适用于制备钽电容器用钽壳内壁阴极的浸渍溶液的制备方法及应用.pdf

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1、(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201410661230.2 (22)申请日 2014.11.19 C23C 24/00(2006.01) H01G 9/04(2006.01) (71)申请人 株洲日望电子科技股份有限公司 地址 412000 湖南省株洲市天元区天台科技 园科瑞路 8 号 (72)发明人 袁益 彭伟 刘建清 (74)专利代理机构 广州粤高专利商标代理有限 公司 44102 代理人 任重 冯振宁 (54) 发明名称 适用于制备钽电容器用钽壳内壁阴极的浸渍 溶液的制备方法及应用 (57) 摘要 本发明公开了适用于制备钽电容器用钽壳内 壁阴极的浸渍溶液的制备方。

2、法及应用。本发明在 以适宜溶剂溶解好的三氯化钌水合物溶液中加入 氧化物， 接着适量加入金属化合物粉末作为去极 化剂， 然后适量加入纤维素醚作为有机粘结剂， 获 得浸渍溶液。 将所述浸渍溶液浸渍处理钽壳内壁， 经烘干、 高温热处理即得钽电容器用钽壳内壁阴 极。通过本发明方法获得的钽电容器用钽壳内壁 阴极容量高、 分布均匀、 内阻小、 电性能优良稳定、 在钽壳内壁上的附着力强， 适用于制造大容量全 钽外壳非固体电解质钽电容器， 能很好地满足对 电容器高能量密度、 低等效串联电阻的要求。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书6页 。

3、(10)申请公布号 CN 104451656 A (43)申请公布日 2015.03.25 CN 104451656 A 1/1 页 2 1. 一种适用于制备钽电容器用钽壳内壁阴极的浸渍溶液的制备方法， 其特征在于， 包 括以下步骤 ： S21. 将三氯化钌水合物 （RuCl3xH2O） 粉末溶解于醚类溶剂， 使 RuCl3xH2O 浓度为 0.1mol/L 5mol/L， 得溶液 A ； S22. 按溶液 A 总量的质量百分比 1% 30% 将氧化物加入到溶液 A 中， 得溶液 B ； S23. 将活性炭粉末按溶液 B 总量的质量百分比 1% 4% 加入到溶液 B 中， 得溶液 C ； S2。

4、4.将一种或多种金属化合物粉末， 按溶液C的质量百分比1%5%加入到溶液C中， 得溶液 D ； S25. 将纤维素醚按溶液 D 的质量百分比 1% 3% 加入到溶液 D 中， 得溶液 E， 将溶液 E 搅拌均匀， 即得本发明所述适用于制备钽电容器用钽壳内壁阴极的浸渍溶液。 2. 根据权利要求 1 所述适用于制备钽电容器用钽壳内壁阴极的浸渍溶液的制备方法， 其特征在于， S21 所述醚类溶剂为丙醚或甲醚。 3. 根据权利要求 1 所述适用于制备钽电容器用钽壳内壁阴极的浸渍溶液的制备方法， 其特征在于， S22 所述氧化物为五氧化二钽、 二氧化锰或氧化锌的一种或多种。 4. 根据权利要求 1 所述。

5、适用于制备钽电容器用钽壳内壁阴极的浸渍溶液的制备方法， 其特征在于， 所述金属化合物为氧化铜、 氧化钾、 氧化锰、 无水硫酸铜或高锰酸钾中的一种 或多种。 5. 根据权利要求 1 所述适用于制备钽电容器用钽壳内壁阴极的浸渍溶液的制备方法， 其特征在于， S25 所述纤维素醚为羟乙基纤维素、 羟丙基甲基纤维素或羧甲基纤维素。 6. 权利要求 1 至 5 任一项所述制备方法制备得到的浸渍溶液。 7. 权利要求 6 所述浸渍溶液在制备钽电容器用钽壳内壁阴极方面的应用， 其特征在 于， 将所述浸渍溶液浸渍处理钽壳内壁， 经烘干、 高温热处理即得钽电容器用钽壳内壁阴 极。 8. 一种钽电容器用钽壳内壁阴。

