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1、10申请公布号CN104119094A43申请公布日20141029CN104119094A21申请号201410391803422申请日20140808C04B35/81200601C04B35/62220060171申请人苏州宏久航空防热材料科技有限公司地址215400江苏省苏州市太仓市城厢镇人民南路162号72发明人陈照峰余盛杰54发明名称一种SIC晶须增强的陶瓷基复合板及其制备方法57摘要一种SIC晶须增强的陶瓷基复合板及其制备方法，SIC晶须增强的陶瓷基复合板包括无机陶瓷粉末基材，化学气相渗透CVISIC晶须，SIC晶须镶嵌于陶瓷基材内，并与陶瓷基材紧密结合，无机陶瓷粉末基材体积分数。
2、为6080，化学气相渗透CVISIC晶须体积分数为2040。无机陶瓷粉末基材为碳化硅、氮化硅、氮化硼、碳化硼，陶瓷粉末颗粒尺寸为10100UM。采用凝胶铸法制备陶瓷预制体，结合化学气相渗透法CVI在预制体内部生长SIC晶须，致密化陶瓷预制体。凝胶铸法结合CVI法制备SIC晶须增强的陶瓷基复合板，制品断裂韧性和弯曲强度提高，使用可靠性高。51INTCL权利要求书1页说明书3页附图1页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页附图1页10申请公布号CN104119094ACN104119094A1/1页21一种SIC晶须增强的陶瓷基复合板，其特征在于包括无机陶瓷粉末基。
3、材，SIC晶须，SIC晶须镶嵌于陶瓷基材内，并与陶瓷基材紧密结合。2根据权利要求1所述的复合板，其特征在于无机陶瓷粉末基材体积分数为6080，SIC晶须体积分数为2040。3根据权利要求1所述的复合板，其特征在于所述的无机陶瓷粉末基材为碳化硅、氮化硅、氮化硼、碳化硼。4根据权利要求1所述的复合板，其特征在于所述的陶瓷基复合板可以是圆板状、方板状。5根据权利要求1所述的复合板，其特征在于所述的无机陶瓷粉末基材陶瓷粉末颗粒尺寸为10100UM。6一种SIC晶须增强的陶瓷基复合板的制备方法，其特征在于包括以下顺序步骤1在水溶液中加入单体丙烯酰胺和交联剂亚甲基双丙烯酰胺形成浓度在1020的预混液；2在。
4、配比好的无机陶瓷粉料中按5560固相体积分量要求加入预混液和分散剂聚丙烯酸铵，调节PH至911，球磨混合1020H，制成浆料；3浆料排气后加入引发剂过硫酸铵，充分搅拌并除去气泡后注入模腔中，加入催化剂四甲基乙二胺，凝胶化3060MIN，脱模后放置平稳处；4将上述坯体放入烘箱中，温度为6080，烘干时间812H；5干燥后，在400700脱胶除去成型剂，得到预制体，然后表面加工，精度达到密封材料级；6将上述预制体放入反应炉中，真空气氛下升温至反应温度，通入一定的三氯甲基硅烷，氢气作为载气，氩气作为稀释气体，反应温度为10001200，三氯甲硅烷流量为3050SCCM，氢气流量为200300SCCM。
5、，氩气流量为200300SCCM，控制反应条件，化学气相渗透碳化硅晶须，预制体致密化，渗透时间为200300H；7完成致密化后加工到原来的表面精度，最终得到SIC晶须增强的陶瓷基复合板。权利要求书CN104119094A1/3页3一种SIC晶须增强的陶瓷基复合板及其制备方法技术领域0001本发明涉及陶瓷基复合板及其制备方法，特别是涉及一种SIC晶须增强的陶瓷基复合板及其制备方法。背景技术0002随着科技的迅速发展，机械、电子、航空航天、能源等各工业部门对材料的性能提出更高的要求，现有的金属或高分子材料往往难以胜任，因此具有高硬度、耐磨损、耐腐蚀、热化学稳定性等优异性能的陶瓷材料日益受到关注。与。
