一种用于烟气脱硝的无钒脱硝催化剂及其制备方法.pdf

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1、(10)申请公布号 CN 103084182 A (43)申请公布日 2013.05.08 CN 103084182 A *CN103084182A* (21)申请号 201110344341.7 (22)申请日 2011.11.03 B01J 23/83(2006.01) B01D 53/56(2006.01) B01D 53/86(2006.01) (71)申请人大连理工大学地址 116024 辽宁省大连市甘井子区凌工路 2 号 (72)发明人全燮束韫孙红汪鹏 (74)专利代理机构大连智慧专利事务所 21215 代理人周志舰 (54) 发明名称一种用于烟气脱硝的无钒脱硝催。

2、化剂及其制备方法 (57) 摘要本发明属于烟气催化净化技术领域，涉及一种用于烟气脱硝的催化剂及其制备方法。其特征在于，催化剂包括 CeO2、 Fe2O3和 TiO2，其质量百分比为： CeO2 2 50， Fe2O3 0.5 10， TiO2 4097.5；制备上述催化剂时， CeO2以硝酸铈的形式加入， Fe2O3以硝酸铁的形式加入， TiO2以锐钛矿型二氧化钛的形式存在。该催化剂不采用具有毒害作用的钒元素，减轻了对环境的污染。同时在 225 500范围内具有高于 80的氮氧化物转化率，并且在有二氧化硫存在的条件下，其氮氧化物转化率在 250 500范。

3、围内仍保持在 80 以上。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页说明书 3 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请权利要求书1页说明书3页 (10)申请公布号 CN 103084182 A CN 103084182 A *CN103084182A* 1/1 页 2 1. 一种用于烟气脱硝的无钒脱硝催化剂，其特征在于，催化剂的成分包括 CeO2、 Fe2O3、 TiO2，该三种成分的质量百分比为： CeO2 2 50， Fe2O3 0.5 10， TiO2 40 97.5，该三种成分质量比之和满足 100。 2. 如权利要求 1 所述的一种用于烟气脱。

4、硝的无钒脱硝催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤： (1) 将 Ce(NO3)3、 Fe(NO3)3和去离子水按质量比为 Ce(NO3)3 Fe(NO3)3去离子水 0.17 2.52 0.09 1.01 100 混合溶解，形成透明溶液； (2) 向步骤 (1) 所得到的透明溶液中缓慢加入锐钛矿型 TiO2粉末，均匀搅拌 5 8 小时，得到 TiO2含量为 8 33g/L 的浆料； (3) 将步骤 (2) 得到的浆料放入超声器里超声浸渍 8 12 小时，取出干燥，然后在 400 600温度下焙烧 2 4 小时，最后研磨成 80 100 目的粉末。权利要求书。

5、 CN 103084182 A 2 1/3 页 3 一种用于烟气脱硝的无钒脱硝催化剂及其制备方法技术领域 0001 本发明属于烟气催化净化技术领域，涉及一种用于烟气脱硝的催化剂及其制备方法。背景技术 0002 由氮氧化物 (NOx) 引起的臭氧和酸雨等环境污染问题日益突出，如何有效地消除 NOx已成为目前环保领域中的重要课题。 0003 氨气选择催化还原法 (NH3-SCR) 是脱除烟气中 NOx效率最高，应用最为广泛的脱硝技术，该技术的核心是催化剂的研究。目前商用的 NH3-SCR 催化剂，主要是 V2O5-TiO2或 V2O5-WO3(MoO3)-TiO2。该类催化剂在。

6、350 400表现出较高的 NOx去除率和良好的抗硫性能。但是，该催化剂在实际使用中仍存在一些问题：活性组分 V2O5的前驱物毒性一般非常大，对人体和环境都具有毒害作用；催化剂的制备条件较为严格不易控制；操作温度窗口较窄，且控制严格，不适合我国现有电厂烟气脱硝； V2O5对于 SO2向 SO3具有较高的转化率，使生成的 SO3与逃逸的 NH3及烟气中的水蒸气反应生成 NH4HSO4，在低于其露点 (300 320 ) 时易凝结在设备和管道上造成堵塞和腐蚀。因此，需要开发一种在较宽的温度窗口范围内具有优良的 NOx脱除效果和抗硫中毒能力的无钒催化剂。 000。

