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1、(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201410713163.4 (22)申请日 2014.12.02 C05G 1/00(2006.01) (71)申请人 江苏省地矿复合肥厂 地址 222300 江苏省连云港市东海县牛山镇 牛房路 45 号 (72)发明人 魏鑫 吴晓疆 焦志达 (74)专利代理机构 连云港润知专利代理事务所 32255 代理人 王彦明 (54) 发明名称 一种反应热可调的硫酸钾型复合肥氨化生产 工艺 (57) 摘要 一种反应热可调的硫酸钾型复合肥氨化生产 工艺， 用氯化钾与浓硫酸直接反应， 制取硫酸氢 钾， 然后溶解并将溶液送到混酸槽， 与已溶解的磷 酸。
2、一铵混合， 接着将混合好的浆液与气氨在具有 碳酸氢铵溶液专用进料口的管式反应器内进行化 学反应， 同时向管式反应器内注入已配好的碳酸 氢铵溶液， 通过调整碳酸氢铵溶液的用量， 来调节 反应过程产生的过大热量以避免因过热导致的诸 工艺问题， 反应后经添加适量尿素、 转鼓造粒、 烘 干， 最后获得含氮、 磷、 钾三元素的硫酸钾型复合 肥。本发明工艺流程简单合理， 能避免管式反应 器的过热问题， 防止因反应过热导致的结疤、 气喘 和反应器振动等工艺问题对正常生产造成不良影 响， 降低故障率， 提高生产效率。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求。
3、书1页 说明书3页 (10)申请公布号 CN 104446795 A (43)申请公布日 2015.03.25 CN 104446795 A 1/1 页 2 1. 一种反应热可调的硫酸钾型复合肥氨化生产工艺， 其特征在于 ： （一）用氯化钾与浓硫酸直接反应， 两者的摩尔比为 1 ： 1.011.20， 反应温度为 90120， 制取硫酸氢钾， 同时由脱硫、 冷却、 吸收制取副产物盐酸 ； （二） 将步骤 （一） 制得的硫酸氢钾用温度为 40100的热水溶解， 热水的用量为 （一） 中 氯化钾的 1.62.0 倍， 并将溶液送到混酸槽 ； （三） 将磷酸一铵用温度为 40100的热水溶解， 磷酸。
4、一铵的用量是根据不同类型产品 的成分的需要来调整， 热水的用量为磷酸一铵的 1.72.3 倍， 然后送到混酸槽， 与 （二） 中已 溶解好的硫酸氢钾溶液混合 ； （四） 将步骤 （三） 混合好的浆液与气氨在管式反应器内进行化学反应， 同时通过碳酸氢 铵溶液专用进料口向管式反应器内注入已配好的碳酸氢铵溶液， 根据反应状况即时控制碳 酸氢铵溶液的用量， 来调节反应过程产生的过大热量， 对碳酸氢铵溶液用量的控制方法为 ： 溶液注入起始流量设为步骤 （三） 所得混合浆液流 量的 0.1 倍， 监测管式反应器温度并注意是否有气喘和非正常振动， 若无， 将溶液注入流量 减为起始值的 75%， 仍无则重复减。
5、少直至恰好出现上述不良现象， 若有气喘和非正常振动， 将溶液注入流量增为起始值的 1.25 倍， 仍有则重复增加直至恰好消除上述不良现象 ； （五） 将步骤 （四） 制得的产物导入缓冲槽， 然后进行转鼓造粒、 烘干、 筛分， 最后获得含 氮、 磷、 钾三元素的硫酸钾型复合肥。 2. 根据权利要求 1 所述的反应热可调的硫酸钾型复合肥氨化生产工艺， 其特征在于 ： 步骤 （四） 所述碳酸氢铵溶液为浓度饱和的碳酸氢铵溶液， 其配制温度为室温 80。 3. 根据权利要求 1 所述的反应热可调的硫酸钾型复合肥氨化生产工艺， 其特征在于 ： 步骤 （四） 所述气氨的用量以最终产物 PH 值为 56 为准。
6、。 4. 根据权利要求 1 所述的反应热可调的硫酸钾型复合肥氨化生产工艺， 其特征在于 ： 步骤 （五） 中将步骤 （四） 制得的产物导入缓冲槽后， 添加尿素以补充氮成分， 然后进行转鼓 造粒、 烘干、 筛分， 最后获得含氮、 磷、 钾三元素的硫酸钾型复合肥。 权 利 要 求 书 CN 104446795 A 2 1/3 页 3 一种反应热可调的硫酸钾型复合肥氨化生产工艺 技术领域 0001 本发明涉及一种复合肥生产技术， 特别是一种反应热可调的硫酸钾型复合肥氨 化生产工艺。 背景技术 0002 目前国内硫酸钾型复合肥的氨化生产工艺， 所用的主要设备是氨酸管式反应器， 利用反应的放热提高反应压。
