《一种制备纳米片结构氧化钴电极的方法.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《一种制备纳米片结构氧化钴电极的方法.pdf（7页完整版）》请在专利查询网上搜索。
1、(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201410815723.7 (22)申请日 2014.12.24 C01G 51/04(2006.01) H01G 11/86(2013.01) H01G 11/46(2013.01) (71)申请人 哈尔滨工业大学 地址 150001 黑龙江省哈尔滨市南岗区西大 直街 92 号 (72)发明人 亓钧雷 林景煌 张兴凯 谈雪琪 周玉杨 冯吉才 (74)专利代理机构 哈尔滨市松花江专利商标事 务所 23109 代理人 侯静 (54) 发明名称 一种制备纳米片结构氧化钴电极的方法 (57) 摘要 一种制备纳米片结构氧化钴电极的方法， 本 发。
2、明涉及制备电极的方法。本发明要解决现有氧 化钴赝电容存在比电容较低的问题。本发明的方 法 ： 在 Si 基底上制备 Co 镀层， 然后将其置于等离 子体增强化学气相沉积真空装置中， 通入氩气， 调 节气体流量、 压强， 升温到一定温度后， 再通入氧 气， 调节氩气及氧气气体流量， 调节温度、 射频功 率、 压强， 进行沉积， 沉积结束后， 即得到纳米片结 构氧化钴电极。本发明用于制备纳米片结构氧化 钴电极。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书4页 附图1页 (10)申请公布号 CN 104445443 A (43)申请公布。
3、日 2015.03.25 CN 104445443 A 1/1 页 2 1. 一种制备纳米片结构氧化钴电极的方法， 其特征在于一种制备纳米片结构氧化钴电 极的方法是按照以下步骤进行的 ： 一、 将 Si 基底置于丙酮溶液中超声清洗 10min 20min， 然后利用磁控溅射设备在 Si 基底上制备 Co 镀层， 得到 Co 镀层硅片 ； 二、 将 Co 镀层硅片置于等离子体增强化学气相沉积真空装置中， 抽真空至压强为 5Pa 以下， 通入氩气， 调节氩气气体流量为 10sccm 50sccm， 调节等离子体增强化学气相沉积 真空装置中压强为 100Pa 1000Pa， 并在压强为 100Pa 。
4、1000Pa 和氩气气氛下， 在 25min 内将温度升温至为 500 800 ； 三、 通入氧气， 调节氧气的气体流量为 10sccm， 调节氩气的气体流量为 50sccm 90sccm， 调节等离子体增强化学气相沉积真空装置中压强为 200Pa 500Pa， 然后在射频功 率为 75W 225W、 压强为 200Pa 500Pa 和温度为 500 800条件下进行沉积， 沉积时 间为 30min 90min， 沉积结束后， 关闭射频电源和加热电源， 停止通入氧气， 在氩气气氛下 从温度为 500 800冷却至室温， 即得到纳米片结构的氧化钴电极。 2. 根据权利要求 1 所述的一种制备纳米。
5、片结构氧化钴电极的方法， 其特征在于步骤一 中利用磁控溅射设备在 Si 基底上制备厚度为 10nm 1000nm 的 Co 镀层。 3. 根据权利要求 1 所述的一种制备纳米片结构氧化钴电极的方法， 其特征在于步骤一 中利用磁控溅射设备在 Si 基底上制备厚度为 100nm 的 Co 镀层。 4. 根据权利要求 1 所述的一种制备纳米片结构氧化钴电极的方法， 其特征在于步骤三 中调节氧气的气体流量为 10sccm， 调节氩气的气体流量为 50sccm。 5. 根据权利要求 1 所述的一种制备纳米片结构氧化钴电极的方法， 其特征在于步骤二 中在 25min 内将温度升温至为 600 650。 6。