6、极的制备方法， 其特征在于， 包括以下步骤 ： S1. 钽壳内壁处理 ： 对所述钽壳内壁进行打磨粗化、 抛光， 碱液除油， 清洗和烘干 ； S2. 制备适用于制备钽电容器用钽壳内壁阴极的浸渍溶液 ； S3. 浸渍、 烘干 ： 将 S2 所述浸渍溶液注入 S1 处理好的钽壳内， 浸渍 1 15 秒， 然后吸 出多余溶液， 再将附着溶液的钽壳烘干 ； 按本步骤方法循环处理多次 ； S4. 高温热处理 ： 将 S3 处理完成的钽壳进行高温保温处理， 高温热处理完成后自然冷 却， 得到钽电容器用钽壳内壁阴极。 9.根据权利要求8所述的制备方法， 其特征在于， S3所述浸渍的时间为浸渍115秒。 10.。

7、 根据权利要求 7 所述的制备方法， 其特征在于， S3 所述烘干的温度为 100 200， 时间为 5min 30min ； 烘干时间到即完成一个浸渍、 烘干循环， 循环处理 3 12 次 ； S4 所述高温保温处理的温度为 260 380， 时间为 30min 120min。 权 利 要 求 书 CN 104451656 A 2 1/6 页 3 适用于制备钽电容器用钽壳内壁阴极的浸渍溶液的制备方 法及应用 技术领域 0001 本发明涉及电子技术领域， 更具体地， 涉及适用于制备钽电容器用钽壳内壁阴极 的浸渍溶液的制备方法及其在制备钽壳内壁阴极方面的应用。 背景技术 0002 非固体电解质钽。

8、电容器由钽阳极芯子、 五氧化二钽 （Ta2O5） 介质、 硫酸溶液电解 质、 阴极及金属外壳组成， 钽阳极芯子为电容器阳极， 阴极能提高硫酸溶液电解质的接触面 积， 最大限度地引出电容器的容量， 电容器的容量 C 由阳极容量 C 阳极和阴极容量 C 阴极串 联组成 ： C=（C 阳极 C 阴极） /（C 阳极 + C 阴极） 。 0003 电子技术的发展对电容器的能量密度、 电性能提出了更高的要求， 对电容器的阴 极容量和内阻等电性能也要求越来越高。 按传统方法在电容器外壳内壁进行镀铂黑处理制 备的阴极容量不高， 所以这种阴极已不适用于制造高能量密度的电容器。目前， 在钽壳内 由钽粉压制成型阴。

9、极筒是制造全钽外壳非固体电解质钽电容器的常用方法之一， 这种采用 钽粉制作的阴极其电量储存于钽与电解液形成的钽氧化电介质中， 比容量较低， 且钽阴极 筒的厚度一般有0.3毫米至0.5毫米， 占据了一定的电容器内部空间， 使钽阳极芯块体积受 限， 造成阳极容量受限， 所以这种电容器也难以做到大容量、 高能量密度。 0004 氧化钌 （RuO2） 材料是过渡金属氧化物， 可形成不同寻常的比电容量， 具有良好的 导电性， 并且在硫酸溶液中稳定， 是一种目前公认的性能最优异的阴极材料 ； 氧化钌阴极的 厚度一般为 0.02 毫米至 0.05 毫米， 与钽阴极筒相比， 厚度相差一个数量级， 钽阳极芯块体。

