一种锅炉受热面内壁剥落的氧化皮来源检验方法.pdf

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1、(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201410690507.4 (22)申请日 2014.11.25 G01N 23/22(2006.01) (71)申请人 西安热工研究院有限公司 地址 710032 陕西省西安市兴庆路 136 号 (72)发明人 唐丽英 周荣灿 贾建民 郭岩 张周博 李季 李江 (74)专利代理机构 西安通大专利代理有限责任 公司 61200 代理人 陆万寿 (54) 发明名称 一种锅炉受热面内壁剥落的氧化皮来源检验 方法 (57) 摘要 一种锅炉受热面管屏内壁剥落的氧化皮来源 检验方法， 挑选一面为亮灰色另一面为黑色或暗 灰色的氧化皮， 利用安装有 。

2、X 射线能谱仪的扫描 电子显微镜观察氧化皮黑色或暗灰色的一面， 找 出氧化皮内层残留物， 对氧化皮内层残留物进行 X射线能谱分析 ； 将氧化皮内层残留物的X射线能 谱分析结果与该受热面管屏中存在的合金钢元素 对比， 确定剥落氧化皮的来源。 该方法可以简单方 便地确定管屏中剥落下来的氧化皮是从哪种材料 内壁剥落的， 从而可以帮助电厂有针对性的治理 氧化皮剥落堵管问题。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书4页 附图2页 (10)申请公布号 CN 104390992 A (43)申请公布日 2015.03.04 CN 10439。

3、0992 A 1/1 页 2 1. 一种锅炉受热面管屏内壁剥落的氧化皮来源检验方法， 其特征在于， 包括以下步 骤 ： 1) 从锅炉受热面管屏内壁剥落的氧化皮中挑选出一面为亮灰色、 另一面为黑色或暗灰 色的氧化皮 ； 2) 利用安装有 X 射线能谱仪的扫描电子显微镜观察氧化皮黑色或暗灰色的一面以找 出氧化皮内层残留物， 对氧化皮内层残留物进行 X 射线能谱分析 ； 3) 将氧化皮内层残留物的 X 射线能谱分析结果与锅炉受热面管屏中存在的材料元素 及其材料范围对比， 确定剥落氧化皮的来源。 2. 根据权利要求 1 所述的锅炉受热面管屏内壁剥落的氧化皮来源检验方法， 其特征在 于 ： 所述的步骤 。

4、1) 中挑选出的氧化皮的片数不少于 3 片。 3. 根据权利要求 1 所述的锅炉受热面管屏内壁剥落的氧化皮来源检验方法， 其特征在 于 ： 所述的步骤 2) 中氧化皮内层残留物的成分除了 Fe 和 O 以外还含有合金钢中的微量元 素。 4. 根据权利要求 1 所述的锅炉受热面管屏内壁剥落的氧化皮来源检验方法， 其特征在 于， 所述的锅炉受热面管屏中存在的材料元素是采用以下方法获取的 ： 根据锅炉受热面管 屏材料牌号找出锅炉受热面管屏中每种材料所含元素及其含量范围。 5. 根据权利要求 4 所述的锅炉受热面管屏内壁剥落的氧化皮来源检验方法， 其特征在 于， 根据锅炉受热面管屏材料牌号找出锅炉受热。

5、面管屏中每种材料所含元素的含量范围是 采用如下方法进行的 ： 利用确定的材料牌号对照材料成分标准手册查找出锅炉受热面管屏 中每种材料所含元素及其含量范围。 6. 根据权利要求 1 所述的锅炉受热面管屏内壁剥落的氧化皮来源检验方法， 其特征在 于， 所述的步骤 3) 是采用如下方法确定剥落氧化皮的来源的 ： 首先根据氧化皮内层残留物 的 Cr 含量确定合金钢中的 Cr 含量， 然后根据氧化皮内层残留物中存在 Ti、 Nb、 Mo、 W、 Cu、 Co 中的一种或多种元素， 得到氧化皮内层残留物中所含元素及其含量范围 ； 最后将氧化皮 内层残留物中所含元素及其含量范围与锅炉受热面管屏中材料所含元素。