6、此同时，陶瓷材料的脆性大，韧性低的弱点，也成为各国研究的热点。0003碳化硅晶须SICW是一种直径为纳米级至微米级的具有高度取向性的单晶纤维，晶体结构与金刚石相类似，晶体内化学杂质少，无晶粒边界，晶体结构缺陷少，结晶相成分均一，具有高熔点2700、低密度321G/CM3、高强度抗拉强度为2100KG/CM2、高弹性模量弹性模量为49104KG/CM2、低热膨胀率以及耐磨、耐腐蚀、抗高温氧化能力强等特性，素有“晶须之王”的美誉。碳化硅晶须是已合成出晶须中硬度最高、弹性模量最大、抗拉强度最大、耐热温度最高的晶须产品。利用它对脆性较大的陶瓷材料进行增韧，提高陶瓷材料的性能，在制备高性能复合材料方面已。
7、得到了广泛应用，也是用于增韧陶瓷基复合材料中研究得较多的一种增强材料。0004目前生产SIC晶须的方法主要有固体材料法和气相反应法。固体材料法利用载气通过含碳和含硅的固体材料，在与反应材料隔开的空间形成SIC晶须。固体材料法比较经济，适合工业化生产，但制备高纯度的SIC晶须比较困难。气相反应法是用含碳气体与含硅气体反应或者分解一种含碳、硅化合物的有机气体，合成SIC晶须，其中化学气相沉积CVD与化学气相渗透CVI技术应用的最为普遍。该方法具有可控制生成不同晶形的碳化硅晶须，所得碳化硅晶须纯度较高，工艺简单，反应过程没有腐蚀性和毒性较大的中间产物，反应设备简单，便于操作。0005申请号为2011。
8、10122040X的中国专利公开了一种SIC晶须强化的SIC陶瓷基复合材料及其制备方法，复合材料由预制件通过SI或SI合金熔渗反应制备得到，所述的预制件由包括稻壳SIC晶须化产物的原料模压成型制得。该复合材料方法制备工艺简单，熔渗反应温度低，无需外加压力，预制件可制成复杂形状，可用于制备复杂形状构件。0006申请号为2012100883994的中国专利公开了一种碳化硅晶须增韧二硼化锆陶瓷的制备工艺。采用溶胶凝胶法在ZRB2颗粒表面包裹SIO2，经干燥、研磨后加入活性碳进行充分混合，混合料在流动氩气气氛保护下加热，利用SIO2C之间的碳热还原反应在ZRB2表面原位生成SICW，得到ZRB2SIC。
9、W粉体，然后烧结制备出碳化硅晶须增韧二硼化锆陶瓷材料。解决SICW在基材中分散均匀性问题，改善了材料的结构，提高了材料的性能。0007上述两种复合材料的制备方法中得到的碳化硅晶须与反应残余物分离困难，杂质含量高，特别是分离过程会降低碳化硅晶须的质量，影响了碳化硅晶须对基材的增强作用。说明书CN104119094A2/3页4发明内容0008本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种SIC晶须增强的陶瓷基复合板及其制备方法，其特征在于所述的SIC晶须增强的陶瓷基复合板包括无机陶瓷粉末基材，化学气相渗透CVISIC晶须，SIC晶须镶嵌于陶瓷基材内，并与陶瓷基材紧密结合，陶瓷基复合材料可以是。
10、圆板状、方板状等。采用凝胶铸的方法制备陶瓷预制体。无机陶瓷粉末基材体积分数为6080，化学气相渗透CVISIC晶须体积分数为2040。所述的无机陶瓷粉末基材可以是为碳化硅、氮化硅、氮化硼、碳化硼，陶瓷粉末颗粒尺寸为10100UM。0009本发明旨在提供一种SIC晶须增强的陶瓷基复合板的制备方法，其特征在于，包括以下顺序步骤00101在水溶液中加入单体丙烯酰胺和交联剂亚甲基双丙烯酰胺形成浓度为1020的预混液；00112在配比好的无机陶瓷粉料中按5560固相体积分量要求加入预混液和分散剂聚丙烯酸铵，调节PH至911，球磨混合1020H，制成浆料；00123浆料排气后加入引发剂过硫酸铵，充分搅拌并。