6、. 根据权利要求 1 所述的一种制备纳米片结构氧化钴电极的方法， 其特征在于步骤二 中在 25min 内将温度升温至为 700。 7. 根据权利要求 1 所述的一种制备纳米片结构氧化钴电极的方法， 其特征在于步骤三 中调节等离子体增强化学气相沉积真空装置中压强为 500Pa。 8. 根据权利要求 1 所述的一种制备纳米片结构氧化钴电极的方法， 其特征在于步骤三 中沉积时间为 45min。 权 利 要 求 书 CN 104445443 A 2 1/4 页 3 一种制备纳米片结构氧化钴电极的方法 技术领域 0001 本发明涉及制备电极的方法。 背景技术 0002 超级电容器是一种介于传统电容器和电。
7、池之间的新型储能元件， 它比传统电容器 具有更高的比电容和能量密度， 比电池具有更高的功率密度， 因而具有广阔的应用前景。 为 了能够满足未来的各种应用， 制备出高能量密度和功率密度、 长循环寿命、 低成本超级电容 器电极材料成为其广泛使用的关键。 0003 根据储能机理的不同 , 目前电化学电容器分为双电层电容器和赝电容器。其中双 电层电容器广泛使用的是各种碳材料 , 其特点是导电率高、 比表面积大、 循环性好， 但是其 比电容较低 ； 另一类则是用作赝电容的是金属氧化物材料， 比电容一般较高， 但存在稳定性 较差的问题。 0004 通常认为， 过渡金属氧化物是最好的赝电容候选电极材料， 因。
8、其有各种氧化态可 用于氧化还原电荷转移。其中， 研究最多的金属氧化物是水合的氧化钌， 但由于其价格昂 贵， 需要积极寻找用廉价的过渡金属氧化物及其他化合物材料来替代。氧化钴以其极高的 理论电容、 高的循环特性、 低成本预示着其良好的应用前景， 但是较低的电导率使得氧化钴 基电极材料的电容性能未充分显现， 与理论值相差很大， 所以如何提高其导电性是近来研 究的热点。随着纳米技术科学与技术的不断进步， 各种纳米材料开始用于超级电容器。从 而带来了一些优势 ： 电极材料尺寸的降低能显著地增大单位质量电极 / 电解质接触面积， 为电荷转移反应提供更多的离子吸附位点 ； 可减少离子和电子通过多孔电极时扭。
9、曲的扩散 距离， 得到更短的扩散时间， 提高充放电速率， 进而得到高性能的电极材料。 发明内容 0005 本发明要解决现有氧化钴赝电容存在比电容较低的问题， 而提供一种制备纳米片 结构氧化钴电极的方法。 0006 一种制备纳米片结构氧化钴电极的方法， 具体是按照以下步骤进行的 ： 0007 一、 将Si基底置于丙酮溶液中超声清洗10min20min， 然后利用磁控溅射设备在 Si 基底上制备 Co 镀层， 得到 Co 镀层硅片 ； 0008 二、 将 Co 镀层硅片置于等离子体增强化学气相沉积真空装置中， 抽真空至压强为 5Pa以下， 通入氩气， 调节氩气气体流量为10sccm50sccm， 。
10、调节等离子体增强化学气相沉 积真空装置中压强为100Pa1000Pa， 并在压强为100Pa1000Pa和氩气气氛下， 在25min 内将温度升温至为 500 800 ； 0009 三、 通入氧气， 调节氧气的气体流量为 10sccm， 调节氩气的气体流量为 50sccm 90sccm， 调节等离子体增强化学气相沉积真空装置中压强为 200Pa 500Pa， 然后在射频功 率为 75W 225W、 压强为 200Pa 500Pa 和温度为 500 800条件下进行沉积， 沉积时 间为 30min 90min， 沉积结束后， 关闭射频电源和加热电源， 停止通入氧气， 在氩气气氛下 说 明 书 C。