6、成分及其含量范 围进行对比， 确定出剥落氧化皮的来源。 7. 根据权利要求 6 所述的锅炉受热面管屏内壁剥落的氧化皮来源检验方法， 其特征在 于， 根据氧化皮内层残留物的 Cr 含量确定合金钢中的 Cr 含量是采用如下方法实现的 ： 若氧化皮内层残留物中 Cr 质量百分比在大于等于 2， 小于 9， 则发生剥落的合金 钢中 Cr 的质量百分比小于 9 ； 若氧化皮内层残留物中 Cr 质量百分比大于等于 9， 小于 18， 则发生剥落的合金钢中 Cr 的质量百分比大于等于 9， 小于等于 12； 若氧化皮内层 残留物中 Cr 的质量百分比大于 18， 且 Ni 含量大于等于 1， 则发生剥落的合。

7、金钢为不锈 钢。 权 利 要 求 书 CN 104390992 A 2 1/4 页 3 一种锅炉受热面内壁剥落的氧化皮来源检验方法 技术领域 0001 本发明属于材料检测与分析领域， 具体涉及一种锅炉受热面内壁剥落的氧化皮来 源检验方法。 背景技术 0002 火力发电机组在长期高温环境中运行， 锅炉过热器和再热器管在高温水蒸气的氧 化作用下生成氧化皮， 由于氧化皮与基体的线膨胀系数差别较大， 易在启停炉过程中剥落 堵塞在下弯头部位， 目前燃煤发电机组高温受热面氧化皮脱落堵管已成为造成机组非计划 停机的最重要的原因。 0003 锅炉过热器和再热器从进口到出口方向介质温度逐渐升高， 制造厂为了降低。

8、成 本， 管屏一般都由多种合金钢管组合焊接成为 U 形管屏， 过热器和再热器内壁的氧化皮剥 落后堵塞在下弯头部位， 难以区分是从哪一种合金钢上剥落下来的。只有找出剥落氧化皮 的来源才能为后续解决氧化皮剥落堵管制定相应的对策。 常用的办法是将发生脱落的管子 分段割开， 观察内壁是否有氧化皮脱落， 但是这种方法费时、 费力， 并且会对仍可以继续使 用的钢管造成很大的浪费， 因此有必要寻找一种简单易行的检测方法来确定锅炉受热面内 壁剥落的氧化皮来源。 发明内容 0004 本发明的目的在于提供了一种锅炉受热面内壁剥落的氧化皮来源检验方法， 该检 测方法简单方便， 克服了传统方法费时、 费力， 并对仍可。

9、继续使用的钢管造成很大浪费的缺 陷。 0005 为了达到上述目的， 本发明采用的技术方案包括以下步骤 ： 0006 1) 从锅炉受热面管屏内壁剥落的氧化皮中挑选出一面为亮灰色、 另一面为黑色或 暗灰色的氧化皮 ； 0007 2) 利用安装有 X 射线能谱仪的扫描电子显微镜观察氧化皮黑色或暗灰色的一面 以找出氧化皮内层残留物， 对氧化皮内层残留物进行 X 射线能谱分析 ； 0008 3) 将氧化皮内层残留物的 X 射线能谱分析结果与锅炉受热面管屏中存在的材料 元素及其材料范围对比， 确定剥落氧化皮的来源。 0009 所述的步骤 1) 中挑选出的氧化皮的片数不少于 3 片。 0010 所述的步骤 。

10、2) 中氧化皮内层残留物的成分除了 Fe 和 O 以外还含有合金钢中的微 量元素。 0011 所述的锅炉受热面管屏中存在的材料元素是采用以下方法获取的 ： 根据锅炉受热 面管屏材料牌号找出锅炉受热面管屏中每种材料所含元素及其含量范围。 0012 根据锅炉受热面管屏材料牌号找出锅炉受热面管屏中每种材料所含元素的含量 范围是采用如下方法进行的 ： 利用确定的材料牌号对照材料成分标准手册查找出锅炉受热 面管屏中每种材料所含元素及其含量范围。 说 明 书 CN 104390992 A 3 2/4 页 4 0013 所述的步骤 3) 中是采用如下方法确定剥落氧化皮的来源的 ： 首先根据氧化皮内 层残留物。

