： 所述组合物通过将石墨烯纳米结构加入烃聚合物溶液 ( 或 烃电解质溶液 ) 中， 并将组合物形成为预定形状而制备。例如， 烃聚合物溶液可以是用于形 成常规烃电解质膜的溶液。优选地， 复合电解质膜层 10 可由如下组合物形成 ： 所述组合物 通过混合 90 99.9wt的烃聚合物溶液和 0.1 10wt的石墨烯纳米结构而制备。 0037 还认为在本发明的范围内的是， 烃聚合物溶液的量可以在约 90 至约 90.5、 91、 91.5、 92、 92.5、 93、 93.5、 94、 94.5、 95、 95.5、 96、 96.5、 97、 97.5、 98、 98.5、 。

21、99、 或 99.9wt之 间。还认为在本发明的范围内的是， 烃聚合物溶液的量可以在约 99.9 至约 99、 98.5、 98、 97.5、 97、 96.5、 96、 95.5、 95、 94.5、 94、 93.5、 93、 92.5、 92、 91.5、 91、 90.5、 或 90wt之间。进 一步认为， 烃聚合物溶液的量可以是约 90、 约 90.5、 约 91、 约 91.5、 约 92、 约 92.5、 约 93、 约 93.5、 约 94、 约 94.5、 约 95、 约 95.5、 约 96、 约 96.5、 约 97、 约 97.5、 约 98、 约 98.5、 约 99。

22、、 或 约 99.9wt。 0038 还认为在本发明的范围内的是， 石墨烯纳米结构的量可以在 0.1 至约 0.5、 1.0、 1.5、 2.0、 2.5、 3.0、 3.5、 4.0、 4.5、 5.0、 5.5、 6.0、 6.5、 7.0、 7.5、 8.0、 8.5、 9.0、 9.5、 或 10wt 之间。石墨烯纳米结构的量也可以在 10 至约 9.5、 9.0、 8.5、 8.0、 7.5、 7.0、 6.5、 6.0、 5.5、 说 明 书 CN 103000917 A 5 4/5 页 6 5.0、 4.5、 4.0、 3.5、 3.0、 2.5、 2.0、 1.5、 1.0、 。

23、0.5、 或 0.1wt之间。石墨烯纳米结构的量也可 以是 0.1、 约 0.5、 约 1.0、 约 1.5、 约 2.0、 约 2.5、 约 3.0、 约 3.5、 约 4.0、 约 4.5、 约 5.0、 约 5.5、 约 6.0、 约 6.5、 约 7.0、 约 7.5、 约 8.0、 约 8.5、 约 9.0、 约 9.5、 或 10wt。 0039 如果石墨烯纳米结构的含量低于 0.1 10wt， 则难以获得可充分改善复合电解 质膜层 10 的机械和热化学稳定性的组合物。另一方面， 如果石墨烯纳米结构的含量超过 10wt， 则复合电解质膜层10的导电性增加， 并且复合电解质膜层10不。

24、再优选用作用于燃 料电池的电解质膜。 0040 将烃电解质膜层 20 布置在复合电解质膜层 10 的两侧。 0041 本发明的烃复合电解质膜具有如下结构 ： 其中绝缘烃电解质膜层 20 堆叠在复合 电解质膜层 10 的两侧以确保电绝缘， 在所述烃复合电解质膜中将石墨烯纳米结构即导电 材料加入烃聚合物溶液中以对复合电解质膜层 10 赋予导电性。烃电解质膜层 20 可包括没 有加入石墨烯颗粒的常规烃电解质膜。 0042 参考图 3， 根据本发明的示例性实施方式的烃复合电解质膜可包括复合电解质膜 层 10 和堆叠在复合电解质膜层 10 两侧的烃电解质膜层 20。 0043 如上所述， 本发明的烃复合。

25、电解质膜应具有如下结构 ： 其中烃电解质膜层 20 堆叠 在加入有石墨烯纳米结构的复合电解质膜层 10 的两侧， 因此其包括至少三层。 0044 参考图 4， 根据本发明的另一示例性实施方式的烃复合电解质膜可具有五层结构， 其包括两个复合电解质膜层 11 和 12 以及三个烃电解质膜层 21、 22、 和 23， 其中一个烃电解 质膜层 22 插在两个复合电解质膜层 11 与 12 之间， 且其它烃电解质膜层 21 和 23 分别堆叠 在复合电解质膜层 11 和 12 的外侧。当在本发明的烃复合电解质膜中包括至少两个复合电 解质膜层11和12时， 烃电解质膜层22插在复合电解质膜层11与12之。

26、间以确保其间绝缘。 例如， 烃电解质膜层 22 应夹在复合电解质膜层 11 与 12 之间。类似地， 复合电解质膜层 11 应夹在烃电解质膜层 21 与 22 之间， 并且复合电解质膜层 12 应夹在烃电解质膜层 22 与 23 之间。因此， 当在烃复合电解质膜中包括至少两个复合电解质膜层 11 和 12 时， 烃电解质膜 层 22 在夹持复合电解质膜层 11 和 12 中的结构作用重叠， 在于该膜层是两组夹持烃电解质 膜 ： 21 和 22， 以及 22 和 23 的成员。换句话说， 仅一个烃电解质膜层 22 插在两个复合电解 质膜层 11 与 12 之间， 如图 4 所示。 0045 在另。

