离子液体[Hmim]BF4中制备高纯度醋酸甲酯的方法 技术领域
本发明涉及一种离子液体[Hmim]BF4，即1-甲基咪唑四氟硼酸盐中制备高纯度醋酸甲酯的方法，属有机化合物制备技术领域。
背景技术
高纯度的醋酸甲酯在化工制造业中有着重要用途，如用作制造醋酐、涂料、香料和人造革等的原料，也可以用作优质溶剂。目前生产高纯度醋酸甲酯的工艺中，反应、精馏、萃取分别在不同设备中进行，不仅设备费用高，而且转化率和纯度较低、能耗高。美国专利US4435595和US 4934294报道了反应-精馏法制备高纯度醋酸甲酯的方法：在精馏塔中甲醇蒸汽自下而上，等摩尔量的醋酸(或含酸酐)由上而下反应，这样制得的醋酸甲酯虽然纯度可达98％～99.5％，但要求大量的附属设备。此外，由于使用浓硫酸作为催化剂，对设备腐蚀严重，并且废酸造成环境污染。申请号和题目分别为02145086.2和“离子液体[Hmim]+BF4-中酯化的方法”的申请文件中提到利用离子液体[Hmim]+BF4-通过分层制备酯的方法，但是由于醋酸甲酯在该体系中不分层，因此利用该法不能制备醋酸甲酯。
发明内容
离子液体是近几年来受到极大关注的一类新材料，具有稳定性高，不挥发，可循环使用等优点。离子液体[Hmim]BF4，不仅合成非常简便，而且由于其具有酸性，有可能既作酸性催化剂和吸水剂，又作为可循环使用的溶剂。
本发明的目的是提供一种离子液体[Hmim]BF4，即1-甲基咪唑四氟硼酸盐中制备高纯度醋酸甲酯的方法。该方法具有工艺简单、收率和选择性高、催化剂可循环、环境友好等优点。
本发明的技术方案是，将甲醇和醋酸加入离子液体[Hmim]BF4中进行酯化反应，搅拌，加热，蒸馏，高收率制得高纯度醋酸甲酯，离子液体[Hmim]BF4兼作催化剂、溶剂和脱水剂，酯化反应简式为：
现详细说明本发明的技术方案。一种离子液体[Hmim]BF4中制备醋酸甲酯的方法，其特征在于，具体实施步骤如下：
第一步 回流
260份重量的离子液体[Hmim]BF4中，加入64份重量的甲醇，360份重量地醋酸，常压下保持浴温120℃搅拌回流11小时；
第二步 蒸馏，干燥
将上步的反应液直接进行蒸馏，得产品醋酸甲酯，收率为93％，纯度99.5％；
第三步 离子液体循环使用
蒸出离子液体中残留的醋酸和水，离子液体循环使用，蒸出的醋酸干燥后可循环使用。
与背景技术相比，本发明具有以下优点：
1.工艺简单，反应后得到的醋酸甲酯产品纯度高达99％以上，无需进一步纯化。
2.酸性离子液体既作为酸性催化剂，又作为溶剂和脱水剂，同时可以循环利用。
具体实施方式
实施例
260g离子液体[Hmim]BF4中加入64g甲醇，360g醋酸，保持浴温120℃回流11小时，蒸馏得产品醋酸甲酯，收率93％，纯度99.5％。
蒸出离子液体中残留的醋酸和水，离子液体循环使用，蒸出的醋酸干燥后可循环使用。
本方法特别适用于制备高纯度醋酸甲酯。高纯度醋酸甲酯适于作生产醋酐、涂料、香料和人造革等的原料，也适于作优质溶剂。