11、的 Cr 含量确定合金钢中的 Cr 含量， 然后根据氧化皮内层残留物中存在 Ti、 Nb、 Mo、 W、 Cu、 Co 中的一种或多种元素， 得到氧化皮内层残留物中所含元素及其含量范围 ； 最后 将氧化皮内层残留物中所含元素及其含量范围与锅炉受热面管屏中材料所含元素成分及 其含量范围进行对比， 确定出剥落氧化皮的来源。 0014 根据氧化皮内层残留物的 Cr 含量确定合金钢中的 Cr 含量是采用如下方法实现 的 ： 0015 若氧化皮内层残留物中Cr质量百分比在大于等于2， 小于9， 则发生剥落的合 金钢中 Cr 的质量百分比小于 9 ； 若氧化皮内层残留物中 Cr 质量百分比大于等于 9， 。

12、小 于 18， 则发生剥落的合金钢中 Cr 的质量百分比大于等于 9， 小于等于 12 ； 若氧化皮 内层残留物中 Cr 的质量百分比大于 18， 且 Ni 含量大于等于 1， 则发生剥落的合金钢为 不锈钢。 0016 与现有技术相比， 本发明的有益效果在于 0017 本发明从锅炉受热面管屏内壁剥落的氧化皮中挑选出一面为亮灰色、 另一面为黑 色或暗灰色的氧化皮， 利用安装有 X 射线能谱仪的扫描电子显微镜观察氧化皮内层残留 物， 同时对其进行 X 射线能谱分析， 利用其结果与锅炉受热面管屏中存在的材料元素及材 料范围对比即可得知氧化皮来源。 这是因为锅炉受热面常用的铁素体钢和奥氏体不锈钢管 蒸。

13、汽侧氧化皮一般分内外层， 外层为 Fe2O3和 Fe3O4， 一般不含合金元素， 内层则一般会含有 钢中的各种元素。而氧化皮剥落时一般沿着内外层界面剥落， 但多少会有局部带有少量残 留的内层氧化皮， 该残留物保留了大量钢种的元素。 因此， 本发明检测方法可以简单方便地 确定含有管屏中剥落下来的氧化皮是从哪种材料内壁剥落的， 从而可以帮助电厂有针对性 的治理氧化皮剥落堵管问题， 克服了传统方法费时、 费力， 并对仍可继续使用的钢管造成很 大浪费的缺陷。 附图说明 0018 图 1 为锅炉受热面管屏内壁剥落的 1# 氧化皮 ； 0019 图 2 为锅炉受热面管屏内壁剥落的 2# 氧化皮 ； 002。

14、0 图 3 为 1# 氧化皮黑色或暗灰色一面的典型形貌 ； 0021 图 4 为 1# 氧化皮位置 1 处的 X 射线谱图 ； 0022 图 5 为 2# 氧化皮黑色或暗灰色一面的典型形貌 ； 0023 图 6 为 2# 氧化皮位置 1 处的 X 射线谱图。 具体实施方式 0024 下面结合附图和实施例对本发明做进一步详细说明。 0025 第一步， 从锅炉受热面管屏内壁剥落的氧化皮中随机挑选出一面为亮灰色、 另一 面为黑色或暗灰色的氧化皮 ； 挑选氧化皮时所有外形或颜色明显不同的氧化皮均应包含在 内， 挑选的数量应各不少于 3 片。 0026 第二步， 利用安装有 X 射线能谱仪的扫描电子显微。

15、镜观察氧化皮黑色或暗灰色的 一面， 以找出片状的氧化皮内层残留物， 对氧化皮内层残留物进行 X 射线能谱分析 ； 片状的 说 明 书 CN 104390992 A 4 3/4 页 5 氧化皮内层残留物， 该氧化皮内层残留物的成分除了 Fe 和 O 以外还有微量元素 ； 0027 第三步， 查阅锅炉受热面管屏的资料， 找出锅炉受热面管屏中存在的材料牌号， 利 用确定的材料牌号对照材料成分标准手册查找出锅炉受热面管屏中每种材料所含元素及 其含量范围。 0028 第四步， 将氧化皮内层残留物的 X 射线能谱分析结果与锅炉受热面管屏中存在的 材料元素及材料范围对比， 确定剥落氧化皮的来源。 具体的， 。

