一种微波等离子体改性二氧化钒粉体的制备方法.pdf

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1、(10)申请公布号 CN 104229888 A (43)申请公布日 2014.12.24 CN 104229888 A (21)申请号 201410484483.7 (22)申请日 2014.09.19 C01G 31/02(2006.01) (71)申请人 武汉工程大学 地址 430074 湖北省武汉市洪山区雄楚大街 693 号 (72)发明人 徐慢 王树林 季家友 赵静 薛俊 沈凡 曹宏 石和彬 陈常连 安子博 王亮 祝云 (74)专利代理机构 湖北武汉永嘉专利代理有限 公司 42102 代理人 崔友明 (54) 发明名称 一种微波等离子体改性二氧化钒粉体的制备 方法 (57) 摘要 本。

2、发明涉及微波等离子体改性二氧化钒粉 体的制备方法， 包括以下步骤 ： 将 M 型二氧化钒 粉体放入微波等离子体装置腔内， 进行等离子 体表面改性， 其中， 微波等离子体为甲烷和氮气， 控制微波输入功率为 150W 200W， 腔内压强为 1.5KPa2KPa， 改性时间为30min90min。 本发 明的主要优点 ： 通过等离子改性技术， 制备一种 以掺碳改性层为表面层、 具有核壳结构的VO2纳米 材料， 充分利用改性层的相变诱导效应， 实现 VO2 纳米粉体的低温相变， 从而获得优异的热致变色 性能。这种可根据温度调节太阳光透过率的智能 玻璃， 与低辐射、 热反射玻璃、 电致变色、 光致变色。

3、 等节能镀膜玻璃相比， 具有跨地区、 多季节适应性 和更高的节能性价比。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 4 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书4页 附图1页 (10)申请公布号 CN 104229888 A CN 104229888 A 1/1 页 2 1. 一种微波等离子体改性二氧化钒粉体的制备方法， 包括有以下步骤 ： 将 M 型二氧化 钒粉体放入微波等离子体装置腔内， 进行等离子体表面改性， 其中， 微波等离子体为甲烷和 氮气， 混合气体流量比例为 CH4： N2 4 8 ： 30 40， 控制微波输。

4、入功率为 150W 200W， 腔内压强为 1.5KPa 2KPa， 改性时间为 30min 90min。 2. 根据权利要求 1 所述的微波等离子体改性二氧化钒粉体的制备方法， 其特征在于所 述的 M 型二氧化钒粉体由以下制备方法所得， 包括有以下步骤 ： A、 称取二氯氧钒加入到去离子水中， 均匀搅拌得到蓝色溶液， 配得二氯氧钒溶液 ； B、 取二氯氧钒溶液， 缓慢滴加浓氨水， 边滴加边搅拌， 蓝色溶液逐渐生成土黄色沉淀 ； 当 pH 7 时， 沉淀不再大量生成， 停止滴加浓氨水 ； 将沉淀浑浊液置于超声波清洗器中， 破 碎 ； 然后过滤、 洗涤、 真空干燥、 研磨， 即得到 VO(OH)。

5、2前驱体粉末 ； C、 称取 VO(OH)2前驱体粉末放入管式电阻炉， 在 N2氛围下热解， 即得 M 型二氧化钒粉 体。 3. 根据权利要求 1 中所述的微波等离子体改性二氧化钒粉体的制备方法， 其特征在于 热解温度为 500 650， 保温时间为 30min 120min。 4. 根据权利要求 3 中所述的微波等离子体改性二氧化钒粉体的制备方法， 其特征在于 热解温度为 600， 保温时间 60min。 权 利 要 求 书 CN 104229888 A 2 1/4 页 3 一种微波等离子体改性二氧化钒粉体的制备方法 技术领域 0001 本发明属于材料物理技术领域， 具体的是涉及一种微波等离。