7、力和混合效果、 喷送物料、 蒸发水分， 但反应热过于剧烈容易产 生局部高温及剧烈湍动， 导致结疤、 气喘和反应器振动等问题。 发明内容 0003 本发明要解决的技术问题是针对现有技术的不足， 提出了一种反应热可调的硫 酸钾型复合肥氨化生产工艺。 0004 本发明要解决的技术问题是通过以下技术方案来实现的， 一种配比易于调整、 产 品形状和质量优良的反应热可调的硫酸钾型复合肥氨化生产工艺， 其特点是 ： （一）用氯化钾与浓硫酸直接反应， 两者的摩尔比为 1 ： 1.011.20， 反应温度为 90120， 制取硫酸氢钾， 同时由脱硫、 冷却、 吸收制取副产物盐酸 ；（二） 将步骤 （一） 制得的。
8、 硫酸氢钾用温度为 40100的热水溶解， 热水的用量为 （一） 中氯化钾的 1.62.0 倍， 并将 溶液送到混酸槽 ；（三） 将磷酸一铵用温度为 40100的热水溶解， 磷酸一铵的用量是根据 不同类型产品的成分的需要来调整， 热水的用量为磷酸一铵的 1.72.3 倍， 然后送到混酸 槽， 与 （二） 中已溶解好的硫酸氢钾溶液混合 ；（四） 将步骤 （三） 混合好的浆液与气氨在管式 反应器内进行化学反应， 同时通过碳酸氢铵溶液专用进料口向管式反应器内注入已配好的 碳酸氢铵溶液， 根据反应状况即时控制碳酸氢铵溶液的用量， 来调节反应过程产生的过大 热量， 对碳酸氢铵溶液用量的控制方法为溶液注入。
9、起始流量设为步骤 （三） 所得混合浆 液流量的 0.1 倍， 监测管式反应器温度并注意是否有气喘和非正常振动， 若无， 将溶液注入 流量减为起始值的 75%， 仍无则重复减少直至恰好出现上述不良现象， 若有气喘和非正常振 动， 将溶液注入流量增为起始值的 1.25 倍， 仍有则重复增加直至恰好消除上述不良现象 ； （五） 将步骤 （四） 制得的产物导入缓冲槽， 然后进行转鼓造粒、 烘干、 筛分， 最后获得含氮、 磷、 钾三元素的硫酸钾型复合肥。 0005 本发明要解决的技术问题还可以通过以下技术方案来进一步实现， 步骤 （四） 所述 碳酸氢铵溶液为浓度饱和的碳酸氢铵溶液， 其配制温度为室温 8。
10、0。 0006 本发明要解决的技术问题还可以通过以下技术方案来进一步实现， 步骤 （四） 所述 气氨的用量以最终产物 PH 值为 56 为准。 0007 本发明要解决的技术问题还可以通过以下技术方案来进一步实现， 步骤 （五） 中将 步骤 （四） 制得的产物导入缓冲槽后， 添加尿素以补充氮成分， 然后进行转鼓造粒、 烘干、 筛 分， 最后获得含氮、 磷、 钾三元素的硫酸钾型复合肥。 0008 本发明用氯化钾与浓硫酸直接反应， 制取硫酸氢钾， 然后溶解并将溶液送到混酸 说 明 书 CN 104446795 A 3 2/3 页 4 槽， 与已溶解的磷酸一铵混合， 接着将混合好的浆液与气氨在具有碳酸。
11、氢铵溶液专用进料 口的管式反应器内进行化学反应， 同时向管式反应器内注入已配好的碳酸氢铵溶液， 通过 调整碳酸氢铵溶液的用量， 来调节反应过程产生的过大热量以避免因过热导致的诸工艺问 题， 反应后经添加适量尿素、 转鼓造粒、 烘干， 最后获得含氮、 磷、 钾三元素的硫酸钾型复合 肥。本发明工艺流程简单合理， 能避免管式反应器的过热问题， 防止因反应过热导致的结 疤、 气喘和反应器振动等工艺问题对正常生产造成不良影响， 降低故障率， 提高生产效率。 用本工艺生产的硫酸钾型三元素复合肥， 氮、 磷、 钾三元素的配比易于调整， 产品形状和质 量优良， 并副产盐酸， 经济效益好。 具体实施方式 000。
