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1、(10)申请公布号 CN 104280389 A (43)申请公布日 2015.01.14 CN 104280389 A (21)申请号 201410482596.3 (22)申请日 2014.09.20 G01N 21/78(2006.01) (71)申请人 中山鼎晟生物科技有限公司 地址 528437 广东省中山市火炬开发区健康 路 1 号一楼 102 室 (72)发明人 郭狄 (74)专利代理机构 中山市铭洋专利商标事务所 ( 普通合伙 ) 44286 代理人 邹常友 (54) 发明名称 一种饮料中甲醛的检测方法 (57) 摘要 本发明涉及一种饮料中甲醛的检测方法。该 检测方法包括制备样。
2、品, 对样品和对比试剂进行 处理, 滴加到检测试纸上观察颜色变化, 通过和标 准比色卡进行对比, 从而对样品中甲醛进行定性 和定量分析等步骤。本发明利用甲醛在氢氧化钠 碱性条件下与间苯三酚发生缩合反应, 生成橘红 色化合物, 进行比色定量, 来检测甲醛含量, 该方 法所用试剂种类少, 显色反应不需要加热, 显色速 度快, 操作简单。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 4 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书4页 (10)申请公布号 CN 104280389 A CN 104280389 A 1/1 页 2 1. 一种饮料中甲醛。
3、的检测方法, 其特征在于, 包括以下步骤 : (1) 量取饮料样品, 加入乙醇搅拌均匀, 经过过滤后, 配制待测样品溶液 ; (2) 取 3 支比色管, 在第 1 支比色管中加入待测样品溶液, 第 2 支比色管中加入甲醛标 准溶液, 第3支比色管中加入蒸馏水, 最后在这3支比色管中先后加入氢氧化钠溶液和间苯 三酚溶液, 对三支比色管进行超声震荡 ; (3) 在检测试纸上滴加步骤 (2) 中反应后的 3 组溶液, 观察检测试纸上 3 组溶液颜色的 改变, 并将待测样品溶液颜色改变与比色卡进行对比, 从而对待测样品中甲醛进行定性和 定量分析。 2. 根据权利要求 1 所述的一种饮料中甲醛的检测方法。
4、, 其特征在于, 步骤 (1) 中饮料样 品和乙醇的体积比为 1:(13)。 3. 根据权利要求 1 所述的一种饮料中甲醛的检测方法, 其特征在于, 步骤 (2) 中 3 支比 色管中加入的液体的量相同, 均为 1015ml。 4. 根据权利要求 1 所述的一种饮料中甲醛的检测方法, 其特征在于, 步骤 (2) 所述的中 氢氧化钠溶液的浓度为 13mol/L, 加入量为 1215ml。 5. 根据权利要求 1 所述的一种饮料中甲醛的检测方法, 其特征在于, 步骤 (2) 中所述的 间苯三酚溶液的浓度为 0.0050.01mol/L, 加入量为 510ml。 6. 根据权利要求 1 所述的一种饮。
5、料中甲醛的检测方法, 其特征在于, 所述的甲醛标准 溶液的浓度为 10200ug/ml。 7. 根据权利要求 1 所述的一种饮料中甲醛的检测方法, 其特征在于, 步骤 (2) 中三支比 色管进行超声震荡的时间为 510min。 8. 根据权利要求 1 所述的一种饮料中甲醛的检测方法, 其特征在于, 步骤 (3) 中所述的 检测试纸为浸泡了显色剂的试纸。 9. 根据权利要求 8 所述的一种饮料中甲醛的检测方法, 其特征在于, 所述的显色剂为 12mol/L 的二水合硫酸铁铵乙醇溶液。 10. 根据权利要求 8 所述的一种饮料中甲醛的检测方法, 其特征在于, 所述的试纸为滤 纸。 权 利 要 求 。
6、书 CN 104280389 A 2 1/4 页 3 一种饮料中甲醛的检测方法 技术领域 0001 本发明属于食品检测领域, 具体涉及一种饮料中甲醛的检测方法。 背景技术 0002 甲醛是日常生活中常见的有害物质之一。 在饮料制品中由于原料工艺制作及环境 的控制不严格, 会导致甲醛的产生。 甲醛可直接作用于氨基、 巯基、 羟基和羧基, 生成次甲基 衍生物, 从而破坏机体蛋白质和酶, 使组织细胞发生不可逆的凝固和坏死, 摄取少量甲醛即 能阻止胃酶和胰酶的消化作用, 影响代谢机能, 而且对机体神经系统、 肝、 肺等重要脏器和 系统均可产生严重的损害, 世界卫生组织已将其确定为致癌和致畸物质及公认的。
