一种采出液微球可动凝胶含量检测方法及其应用.pdf

《一种采出液微球可动凝胶含量检测方法及其应用.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《一种采出液微球可动凝胶含量检测方法及其应用.pdf（9页完整版）》请在专利查询网上搜索。

1、(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201410705366.9 (22)申请日 2014.11.27 G01N 31/16(2006.01) (71)申请人 中国石油天然气股份有限公司 地址 100007 北京市东城区东直门北大街 9 号 (72)发明人 张俊 任从军 王俊良 聂凤云 刘丽华 刘武友 谢冰晰 蒋伟 (74)专利代理机构 北京三友知识产权代理有限 公司 11127 代理人 韩蕾 (54) 发明名称 一种采出液微球可动凝胶含量检测方法及其 应用 (57) 摘要 本发明提供了一种采出液微球可动凝胶含 量检测方法， 方法包括 ： 配制微球可动凝胶浓度 已知的微球可。

2、动凝胶水溶液， 取前面所述微球可 动凝胶水溶液分别加入至容器中， 分别加入重铬 酸钾溶液和硫酸银 - 硫酸溶液， 加热反应， 反应 结束后用硫酸亚铁铵滴定， 绘制微球可动凝胶浓 度 - 微球消耗的重铬酸钾换算成硫酸亚铁铵的 质量的线性回归方程 ； 取试样按上述方法进行实 验， 根据消耗的硫酸亚铁铵的质量， 通过线性回归 方程计算采出液中微球可动凝胶的含量。利用本 发明的采出液中微球可动凝胶浓度测定方法， 利 于采出液中微球可动凝胶的测定， 消除测定过程 中油份、 无机离子及采出液本身色度的干扰， 达到 了采出液中微球可动凝胶浓度准确测定的目的。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国。

3、家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书2页 说明书5页 附图1页 (10)申请公布号 CN 104374868 A (43)申请公布日 2015.02.25 CN 104374868 A 1/2 页 2 1. 一种采出液微球可动凝胶含量检测方法， 其特征在于， 所述方法包括 ： (1) 绘制线性回归方程 ： 配制微球可动凝胶浓度已知的微球可动凝胶水溶液， 取前面 所述微球可动凝胶水溶液分别加入至容器中， 分别加入重铬酸钾溶液和硫酸银 - 硫酸溶 液， 加热反应， 反应结束后用硫酸亚铁铵滴定， 绘制微球可动凝胶浓度 - 微球消耗的重铬酸 钾换算成硫酸亚铁铵的质量的线性回归方程 ； (2)。

4、 含量计算 ： 取试样按上述方法进行实验， 根据消耗的硫酸亚铁铵的质量， 通过线性 回归方程计算采出液中微球可动凝胶的含量。 2. 根据权利要求 1 所述的方法， 其特征在于， 所述方法包括 ： (1) 绘制线性回归方程 ： 配制微球可动凝胶浓度已知的微球可动凝胶水溶液， 取前面 所述微球可动凝胶水溶液分别加入至容器中， 分别加入重铬酸钾溶液和硫酸银 - 硫酸溶 液， 加热反应， 反应结束后用硫酸亚铁铵滴定， 记录硫酸亚铁铵的消耗的体积， 以注微球前 采出液做空白实验， 计算硫酸亚铁铵消耗的体积， 绘制微球可动凝胶浓度 - 微球消耗的重 铬酸钾换算成硫酸亚铁铵的质量的线性回归方程 ： y 5.。

5、907x+0.212(R2 0.999) 微球消耗的重铬酸钾换算成硫酸亚铁铵质量的计算方法 ： m C(V空白-V)392 m硫酸亚铁铵消耗的质量， g ； c硫酸亚铁铵的浓度， mol/L ； V 空白空白实验消耗硫酸亚铁铵的体积 ； V试样消耗硫酸亚铁铵的体积 ； (2) 含量计算 ： 取 20mL 试样按上述方法进行实验， 根据消耗的硫酸亚铁铵的质量， 通过 步骤 (1) 所述的线性回归方程计算采出液中微球可动凝胶的含量。 3. 根据权利要求 1 或 2 所述的方法， 其特征在于步骤 (1) 中所述的已知浓度的微球可 动凝胶水溶液的浓度分别为 10mg/L、 20mg/L、 50mg/L。