7、4 专利号为 200910087773.7 的专利文件公开了一种低钒脱硝催化剂，该催化剂在 200 450范围内具有高于 90的 NOx转化率，但该催化剂含有少量的钒元素，对环境和人体仍具有一定的危害作用。申请号为 200910145015.6 的专利文件公开了一种低温选择催化还原脱硝催化剂，该催化剂采用纳米锰氧化物为活性组分，在较宽的温度窗口范围内 (200 350 ) 其 NOx转化率保持在 80以上，但该专利并未考察其在含硫气氛中的脱硝表现。申请号为 200910219534.2 的专利文件公开了一种铈基脱硝催化剂，该催化剂以 CeO2-WO3为活性组分，在 25。

8、0 450范围内表现出了良好的脱硝活性和抗硫性能，但该专利所考察的二氧化硫浓度偏低 ( 仅为 100ppm)，限制了该催化剂的应用范围。由此可见，如何在保持催化剂较宽的操作温度窗口和较高抗硫中毒性能的同时，提高催化剂制备与使用过程中的安全性，是上述脱硝技术能否广泛应用的关键问题。发明内容 0005 本发明的目的，是克服现有的脱硝催化剂操作温度窗口窄，对人体和环境具有一定毒害作用等缺点，制备一种在较宽的温度窗口范围内具有优良的 NOx脱除效果和抗硫中毒能力的无钒催化剂。 0006 本发明的目的是通过以下技术方案实现的： 0007 一种用于烟气脱硝的无钒脱硝催化剂，。

9、其特征在于，催化剂的成分包括 CeO2、 Fe2O3、 TiO2，该三种成分的质量百分比为： CeO2 2 50， Fe2O3 0.5 10， TiO2 40 97.5，该三种成分质量比之和满足 100。 0008 上述催化剂中 CeO2为主活性组分、 Fe2O3为助剂、 TiO2为载体，其组成可表示为：说明书 CN 103084182 A 3 2/3 页 4 CeO2-Fe2O3/TiO2。 0009 制备上述催化剂时， CeO2以硝酸铈的形式加入， Fe2O3以硝酸铁的形式加入， TiO2以锐钛矿型二氧化钛的形式存在，其具体步骤包括： 0010 (1) 将 Ce(N。

10、O3)3、 Fe(NO3)3和去离子水按质量比为 Ce(NO3)3 Fe(NO3)3去离子水 0.17 2.52 0.09 1.01 100 混合溶解，形成透明溶液； 0011 (2) 向步骤 (1) 所得到的透明溶液中缓慢加入锐钛矿型 TiO2粉末，均匀搅拌 5 8 小时，得到 TiO2含量为 8 33g/L 的浆料； 0012 (3)将步骤(2)得到的浆料放入超声器里超声浸渍812小时，取出干燥，然后在 400 600温度下焙烧 2 4 小时，最后研磨成 80 100 目的粉末，制得 CeO2-Fe2O3/TiO2 催化剂。 0013 上述制备步骤 (1)、 (2) 中的。

11、原料配比，是根据催化剂中的 CeO2、 Fe2O3、 TiO2质量比要求，采用含量为99以上的固体Ce(NO3)3、 Fe(NO3)3和TiO2时的配比；如果原料纯度不够，可根据催化剂含量要求、原料纯度，换算各原料的加入量。 0014 CeO2具有独特的氧化还原能力和酸碱性质，能够加强气相反应中NO向NO2的转化，从而有助于提高 NOx的脱除效率，因此本发明选择 CeO2为主活性组分；而 Fe 基催化剂因对 SO2向 SO3的转化具有较低的活性，从而使其具有较好的抗硫中毒能力，本发明选择 Fe2O3为助剂。 0015 本发明以 CeO2-Fe2O3为活性组分，。