7、变态反应 源。 0003 甲醛为原生质毒物, 具有较高的毒性, 在我国有毒化学品控制名单上高居第二, 甲 醛对人体的毒性包括一般毒性及特殊毒性, 可对人体免疫、 内分泌及遗传、 生殖等均产生不 利的影响。因此, 甲醛对人类的危害极为严重, 甲醛污染对人类的健康产生了极大的威胁, 食品饮料中甲醛的残留已成为人们关注的重点问题。 0004 甲醛的测定方法有许多, 分光光度法、 气相色谱法、 液相色谱法、 极谱法等等, 但这 些方法均有一定的局限性, 如分光光度法, 虽然具有操作简便、 易于推广等优点, 但专属性 差及灵敏度差 ; 色谱法选择性和灵敏度高, 但样品处理复杂, 试验时间长。现有的检测方。
8、法 无法快速对饮料中的甲醛进行检测。 发明内容 0005 本发明的目的就是针对上述现有技术中存在的缺陷提供一种饮料中甲醛的快速 定性定量的检测方法。 0006 本发明的技术方案如下 : 一种饮料中甲醛的检测方法, 包括以下步骤 : (1) 量取饮料样品, 加入乙醇搅拌均匀, 经过过滤后, 配制待测样品溶液 ; (2) 取 3 支比色管, 在第 1 支比色管中加入待测样品溶液, 第 2 支比色管中加入甲醛标 准溶液 (阳性对照组) , 第 3 支比色管中加入蒸馏水 (空白对照组) , 最后在这 3 支比色管中先 后加入氢氧化钠溶液和间苯三酚溶液, 对三支比色管进行超声震荡 ; (3) 在检测试纸。
9、上滴加步骤 (2) 中反应后的 3 组溶液, 观察检测试纸上 3 组溶液颜色的 改变, 并将待测样品溶液颜色改变与比色卡进行对比, 从而对待测样品中甲醛进行定性和 定量分析。 0007 优选的, 步骤 (1) 中饮料样品和乙醇的体积比为 1:(13)。 0008 优选的, 步骤 (2) 中 3 支比色管中加入的液体的量相同, 均为 1015ml。 0009 优选的, 步骤 (2) 所述的中氢氧化钠溶液的浓度为 13mol/L, 加入量为 1215ml。 0010 优选的, 步骤 (2)中所述的间苯三酚溶液的浓度为 0.0050.01mol/L, 加入量为 510ml。 说 明 书 CN 104。
10、280389 A 3 2/4 页 4 0011 优选的, 所述的甲醛标准溶液的浓度为 10200ug/ml。 0012 优选的, 步骤 (2) 中三支比色管进行超声震荡的时间为 510min。 0013 优选的, 步骤 (3) 中所述的检测试纸为浸泡了显色剂的试纸。 0014 优选的, 所述的显色剂为 12mol/L 的二水合硫酸铁铵乙醇溶液。 0015 优选的, 所述的试纸为滤纸。 0016 所述的比色卡为不同浓度的甲醛样品溶液采用同样的检测方法在检测试纸上所 显示出的颜色, 对比待测样品和比色卡的颜色可以定量测定待测样品溶液中的甲醛含量。 0017 现有技术相比, 本发明的有益效果如下 :。
11、 1. 本发明利用甲醛在氢氧化钠碱性条件下与间苯三酚发生缩合反应, 生成橘红色化合 物, 进行比色定量, 来检测甲醛含量, 该方法所用试剂种类少, 显色反应不需要加热, 显色速 度快, 操作简单。 0018 2. 甲醛在氢氧化钠碱性条件下与间苯三酚发生缩合反应, 生成橘红色化合物, 该 显色反应发生后, 褪色反应速度快, 因此, 对比色操作产生明显的影响, 进而直接影响甲醛 最终的检测结果, 本组发明中, 在甲醛在与间苯三酚发生反应后, 立即将反应液滴加到检测 试纸上, 这样避免了上述缺陷, 从而保证了检测结果的准确性。 0019 3. 本组发明中, 采用了甲醛标准溶液作为阳性对照, 也设置空。
12、白对照组, 有效排除 了各种干扰因素对本组检测结果的影响, 同时, 本组发明中, 对待测样品溶液及阳性对照溶 液均设置了 6 组不同浓度, 保证检测结果的准确性和和灵敏性。 0020 4. 本组发明中的检测试纸均采用圆形的滤纸或宣纸, 避免了方形试纸显色不均匀 对检测结果的影响。 0021 5. 本发明对样品用乙醇进行处理, 可以使甲醛溶液更容易被检测试纸中的显色剂 捕捉, 检测更加灵敏。 具体实施方式 0022 下面结合实施例对本发明做进一步说明 : 实施例 1 一种饮料中甲醛的检测方法, 包括以下步骤 : (1) 量取市场上某饮料样品, 加入乙醇搅拌均匀, 经过过滤后, 配制待测样品溶液,。
