书签 分享 收藏 举报 版权申诉 / 8
立即下载 加入VIP,免费下载
当前位置： 首页 > 化学；冶金 > 无机化学 > 二氧化硅纳米线阵列的剥离移植方法.pdf

二氧化硅纳米线阵列的剥离移植方法.pdf

  • 上传人：b***
  • 文档编号：4713662
  • 上传时间：2018-10-30
  • 格式：PDF
  • 页数：8
  • 大小：2.94MB
    • 摘要
    申请专利号：

    CN201210543709.7

    		 申请日：

    2012.12.14
    公开号：

    CN103011181A

    		 公开日：

    2013.04.03
    当前法律状态：

    授权

    		 有效性：

    有权
    法律详情：

    授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C01B 33/16申请日:20121214|||公开
    IPC分类号：

    C01B33/16; B82Y40/00(2011.01)I

    		 主分类号：

    C01B33/16
    申请人：

    中国科学院合肥物质科学研究院
    发明人：

    吴摞; 滕大勇; 李淑鑫; 何微微; 叶长辉
    地址：

    230031 安徽省合肥市蜀山区蜀山湖路350号
    优先权：

    专利代理机构：

    北京凯特来知识产权代理有限公司 11260

    		 代理人：

    郑立明;赵镇勇
    PDF完整版下载： PDF下载
    内容摘要

    本发明公开了一种二氧化硅纳米线阵列的剥离-移植方法，使用溶液沉积法，在硅片上制备一层多孔银膜，以此银膜作为催化金属，放入氢氟酸/双氧水溶液中进行金属催化化学蚀刻，在硅片上制备出硅纳米线阵列结构，再放入加有氨水的水溶液中，通过金属银催化氨水氧化及蚀刻，制备出与硅衬底连接力小的二氧化硅纳米线阵列结构，取出样品后在其上涂覆一层硅胶，凝固后揭下即可实现二氧化硅纳米线阵列从硅衬底上剥离，通过银胶即可把这层带有纳米线阵列的有机物薄膜与任何衬底相粘接，实现二氧化硅纳米线阵列的转移。这种方法操作简单，成本低，可用于大规模生产。

    权利要求书

    权利要求书一种二氧化硅纳米线阵列的剥离‑移植方法，其特征在于，包括步骤：
    A、硅片预处理：清洗单晶硅片；
    B、硅片上多孔银膜的制备：把0.085g硝酸银溶于去离子水中，再加入20ml质量浓度为40％的氢氟酸中，然后加入去离子水至100ml，搅拌均匀后，放入步骤A中清洗过的硅片，在室温25℃下静置沉积银膜2min；
    C、硅片上硅纳米线阵列的制备：取4.1ml质量浓度为30％的双氧水和20ml质量浓度为40％的氢氟酸，加入去离子水配制成100ml的蚀刻液，把步骤B中制得的表面带有多孔银膜的硅片放入蚀刻液中在室温25℃下静置蚀刻10min，得到表面带有硅纳米线阵列结构的硅片。
    D、金属银催化氨水氧化及蚀刻，制备与衬底连接力小的二氧化硅纳米线阵列结构：取质量浓度为25～28％的氨水按体积比1∶100加入到去离子水中制备刻蚀液，把步骤C中制备的表面带有纳米线阵列结构的硅片放入该蚀刻液中，然后在60℃水浴条件下静置蚀刻5‑10min，制得与硅片连接力非常小的二氧化硅纳米线阵列结构；
    E、二氧化硅纳米线阵列的剥离：在步骤D中的样品表面滴涂一层硅胶在室温25℃条件下静置24h或通过加热来加快硅胶凝固，待硅胶凝固后，将其揭下来，得到表面带有二氧化硅纳米线阵列的硅胶薄膜；
    F、二氧化硅纳米线阵列的转移：取步骤E中的表面带有带有二氧化硅纳米线阵列的硅胶，通过银胶把硅胶的纳米线阵列面粘到柔性的沙林膜上。
    根据权利要求1所述的二氧化硅纳米线阵列的剥离‑移植方法，其特征在于，所述步骤C中，通过控制蚀刻时间来控制纳米线的长度。
    根据权利要求1所述的二氧化硅纳米线阵列的剥离‑移植方法，其特征在于，所述步骤E中，制得的表面带有二氧化硅纳米线阵列的硅胶薄膜上的纳米线的顶端带有多孔银膜，如果不需要这层银膜，则用硝酸去除。
    根据权利要求1、2或3所述的二氧化硅纳米线阵列的剥离‑移植方法，其特征在于，所述步骤A包括：
    先用丙酮超声清洗单晶硅片，再用质量浓度为25％‑28％的氨水：质量浓度为30％的双氧水：去离子水=1∶1∶5体积比的混合液超声清洗单晶硅片，再用去离子水超声清洗单晶硅片。