6、、 100mg/L、 150mg/L、 200mg/L、 250mg/L 和 300mg/L。 4. 根据权利要求 1 或 2 所述的方法， 其特征在于， 步骤 (1) 中是取所述微球可动凝胶 水溶液各 20mL 分别加入至容器中， 分别加入 5mL 浓度为 1.5mol/L 的重铬酸钾溶液和 30mL 质量浓度为 0.5的硫酸银 - 硫酸溶液。 5. 根据权利要求 1 或 2 所述的方法， 其特征在于， 步骤 (1) 中所述加热反应为回流 2h。 6.根据权利要求1或2所述的方法， 其特征在于， 步骤(1)反应结束后加入试铁试灵指 示剂， 然后用硫酸亚铁滴定 ； 其中优选试亚铁灵指示剂用量为。

7、 2-6 滴 ； 更优选为 4 滴 ； 其中 还优选硫酸亚铁铵浓度为 0.1mol/L。 7.根据权利要求1或2所述的方法， 其特征在于， 步骤(1)中反应结束后以试亚铁灵为 指示剂， 用 0.1mol/L 硫酸亚铁铵滴定， 溶液有黄色变为蓝绿色至红褐色， 即为终点。 8.根据权利要求1或2所述的方法， 其特征在于， 步骤(1)中将所述微球可动凝胶水溶 液分别加入至容器中后， 是先分别加入重铬酸钾溶液和防爆沸玻璃珠， 连接回流冷凝管， 再 从冷凝管顶部添加硫酸银 - 硫酸溶液， 加热反应 ； 其中优选加入 3 颗防爆沸玻璃珠。 9. 根据权利要求 1 或 2 所述的方法， 其特征在于， 所述采。

8、出液中微球可动凝胶含量为 10mg/L 500mg/L。 权 利 要 求 书 CN 104374868 A 2 2/2 页 3 10. 权利要求 1 9 任意一项方法在采出液微球可动凝胶含量检测中的应用 ； 其中优 选所述采出液中微球可动凝胶含量为 10mg/L 300mg/L。 权 利 要 求 书 CN 104374868 A 3 1/5 页 4 一种采出液微球可动凝胶含量检测方法及其应用 技术领域 0001 本发明属采油工程领域， 具体涉及一种采出液微球可动凝胶含量检测方法及其应 用， 达到了解地层连通情况的目的。 背景技术 0002 微球可动凝胶是一种新型的深部调驱化学剂 , 对于主力油。

9、层水淹严重、 剩余油分 布高度分散的油田具有良好的调驱作用 , 该调驱技术能有效地对储层深部水驱不均状况 进行直接调整 , 提高波及系数。 0003 微球可动凝胶是一种聚丙烯酰胺聚合物 W/O 乳状液微球 , 已有的检测方法受温 度、 采出液中油份、 无机离子及采出液本身色度等因素的影响 , 导致测定的质量浓度偏差 较大或超出测量范围 , 无法准确测量微球可动凝胶在采出液中的含量。目前， 文献中只有 凯氏定氮法对该产品实现准确定量测定。 发明内容 0004 本发明的一个目的在于提供一种采出液微球可动凝胶含量检测方法 ； 该方法通过 返滴定消耗硫酸亚铁铵的质量， 消除了金属离子、 含氮基团 ( 。

10、凯氏定氮法 ) 产生的干扰因 素， 提高了检测结果的准确性。 0005 本发明的另一目的在于提供本发明方法在采出液微球可动凝胶含量检测中的应 用。 0006 为达上述目的， 一方面， 本发明提供了一种采出液微球可动凝胶含量检测方法， 所 述方法包括 ： 0007 (1) 绘制线性回归方程 ： 配制微球可动凝胶浓度已知的微球可动凝胶水溶液， 取 前面所述微球可动凝胶水溶液分别加入至容器中， 分别加入重铬酸钾溶液和硫酸银 - 硫酸 溶液， 加热反应， 反应结束后用硫酸亚铁铵滴定， 绘制微球可动凝胶浓度 - 微球消耗的重铬 酸钾换算成硫酸亚铁铵的质量的线性回归方程 ； 0008 (2) 含量计算 ：。