11、除去气泡后注入模腔中，加入催化剂四甲基乙二胺，凝胶化3060MIN，脱模后放置平稳处；00134将上述坯体放入烘箱中，温度为6080，烘干时间812H；00145干燥后，在400700脱胶除去成型剂，得到预制体，然后表面加工，精度达到密封材料级；00156将上述预制体放入反应炉中，真空气氛下升温至反应温度，通入一定的三氯甲基硅烷，氢气作为载气，氩气作为稀释气体，反应温度为10001200，三氯甲硅烷流量为3050SCCM，氢气流量为200300SCCM，氩气流量为200300SCCM，控制反应条件，化学气相渗透碳化硅晶须，预制体致密化，渗透时间为200300H；00167完成致密化后加工到原来。
12、的表面精度，最终得到SIC晶须增强的陶瓷基复合板。0017本发明具有的优点1、凝胶铸制备预制体，坯体强度高，孔隙均匀度好，利于或许化学气相渗透SICW；2、化学气相渗透法制备得到SICW在基体内部分散均匀，与紧密结合，增强效果更好；3、制品韧性提高，断裂韧性和弯曲强度提高，使用可靠性高。附图说明0018图1为圆板状SIC晶须增强的陶瓷基复合板的截面图。001910为无机陶瓷粉末基材；20为化学气相渗透CVISIC晶须。具体实施方式0020下面结合具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改。
13、均落于本申请所附权利要求所限定。0021实施例100221在水溶液中加入单体丙烯酰胺和交联剂亚甲基双丙烯酰胺形成浓度为15说明书CN104119094A3/3页5的预混液；00232在配比好的无机陶瓷粉料中按55固相体积分量要求加入预混液和分散剂聚丙烯酸铵，调节PH至11，球磨混合15H，制成浆料；00243浆料排气后加入引发剂过硫酸铵，充分搅拌并除去气泡后注入模腔中，加入催化剂四甲基乙二胺，凝胶化45MIN，脱模后放置平稳处；00254将上述坯体放入烘箱中，温度为70，烘干时间12H；00265干燥后，在600脱胶除去成型剂，得到预制体，然后表面加工，精度达到密封材料级；00276将上述预制。
14、体放入反应炉中，真空气氛下升温至反应温度，通入一定的三氯甲基硅烷，氢气作为载气，氩气作为稀释气体，反应温度为1100，三氯甲硅烷流量为30SCCM，氢气流量为300SCCM，氩气流量为300SCCM，控制反应条件，化学气相渗透碳化硅晶须，预制体致密化，渗透时间为300H；00287完成致密化后加工到原来的表面精度，最终得到SIC晶须增强的陶瓷基复合板。0029实施例200301在水溶液中加入单体丙烯酰胺和交联剂亚甲基双丙烯酰胺形成浓度为20的预混液；00312在配比好的无机陶瓷粉料中按60固相体积分量要求加入预混液和分散剂聚丙烯酸铵，调节PH至10，球磨混合20H，制成浆料；00323浆料排气。
15、后加入引发剂过硫酸铵，充分搅拌并除去气泡后注入模腔中，加入催化剂四甲基乙二胺，凝胶化60MIN，脱模后放置平稳处；00334将上述坯体放入烘箱中，温度为80，烘干时间10H；00345干燥后，在700脱胶除去成型剂，得到预制体，然后表面加工，精度达到密封材料级；00356将上述预制体放入反应炉中，真空气氛下升温至反应温度，通入一定的三氯甲基硅烷，氢气作为载气，氩气作为稀释气体，反应温度为1000，三氯甲硅烷流量为50SCCM，氢气流量为300SCCM，氩气流量为300SCCM，控制反应条件，化学气相渗透碳化硅晶须，预制体致密化，渗透时间为250H；00367完成致密化后加工到原来的表面精度，最终得到SIC晶须增强的陶瓷基复合板。0037上述仅为本发明的两个具体实施方式，但本发明的设计构思并不局限于此，凡利用此构思对本发明进行非实质性的改动，均应属于侵犯本发明保护的范围的行为。但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何形式的简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。说明书CN104119094A1/1页6图1说明书附图CN104119094A。