    说明书

    说明书二氧化硅纳米线阵列的剥离‑移植方法
    技术领域
    本发明涉及一种二氧化硅纳米线阵列的制作工艺，尤其涉及一种二氧化硅纳米线阵列的剥离‑移植方法。
    背景技术
    二氧化硅纳米线阵列以其独特的性质，引起越来越多人的注意。二氧化硅纳米线阵列在橡胶改性、工程塑料、生物医学、光学、新型传感器、能量转换以及纳米电子学中都有着重要的应用前景。
    但是，由于生长有二氧化硅纳米线阵列的硅片本身是刚性材料，所以严重限制了其应用范围，所以发展简单、高效的二氧化硅纳米线阵列的剥离‑转移技术是至关重要的。现有技术中尚无较理想的方法来实现二氧化硅纳米线阵列易剥离‑转移。
    发明内容
    本发明的目的是提供一种低成本、简单、高效的二氧化硅纳米线阵列的剥离‑移植方法。
    本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
    本发明的二氧化硅纳米线阵列的剥离‑移植方法，包括步骤：
    A、硅片预处理：清洗单晶硅片；
    B、硅片上多孔银膜的制备：把0.085g硝酸银溶于去离子水中，再加入20ml质量浓度为40％的氢氟酸，然后加入去离子水至100ml，搅拌均匀后，放入步骤A中清洗过的硅片，在室温25℃下静置沉积银膜2min；
    C、硅片上硅纳米线阵列的制备：取4.1ml质量浓度为30％的双氧水和20ml质量浓度为40％的氢氟酸，加入去离子水配制成100ml的蚀刻液，把步骤B中制得的表面带有多孔银膜的硅片放入蚀刻液中在室温25℃下静置蚀刻10min，得到表面带有硅纳米线阵列结构的硅片。
    D、金属银催化氨水氧化及蚀刻，制备与衬底连接力小的二氧化硅纳米线阵列结构：取质量浓度为25～28％的氨水按体积比1∶100加入到去离子水中制备刻蚀液，把步骤C中制备的表面带有纳米线阵列结构的硅片放入该蚀刻液中，然后在60℃水浴条件下静置蚀刻5‑10min，制得与硅片连接力非常小的二氧化硅纳米线阵列结构；
    E、二氧化硅纳米线阵列的剥离：在步骤D中的样品表面滴涂一层硅胶在室温25℃条件下静置24h或通过加热来加快硅胶凝固，待硅胶凝固后，将其揭下来，得到表面带有二氧化硅纳米线阵列的硅胶薄膜；
    F、二氧化硅纳米线阵列的转移：取步骤E中的表面带有带有二氧化硅纳米线阵列的硅胶，通过银胶把硅胶的纳米线阵列面粘到柔性的沙林膜上。
    由上述本发明提供的技术方案可以看出，本发明实施例提供的二氧化硅纳米线阵列的剥离‑移植方法，由使用溶液沉积法，在硅片上制备一层多孔银膜，以此银膜作为催化金属，放入氢氟酸/双氧水溶液中进行金属催化化学蚀刻，在硅片上制备出硅纳米线阵列结构，再放入加有氨水的水溶液中，通过金属银催化氨水氧化及蚀刻，制备出与硅衬底连接力小的（甚至脱附）的二氧化硅纳米线阵列结构，取出样品后在其上涂覆一层媒介有机物（例如硅胶），凝固后揭下这层有机物薄膜，即可实现二氧化硅纳米线阵列从硅衬底上剥离，通过粘结剂（例如银胶）即可把这层带有纳米线阵列的有机物薄膜与任何衬底相粘接（之后，也可把作为媒介的有机物去除掉），实现二氧化硅纳米线阵列的转移。这种方法操作简单，成本低，可用于大规模生产。