6、子体改性二氧化钒粉 体的制备方法。 背景技术 0002 日益严峻的能源危机和环境污染问题来自于全球总能耗和温室气体排放量的不 断增加。目前， 建筑能耗约占社会总能耗的 30， 全球温室气体排放的 33也与建筑能耗 有关。 作为发展中国家的中国此问题更加突出， 我国既有高能耗建筑多(约600亿平方米)， 单位建筑面积能耗高是发达国家的 2 至 3 倍， 建筑能耗总量大 ( 约 4.5 亿吨标准煤， 相当于 45 个三峡电站年发电量 )， 并且每年新建建筑中 90为高能耗建筑 ( 约 10 亿平方米 )。这 些问题严重影响了我国社会和经济的可持续发展， 因此推进建筑节能和既有建筑的节能改 造成为我。

7、国节能减排工作的重点之一。推进建筑节能， 不仅能够大幅减少建筑物能耗和温 室气体排放， 还会大大降低建筑物的运行成本。 国务院关于加强节能工作的决定明确指出 ： 要推动新建住宅和公共建筑严格实施节能 50的设计标准， 直辖市及有条件的地区要率先 实施节能 65的标准。 0003 既然开展建筑的节能技术研究， 就必须抓住建筑能耗的主要问题， 其中由于隔热 性差及太阳能利用率低等引起的采暖制冷能耗占建筑总能耗的比例最大。 通过对建筑结构 进行分析， 可以发现玻璃窗是建筑能量损失的关键部位。玻璃窗是热量进出建筑物的主要 通道， 夏季太阳光透过窗玻璃对室内加热， 过多的热量造成制冷能耗大大增加 ； 冬。

8、季室内的 热量又以热辐射和热传导的形式散失， 造成采暖能耗的升高。 研究表明， 通过窗玻璃的热交 换在夏季和冬季分别占到总能量交换的 71和 48。并且在现代化公共建筑中， 大面积采 用玻璃己成为趋势， 窗玻璃的热交换将进一步增加。 0004 可见， 玻璃的节能化是实现建筑节能的核心手段。随着玻璃在现代建筑外墙的面 积比例越来越大， 玻璃窗作为建筑与外界进行能量交换的主要通道， 对建筑节能有着重要 的作用。辐射热作为玻璃在建筑与外界之间进行交换的主要能量， 改变其热辐射性能是节 能玻璃的主要任务。 节能玻璃镀膜材料可以根据环境温度的变化自主改变光透过率和反射 率， 从而调节室内温度， 达到冬天。

9、保暖、 夏天保冷， 是目前智能窗的研究重点。 0005 热致变色节能玻璃通过采用具有热致变色性质的材料镀制于玻璃表面， 使得玻璃 对太阳光的通透性随着外界环境温度的改变而变化。 在这些热致变色材料中， VO2是众多无 机相变材料中研究最多的一种， 这不仅仅是因为其相变性能优异， 更重要的是因为 VO2的相 变温度 (68 ) 最接近室温， 并且可以通过物理化学方法降低其相变温度， 因而具有较大的 应用前景。 发明内容 0006 本发明的目的提供了一种通过微波等离子体改性二氧化钒粉体的制备方法， 将制 备好的 M 型二氧化钒粉体放入微波等离子体装置腔体内， 控制微波等离子体混合气体甲烷 说 明 。

10、书 CN 104229888 A 3 2/4 页 4 和氢气的流量、 微波输入功率、 腔内压强以及改性时间， 进行等离子体表面改性， 可降低二 氧化钒相变温度至 45以下。 0007 本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是 ： 一种微波等离子体改性二氧化钒 粉体的制备方法， 包括有以下步骤 ： 将 M 型二氧化钒粉体放入微波等离子体装置腔内， 进行 等离子体表面改性， 其中， 微波等离子体为甲烷和氮气， 混合气体流量比例为 CH4： N2 4 8 ： 30 40， 控制微波输入功率为 150W 200W， 腔内压强为 1.5KPa 2KPa， 改性时间为 30min 90min。 0008 。

11、按上述方案， 所述的 M 型二氧化钒粉体由以下制备方法所得， 包括有以下步骤 ： 0009 A、 称取二氯氧钒加入到去离子水中， 均匀搅拌得到蓝色溶液， 配得二氯氧钒溶 液 ； 0010 B、 取二氯氧钒溶液， 缓慢滴加浓氨水， 边滴加边搅拌， 蓝色溶液逐渐生成土黄色沉 淀 ； 当 pH 7 时， 沉淀不再大量生成， 停止滴加浓氨水 ； 将沉淀浑浊液置于超声波清洗器 中， 破碎 ； 然后过滤、 洗涤、 真空干燥、 研磨， 即得到 VO(OH)2前驱体粉末 ； 0011 C、 称取VO(OH)2前驱体粉末放入管式电阻炉， 在N2氛围下热解， 即得M型二氧化钒 粉体。 0012 按上述方案， 热解。