10、 积可以做到更大， 能提高阳极容量， 最大限度地利用电容器内部空间。因此， 在钽壳内壁制 备氧化钌阴极是制造全钽外壳非固体电解质钽电容器尤其是大容量全钽外壳非固体电解 质钽电容器更好的方法。 0005 通过专利文献检索发现， 公开号为 “CN101556869B” 的中国发明专利公开了名称 为 “一种钽电容器用钽壳内壁 RuO2薄膜的制备方法” ， 它是利用电化学方法在钽壳内壁电沉 积氧化钌， 该方法由于存在析氢反应， 沉积的氧化钌在钽壳内壁上的附着力较差。另外， 公 开号为 “CN102496473A” 的中国发明专利公开了名称为 “在电解电容器钽外壳内壁制备氧 化钌涂层的方法” ， 它是将。

11、含钌化合物与阀金属粉混合制得的混合粉料配合调制成浆料， 然 后将该浆料涂覆在钽壳内壁， 再采用阳极氧化法制备氧化钌， 这种方法虽然可避免阴极析 氢反应， 但涂覆用力不均易导致阴极层不均匀， 阴极容量分布不均匀， 制备的氧化钌阴极不 稳定、 电性能不好。 因此如何做到既能提高氧化钌在钽壳内壁上的附着力， 又能同时获得容 量均匀， 电性能优良稳定的能满足大容量全钽外壳非固体电解质钽电容器高能量密度、 高 性能要求的阴极， 仍有待进一步研究， 目前未见相关技术报道。 发明内容 0006 本发明的要解决的技术问题在于针对现有技术中钽电容器用钽壳内壁阴极 说 明 书 CN 104451656 A 3 2。

12、/6 页 4 的制备技术不足， 提供一种适用于制备钽电容器用钽壳内壁阴极的浸渍溶液。基于所 述浸渍溶液， 可制备得到一种新的氧化钌阴极。 0007 本发明要解决的另一技术问题是提供所述浸渍溶液在制备钽电容器用钽壳内壁 阴极方面的应用。基于所述浸渍溶液的应用， 本发明提供了一种钽电容器用钽壳内壁阴极 的制备方法， 该方法很好地应用所述浸渍溶液制备得到氧化钌阴极。本发明方法不仅工艺 简单易行， 而且制备得到的氧化钌阴极容量高、 分布均匀、 内阻小、 电性能优良稳定、 在钽壳 内壁上的附着力强， 适用于制造大容量全钽外壳非固体电解质钽电容器， 能很好地满足对 电容器高能量密度、 低等效串联电阻的要求。

13、。 0008 本发明的目的通过以下技术方案予以实现 ： 提供一种适用于制备钽电容器用钽壳内壁阴极的浸渍溶液， 其制备方法包括以下步 骤 ： S21. 将三氯化钌水合物 （RuCl3xH2O） 粉末溶解于醚类溶剂， 使 RuCl3xH2O 浓度为 0.1mol/L 5mol/L， 得溶液 A ； S22. 按溶液 A 总量的质量百分比 1% 30% 将氧化物加入到溶液 A 中， 得溶液 B ； 本发 明在本步骤将氧化物加入溶液 A 中， 加速了 RuO2晶体的形成， 将有利于提高阴极附着力， 增 加阴极的比表面积， 从而提高阴极容量。 0009 S23. 将活性炭粉末按溶液 B 总量的质量百分比。

14、 1% 4% 加入到溶液 B 中， 得溶液 C ； S24. 将氧化铜、 氧化钾、 氧化锰、 无水硫酸铜、 高锰酸钾中的一种或多种金属化合物粉 末， 按溶液 C 的质量百分比 1% 5% 加入到溶液 C 中， 得溶液 D ； 所述金属化合物粉末采用 多种时， 每种金属化合物粉末之间的配比不作限定 ； 本发明在此步骤将适量的氧化铜、 氧化钾、 氧化锰、 无水硫酸铜或高锰酸钾中的一种或 多种金属化合物粉末加入溶液 C 中作为去极化剂， 有助于增强阴极的稳定性。 0010 S25. 将纤维素醚按溶液 D 的质量百分比 1% 3% 加入到溶液 D 中， 得溶液 E， 将溶 液 E 搅拌均匀， 即得本发。

