一种高性能镁橄榄石耐火原料及其制备方法.pdf

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1、(10)申请公布号 CN 103030415 A (43)申请公布日 2013.04.10 CN 103030415 A *CN103030415A* (21)申请号 201310016461.3 (22)申请日 2013.01.17 C04B 35/66(2006.01) (71)申请人 武汉科技大学 地址 430081 湖北省武汉市青山区建设一路 (72)发明人 王周福 刘浩 韩春晖 王玺堂 张保国 马妍 (74)专利代理机构 武汉科皓知识产权代理事务 所 ( 特殊普通合伙 ) 42222 代理人 张火春 (54) 发明名称 一种高性能镁橄榄石耐火原料及其制备方法 (57) 摘要 本发明涉。

2、及一种高性能镁橄榄石耐火原料及 其制备方法。其技术方案是 ： 将 65 85wt% 的菱 镁矿细粉和 15 35wt% 的硅质原料细粉混合， 再 外加 1 10wt% 的结合剂， 球磨 1 3 小时， 制得 球磨料 ； 然后向球磨料中加入占球磨料310wt% 的水， 搅拌， 压制成坯体， 干燥， 在 1200 1400 条件下煅烧， 制得煅烧料。 将煅烧料粉磨至粒度小 于 0.045mm， 再外加煅烧料 0.2 2wt% 的添加剂 和 1 10wt% 的结合剂， 球磨制得二次球磨料 ； 向 二次球磨料中加入 3 10wt% 的水， 搅拌， 压制成 坯体， 干燥， 在14501650条件下二次煅。

3、烧， 制 得高性能镁橄榄石耐火原料。本发明原料来源广 泛、 生产成本低和易于烧结， 所制备的高性能镁橄 榄石耐火原料体积密度大、 气孔率低和高温性质 稳定。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 5 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 5 页 1/1 页 2 1. 一种高性能镁橄榄石耐火原料的制备方法， 其特征在于将 6585wt% 的菱镁矿细粉 和 1535wt% 的硅质原料细粉混合， 制得混合料 ； 再外加所述混合料 110wt% 的结合剂， 置 于球磨机中球磨 13 小时， 制得球磨料 ； 然后向球磨料中加入占球磨料 。

4、310wt% 的水， 搅拌 1030分钟， 压制成坯体， 干燥 ； 将干燥后的坯体在12001400条件下煅烧， 保温13小时， 制得煅烧料 ； 将煅烧料破碎， 粉磨至粒度小于 0.045mm， 再外加所述煅烧料 0.22wt% 的添加剂和 110wt% 的结合剂， 置于球磨机中球磨 13 小时， 制得二次球磨料 ； 然后向二次球磨料中加 入 310wt% 的水， 搅拌 1030 分钟， 压制成坯体， 干燥， 最后将干燥后的坯体在 14501650 条件下进行二次煅烧， 保温 13 小时， 制得高性能镁橄榄石耐火原料。 2. 根据权利要求 1 所述的高性能镁橄榄石耐火原料的制备方法， 其特征在。

5、于所述菱 镁矿细粉中的 Al2O3、 CaO 和 Fe2O3的杂质含量小于 1.2wt%， 所述菱镁矿细粉的粒径小于 0.045mm。 3. 根据权利要求 1 所述的高性能镁橄榄石耐火原料的制备方法， 其特征在于所述硅质 原料细粉为天然粉石英细粉、 纳米二氧化硅、 石英砂细粉和铁合金除尘粉中的一种， 所述硅 质原料细粉中的 CaO 和 Fe2O3的杂质含量小于 0.5 wt%， 粒径小于 0.045 mm。 4. 根据权利要求 1 所述的高性能镁橄榄石耐火原料的制备方法， 其特征在于所述添加 剂为碳化硅、 氮化硅和二氧化钛中的一种以上， 所述添加剂中的 Fe2O3的含量小于 1wt%， 粒 径。