    附图说明
    图1为本发明实施例提供的二氧化硅纳米线阵列的剥离‑移植方法的工艺流程示意图。
    具体实施方式
    下面将对本发明实施例作进一步地详细描述。
    本发明的二氧化硅纳米线阵列的剥离‑移植方法，其较佳的具体实施方式是：
    包括步骤：
    A、硅片预处理：清洗单晶硅片；
    B、硅片上多孔银膜的制备：把0.085g硝酸银溶于去离子水中，再加入20ml质量浓度为40％的氢氟酸，然后加入去离子水至100ml，搅拌均匀后，放入步骤A中清洗过的硅片，在室温25℃下静置沉积银膜2min；
    C、硅片上硅纳米线阵列的制备：取4.1ml质量浓度为30％的双氧水和20ml质量浓度为40％的氢氟酸，加入去离子水配制成100ml的蚀刻液，把步骤B中制得的表面带有多孔银膜的硅片放入蚀刻液中在室温25℃下静置蚀刻10min，得到表面带有硅纳米线阵列结构的硅片。
    D、金属银催化氨水氧化及蚀刻，制备与衬底连接力小的二氧化硅纳米线阵列结构：取质量浓度为25～28％的氨水按体积比1∶100加入到去离子水中制备刻蚀液，把步骤C中制备的表面带有纳米线阵列结构的硅片放入该蚀刻液中，然后在60℃水浴条件下静置蚀刻5‑10min，制得与硅片连接力非常小的二氧化硅纳米线阵列结构；
    E、二氧化硅纳米线阵列的剥离：在步骤D中的样品表面滴涂一层硅胶在室温25℃条件下静置24h或通过加热来加快硅胶凝固，待硅胶凝固后，将其揭下来，得到表面带有二氧化硅纳米线阵列的硅胶薄膜；
    F、二氧化硅纳米线阵列的转移：取步骤E中的表面带有带有二氧化硅纳米线阵列的硅胶，通过银胶把硅胶的纳米线阵列面粘到柔性的沙林膜上。
    所述步骤C中，通过控制蚀刻时间来控制纳米线的长度。
    所述步骤E中，制得的表面带有二氧化硅纳米线阵列的硅胶薄膜上的纳米线的顶端带有多孔银膜，如果不需要这层银膜，则用硝酸去除。
    所述步骤A包括：
    先用丙酮超声清洗单晶硅片，再用质量浓度为25％‑28％的氨水：质量浓度为30％的双氧水：去离子水=1∶1∶5体积比的混合液超声清洗单晶硅片，再用去离子水超声清洗单晶硅片。
    本发明使用溶液沉积法，在硅片上制备一层多孔银膜，以此银膜作为催化金属，放入氢氟酸/双氧水溶液中进行金属催化化学蚀刻，在硅片上制备出硅纳米线阵列结构，再放入加有氨水的水溶液中，通过金属银催化氨水氧化及蚀刻，制备出与硅衬底连接力小的（甚至脱附）的二氧化硅纳米线阵列结构，取出样品后在其上涂覆一层媒介有机物（例如硅胶），凝固后揭下这层有机物薄膜，即可实现二氧化硅纳米线阵列从硅衬底上剥离，通过粘结剂（例如银胶）即可把这层带有纳米线阵列的有机物薄膜与任何衬底相粘接（之后，也可把作为媒介的有机物去除掉），实现二氧化硅纳米线阵列的转移。这种方法操作简单，成本低，可用于大规模生产。
    本发明的金属银催化氨水氧化‑蚀刻法使得二氧化硅纳米线阵列与硅衬底间的连接力非常小（甚至脱附），借助于有机粘结剂可以非常容易的实现大面积均匀纳米线阵列的剥离与转移，而且目标衬底基本不受限制（柔性的或非柔性的）。