12、不采用有毒性活性组分 V2O5，与现有技术相比减轻了对环境的污染，达到了降低成本和提高使用安全性的目的。 0016 该催化剂在固定床模拟烟气条件下进行脱硝测试，结果表明当空速为30000h-1、 NO 体积浓度为 1000ppm、 SO2体积浓度为 500ppm 时，在 250 500的温度区间内，脱硝效率达到 80以上。具体实施方式 0017 下面通过实施例对本发明做进一步说明。 0018 实施例 1，制备一种以 CeO2-Fe2O3为活性组分的无钒脱硝催化剂，催化剂的成分包括 CeO2、 Fe2O3、 TiO2，三种成分的质量百分比为： CeO2 40， Fe2O。

13、3 3， TiO2 57。制备步骤如下： 0019 步骤 1，将含量 99以上固体 Ce(NO3)3、含量 99.5以上固体 Fe(NO3)3和去离子水按质量比 Ce(NO3)3 Fe(NO3)3去离子水 1.97 0.30 100 混合溶解，形成透明溶液； 0020 步骤2，向步骤1所得的透明溶液中缓慢加入含量99.5以上锐钛矿型TiO2粉末，均匀搅拌 7 小时，得到 TiO2含量为 11g/L 的浆料； 0021 步骤 3，将步骤 2 得到的浆料放入超声器里超声浸渍 10 小时，取出干燥，然后在 500高温下焙烧 2 小时，最后研磨成 80 100 目的固体。

14、粉末，制得 CeO2-Fe2O3/TiO2催化剂。 0022 模拟烟气脱硝测试表明，当空速为 30000h-1、 NO 体积浓度为 1000ppm、 NH3/NO 1.0、氧浓度为 3时，催化剂脱硝活性在 225 500范围内保持在 80以上，当通入 500ppm SO2时，在 250 500范围内其脱硝活性仍保持在 80以上。说明书 CN 103084182 A 4 3/3 页 5 0023 实施例 2，制备一种以 CeO2-Fe2O3为活性组分的无钒脱硝催化剂，催化剂的成分包括 CeO2、 Fe2O3、 TiO2，三种成分的质量百分比为： CeO2 50， F。

15、e2O3 10， TiO2 40。制备步骤如下： 0024 步骤 1，将含量 99以上固体 Ce(NO3)3、含量 98.5以上固体 Fe(NO3)3和去离子水按质量比 Ce(NO3)3 Fe(NO3)3去离子水 2.52 1.01 100 混合溶解，形成透明溶液； 0025 步骤 2，向步骤 1 所得到的透明溶液中缓慢加入含量 99.5以上锐钛矿型 TiO2粉末，均匀搅拌 8 小时，得到 TiO2含量为 8g/L 的浆料； 0026 步骤 3，将步骤 2 得到的浆料放入超声器里超声浸渍 12 小时，取出干燥，然后在 600高温下焙烧 3 小时，最后研磨成 8。

16、0 100 目的固体粉末，制得 CeO2-Fe2O3/TiO2催化剂。 0027 模拟烟气脱硝测试表明，当空速为 30000h-1、 NO 体积浓度为 1000ppm、 NH3/NO 1.0、氧浓度为 3时，催化剂的活性温度窗口宽度向低温区缩减了 100，其脱硝活性在 225 400范围内保持在 80以上，而其抗硫性能变化不大。 0028 上述结果表明，当催化剂中 Fe2O3重量百分含量较高时，催化剂的高温活性有所下降。 0029 实施例 3，制备一种以 CeO2-Fe2O3为活性组分的无钒脱硝催化剂，催化剂的成分包括 CeO2、 Fe2O3、 TiO2，三种成分的。

17、质量百分比为： CeO2 2， Fe2O3 0.5， TiO2 97.5。制备步骤如下： 0030 步骤 1，将含量 99以上固体 Ce(NO3)3、含量 98.5以上固体 Fe(NO3)3和去离子水按质量比 Ce(NO3)3 Fe(NO3)3去离子水 0.17 0.09 100 混合溶解，形成透明溶液； 0031 步骤 2，向步骤 1 所得到的透明溶液中缓慢加入含量 99.5以上锐钛矿型 TiO2粉末，均匀搅拌 5 小时，得到 TiO2含量为 33g/L 的浆料； 0032 步骤 3，将步骤 2 得到的浆料放入超声器里超声浸渍 8 小时，取出干燥，然后在 4。