11、N 104445443 A 3 2/4 页 4 从温度为 500 800冷却至室温， 即得到纳米片结构的氧化钴电极。 0010 本发明的有益效果是 ： 0011 1、 采用简单的磁控溅射和等离子体增强化学气相沉积方法后， 得到了在 Si 基底 上垂直生长的氧化钴纳米片阵列结构， 制备过程简单， 成本低。其可直接用作集电极使用， 而且提高了赝电容的整体性能。 0012 2、 本发明所制备的氧化钴纳米片阵列结构具有较大的比较面积和独特的片层结 构， 非常有利于电极材料和电解液充分润湿， 有利于电子的扩散， 提高充放电速率， 进而得 到高性能的电极材料， 其比容量最高可达到 450F/cm2。 00。
12、13 3、 本发明的方法简单， 高效， 便于工业化生产， 制备得到的纳米片结构的氧化钴电 极材料在储能材料、 气体吸附材料等领域有广阔的应用前景。 0014 本发明用于一种制备纳米片结构氧化钴电极的方法。 附图说明 0015 图 1 为实施例制备的纳米片结构的氧化钴电极材料的扫描电镜图 ； 0016 图 2 为循环伏安曲线图， 1 为扫速为 50mV/s 时实施例制备的纳米片结构的氧化钴 电极的循环伏安曲线图， 2 为扫速为 20mV/s 时实施例制备的纳米片结构的氧化钴电极的循 环伏安曲线图， 3 为扫速为 10mV/s 时实施例制备的纳米片结构的氧化钴电极的循环伏安曲 线图。 具体实施方式。
13、 0017 本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式， 还包括各具体实施方式之 间的任意组合。 0018 具体实施方式一 ： 本实施方式所述的一种制备纳米片结构氧化钴电极的方法， 具 体是按照以下步骤进行的 ： 0019 一、 将Si基底置于丙酮溶液中超声清洗10min20min， 然后利用磁控溅射设备在 Si 基底上制备 Co 镀层， 得到 Co 镀层硅片 ； 0020 二、 将 Co 镀层硅片置于等离子体增强化学气相沉积真空装置中， 抽真空至压强为 5Pa以下， 通入氩气， 调节氩气气体流量为10sccm50sccm， 调节等离子体增强化学气相沉 积真空装置中压强为100Pa1000。
14、Pa， 并在压强为100Pa1000Pa和氩气气氛下， 在25min 内将温度升温至为 500 800 ； 0021 三、 通入氧气， 调节氧气的气体流量为 10sccm， 调节氩气的气体流量为 50sccm 90sccm， 调节等离子体增强化学气相沉积真空装置中压强为 200Pa 500Pa， 然后在射频功 率为 75W 225W、 压强为 200Pa 500Pa 和温度为 500 800条件下进行沉积， 沉积时 间为 30min 90min， 沉积结束后， 关闭射频电源和加热电源， 停止通入氧气， 在氩气气氛下 从温度为 500 800冷却至室温， 即得到纳米片结构的氧化钴电极。 0022。
15、 本实施方式通过对镀层厚度、 反应参数等控制， 可以控制氧化钴纳米片的生长状 态， 进而得到了性能优异的氧化钴纳米结构电极材料， 测试结果表明其电化学性能优良。 0023 本实施方式的有益效果是 ： 0024 1、 采用简单的磁控溅射和等离子体增强化学气相沉积方法后， 得到了在 Si 基底 说 明 书 CN 104445443 A 4 3/4 页 5 上垂直生长的氧化钴纳米片阵列结构， 制备过程简单， 成本低。其可直接用作集电极使用， 而且提高了赝电容的整体性能。 0025 2、 本实施方式所制备的氧化钴纳米片阵列结构具有较大的比较面积和独特的片 层结构， 非常有利于电极材料和电解液充分润湿，。
16、 有利于电子的扩散， 提高充放电速率， 进 而得到高性能的电极材料， 其比容量最高可达到 450F/cm2。 0026 3、 本实施方式的方法简单， 高效， 便于工业化生产， 制备得到的纳米片结构的氧化 钴电极材料在储能材料、 气体吸附材料等领域有广阔的应用前景。 0027 具体实施方式二 ： 本实施方式与具体实施方式一不同的是 ： 步骤一中利用磁控溅 射设备在 Si 基底上制备厚度为 10nm 1000nm 的 Co 镀层。其它与具体实施方式一相同。 0028 具体实施方式三 ： 本实施方式与具体实施方式一或二之一不同的是 ： 步骤一中利 用磁控溅射设备在 Si 基底上制备厚度为 100nm。