    本发明的基于金属银催化氨水氧化‑蚀刻法来制备易剥离‑转移的二氧化硅纳米线阵列结构，低成本、简单、高效，经过氨水蚀刻处理后，原有的硅纳米线被氧化成二氧化硅且与硅片间的连接力也变得非常弱，可以很容易剥离下来。本方法只需要配制合适氨水蚀刻液浓度以及合适的水浴温度，就可以制得大面积均匀的易剥离‑转移的二氧化硅纳米线阵列结构。
    本发明制备易剥离‑转移的二氧化硅纳米线阵列结构的方法是：通过在硝酸银（AgNO3）/氢氟酸（HF）水溶液中沉积一段时间，在硅片上制备一层多孔银膜，以此银膜作为蚀刻催化金属，放入氢氟酸（HF）/双氧水（H2O2）溶液中进行蚀刻，制备出硅纳米线阵列结构。在蚀刻的过程中，多孔银膜在向下运动的过程中始终处在纳米线的根部。然后把样品放入氨水（NH4OH）溶液中，高温水浴中保温一段时间，硅纳米线被氧化成二氧化硅纳米线，同时纳米线根部在银膜的催化蚀刻下，首先变细甚至与硅衬底脱离，从而制备出与衬底硅连接力非常弱的，易剥离的二氧化硅纳米线阵列结构，且多孔银膜仍粘连在纳米线的根部，通过在硅片表面涂覆一层媒介有机物（像硅胶，聚氟树脂等），待有机物凝固后，揭下来，即可实现二氧化硅纳米线阵列结构剥离（此时原硅纳米线阵列结构的根部变成现在的二氧化硅纳米线阵列结构的顶端，并且覆盖了一层网状银膜）。借用粘结剂，可以很容易的把表面带有纳米线阵列结构的有机薄膜转移的想要的衬底上去（之后，也可把剥离时所用媒介有机物去除），实现硅纳米线阵列结构的转移。
    这种方法的特点有以下几点：
    二氧化硅纳米线阵列结构由硅纳米线阵列结构氧化制得。
    硅纳米线阵列经过金属银催化氨水氧化‑蚀刻处理后，纳米线根部变得很细甚至与硅衬底脱离，这使得纳米线阵列结构与底部硅片间的连接力非常小，很容易实现纳米线阵列的剥离。
    剥离后的二氧化硅纳米线顶端（原硅纳米线根部）带有一层多孔银膜。
    转移的目标衬底广，可以转移到绝大多数固体衬底（柔性的或非柔性的）上。
    作为剥离媒介的有机物选择广泛（用后可去除的或是化学性质稳定的）。
    纳米线的长度可通过在氢氟酸/双氧水溶液中蚀刻的时间来进行精确调控。
    此方法不受制备面积的限制，而且非常均匀。
    单晶硅片可以重复使用。
    成本低，简单易操作。
    本发明利用清洁硅片上制备的多孔银膜作为催化金属，通过在氢氟酸/双氧水中蚀刻来制备硅纳米线阵列，再放入氨水溶液中，高温水浴下通过金属银催化氨水氧化及蚀刻，制备出与硅衬底连接力非常小的二氧化硅纳米线阵列结构，再利用有机物媒介及粘结剂来实现纳米线阵列的剥离‑转移。
    具体实施例：
    所用设备：超声仪，恒温水箱。
    实验步骤，如图1所示：
    1、硅片预处理：依次用丙酮，氨水（质量浓度25％‑28％）：双氧水（质量浓度30％）：去离子水=1∶1∶5（体积比）和去离子水超声清洗单晶硅片。
    2、硅片上多孔银膜的制备：把0.5mmol（0.085g）硝酸银（AgNO3）溶于一定量的去离子水中，再加入0.46mol（20ml）氢氟酸（HF，质量浓度为40％），然后加入去离子水至100ml，搅拌均匀后，放入步骤1中清洗过的硅片，静置沉积银膜2min（室温25℃）。