6、小于 0.045 mm。 5. 根据权利要求 1 所述的高性能镁橄榄石耐火原料的制备方法， 其特征在于所述结合 剂为蔗糖、 半乳糖、 葡萄糖和工业糊精粉中的一种。 6. 根据权利要求 1 所述的高性能镁橄榄石耐火原料的制备方法， 其特征在于所述压制 的压力为 4555MPa。 7. 根据权利要求 16 项中任一项所述的高性能镁橄榄石耐火原料的制备方法所制备 的高性能镁橄榄石耐火原料。 权 利 要 求 书 CN 103030415 A 2 1/5 页 3 一种高性能镁橄榄石耐火原料及其制备方法 技术领域 0001 本发明属于耐火材料技术领域。 具体涉及一种高性能镁橄榄石耐火原料及其制备 方法。 。

7、背景技术 0002 镁橄榄石晶体熔点 1890， 为岛状硅酸盐结构， 具有熔点高、 导热系数低、 化学性 质稳定、 耐金属熔体和渣侵蚀性高等优良特性。但天然镁橄榄石的杂质含量不仅较高且烧 失量大， 即使经高温煅烧处理仍不能满足高档耐火制品的要求。天然镁橄榄石中含有的如 Fe2O3、 SiO2、 Al2O3等杂质， 在矿物中或高温下将会形成低熔物， 如铁橄榄石、 钙镁橄榄石、 透 辉石、 钙长石、 堇青石等， 进而将会降低制品的耐火度和荷重软化温度 ； 因杂质成分的存在 导致多种矿相并存， 造成耐火制品高温下性质的不稳定， 严重影响了耐火材料生产和耐火 材料产品的推广。 0003 现有技术中也有。

8、一些有关镁橄榄石制备的方法， 但都存在一定的不足 ： 如以蛇 纹石尾矿为主要原料 （万建东， 东海县蛇纹石尾矿转化为镁橄榄石的研究 . 非金属矿 , 1997, 3: 61-63） ， 经细磨、 成型、 烧成得到致密镁橄榄石原料， 但由于原料中如 Fe2O3、 CaO 等杂质含量较高， 将导致所制备的镁橄榄石高温性质的不稳定， 限制了其在耐火制品中的 应用 ； 另如 “用菱镁矿尾矿和滑石尾矿合成高纯镁橄榄石的方法” (201110159148) 专利技 术， 以菱镁矿尾矿和滑石尾矿为主体原料， 加入添加剂和结合剂， 经配料、 混料、 成型、 烘干、 高温合成和破碎等工序制得使用温度高于 160。

9、0、 体积密度大于 2.55g/cm3的高纯镁橄榄 石耐火原料， 但该技术采用的原料及产物中含有一定量的氧化铁， 将会影响最终产物在高 温下的使用效果， 受制备方法限制， 该技术无法制得高密度的镁橄榄石， 比如在确保高温性 能优异的前提下， 体积密度大于 2.9 g/cm3的致密镁橄榄石 ； 又如 “用铁尾矿生产镁橄榄石 耐火材料的方法” (ZL200610047981) 专利技术， 在铁尾矿与轻烧镁粉的混合料中加入橄榄 石熟料、 可烧失物、 结合剂和水， 经搅拌、 成型、 干燥、 保温和烧成， 制得镁橄榄石耐火材料， 该技术采用的原料中有较高含量的铁， 将会显著影响产物的高温性能， 进而无法。

10、在与侵蚀 介质、 还原气氛、 碱性粉尘等接触的高温环境下长期使用 ； 再如 “轻质镁橄榄石砖及其制造 方法” (200610134805) 专利技术， 将橄榄石砂、 镁砂、 焦炭和木炭等混合， 经干燥、 烧成、 切、 磨制得使用温度达到 1540的轻质镁橄榄石砖。 0004 总之， 在现有技术中的关于镁橄榄石材料或镁橄榄石砖的制备方法， 都存在一些 不足 ： 或原料中含有铁、 钙等杂质， 导致产品高温性质的不稳定 ； 或制备的产物为轻质材 料。 因而都不能满足与侵蚀介质、 还原气氛、 碱性粉尘等接触的高温环境对耐火材料产品的 体积密度、 气孔率和高温性质的要求。 发明内容 0005 本发明旨在。