15、明所述适用于制备钽电容器用钽壳内壁阴极的浸渍溶液， 备用。本 发明在此步骤将适量的纤维素醚加入溶液 D 中， 将纤维素醚作为有机粘结剂， 有利于进一 步提高阴极附着力。 0011 优选地， S21 所述醚类溶剂为丙醚或甲醚。 0012 优选地， S22 所述氧化物为五氧化二钽 (Ta2O5)、 二氧化锰 （MnO2） 或氧化锌 （ZnO） 粉 末的一种或多种。 0013 优选地， S25 所述纤维素醚为羟乙基纤维素、 羟丙基甲基纤维素或羧甲基纤维素。 0014 优选地， S25 所述搅拌可以采用磁力搅拌仪。 0015 本发明基于上述适用于制备钽电容器用钽壳内壁阴极的浸渍溶液， 提供一种钽电 容。

16、器用钽壳内壁阴极的制备方法， 包括以下步骤 ： S1. 钽壳内壁处理 ： 对所述钽壳内壁进行打磨粗化、 抛光， 碱液除油， 清洗和烘干 ； S2. 制备适用于制备钽电容器用钽壳内壁阴极的浸渍溶液 ； S3. 浸渍、 烘干 ： 将 S2 所述浸渍溶液注入 S1 处理好的钽壳内， 浸渍 1 15 秒， 然后吸 出多余溶液， 再将附着溶液的钽壳烘干 ； 按本步骤方法循环处理多次 ； S4. 高温热处理 ： 将 S3 处理完成的钽壳进行高温保温处理， 高温热处理完成后自然冷 说 明 书 CN 104451656 A 4 3/6 页 5 却， 得到钽电容器用钽壳内壁阴极。 0016 进一步地， S3 所。

17、述溶液的注入或吸出是通过手工操作注射器、 移液器、 滴管或使用 自动注液机、 自动移液系统等方法完成的。 0017 进一步地， S3 所述浸渍的时间为浸渍 1 15 秒。 0018 进一步地， S3 所述烘干的温度为 100 200， 时间为 5min 30min。烘干时间 到即完成一个浸渍、 烘干循环。优选按本所述方法循环处理 3 12 次。 0019 进一步地， S3 所述烘干是将钽壳口部朝上直立在烘干炉内进行烘干。 0020 进一步地， S4 所述高温保温处理是采用高温热处理烘箱进行。所述高温保温处理 的温度为 260 380， 时间为 30min 120min。 0021 本发明的有益。

18、效果是 ： 本发明首先设计了采用浸渍处理的方式制备钽壳内壁阴极的新思路， 基于新思 路， 本发明提供了优化的浸渍溶液的制备工艺， 在以适宜溶剂溶解好的三氯化钌水合物 （RuCl3 xH2O） 溶液中按比例加入氧化物， 加速了 RuO2晶体的形成， 有利于提高阴极附着力， 增加阴极的比表面积， 提高阴极容量 ； 接着适量加入适宜的金属化合物粉末作为去极化剂， 有助于增强阴极的稳定性 ； 然后适量加入纤维素醚作为有机粘结剂， 进一步有利于提高阴 极附着力。 优化工艺制备得到的浸渍溶液采用浸渍的方法应用于制备钽电容器用钽壳内壁 阴极， 为获得容量高、 分布均匀、 内阻小、 电性能优良稳定、 在钽壳内。

19、壁上的附着力强的氧化 钌阴极打下基础。 0022 进一步地， 本发明对钽电容器用钽壳内壁阴极制备技术整体方案进行了优化， 基 于所述浸渍溶液， 结合处理好的钽壳内壁， 优化浸渍、 烘干和高温保温处理工艺和条件， 使 得浸渍溶液在处理好的钽壳内能均匀吸附， 不仅工艺简单易行， 而且避免了涂覆过程中用 力不均易导致阴极层不均匀， 阴极容量分布不均匀的现象， 获得的阴极分布均匀， 内阻小， 适用于制造大容量全钽外壳非固体电解质钽电容器， 能很好地满足对电容器高能量密度、 低等效串联电阻的要求。 具体实施方式 0023 下面结合具体实施例进一步说明本发明。以下实施例仅为示意性实施例， 并不构 成对本发。