18、00高温下焙烧 4 小时，最后研磨成 80 100 目的固体粉末，制得 CeO2-Fe2O3/TiO2催化剂。 0033 模拟烟气脱硝测试表明，当空速为 30000h-1、 NO 体积浓度为 1000ppm、 NH3/NO 1.0、氧浓度为 3时，催化剂的活性温度窗口宽度向高温区缩减了 50，其脱硝活性在 275 500范围内保持在 80以上；当通入 500ppm SO2时，催化剂的脱硝活性在 275 500范围内保持在 80以上。 0034 上述结果表明，当催化剂中 CeO2和 Fe2O3重量百分含量均较低时，催化剂的低温活性及其抗硫中毒能力有所下降。说明书 CN 103084182 A 5 。

摘要
申请专利号：	CN201110344341.7	申请日：	2011.11.03
公开号：	CN103084182A	公开日：	2013.05.08
当前法律状态：	授权	有效性：	有权
法律详情：	授权\|\|\|实质审查的生效IPC(主分类):B01J 23/83申请日:20111103\|\|\|公开
IPC分类号：	B01J23/83; B01D53/56; B01D53/86	主分类号：	B01J23/83
申请人：	大连理工大学
发明人：	全燮; 束韫; 孙红; 汪鹏
地址：	116024 辽宁省大连市甘井子区凌工路2号
优先权：
专利代理机构：	大连智慧专利事务所 21215	代理人：	周志舰
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内容摘要

本发明属于烟气催化净化技术领域，涉及一种用于烟气脱硝的催化剂及其制备方法。其特征在于，催化剂包括CeO2、Fe2O3和TiO2，其质量百分比为：CeO2 2～50％，Fe2O3 0.5～10％，TiO2 40～97.5％；制备上述催化剂时，CeO2以硝酸铈的形式加入，Fe2O3以硝酸铁的形式加入，TiO2以锐钛矿型二氧化钛的形式存在。该催化剂不采用具有毒害作用的钒元素，减轻了对环境的污染。同时在225～500℃范围内具有高于80％的氮氧化物转化率，并且在有二氧化硫存在的条件下，其氮氧化物转化率在250～500℃范围内仍保持在80％以上。

权利要求书

权利要求书一种用于烟气脱硝的无钒脱硝催化剂，其特征在于，催化剂的成分包括CeO2、Fe2O3、TiO2，该三种成分的质量百分比为：CeO2 2～50％，Fe2O3 0.5～10％，TiO2 40～97.5％，该三种成分质量比之和满足100％。
如权利要求1所述的一种用于烟气脱硝的无钒脱硝催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将Ce(NO3)3、Fe(NO3)3和去离子水按质量比为Ce(NO3)3∶Fe(NO3)3∶去离子水＝0.17～2.52∶0.09～1.01∶100混合溶解，形成透明溶液；
(2)向步骤(1)所得到的透明溶液中缓慢加入锐钛矿型TiO2粉末，均匀搅拌5～8小时，得到TiO2含量为8～33g/L的浆料；
(3)将步骤(2)得到的浆料放入超声器里超声浸渍8～12小时，取出干燥，然后在400～600℃温度下焙烧2～4小时，最后研磨成80～100目的粉末。