11、克服现有技术的不足， 目的是提供一种原料来源广泛、 生产成本低和 易于烧结的高性能镁橄榄石耐火原料的制备方法， 用该方法制备的高性能镁橄榄石耐火原 说 明 书 CN 103030415 A 3 2/5 页 4 料体积密度大、 气孔率低和高温性质稳定。 0006 为实现上述目的， 本发明的技术方案是 ： 将6585wt%的菱镁矿细粉和1535wt%的 硅质原料细粉混合， 制得混合料 ； 再外加所述混合料 110wt% 的结合剂， 置于球磨机中球磨 13 小时， 制得球磨料 ； 然后向球磨料中加入占球磨料 310wt% 的水， 搅拌 1030 分钟， 压制 成坯体， 干燥 ； 将干燥后的坯体在 1。

12、2001400条件下煅烧， 保温 13 小时， 制得煅烧料。 0007 将煅烧料破碎， 粉磨至粒度小于 0.045mm， 再外加所述煅烧料 0.22wt% 的添加 剂和 110wt% 的结合剂， 置于球磨机中球磨 13 小时， 制得二次球磨料 ； 然后向二次球 磨料中加入 310wt% 的水， 搅拌 1030 分钟， 压制成坯体， 干燥， 最后将干燥后的坯体在 14501650条件下进行二次煅烧， 保温 13 小时， 制得高性能镁橄榄石耐火原料。 0008 所述菱镁矿细粉中的Al2O3、 CaO和Fe2O3的杂质含量小于1.2wt% ； 所述菱镁矿细粉 的粒径小于 0.045mm。 0009 。

13、所述硅质原料细粉为天然粉石英细粉、 纳米二氧化硅、 石英砂细粉和铁合金除尘 粉中的一种 ； 所述硅质原料细粉中的CaO和Fe2O3的杂质含量小于0.5 wt%， 粒径小于0.045 mm。 0010 所述添加剂为碳化硅、 氮化硅和二氧化钛中的一种以上 ； 所述添加剂中的 Fe2O3的 含量小于 1wt%， 粒径小于 0.045 mm。 0011 所述结合剂为蔗糖、 半乳糖、 葡萄糖和工业糊精粉中的一种。 0012 所述压制的压力为 4555MPa。 0013 由于采用上述技术方案， 本发明所采用的原料来源广泛， 生产成本低， 各种原料颗 粒之间紧密接触， 易于烧结， 物相结合良好， 有利于提高。

14、产物的物理化学性能。 0014 采用本发明所述方法制备的镁橄榄石耐火原料的体积密度大于 2.9 g/cm3， 气孔 率小于 10 %， 高温性质稳定， 特别适合于有色金属和钢铁冶炼、 水泥和玻璃等高温设备用耐 火材料的制备。 0015 因此， 本发明具有原料来源广泛、 生产成本低和易于烧结的特点， 所制备的高性能 镁橄榄石耐火原料体积密度大、 气孔率低和高温性质稳定。 具体实施方式 0016 下面结合具体实施方式对本发明做进一步的描述， 并非对其保护范围的限制。 0017 为避免重复， 先将本具体实施方式的原料统一描述如下， 各实施例中不再赘述 ： 菱镁矿细粉中的 Al2O3、 CaO 和 F。

15、e2O3的杂质含量小于 1.2wt%， 菱镁矿细粉的粒径小于 0.045mm ； 天然粉石英细粉、 纳米二氧化硅、 石英砂细粉和铁合金除尘粉中的 CaO 和 Fe2O3的杂质 含量均小于 0.5 wt%， 粒径均小于 0.045 mm ； 碳化硅、 氮化硅和二氧化钛中的 Fe2O3的含量均小于 1wt%， 粒径均小于 0.045 mm。 0018 实施例 1 一种高性能镁橄榄石耐火原料及其制备方法。先将 6570wt% 的菱镁矿细粉和 3035wt% 的天然粉石英细粉混合， 制得混合料 ； 再外加所述混合料 13wt% 的半乳糖， 置 于球磨机中球磨 13 小时， 制得球磨料 ； 然后向球磨料。