20、明的不当限定， 本发明可以由发明内容限定和覆盖的多种不同方式实施。除非特 别说明， 本发明采用的试剂、 化合物和设备为本技术领域常规试剂、 化合物和设备。 0024 实施例 1 适用于制备钽电容器用钽壳内壁阴极的浸渍溶液的制备 S21. 将三氯化钌水合物 （RuCl3 xH2O） 粉末溶解于甲醚， 使 RuCl3 xH2O 浓度为 0.1mol/ L， 得溶液 A ； S22. 按溶液 A 总量的质量百分比 10% 将氧化物五氧化二钽 (Ta2O5) 加入到溶液 A 中， 得溶液 B ； S23. 将活性炭粉末按溶液 B 总量的质量百分比 2% 加入到溶液 B 中， 得溶液 C ； S24. 。

21、将氧化铜按溶液 C 的质量百分比 2% 加入到溶液 C 中， 得溶液 D ； S25. 将羟乙基纤维素按溶液 D 的质量百分比 1% 加入到溶液 D 中， 得溶液 E， 将溶液 E 采用磁力搅拌仪搅拌均匀， 即得本发明所述适用于制备钽电容器用钽壳内壁阴极的浸渍溶 液， 备用。 说 明 书 CN 104451656 A 5 4/6 页 6 0025 实施例 2 适用于制备钽电容器用钽壳内壁阴极的浸渍溶液的制备 S21. 将三氯化钌水合物 （RuCl3 xH2O） 粉末溶解于丙醚， 使 RuCl3 xH2O 浓度为 0.1mol/ L， 得溶液 A ； S22. 按溶液 A 总量的质量百分比 10。

22、% 将氧化物五氧化二钽 (Ta2O5) 加入到溶液 A 中， 得溶液 B ； S23. 将活性炭粉末按溶液 B 总量的质量百分比 2% 加入到溶液 B 中， 得溶液 C ； S24. 将氧化铜按溶液 C 的质量百分比 2% 加入到溶液 C 中， 得溶液 D ； S25. 将羟乙基纤维素按溶液 D 的质量百分比 1% 加入到溶液 D 中， 得溶液 E， 将溶液 E 采用磁力搅拌仪搅拌均匀， 即得本发明所述适用于制备钽电容器用钽壳内壁阴极的浸渍溶 液， 备用。 0026 实施例 3 适用于制备钽电容器用钽壳内壁阴极的浸渍溶液的制备 S21. 将三氯化钌水合物 （RuCl3xH2O） 粉末溶解于甲醚。

23、， 使 RuCl3xH2O 浓度为 5mol/ L， 得溶液 A ； S22. 按溶液 A 总量的质量百分比 1% 将二氧化锰 （MnO2） 加入到溶液 A 中， 得溶液 B ； S23. 将活性炭粉末按溶液 B 总量的质量百分比 4% 加入到溶液 B 中， 得溶液 C ； S24. 将氧化钾按溶液 C 的质量百分比 3% 加入到溶液 C 中， 得溶液 D ； S25. 将羟丙基甲基纤维素按溶液 D 的质量百分比 3% 加入到溶液 D 中， 得溶液 E， 将溶 液 E 采用磁力搅拌仪搅拌均匀， 即得本发明所述适用于制备钽电容器用钽壳内壁阴极的浸 渍溶液， 备用。 0027 实施例 4 适用于制。