12、温度为 500 650， 保温时间为 30min 120min。 0013 按上述方案， 优选的热解温度为 600， 保温时间 60min。 0014 由于尺寸效应、 表面界面应力应变对 VO2相变及光学特性有着重要的影响， 因此， 通过微波等离子体对二氧化钒粉体进行改性， 控制等离子的能量， 改性时间、 温度等工艺参 数， 研究在不同颗粒尺寸、 改性粉体层厚度比情况下， VO2粉体的相变及光学特性。 0015 本发明的主要优点 ： 通过等离子改性技术， 制备一种以掺碳改性层为表面层、 具有 核壳结构的VO2纳米材料， 充分利用改性层的相变诱导效应， 实现VO2纳米粉体的低温相变， 从而获得优。

13、异的热致变色性能。将改性后的 VO2纳米粉体分散在有机溶胶中， 涂覆于玻璃 表面， 热处理后得到复合膜智能窗玻璃。 这种可根据温度调节太阳光透过率的智能玻璃， 与 低辐射、 热反射玻璃、 电致变色、 光致变色等节能镀膜玻璃相比， 具有跨地区、 多季节适应性 和更高的节能性价比。 附图说明 0016 图 1 为本发明实施例 1 改性前后二氧化钒粉体 DTA 曲线。 具体实施方式 0017 下面结合实施例对本发明做进一步详细的说明， 但是此说明不会构成对本发明的 限制。 0018 实施例 1 ： 0019 (1)M 型二氧化钒粉体的制备 0020 A、 称取1.3785g二氯氧钒(VOCl2)加入。

14、40ml的去离子水中， 均匀搅拌至蓝色溶液。 用 50ml 容量瓶滴定， 配得二氯氧钒 (VOCl2) 浓度为 0.2mol/L。 0021 B、 取一定体积的二氯氧钒溶液， 缓慢滴加浓氨水， 边滴加边搅拌， 蓝色溶液逐渐生 成土黄色沉淀。当 pH 7 时， 沉淀不再大量生成， 停止滴加浓氨水。将沉淀浑浊液置于超 说 明 书 CN 104229888 A 4 3/4 页 5 声波清洗器中， 破碎 10 分钟。然后过滤、 洗涤、 80真空干燥、 研磨， 即得到 VO(OH)2前驱体 粉末。 0022 C、 称取一定质量的前驱体粉末放入管式电阻炉， 在 N2氛围下热解， 热解温度为 600， 保温。

15、时间为 60min， 即得到 M 型二氧化钒粉体。 0023 (2) 微波等离子体改性 0024 将粉体放入微波等离子体装置腔内， 进行等离子体表面改性。微波等离子体为甲 烷 (CH4、 纯度 99.999 ) 和氮气 (N2、 纯度 99.999 )， 混合气体流量 (mL/min) 比例为 CH4： N2 4 ： 40)， 控制微波输入功率为 150W， 腔内压强为 1.5KPa， 改性时间为 30min。 0025 经测试， 如图 1DTA 曲线可知， 通过微波等离子体改性， 二氧化钒粉体的相变温度 发生了明显的变化， 从改性前的 67.8降到了改性后的 43.5。 0026 实施例 2。

16、 ： 0027 (1)M 型二氧化钒粉体的制备 0028 A、 称取1.3785g二氯氧钒(VOCl2)加入40ml的去离子水中， 均匀搅拌至蓝色溶液。 用 50ml 容量瓶滴定， 配得二氯氧钒 (VOCl2) 浓度为 0.2mol/L。 0029 B、 取一定体积的二氯氧钒溶液， 缓慢滴加浓氨水， 边滴加边搅拌， 蓝色溶液逐渐生 成土黄色沉淀。当 pH 7 时， 沉淀不再大量生成， 停止滴加浓氨水。将沉淀浑浊液置于超 声波清洗器中， 破碎 10 分钟。然后过滤、 洗涤、 80真空干燥、 研磨， 即得到 VO(OH)2前驱体 粉末。 0030 C、 称取一定质量的前驱体粉末放入管式电阻炉， 在。