    3、硅片上硅纳米线阵列的制备：按一定配比配制蚀刻液，取40mmol（4.1ml）双氧水（H2O2，质量浓度为30％）和0.46mol（20ml）氢氟酸（HF，质量浓度为40％），加入去离子水配制成100ml的蚀刻液。把步骤2中表面带有多孔银膜的硅片放入蚀刻液中静置蚀刻10min（蚀刻时间不同，纳米线长度不同，可精确调控）（室温25℃），得到表面带有硅纳米线阵列结构的硅片。
    4、金属银催化氨水氧化及蚀刻，制备与衬底连接力小的二氧化硅纳米线阵列结构：把步骤3中制备的表面带有纳米线阵列结构的硅片放入氨水（NH4HO）（质量浓度为25～28％）：去离子水=1∶100（体积比）蚀刻液中，然后立刻放入恒温水箱中，60℃条件下静置蚀刻5‑10min，就可以制得与衬底连接力非常小的二氧化硅纳米线阵列结构。
    5、二氧化硅纳米线阵列的剥离：在步骤4中的样品表面滴涂一层硅胶（硅胶粘度可调）室温25℃条件下静置24h（也可以通过加热来加快硅胶凝固），硅胶凝固后，将其揭下来，就可得到表面带有二氧化硅纳米线阵列的硅胶薄膜，并且纳米线顶端（原硅纳米线根部）带有多孔银膜（当然，如果不需要这层银膜，也可用硝酸去除）。
    6、二氧化硅纳米线阵列的转移：取步骤5中的表面带有带有二氧化硅纳米线阵列的硅胶，通过银胶把硅胶的纳米线阵列面粘到柔性的沙林膜上。
    具体实施例的效果：
    扫描电子显微镜（如图1所示）分析证明了二氧化硅纳米线阵列的剥离‑移植过程。
    图1中，（a）硅片上沉积的多孔银膜，插图为银膜的切面图；（b）硅纳米线阵列结构（切面图）；（c）与衬底连接力非常小（甚至脱离）的二氧化硅纳米线阵列结构（45°角斜视图），插图为切面图；（d）剥离‑转移至硅胶上的二氧化硅纳米线阵列结构（45°角斜视图）；（e）通过银胶转移至沙林膜上的二氧化硅纳米线阵列结构（切面图），图中从上至下依次是硅胶层‑二氧化硅纳米线阵列层‑银胶层‑沙林膜层。
    以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。

    举报
    举报     版权申诉
    版权申诉     PDF格式文档无特别注明外均可编辑修改；预览文档经过压缩，下载后原文更清晰！ 立即下载
    关 键  词：
    二氧化硅 纳米 阵列 剥离 移植 方法
      专利查询网所有文档均是用户自行上传分享，仅供网友学习交流，未经上传用户书面授权，请勿作他用。
    0条评论

    还可以输入200字符

    暂无评论，赶快抢占沙发吧。

    关于本文
    本文标题：二氧化硅纳米线阵列的剥离移植方法.pdf
    链接地址：https://www.zhuanlichaxun.net/p-4713662.html
    关于我们 - 网站声明 - 网站地图 - 资源地图 - 友情链接 - 网站客服 - 联系我们

    copyright@ 2017-2018 zhuanlichaxun.net网站版权所有
    经营许可证编号:粤ICP备2021068784号-1