24、备钽电容器用钽壳内壁阴极的浸渍溶液的制备 S21. 将三氯化钌水合物 （RuCl3xH2O） 粉末溶解于甲醚， 使 RuCl3xH2O 浓度为 2mol/ L， 得溶液 A ； S22. 按溶液 A 总量的质量百分比 30% 将氧化锌加入到溶液 A 中， 得溶液 B ； S23. 将活性炭粉末按溶液 B 总量的质量百分比 1% 加入到溶液 B 中， 得溶液 C ； S24. 将高锰酸钾按溶液 C 的质量百分比 1% 加入到溶液 C 中， 得溶液 D ； S25. 将羧甲基纤维素按溶液 D 的质量百分比 2% 加入到溶液 D 中， 得溶液 E， 将溶液 E 采用磁力搅拌仪搅拌均匀， 即得本发明所。

25、述适用于制备钽电容器用钽壳内壁阴极的浸渍溶 液， 备用。 0028 实施例 5 适用于制备钽电容器用钽壳内壁阴极的浸渍溶液的制备 S21. 将三氯化钌水合物 （RuCl3xH2O） 粉末溶解于甲醚， 使 RuCl3xH2O 浓度为 2mol/ L， 得溶液 A ； S22. 按溶液 A 总量的质量百分比 20% 将二氧化锰和氧化锌的混合物 （混合比例不做严 格限定） 加入到溶液 A 中， 得溶液 B ； S23. 将活性炭粉末按溶液 B 总量的质量百分比 1% 加入到溶液 B 中， 得溶液 C ； S24. 将氧化锰和无水硫酸铜的混合物 （混合比例不做严格限定） 按溶液 C 的质量百分 比 1。

26、% 加入到溶液 C 中， 得溶液 D ； S25. 将羧甲基纤维素按溶液 D 的质量百分比 2% 加入到溶液 D 中， 得溶液 E， 将溶液 E 采用磁力搅拌仪搅拌均匀， 即得本发明所述适用于制备钽电容器用钽壳内壁阴极的浸渍溶 液， 备用。 说 明 书 CN 104451656 A 6 5/6 页 7 0029 实施例 6 制备钽电容器用钽壳内壁阴极 S1. 钽壳内壁处理 ： 对所述钽壳内壁进行打磨粗化、 抛光， 碱液除油， 清洗和烘干 ； 具体 操作条件参照现有常规。 0030 S2. 参照实施例 1 至 5 任意一实施例准备好适用于制备钽电容器用钽壳内壁阴极 的浸渍溶液 ； S3. 浸渍、。

27、 烘干 ： 将 S2 所述浸渍溶液注入 S1 处理好的钽壳内， 浸渍 15 秒， 然后吸出多 余溶液， 再将附着溶液的钽壳烘干 ； 按本步骤方法循环处理多次 ； S4. 高温热处理 ： 将 S3 处理完成的钽壳进行高温保温处理， 高温热处理完成后自然冷 却， 得到钽电容器用钽壳内壁阴极。 0031 S3 所述溶液的注入或吸出是通过手工操作注射器、 移液器、 滴管或使用自动注液 机、 自动移液系统等方法完成。 0032 S3 所述烘干是将钽壳口部朝上直立在烘干炉内进行烘干， 烘干的温度为 150， 时间为 20min。烘干时间到即完成一个浸渍、 烘干循环。循环处理 5 次。 0033 S4 所述。

28、高温保温处理是采用高温热处理烘箱进行。所述高温保温处理的温度为 300， 时间为 70min。 0034 实施例 7 制备钽电容器用钽壳内壁阴极 S1. 钽壳内壁处理 ： 对所述钽壳内壁进行打磨粗化、 抛光， 碱液除油， 清洗和烘干 ； 具体 操作条件参照现有常规。 0035 S2. 参照实施例 1 至 5 任意一实施例准备好适用于制备钽电容器用钽壳内壁阴极 的浸渍溶液 ； S3. 浸渍、 烘干 ： 将 S2 所述浸渍溶液注入 S1 处理好的钽壳内， 浸渍 10 秒， 然后吸出多 余溶液， 再将附着溶液的钽壳烘干 ； 按本步骤方法循环处理多次 ； S4. 高温热处理 ： 将 S3 处理完成的钽。