12、9 一种反应热可调的硫酸钾型复合肥氨化生产工艺，（一） 用氯化钾与浓硫酸直接 反应， 两者的摩尔比为 1 ： 1.011.20， 反应温度为 90120， 制取硫酸氢钾， 同时由脱硫、 冷 却、 吸收制取副产物盐酸 ；（二） 将步骤 （一） 制得的硫酸氢钾用温度为 40100的热水溶解， 热水的用量为 （一） 中氯化钾的1.62.0倍， 并将溶液送到混酸槽 ；（三） 将磷酸一铵用温度为 40100的热水溶解， 磷酸一铵的用量是根据不同类型产品的成分的需要来调整， 热水的 用量为磷酸一铵的 1.72.3 倍， 然后送到混酸槽， 与 （二） 中已溶解好的硫酸氢钾溶液混合 ； （四） 将步骤 （三）。
13、 混合好的浆液与气氨在管式反应器内进行化学反应， 同时通过碳酸氢铵溶 液专用进料口向管式反应器内注入已配好的碳酸氢铵溶液， 根据反应状况即时控制碳酸氢 铵溶液的用量， 来调节反应过程产生的过大热量， 对碳酸氢铵溶液用量的控制方法为 溶液注入起始流量设为步骤 （三） 所得混合浆液流量的 0.1 倍， 监测管式反应器温度并注意 是否有气喘和非正常振动， 若无， 将溶液注入流量减为起始值的 75%， 仍无则重复减少直至 恰好出现上述不良现象， 若有气喘和非正常振动， 将溶液注入流量增为起始值的 1.25 倍， 仍有则重复增加直至恰好消除上述不良现象 ；（五） 将步骤 （四） 制得的产物导入缓冲槽， 。
14、然 后进行转鼓造粒、 烘干、 筛分， 最后获得含氮、 磷、 钾三元素的硫酸钾型复合肥。 0010 原理是碳酸氢铵与酸性浆液发生反应生成二氧化碳和水， 该反应本身放热很小， 且生成的二氧化碳和水易于在后续环节中除去， 不会给产品带进额外杂质， 能起到调节氨 化反应放热的作用， 同时不减少产物中的铵成分。 0011 由于不同类型产品中磷成分的含量有不同要求， 所以步骤 （三） 中磷酸一铵的用量 是根据不同类型产品的成分的需要来适时调整的。 0012 步骤 （四）所述碳酸氢铵溶液为浓度饱和的碳酸氢铵溶液， 其配制温度为室温 80。以室温为宜， 浓度以饱和为宜， 不饱和亦可。 0013 步骤 （四） 。
15、所述气氨的用量以最终产物 PH 值为 56 为准。 0014 步骤 （五） 中将步骤 （四） 制得的产物导入缓冲槽后， 添加尿素以补充氮成分， 然后 进行转鼓造粒、 烘干、 筛分， 最后获得含氮、 磷、 钾三元素的硫酸钾型复合肥。根据不同类型 产品的成分含量要求， 通过尿素的添加调节器硫酸钾型复合肥中氮成分的含量。 0015 以下进一步描述本发明的具体技术方案， 以便于本领域的技术人员进一步理解本 发明， 但不构成对本发明权利的限制。 0016 第一步 ： 用氯化钾与浓硫酸直接反应， 氯化钾 10 份， 浓硫酸 13.4 份， 反应温度为 120， 制取硫酸氢钾， 同时由脱硫、 冷却、 吸收制。
16、取副产物盐酸。 说 明 书 CN 104446795 A 4 3/3 页 5 0017 第二步 ： 将第一步制得的硫酸氢钾用温度为 60的热水 18 份溶解， 并将溶液送到 混酸槽。 0018 第三步 ： 将磷酸一铵 10.3 份用温度为 60的热水 21 份溶解， 然后送到混酸槽， 与 第二步中已溶解好的硫酸氢钾溶液混合。 0019 第四步 ： 将第三步混合好的浆液与气氨在管式反应器内进行化学反应， 同时通过 碳酸氢铵溶液专用进料口向管式反应器内注入已配好的碳酸氢铵溶液， 配制碳酸氢铵溶液 的温度为 30， 碳酸氢铵 10 份， 水 45 份， 根据反应状况即时控制碳酸氢铵溶液的用量， 来 。
17、调节反应过程产生的过大热量， 控制气氨的用量以保证最终产物的 PH 值为 56， 对碳酸氢 铵溶液用量的控制方法为溶液注入起始流量设为第三步所得混合浆液流量的 0.1 倍， 监测管式反应器温度并注意是否有气喘和非正常振动， 若无， 将溶液注入流量减为起始值 的 75%， 仍无则重复减少直至恰好出现上述不良现象， 若有气喘和非正常振动， 将溶液注入 流量增为起始值的 1.25 倍， 仍有则重复增加直至恰好消除上述不良现象。 0020 第五步 ： 将第四步制得的产物导入缓冲槽， 并添加尿素 4.2 份以补充氮成分， 然后 进行转鼓造粒、 烘干、 筛分， 最后获得含氮、 磷 （以五氧化二磷计） 、 钾 （以氧化钾计） 三元素配 比为 17%:17%:17% 的硫酸钾型复合肥。 说 明 书 CN 104446795 A 5 。