16、中加入占球磨料 36wt% 的水， 搅 拌 1030 分钟， 在压力为 4555MPa 的条件下压制成坯体， 干燥 ； 最后将干燥后的坯体在 说 明 书 CN 103030415 A 4 3/5 页 5 12001300条件下煅烧， 保温 13 小时， 制得煅烧料。 0019 将煅烧料破碎， 粉磨至粒度小于 0.045mm， 再外加所述煅烧料 12wt% 的二氧化钛 和15wt%的葡萄糖， 置于球磨机中球磨13小时， 制得二次球磨料 ； 然后向二次球磨料中加 入 35wt% 的水， 搅拌 1030 分钟， 在压力为 4555MPa 的条件下压制成坯体， 干燥， 最后将干 燥后的坯体在 1450。

17、1550条件下进行二次煅烧， 保温 13 小时， 制得高性能镁橄榄石耐火 原料。 0020 本实施例所制备的高性能镁橄榄石耐火原料， 经检测 ： 体积密度大于 2.9g/cm3， 气 孔率小于 10%。 0021 实施例 2 一种高性能镁橄榄石耐火原料及其制备方法。先将 6975wt% 的菱镁矿细粉和 2531wt% 的纳米二氧化硅混合， 制得混合料 ； 再外加所述混合料 610wt% 的工业糊精， 置 于球磨机中球磨 13 小时， 制得球磨料 ； 然后向球磨料中加入占球磨料 710wt% 的水， 搅 拌 1030 分钟， 在压力为 4555MPa 的条件下压制成坯体， 干燥 ； 最后将干燥后。

18、的坯体在 12001300条件下煅烧， 保温 13 小时， 制得煅烧料。 0022 将煅烧料破碎， 粉磨至粒度小于 0.045 mm， 再外加所述煅烧料 0.21wt% 的二氧化 钛和15wt%的半乳糖， 置于球磨机中球磨13小时， 制得二次球磨料 ； 然后向二次球磨料中 加入 810wt% 的水， 搅拌 1030 分钟， 在压力为 4555MPa 的条件下压制成坯体， 干燥， 最后 将干燥后的坯体在 15501650条件下进行二次煅烧， 保温 13 小时， 制得高性能镁橄榄石 耐火原料。 0023 本实施例所制备的高性能镁橄榄石耐火原料， 经检测 ： 体积密度大于 2.95g/cm3， 气孔。

19、率小于 9.5%。 0024 实施例 3 一种高性能镁橄榄石耐火原料及其制备方法。先将 7580wt% 的菱镁矿细粉和 2025wt% 的天然粉石英细粉混合， 制得混合料 ； 再外加所述混合料 36wt% 的工业糊精， 置于球磨机中球磨 13 小时， 制得球磨料 ； 然后向球磨料中加入占球磨料 58wt% 的水， 搅 拌 1030 分钟， 在压力为 4555MPa 的条件下压制成坯体， 干燥 ； 最后将干燥后的坯体在 13001400条件下煅烧， 保温 13 小时， 制得煅烧料。 0025 将煅烧料破碎， 粉磨至粒度小于 0.045mm， 再外加所述煅烧料 0.10.5wt% 的碳化 硅、 0。

20、.11.5wt% 的二氧化钛和 510wt% 的半乳糖， 置于球磨机中球磨 13 小时， 制得二次球 磨料 ； 然后向二次球磨料中加入 58wt% 的水， 搅拌 1030 分钟， 在压力为 4555MPa 的条件 下压制成坯体， 干燥， 最后将干燥后的坯体在 15001600条件下进行二次煅烧， 保温 13 小时， 制得高性能镁橄榄石耐火原料。 0026 本实施例所制备的高性能镁橄榄石耐火原料， 经检测 ： 体积密度大于 2.92g/cm3， 气孔率小于 10%。 0027 实施例 4 一种高性能镁橄榄石耐火原料及其制备方法。先将 8085wt% 的菱镁矿细粉和 1520wt% 的石英砂细粉混。

21、合， 制得混合料 ； 再外加所述混合料 710wt% 的葡萄糖， 置于球磨 机中球磨 13 小时， 制得球磨料 ； 然后向球磨料中加入占球磨料 810wt% 的水， 搅拌 1030 分钟， 在压力为 4555MPa 的条件下压制成坯体， 干燥 ； 最后将干燥后的坯体在 13001400 说 明 书 CN 103030415 A 5 4/5 页 6 条件下煅烧， 保温 13 小时， 制得煅烧料。 0028 将煅烧料破碎， 粉磨至粒度小于 0.045 mm， 再外加所述煅烧料 0.21wt% 的碳化硅 和15wt%的蔗糖， 置于球磨机中球磨13小时， 制得二次球磨料 ； 然后向二次球磨料中加入 7。