16、首先根据氧化皮内层残留物的 Cr 含量确定合金钢中的 Cr 含量， 然后根据氧化皮内层残留物中存在 Ti、 Nb、 Mo、 W、 Cu、 Co 中 的一种或多种元素， 得到氧化皮内层残留物中所含元素及其含量范围 ； 最后将氧化皮内层 残留物中所含元素及其含量范围与锅炉受热面管屏中材料所含元素成分及含量范围进行 对比， 确定出剥落氧化皮的来源 ； 根据氧化皮内层残留物的Cr含量确定合金钢中的Cr含量 是采用如下方法实现的 ： 0029 若氧化皮内层残留物中Cr质量百分比在大于等于2， 小于9， 则发生剥落的合 金钢中 Cr 的质量百分比小于 9 ； 若氧化皮内层残留物中 Cr 质量百分比大于等于。

17、 9， 小 于 18， 则发生剥落的合金钢中 Cr 的质量百分比大于等于 9， 小于等于 12 ； 若氧化皮 内层残留物中 Cr 的质量百分比大于 18， 且 Ni 含量大于等于 1， 则发生剥落的合金钢为 不锈钢。 0030 为了进一步对本发明做详细解释， 本发明给出了以下实施例， 但仅限于解释， 而不 在于限定。 0031 图 1 给出了从某锅炉过热器管屏下弯头处取出的剥落的 1# 氧化皮， 图 2 给出了从 同一锅炉过热器中另一管屏下弯头处取出的剥落的 2# 氧化皮 ； 利用本专利方法判断其来 源。 0032 第一步 ： 从1#锅炉受热面管屏内壁剥落的氧化皮中随机挑选8片一面为亮灰色另 。

18、一面为黑色的 1# 氧化皮 ； 2# 锅炉受热面管屏内壁剥落的氧化皮中随机挑选 10 片一面为亮 灰色另一面为黑色的 2# 氧化皮 ； 0033 第二步 ： 利用配备了 X 射线能谱仪 (EDS) 的扫描电子显微镜 (SEM) 分析 8 片 1# 氧化皮和 10 片 2# 氧化皮黑色的一面以找出氧化皮内层残留物， 对氧化皮内层残留物进行 X 射线能谱分析， 得到 1# 氧化皮内层残留物的典型形貌及其 EDS 分析结果 ( 参见图 3 和图 4)， 2# 氧化皮内层残留物的典型形貌及其 EDS 分析结果 ( 参见图 5 和图 6)， 1# 氧化皮内层 残留物的 EDS 分析结果以表格的形式列出 。

19、( 见表 1)， 2# 氧化皮内层残留物的 EDS 分析结果 以表格的形式列出 ( 见表 2) ； 0034 表 1 8 片 1# 氧化皮内层残留物的 EDS 分析结果 0035 说 明 书 CN 104390992 A 5 4/4 页 6 0036 表 2 2# 氧化皮内层残留物的 EDS 分析结果 0037 0038 第三步 ： 查阅锅炉过热器管屏的资料， 确定两个发生氧化皮脱落的管屏材质牌号 均有且仅有 TP347H 和 S30432， 对照材料成分标准手册查找出锅炉受热面管屏中每种材料 所含元素的含量范围。各种元素的含量范围如表 3 所示。 0039 表 3 S30432 和 TP34。

20、7H 的元素含量范围 0040 0041 第四步 ： 根据 1# 氧化皮内层残留物和 2# 氧化皮内层残留物的 EDS 分析结果确定 出发生的剥落的合金钢为不锈钢， 且 1# 氧化皮内层残留物中要元素为 O、 Cr、 Fe、 Ni 和少量 Si、 Mn、 Nb， 无 Cu， 判断 1# 氧化皮来自 TP347H。根据 2# 氧化皮内层残留物中的主要元素为 O、 Cr、 Fe、 Ni、 Cu， 和少量 Si、 Mn、 Nb， S30432 含有 Cu 元素， 判断 2# 氧化皮来自 S30432。 说 明 书 CN 104390992 A 6 1/2 页 7 图 1 图 2 图 3 图 4 说 明 书 附 图 CN 104390992 A 7 2/2 页 8 图 5 图 6 说 明 书 附 图 CN 104390992 A 8 。