11、 取试样按上述方法进行实验， 根据消耗的硫酸亚铁铵的质量， 通过 线性回归方程计算采出液中微球可动凝胶的含量。 0009 根据本发明所述的方法， 所述方法包括 ： 0010 (1) 绘制线性回归方程 ： 配制微球可动凝胶浓度已知的微球可动凝胶水溶液， 取 前面所述微球可动凝胶水溶液分别加入至容器中， 分别加入重铬酸钾溶液和硫酸银 - 硫酸 溶液， 加热反应， 反应结束后用硫酸亚铁铵滴定， 记录硫酸亚铁铵的消耗的体积， 以注微球 前采出液做空白实验， 计算硫酸亚铁铵消耗的体积， 绘制微球可动凝胶浓度 - 微球消耗的 重铬酸钾换算成硫酸亚铁铵的质量的线性回归方程 ： 0011 y 5.907x+0。

12、.212 (R2 0.999) 0012 微球消耗的重铬酸钾换算成硫酸亚铁铵质量的计算方法 ： 0013 m C(V空白-V)392 说 明 书 CN 104374868 A 4 2/5 页 5 0014 m硫酸亚铁铵消耗的质量， g ； 0015 c硫酸亚铁铵的浓度， mol/L ； 0016 V 空白空白实验消耗硫酸亚铁铵的体积 ； 0017 V试样消耗硫酸亚铁铵的体积 ； 0018 (2) 含量计算 ： 取 20mL 试样按上述方法进行实验， 根据消耗的硫酸亚铁铵的质量， 通过步骤 (1) 所述的线性回归方程计算采出液中微球可动凝胶的含量。 0019 根据本发明所述的方法， 其特征在于步。

13、骤 (1) 中所述的已知浓度的微球可动凝 胶水溶液的浓度分别为 10mg/L、 20mg/L、 50mg/L、 100mg/L、 150mg/L、 200mg/L、 250mg/L 和 300mg/L。 0020 根据本发明所述的方法， 步骤(1)中是取所述微球可动凝胶水溶液各20mL分别加 入至容器中， 分别加入 5mL 浓度为 1.5mol/L 的重铬酸钾溶液和 30mL 硫酸银 - 硫酸溶液。 0021 根据本发明所述的方法， 步骤 (1) 中所述加热反应为回流 2h。 0022 根据本发明所述的方法， 步骤 (1) 反应结束后加入试铁试灵指示剂， 然后用硫酸 亚铁滴定。 0023 根据。

14、本发明所述的方法， 步骤 (1) 中试亚铁灵指示剂用量为 2-6 滴 ； 优选为 4 滴。 0024 根据本发明所述的方法， 步骤 (1) 中硫酸亚铁铵浓度为 0.1mol/L。 0025 根据本发明所述的方法， 步骤 (1) 中反应结束后以试亚铁灵为指示剂， 用 0.1mol/ L 硫酸亚铁铵滴定， 溶液有黄色变为蓝绿色至红褐色， 即为终点。 0026 根据权利要求 1 或 2 所述的方法， 步骤 (1) 中将所述微球可动凝胶水溶液分别加 入至容器中后， 是先分别加入重铬酸钾溶液和防爆沸玻璃珠， 连接回流冷凝管， 再从冷凝管 顶部添加硫酸银 - 硫酸溶液， 加热反应 ； 其中优选加入 3 颗。

15、防爆沸玻璃珠。 0027 根据本发明所述的方法， 所述采出液中微球可动凝胶含量为 10mg/L 500mg/L。 0028 另一方面， 本发明还提供了本发明方法在采出液微球可动凝胶含量检测中的应 用。 0029 根据本发明所述的应用， 所述采出液中微球可动凝胶含量为 10mg/L 300mg/L。 0030 综上所述， 本发明提供了一种采出液微球可动凝胶含量检测方法及其应用。本发 明的方法具有如下优点 ： 0031 (1) 测定浓度范围 10mg/L 300mg/L， 0032 (2)R2 0.999， 0033 (3) 检出限 10mg/L， 0034 (4) 排除大量金属离子干扰。 附图说。