22、10wt%的水， 搅拌1030分钟， 在压力为4555MPa的条件下压制成坯体， 干燥， 最后将干燥 后的坯体在 15001600条件下进行二次煅烧， 保温 13 小时， 制得高性能镁橄榄石耐火原 料。 0029 本实施例所制备的高性能镁橄榄石耐火原料， 经检测 ： 体积密度大于 3g/cm3， 气孔 率小于 9%。 0030 实施例 5 一种高性能镁橄榄石耐火原料及其制备方法。先将 6975wt% 的菱镁矿细粉和 2531wt% 的纳米二氧化硅混合， 制得混合料 ； 再外加所述混合料 58wt% 的蔗糖， 置于球磨 机中球磨13小时， 制得球磨料 ； 然后向球磨料中加入占球磨料35wt%的水。

23、， 搅拌1030分 钟， 在压力为 4555MPa 的条件下压制成坯体， 干燥 ； 最后将干燥后的坯体在 12501350条 件下煅烧， 保温 13 小时， 制得煅烧料。 0031 将煅烧料破碎， 粉磨至粒度小于 0.045 mm， 再外加所述煅烧料 0.50.8wt% 的氮化 硅、 0.10.4wt% 的碳化硅、 0.40.8wt% 的二氧化钛和 510wt% 的蔗糖， 置于球磨机中球磨 13 小时， 制得二次球磨料 ； 然后向二次球磨料中加入 36wt% 的水， 搅拌 1030 分钟， 在压 力为 4555MPa 的条件下压制成坯体， 干燥， 最后将干燥后的坯体在 14501550条件下进。

24、 行二次煅烧， 保温 13 小时， 制得高性能镁橄榄石耐火原料。 0032 本实施例所制备的高性能镁橄榄石耐火原料， 经检测 ： 体积密度大于 2.95g/cm3， 气孔率小于 9%。 0033 实施例 6 一种高性能镁橄榄石耐火原料及其制备方法。先将 6570wt% 的菱镁矿细粉和 3035wt% 的铁合金除尘粉混合， 制得混合料 ； 再外加所述混合料 15wt% 的蔗糖， 置于球磨 机中球磨13小时， 制得球磨料 ； 然后向球磨料中加入占球磨料58wt%的水， 搅拌1030分 钟， 在压力为 4555MPa 的条件下压制成坯体， 干燥 ； 最后将干燥后的坯体在 12501350条 件下煅烧。

25、， 保温 13 小时， 制得煅烧料。 0034 将煅烧料破碎， 粉磨至粒度小于 0.045mm， 再外加所述煅烧料 0.51wt% 的二氧化 钛、 0.51wt% 的氮化硅和 13 wt% 的工业糊精， 置于球磨机中球磨 13 小时， 制得二次球磨 料 ； 然后向二次球磨料中加入810wt%的水， 搅拌1030分钟， 在压力为4555MPa的条件下 压制成坯体， 干燥， 最后将干燥后的坯体在 15501650条件下进行二次煅烧， 保温 13 小 时， 制得高性能镁橄榄石耐火原料。 0035 本实施例制备的高性能镁橄榄石耐火原料经检测 ： 体积密度大于 3g/cm3， 气孔率 小于 9%。 0036 本具体实施方式与现有技术相比具有以下积极效果 ： 1、 原料来源广泛， 生产成本低 ； 2、 物料颗粒紧密接触， 易于烧结， 物相结合良好， 有利于提高产物的物理化学性能。 0037 因此， 用该方法制备的高性能镁橄榄石耐火原料的体积密度大于 2.9g/cm3， 气孔 率小于 10%， 高温性质稳定， 特别适合于有色金属和钢铁冶炼、 水泥和玻璃等高温设备用耐 说 明 书 CN 103030415 A 6 5/5 页 7 火材料的制备。 说 明 书 CN 103030415 A 7 。