说明书

说明书一种用于烟气脱硝的无钒脱硝催化剂及其制备方法
技术领域
本发明属于烟气催化净化技术领域，涉及一种用于烟气脱硝的催化剂及其制备方法。
背景技术
由氮氧化物(NOx)引起的臭氧和酸雨等环境污染问题日益突出，如何有效地消除NOx已成为目前环保领域中的重要课题。
氨气选择催化还原法(NH3‑SCR)是脱除烟气中NOx效率最高，应用最为广泛的脱硝技术，该技术的核心是催化剂的研究。目前商用的NH3‑SCR催化剂，主要是V2O5‑TiO2或V2O5‑WO3(MoO3)‑TiO2。该类催化剂在350～400℃表现出较高的NOx去除率和良好的抗硫性能。但是，该催化剂在实际使用中仍存在一些问题：活性组分V2O5的前驱物毒性一般非常大，对人体和环境都具有毒害作用；催化剂的制备条件较为严格不易控制；操作温度窗口较窄，且控制严格，不适合我国现有电厂烟气脱硝；V2O5对于SO2向SO3具有较高的转化率，使生成的SO3与逃逸的NH3及烟气中的水蒸气反应生成NH4HSO4，在低于其露点(300～320℃)时易凝结在设备和管道上造成堵塞和腐蚀。因此，需要开发一种在较宽的温度窗口范围内具有优良的NOx脱除效果和抗硫中毒能力的无钒催化剂。
专利号为200910087773.7的专利文件公开了一种低钒脱硝催化剂，该催化剂在200～450℃范围内具有高于90％的NOx转化率，但该催化剂含有少量的钒元素，对环境和人体仍具有一定的危害作用。申请号为200910145015.6的专利文件公开了一种低温选择催化还原脱硝催化剂，该催化剂采用纳米锰氧化物为活性组分，在较宽的温度窗口范围内(200～350℃)其NOx转化率保持在80％以上，但该专利并未考察其在含硫气氛中的脱硝表现。申请号为200910219534.2的专利文件公开了一种铈基脱硝催化剂，该催化剂以CeO2‑WO3为活性组分，在250～450℃范围内表现出了良好的脱硝活性和抗硫性能，但该专利所考察的二氧化硫浓度偏低(仅为100ppm)，限制了该催化剂的应用范围。由此可见，如何在保持催化剂较宽的操作温度窗口和较高抗硫中毒性能的同时，提高催化剂制备与使用过程中的安全性，是上述脱硝技术能否广泛应用的关键问题。
发明内容
本发明的目的，是克服现有的脱硝催化剂操作温度窗口窄，对人体和环境具有一定毒害作用等缺点，制备一种在较宽的温度窗口范围内具有优良的NOx脱除效果和抗硫中毒能力的无钒催化剂。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种用于烟气脱硝的无钒脱硝催化剂，其特征在于，催化剂的成分包括CeO2、Fe2O3、TiO2，该三种成分的质量百分比为：CeO2 2～50％，Fe2O3 0.5～10％，TiO2 40～97.5％，该三种成分质量比之和满足100％。
上述催化剂中CeO2为主活性组分、Fe2O3为助剂、TiO2为载体，其组成可表示为：CeO2‑Fe2O3/TiO2。
制备上述催化剂时，CeO2以硝酸铈的形式加入，Fe2O3以硝酸铁的形式加入，TiO2以锐钛矿型二氧化钛的形式存在，其具体步骤包括：
(1)将Ce(NO3)3、Fe(NO3)3和去离子水按质量比为Ce(NO3)3∶Fe(NO3)3∶去离子水＝0.17～2.52∶0.09～1.01∶100混合溶解，形成透明溶液；
(2)向步骤(1)所得到的透明溶液中缓慢加入锐钛矿型TiO2粉末，均匀搅拌5～8小时，得到TiO2含量为8～33g/L的浆料；
(3)将步骤(2)得到的浆料放入超声器里超声浸渍8～12小时，取出干燥，然后在400～600℃温度下焙烧2～4小时，最后研磨成80～100目的粉末，制得CeO2‑Fe2O3/TiO2催化剂。
上述制备步骤(1)、(2)中的原料配比，是根据催化剂中的CeO2、Fe2O3、TiO2质量比要求，采用含量为99％以上的固体Ce(NO3)3、Fe(NO3)3和TiO2时的配比；如果原料纯度不够，可根据催化剂含量要求、原料纯度，换算各原料的加入量。
CeO2具有独特的氧化还原能力和酸碱性质，能够加强气相反应中NO向NO2的转化，从而有助于提高NOx的脱除效率，因此本发明选择CeO2为主活性组分；而Fe基催化剂因对SO2向SO3的转化具有较低的活性，从而使其具有较好的抗硫中毒能力，本发明选择Fe2O3为助剂。