27、一个示例中， 嵌有石墨烯纳米结构的复合电解质膜层可通过下面的工艺形成 和制造。 0046 可通过将用石墨烯纳米结构和溶剂制备的石墨烯纳米结构混悬液与电解质溶液 ( 即， 烃聚合物溶液 ) 混合、 并提取或浇铸该混合物来形成复合电解质膜层。溶剂可包括 但不限于水合肼、 硼氢化钠、 苯甲醇等。石墨烯纳米结构可包括但不限于石墨烯氧化物纳 米片。可通过搅拌或超声混合石墨烯纳米结构混悬液和电解质溶液， 其中将石墨烯氧化物 ( 例如， 石墨烯纳米结构 ) 与烃聚合物结合并被将其还原。 0047 例如， 可通过将石墨烯纳米结构加入电解质溶液， 并挤压或浇铸所述混合物来形 成复合电解质膜层， 其中通过溶解典型。

28、的烃电解质来制备所述电解质溶液。 0048 例如， 可通过将石墨烯纳米结构与待进行原位聚合的烃单体混合， 并挤压或浇铸 该混合物来形成复合电解质膜层。 0049 作为另一个例子， 使用包含在石墨烯纳米结构和烃电解质膜中的官能团之间的共 说 明 书 CN 103000917 A 6 5/5 页 7 价键将石墨烯纳米结构与烃单体结合， 并聚合所得的单体来形成复合电解质膜层。可以使 用胺、 异氰酸盐、 N- 二甲基甲酰胺等将石墨烯纳米结构与烃单体结合。 0050 如图 5 至 7 所示， 使用以上述方式形成的复合电解质膜层通过一般的多层浇铸工 艺和喷涂工艺制造根据本发明的具有多层结构的烃复合电解质膜。

29、。 0051 参考图 5， 浇铸烃聚合物溶液以形成烃电解质膜层 24。将烃聚合物溶液与石墨烯 纳米结构混合并将其浇铸在烃电解质膜层24上， 以形成复合电解质膜层13。 将烃聚合物溶 液浇铸在复合电解质膜层 13 上以形成烃电解质膜层 25， 从而形成具有三层结构的烃复合 电解质膜。 0052 参考图 6， 可浇铸混合有石墨烯纳米结构的烃聚合物溶液以形成复合电解质膜层 14。可将烃聚合物溶液浇铸在复合电解质膜层 14 上以形成烃电解质膜层 26。可将支撑膜 30堆叠在烃电解质膜层26上， 且将所得的叠层上下翻转以使支撑膜30位于底部。 然后， 将 烃聚合物溶液浇铸在现位于叠层顶部的复合电解质膜层。

30、 14 上以形成烃电解质膜层 27， 从 而形成具有三层结构的烃复合电解质膜。 0053 参考图 7， 可以以与图 6 相同的方式浇铸混合有石墨烯纳米结构的烃聚合物溶液 以形成复合电解质膜层 15。然后可将烃聚合物溶液喷涂到复合电解质膜层 15 上以形成烃 电解质膜层 28， 且可将支撑膜 31 堆叠在烃电解质膜层 28 上。可将所得的叠层上下翻转以 使支撑膜 31 位于叠层底部。可将烃聚合物溶液喷涂到位于顶部的复合电解质膜层 15 上以 形成烃电解质膜层 29， 其被干燥， 从而形成具有三层结构的烃复合电解质膜。 0054 本领域技术人员能够理解， 上述工艺可被容易地放大以产生层数目增加的膜。

31、 ( 例 如 5 层膜 )。 0055 通过上述工艺形成的本发明的烃复合电解质膜具有无数优点， 其源自烃聚合物与 石墨烯纳米结构之间的结合。 0056 相比于现有的烃电解质膜， 玻璃化转变温度 (Tg) 提高， 因此耐热性增加。 0057 烃复合电解质膜的机械强度增加， 且发生自水合 / 干燥的尺寸变化减小， 从而改 善机械稳定性。 0058 相比于现有的烃电解质膜， 气体移动路径的复杂性增加， 因此透气性减小。 0059 而且， 当使用本发明的烃复合电解质膜制造用于燃料电池的膜电极组件时， 可以 显著减小制造成本 ； 因此， 当使用本发明的膜电极组件制造燃料电池组时， 可以减小包括膜 电极组。

32、件的燃料电池组的制造成本。 0060 如上所述， 根据本发明的烃复合电解质膜具有比现有的常规技术的烃电解质膜更 高的机械和热化学稳定性， 且因此产生所需的性能特征， 并减小制造成本， 其中所述烃复合 电解质膜具有如下结构 ： 其中石墨烯纳米结构嵌入到价廉的烃电解质膜中。 0061 而且， 因烃复合电解质膜的成本减小， 可以减小MEA和包括MEA的燃料电池组的制 造成本。 0062 本发明参考其示例性实施方式进行了详细描述。 然而， 本领域技术人员能够理解， 可以在不偏离本发明的原理和精神的情况下对这些实施方式进行各种改变， 本发明的范围 由所附的权利要求及其等同方式限定。 说 明 书 CN 103000917 A 7 1/3 页 8 图 1A 现有技术 图 1B 现有技术 说 明 书 附 图 CN 103000917 A 8 2/3 页 9 图 2 图 3 图 4 图 5 说 明 书 附 图 CN 103000917 A 9 3/3 页 10 图 6 图 7 说 明 书 附 图 CN 103000917 A 10 。