16、明 0035 图1为本发明实施例1检测设备图， 其中附图标号为 ： 1、 冷凝管 2、 锥形瓶 3、 加热 套。 具体实施方式 0036 以下通过具体实施例详细说明本发明的实施过程和产生的有益效果， 旨在帮助阅 读者更好地理解本发明的实质和特点， 不作为对本案可实施范围的限定。 说 明 书 CN 104374868 A 5 3/5 页 6 0037 1、 微球可动凝胶标准曲线的绘制 0038 配制微球可动凝胶已知浓度为 10mg/L、 20mg/L、 50mg/L、 100mg/L、 150mg/L、 200mg/ L、 250mg/L、 300mg/L 的微球可动凝胶水溶液 ( 应用区块一般。

17、情况下微球可动凝胶均为同一 厂家生产， 如生产厂家更换或生产技术条件改变， 需配制新的标准溶液 )， 如图 1 所示， 取标 准溶液 20mL 加入至 250mL 磨口锥形瓶中， ( 加入 5mL 浓度为 1.5mol/L 重铬酸钾溶液 ( 不 同浓度的采出液重铬酸钾的浓度和用量均一致)和3颗防爆沸玻璃珠， 连接回流冷凝管， 从 冷凝管顶部添加 30mL 硫酸银 - 硫酸溶液， 加热， 自溶液沸腾开始计时， 回流 2h， 反应结束后 以试亚铁灵为指示剂， 用 0.1mol/L 硫酸亚铁铵滴定， 溶液有黄色变为蓝绿色至红褐色， 即 为终点， 记录硫酸亚铁铵的消耗的体积， 以注微球前采出液做空白实。

18、验， 计算硫酸亚铁铵消 耗的体积， 绘制微球可动凝胶浓度 - 微球消耗的重铬酸钾换算成硫酸亚铁铵的质量的线性 回归方程 ： 0039 y 5.907x+0.212 (R2 0.999) 0040 微球消耗的重铬酸钾换算成硫酸亚铁铵质量的计算方法 ： 0041 m C(V空白-V)392 0042 m硫酸亚铁铵消耗的质量， g ； 0043 c硫酸亚铁铵的浓度， mol/L ； 0044 V 空白空白实验消耗硫酸亚铁铵的体积 ； 0045 V试样消耗硫酸亚铁铵的体积。 0046 392六水合硫酸亚铁铵的相对分子质量。 0047 2、 采出液的前处理 0048 量取采出液 100mL， 使用定量滤。

19、纸过滤掉残油和杂质备用。 0049 3、 量取 20mL 采出液按 1 所述方法进行测定， 记录消耗的硫酸亚铁铵的质量， 计算 微球的质量浓度。( 由于采出液中微球的浓度未知， 测定结果大于 300mg/L 时， 应稀释处理 后的溶液重新测定 ) 0050 该检测方法在吉林油田微球可动凝胶的驱油区块 9、 区块 11、 区块 12 累计检测 22 井次。 0051 说 明 书 CN 104374868 A 6 4/5 页 7 0052 0053 备注 ： 检测结果大于 300mg/L， 是通过稀释采出液换算获得。 0054 4、 用蒸馏水和现场水配制质量浓度为分别为 100mg/L 的微球可动。

20、凝胶 500mL， 分 别按照本方法和 SY/T 6576-2003 中 5.3 淀粉碘化物法测定已知溶液中微球可动凝胶的浓 度， 测定结果如下 ： 0055 说 明 书 CN 104374868 A 7 5/5 页 8 0056 0057 结论 ： 0058 1、 通过本方法和标准方法对蒸馏水配制的浓度为 100mg/L 的微球可动凝胶溶液 进行测定得出 ： 使用蒸馏水配制的微球可动凝胶溶液浓度测定结果接近于真值， 相对偏差 较小， 两种方法测定结果相对偏差分别为 3.5和 3.3。 0059 2、 通过本方法和标准方法对现场水配制的浓度为 100mg/L 的微球可动凝胶溶液 进行测定得出 ： 标准方法测定结果明显偏离真值， 而本方法则接近于真值 100mg/L， 标准偏 差分别为 4.75和 10.00。 0060 3、 根据标准描述， 淀粉碘化物法不能消除溶液中的油、 胺类物资、 碘化离子和深色 物质的干扰， 因此淀粉碘化物法测定结果偏离真值较大， 而这些物质对本方法测定结果则 影响较小。 说 明 书 CN 104374868 A 8 1/1 页 9 图 1 说 明 书 附 图 CN 104374868 A 9 。