本发明以CeO2‑Fe2O3为活性组分，不采用有毒性活性组分V2O5，与现有技术相比减轻了对环境的污染，达到了降低成本和提高使用安全性的目的。
该催化剂在固定床模拟烟气条件下进行脱硝测试，结果表明当空速为30000h‑1、NO体积浓度为1000ppm、SO2体积浓度为500ppm时，在250～500℃的温度区间内，脱硝效率达到80％以上。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明做进一步说明。
实施例1，制备一种以CeO2‑Fe2O3为活性组分的无钒脱硝催化剂，催化剂的成分包括CeO2、Fe2O3、TiO2，三种成分的质量百分比为：CeO2 40％，Fe2O3 3％，TiO2 57％。制备步骤如下：
步骤1，将含量99％以上固体Ce(NO3)3、含量99.5％以上固体Fe(NO3)3和去离子水按质量比Ce(NO3)3∶Fe(NO3)3∶去离子水＝1.97∶0.30∶100混合溶解，形成透明溶液；
步骤2，向步骤1所得的透明溶液中缓慢加入含量99.5％以上锐钛矿型TiO2粉末，均匀搅拌7小时，得到TiO2含量为11g/L的浆料；
步骤3，将步骤2得到的浆料放入超声器里超声浸渍10小时，取出干燥，然后在500℃高温下焙烧2小时，最后研磨成80～100目的固体粉末，制得CeO2‑Fe2O3/TiO2催化剂。
模拟烟气脱硝测试表明，当空速为30000h‑1、NO体积浓度为1000ppm、NH3/NO＝1.0、氧浓度为3％时，催化剂脱硝活性在225～500℃范围内保持在80％以上，当通入500ppm SO2时，在250～500℃范围内其脱硝活性仍保持在80％以上。
实施例2，制备一种以CeO2‑Fe2O3为活性组分的无钒脱硝催化剂，催化剂的成分包括CeO2、Fe2O3、TiO2，三种成分的质量百分比为：CeO2 50％，Fe2O3 10％，TiO2 40％。制备步骤如下：
步骤1，将含量99％以上固体Ce(NO3)3、含量98.5％以上固体Fe(NO3)3和去离子水按质量比Ce(NO3)3∶Fe(NO3)3∶去离子水＝2.52∶1.01∶100混合溶解，形成透明溶液；
步骤2，向步骤1所得到的透明溶液中缓慢加入含量99.5％以上锐钛矿型TiO2粉末，均匀搅拌8小时，得到TiO2含量为8g/L的浆料；
步骤3，将步骤2得到的浆料放入超声器里超声浸渍12小时，取出干燥，然后在600℃高温下焙烧3小时，最后研磨成80～100目的固体粉末，制得CeO2‑Fe2O3/TiO2催化剂。
模拟烟气脱硝测试表明，当空速为30000h‑1、NO体积浓度为1000ppm、NH3/NO＝1.0、氧浓度为3％时，催化剂的活性温度窗口宽度向低温区缩减了100℃，其脱硝活性在225～400℃范围内保持在80％以上，而其抗硫性能变化不大。
上述结果表明，当催化剂中Fe2O3重量百分含量较高时，催化剂的高温活性有所下降。
实施例3，制备一种以CeO2‑Fe2O3为活性组分的无钒脱硝催化剂，催化剂的成分包括CeO2、Fe2O3、TiO2，三种成分的质量百分比为：CeO2 2％，Fe2O3 0.5％，TiO2 97.5％。制备步骤如下：
步骤1，将含量99％以上固体Ce(NO3)3、含量98.5％以上固体Fe(NO3)3和去离子水按质量比Ce(NO3)3∶Fe(NO3)3∶去离子水＝0.17∶0.09∶100混合溶解，形成透明溶液；
步骤2，向步骤1所得到的透明溶液中缓慢加入含量99.5％以上锐钛矿型TiO2粉末，均匀搅拌5小时，得到TiO2含量为33g/L的浆料；
步骤3，将步骤2得到的浆料放入超声器里超声浸渍8小时，取出干燥，然后在400℃高温下焙烧4小时，最后研磨成80～100目的固体粉末，制得CeO2‑Fe2O3/TiO2催化剂。
模拟烟气脱硝测试表明，当空速为30000h‑1、NO体积浓度为1000ppm、NH3/NO＝1.0、氧浓度为3％时，催化剂的活性温度窗口宽度向高温区缩减了50℃，其脱硝活性在275～500℃范围内保持在80％以上；当通入500ppm SO2时，催化剂的脱硝活性在275～500℃范围内保持在80％以上。
上述结果表明，当催化剂中CeO2和Fe2O3重量百分含量均较低时，催化剂的低温活性及其抗硫中毒能力有所下降。