29、壳进行高温保温处理， 高温热处理完成后自然冷 却， 得到钽电容器用钽壳内壁阴极。 0036 S3 所述溶液的注入或吸出是通过手工操作注射器、 移液器、 滴管或使用自动注液 机、 自动移液系统等方法完成。 0037 S3 所述烘干是将钽壳口部朝上直立在烘干炉内进行烘干， 烘干的温度为 100， 时间为 30min。烘干时间到即完成一个浸渍、 烘干循环。循环处理 8 次。 0038 S4 所述高温保温处理是采用高温热处理烘箱进行。所述高温保温处理的温度为 260， 时间为 120min。 0039 实施例 8 制备钽电容器用钽壳内壁阴极 S1. 钽壳内壁处理 ： 对所述钽壳内壁进行打磨粗化、 抛光。

30、， 碱液除油， 清洗和烘干 ； 具体 操作条件参照现有常规。 0040 S2. 参照实施例 1 至 5 任意一实施例准备好适用于制备钽电容器用钽壳内壁阴极 的浸渍溶液 ； S3. 浸渍、 烘干 ： 将 S2 所述浸渍溶液注入 S1 处理好的钽壳内， 浸渍 1 秒， 然后吸出多余 溶液， 再将附着溶液的钽壳烘干 ； 按本步骤方法循环处理多次 ； S4. 高温热处理 ： 将 S3 处理完成的钽壳进行高温保温处理， 高温热处理完成后自然冷 却， 得到钽电容器用钽壳内壁阴极。 说 明 书 CN 104451656 A 7 6/6 页 8 0041 S3 所述溶液的注入或吸出是通过手工操作注射器、 移液。

31、器、 滴管或使用自动注液 机、 自动移液系统等方法完成。 0042 S3 所述烘干是将钽壳口部朝上直立在烘干炉内进行烘干， 烘干的温度为 100， 时间为 30min。烘干时间到即完成一个浸渍、 烘干循环。循环处理 12 次。 0043 S4 所述高温保温处理是采用高温热处理烘箱进行。所述高温保温处理的温度为 260， 时间为 120min。 0044 实施例 9 制备钽电容器用钽壳内壁阴极 S1. 钽壳内壁处理 ： 对所述钽壳内壁进行打磨粗化、 抛光， 碱液除油， 清洗和烘干 ； 具体 操作条件参照现有常规。 0045 S2. 参照实施例 1 至 5 任意一实施例准备好适用于制备钽电容器用钽。

32、壳内壁阴极 的浸渍溶液 ； S3. 浸渍、 烘干 ： 将 S2 所述浸渍溶液注入 S1 处理好的钽壳内， 浸渍 10 秒， 然后吸出多 余溶液， 再将附着溶液的钽壳烘干 ； 按本步骤方法循环处理多次 ； S4. 高温热处理 ： 将 S3 处理完成的钽壳进行高温保温处理， 高温热处理完成后自然冷 却， 得到钽电容器用钽壳内壁阴极。 0046 S3 所述溶液的注入或吸出是通过手工操作注射器、 移液器、 滴管或使用自动注液 机、 自动移液系统等方法完成。 0047 S3 所述烘干是将钽壳口部朝上直立在烘干炉内进行烘干， 烘干的温度为 200， 时间为 5min。烘干时间到即完成一个浸渍、 烘干循环。循环处理 10 次。 0048 S4 所述高温保温处理是采用高温热处理烘箱进行。所述高温保温处理的温度为 380， 时间为 30min。 0049 经检测， 本发明包括但不限于实施例 6 至 9 制备得到的钽电容器用钽壳内壁阴极 厚度为 0.020.005mm， 分布均匀， 电容大于 600f/mm2， 内阻小至 0.1， 电性能优良稳 定， 提供给有关钽电容制造厂家试验完全达到制造大容量全钽外壳非固体电解质钽电容器 要求， 能很好地满足对电容器高能量密度、 低等效串联电阻的要求。 说 明 书 CN 104451656 A 8 。