17、 的 Co 镀层。其它与具体实施方式一或二相 同。 0029 具体实施方式四 ： 本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是 ： 步骤三中调 节氧气的气体流量为 10sccm， 调节氩气的气体流量为 50sccm。其它与具体实施方式一至三 相同。 0030 具体实施方式五 ： 本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是 ： 步骤二中在 25min 内将温度升温至为 600 650。其它与具体实施方式一至四相同。 0031 具体实施方式六 ： 本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是 ： 步骤二中在 25min 内将温度升温至为 700。其它与具体实施方式一至五相同。 0032 具体实施方式七。
18、 ： 本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是 ： 步骤三中调 节等离子体增强化学气相沉积真空装置中压强为500Pa。 其它与具体实施方式一至六相同。 0033 具体实施方式八 ： 本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是 ： 步骤三中沉 积时间为 45min。其它与具体实施方式一至七相同。 0034 采用以下实施例验证本发明的有益效果 ： 0035 实施例 ： 0036 本实施例所述的一种制备纳米片结构氧化钴电极的方法， 具体是按照以下步骤进 行的 ： 0037 一、 将 Si 基底置于丙酮溶液中超声清洗 15min， 然后利用磁控溅射设备在 Si 基底 上制备厚度为 75nm 的 Co。
19、 镀层， 得到 Co 镀层硅片 ； 0038 二、 将 Co 镀层硅片置于等离子体增强化学气相沉积真空装置中， 抽真空至压强为 5Pa 以下， 通入氩气， 调节氩气气体流量为 30sccm， 调节等离子体增强化学气相沉积真空装 置中压强为 200Pa， 并在压强为 200Pa 和氩气气氛下， 在 25min 内将温度升温至为 700 ； 0039 三、 通入氧气， 调节氧气的气体流量为 10sccm， 调节氩气的气体流量为 50sccm， 调 节等离子体增强化学气相沉积真空装置中压强为 400Pa， 然后在射频功率为 200W、 压强为 400Pa 和温度为 700条件下进行沉积， 沉积时间为。
20、 45min， 沉积结束后， 关闭射频电源和加 热电源， 停止通入氧气， 在氩气气氛下从温度为 700冷却至室温， 即得到纳米片结构的氧 化钴电极。 0040 图 1 为实施例制备的纳米片结构的氧化钴电极材料的扫描电镜图 ； 从图中可以看 出纳米片结构的氧化钴在 Si 基底表面分布均匀、 密度适中， 其垂直于 Si 基底生长， 呈独特 说 明 书 CN 104445443 A 5 4/4 页 6 的片层结构。 0041 图 2 为循环伏安曲线图， 1 为扫速为 50mV/s 时实施例制备的纳米片结构的氧化钴 电极的循环伏安曲线图， 2 为扫速为 20mV/s 时实施例制备的纳米片结构的氧化钴电极的循 环伏安曲线图， 3 为扫速为 10mV/s 时实施例制备的纳米片结构的氧化钴电极的循环伏安曲 线图。从图中可知， 纳米片结构的氧化钴具有优异的电化学性能， 其比电容在 10mV/s 扫速 条件下高达 450F/cm2。 说 明 书 CN 104445443 A 6 1/1 页 7 图 1 图 2 说 明 书 附 图 CN 104445443 A 7 。