17、 N2氛围下热解， 热解温度为 500， 保温时间为 120min， 即得到 M 型二氧化钒粉体。 0031 (2) 微波等离子体改性 0032 将粉体放入微波等离子体装置腔内， 进行等离子体表面改性。微波等离子体为甲 烷 (CH4、 纯度 99.999 ) 和氮气 (N2、 纯度 99.999 )， 混合气体流量 (mL/min) 比例为 CH4： N2 4 ： 40)， 控制微波输入功率为 200W， 腔内压强为 2KPa， 改性时间为 60min。 0033 经测试， 二氧化钒粉体的相变温度降至 44。 0034 实施例 3 ： 0035 (1)M 型二氧化钒粉体的制备 0036 A、 。

18、称取1.3785g二氯氧钒(VOCl2)加入40ml的去离子水中， 均匀搅拌至蓝色溶液。 用 50ml 容量瓶滴定， 配得二氯氧钒 (VOCl2) 浓度为 0.2mol/L。 0037 B、 取一定体积的二氯氧钒溶液， 缓慢滴加浓氨水， 边滴加边搅拌， 蓝色溶液逐渐生 成土黄色沉淀。当 pH 7 时， 沉淀不再大量生成， 停止滴加浓氨水。将沉淀浑浊液置于超 声波清洗器中， 破碎 10 分钟。然后过滤、 洗涤、 80真空干燥、 研磨， 即得到 VO(OH)2前驱体 粉末。 0038 C、 称取一定质量的前驱体粉末放入管式电阻炉， 在 N2氛围下热解， 热解温度为 550， 保温时间为 90min。

19、， 即得到 M 型二氧化钒粉体。 0039 (2) 微波等离子体改性 0040 将粉体放入微波等离子体装置腔内， 进行等离子体表面改性。微波等离子体为甲 烷 (CH4、 纯度 99.999 ) 和氮气 (N2、 纯度 99.999 )， 混合气体流量 (mL/min) 比例为 CH4： N2 4 ： 40)， 控制微波输入功率为 200W， 腔内压强为 1.5KPa， 改性时间为 90min。 说 明 书 CN 104229888 A 5 4/4 页 6 0041 经测试， 二氧化钒粉体的相变温度降至 42。 0042 实施例 4 ： 0043 (1)M 型二氧化钒粉体的制备 0044 A、 。

20、称取1.3785g二氯氧钒(VOCl2)加入40ml的去离子水中， 均匀搅拌至蓝色溶液。 用 50ml 容量瓶滴定， 配得二氯氧钒 (VOCl2) 浓度为 0.2mol/L。 0045 B、 取一定体积的二氯氧钒溶液， 缓慢滴加浓氨水， 边滴加边搅拌， 蓝色溶液逐渐生 成土黄色沉淀。当 pH 7 时， 沉淀不再大量生成， 停止滴加浓氨水。将沉淀浑浊液置于超 声波清洗器中， 破碎 10 分钟。然后过滤、 洗涤、 80真空干燥、 研磨， 即得到 VO(OH)2前驱体 粉末。 0046 C、 称取一定质量的前驱体粉末放入管式电阻炉， 在 N2氛围下热解， 热解温度为 650， 保温时间为 30min， 即得到 M 型二氧化钒粉体。 0047 (2) 微波等离子体改性 0048 将粉体放入微波等离子体装置腔内， 进行等离子体表面改性。微波等离子体为甲 烷 (CH4、 纯度 99.999 ) 和氮气 (N2、 纯度 99.999 )， 混合气体流量 (mL/min) 比例为 CH4： N2 8 ： 40)， 控制微波输入功率为 180W， 腔内压强为 1.5KPa， 改性时间为 90min。 0049 经测试， 二氧化钒粉体的相变温度降至 43。 说 明 书 CN 104229888 A 6 1/1 页 7 图 1 说 明 书 附 图 CN 104229888 A 7 。