13、 其中 饮料样品和乙醇的体积比为 1:1 ; (2) 取 3 支比色管, 在第 1 支比色管中加入待测样品溶液, 第 2 支比色管中加入甲醛标 准溶液, 第3支比色管中加入蒸馏水, 最后在这3支比色管中先后加入氢氧化钠溶液和间苯 三酚溶液, 对三支比色管进行超声震荡 ; (3) 在检测试纸上滴加步骤 (2) 中反应后的 3 组溶液, 观察检测试纸上 3 组溶液颜色的 改变, 并将待测样品溶液颜色改变与比色卡进行对比, 第1支比色管中样品的颜色与第3支 比色管中样品的颜色一致, 说明该待测样品中无甲醛。 0023 从而对待测样品中甲醛进行定性和定量分析。 0024 步骤 (2) 中 3 支比色管。
14、中加入的液体的量相同, 均为 10ml ; 步骤 (2) 中所述的氢氧 化钠溶液的浓度为 1mol/L, 加入量为 12ml ; 所述的间苯三酚溶液的浓度为 0.005mol/L, 加 入量为 5ml。所述的甲醛标准溶液的浓度为 10ug/ml。步骤 (2) 中三支比色管进行超声震 说 明 书 CN 104280389 A 4 3/4 页 5 荡的时间为 5min。 0025 步骤 (3) 中所述的检测试纸为浸泡了显色剂的试纸。所述的显色剂为 1mol/L 的 二水合硫酸铁铵乙醇溶液, 所述的试纸为滤纸。 0026 实施例 2 一种饮料中甲醛的检测方法, 包括以下步骤 : (1) 量取饮料样品。
15、, 加入乙醇搅拌均匀, 经过过滤后, 配制待测样品溶液, 其中饮料样品 和乙醇的体积比为 1:3 ; (2) 取 3 支比色管, 在第 1 支比色管中加入待测样品溶液, 第 2 支比色管中加入甲醛标 准溶液, 第3支比色管中加入蒸馏水, 最后在这3支比色管中先后加入氢氧化钠溶液和间苯 三酚溶液, 对三支比色管进行超声震荡 ; (3) 在检测试纸上滴加步骤 (2) 中反应后的 3 组溶液, 观察检测试纸上 3 组溶液颜色的 改变, 并将待测样品溶液颜色改变与比色卡进行对比, 第 1 支比色管中样品的颜色介于第 2 支比色管样品颜色和第 3 支比色管中样品的中间, 通过和比色卡进行对比, 该待测样。
16、品中 的甲醛含量为 80ug/ml。 0027 说明该待测样品中无甲醛。 0028 步骤 (2) 中 3 支比色管中加入的液体的量相同, 均为 15ml ; 步骤 (2) 中所述的氢氧 化钠溶液的浓度为 3mol/L, 加入量为 15ml ; 所述的间苯三酚溶液的浓度为 0.01mol/L, 加入 量为 10ml。所述的甲醛标准溶液的浓度为 200ug/ml。步骤 (2) 中三支比色管进行超声震 荡的时间为 10min。 0029 步骤 (3) 中所述的检测试纸为浸泡了显色剂的试纸。所述的显色剂为 2mol/L 的 二水合硫酸铁铵乙醇溶液, 所述的试纸为滤纸。 0030 实施例 3 一种饮料中。
17、甲醛的检测方法, 包括以下步骤 : (1) 量取饮料样品, 加入乙醇搅拌均匀, 经过过滤后, 配制待测样品溶液, 其中饮料样品 和乙醇的体积比为 1:2 ; (2) 取 3 支比色管, 在第 1 支比色管中加入待测样品溶液, 第 2 支比色管中加入甲醛标 准溶液, 第3支比色管中加入蒸馏水, 最后在这3支比色管中先后加入氢氧化钠溶液和间苯 三酚溶液, 对三支比色管进行超声震荡 ; (3) 在检测试纸上滴加步骤 (2) 中反应后的 3 组溶液, 观察检测试纸上 3 组溶液颜色的 改变, 并将待测样品溶液颜色改变与比色卡进行对比, 第1支比色管中样品的颜色与第2支 比色管中样品的颜色一致, 说明该。
18、待测样品中甲醛含量为 100ug/ml。 0031 步骤 (2) 中 3 支比色管中加入的液体的量相同, 均为 12ml ; 步骤 (2) 中所述的氢氧 化钠溶液的浓度为 2mol/L, 加入量为 14ml ; 所述的间苯三酚溶液的浓度为 0.005mol/L, 加 入量为 7ml。所述的甲醛标准溶液的浓度为 100ug/ml。步骤 (2) 中三支比色管进行超声震 荡的时间为 10min。 0032 步骤 (3) 中所述的检测试纸为浸泡了显色剂的试纸。 所述的显色剂为1.5mol/L的 二水合硫酸铁铵乙醇溶液, 所述的试纸为滤纸。 0033 以上所述实施例只是本发明的较佳实例, 并非来限制本发明实施范围, 故凡依本 发明申请专利范围所述的构造、 特征及原理所做的等效变化或修饰, 均应包括本发明专利 说 明 书 CN 104280389 A 5 4/4 页 6 申请范围内。 说 明 书 CN 104280389 A 6 。