一种高浓度离子自动在线检测系统及方法.pdf

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1、(10)申请公布号 CN 104007239 A (43)申请公布日 2014.08.27 CN 104007239 A (21)申请号 201410259395.7 (22)申请日 2014.06.12 G01N 33/00(2006.01) (71)申请人 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公 司 地址 617000 四川省攀枝花市东区桃源街 90 号 (72)发明人 周海 王晓刚 胡晓 (74)专利代理机构 北京铭硕知识产权代理有限 公司 11286 代理人 邢伟 (54) 发明名称 一种高浓度离子自动在线检测系统及方法 (57) 摘要 本发明提供了一种高浓度离子的自动在线检 测系统及方法。所。

2、述系统包括定容单元、 稀释单 元、 稀释水供给单元、 排液单元、 离子在线分析仪 和测控单元。所述方法可包括 ： 取样并用定容单 元对待测溶液进行定容 ； 打开第一阀门将定容单 元中定容后的待测溶液排入稀释单元 ； 通过稀释 水供给单元向定容单元中提供水以冲洗定容单 元， 冲洗得到的冲洗液进入稀释单元 ； 待稀释容 器内的液面平静后， 通过液位传感器测得液位 ； 将稀释容器内的稀释溶液放至贮液容器 ； 通过离 子在线分析仪测量稀释溶液中待测离子的浓度 ； 通过测控单元得出待测溶液中的待测离子的浓 度。本发明具有测量准确性好、 测量浓度范围广， 而且能够适应高温、 高腐蚀性、 易结晶等工况条件 。

3、的溶液。 (51)Int.Cl. 权利要求书 2 页 说明书 5 页 附图 3 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书2页 说明书5页 附图3页 (10)申请公布号 CN 104007239 A CN 104007239 A 1/2 页 2 1. 一种高浓度离子自动在线检测系统， 其特征在于， 所述高浓度离子自动在线检测系 统包括定容单元、 稀释单元、 稀释水供给单元、 排液单元、 离子在线分析仪和测控单元， 其 中， 定容单元包括定容容器和设置在定容容器的出口端的第一阀门， 定容容器能够得出进 入其中的待测溶液的体积 ； 稀释单元包括稀释容器、 设置在稀释。

4、容器中的液位传感器和设置在稀释容器的出口端 的第二阀门， 稀释容器与定容容器的出口端连通 ； 稀释水供给单元包括进水管和设置在进水管上第三阀门， 进水管的出水端与定容容器 的进水口连通或者分别与定容容器的进水口和稀释单元连通 ； 排液单元包括贮液容器， 贮液容器用于储存从第二阀门排出的稀释溶液 ； 离子在线分析仪用于分析测量贮液容器中混匀后的稀释溶液， 并给出稀释溶液中待测 离子的浓度 ； 测控单元包括控制组件、 数据采集组件和数据处理组件， 控制组件用于控制第一阀门、 第二阀门和第三阀门的打开或关闭， 数据采集组件用于采集定容容器所得出的待测溶液体 积、 液位传感器的液位数据和离子在线分析仪。

5、所给出的稀释溶液中待测离子浓度， 数据处 理组件根据数据采集组件所采集的数据计算得出待测溶液中高浓度离子的浓度。 2. 根据权利要求 1 所述的高浓度离子自动在线检测系统， 其特征在于， 所述高浓度离 子自动在线检测系统还包括待测溶液供给单元， 所述待测溶液供给单元包括取样管和设置 在取样管上且可沿正方向和反方向转动的蠕动泵， 取样管与定容容器的进样口连通。 3. 根据权利要求 1 所述的高浓度离子自动在线检测系统， 其特征在于， 所述高浓度离 子自动在线检测系统还包括加热保温单元， 所述加热保温单元设置在定容容器外侧以对定 容容器进行加热和保温。 4. 根据权利要求 1 所述的高浓度离子自动。

6、在线检测系统， 其特征在于， 所述定容容器、 稀释容器和贮液容器均设置有溢流口。 5. 根据权利要求 1 所述的高浓度离子自动在线检测系统， 其特征在于， 所述高浓度离 子自动在线检测系统还包括混匀装置， 所述混匀装置用于对贮液容器中的稀释溶液进行混 匀。 6.一种高浓度离子自动在线检测方法， 其特征在于， 所述方法通过如权利要求1至5中 任意一项所述的高浓度离子自动在线检测系统来实现。 7. 根据权利要求 6 所述的高浓度离子自动在线检测方法， 其特征在于， 所述自动在线 检测方法包括依次进行的以下步骤 ： 取样并用定容单元对待测溶液进行定容 ； 打开第一阀门将定容单元中定容后的待测溶液排入。

7、稀释单元 ； 通过稀释水供给单元向定容单元中提供水以冲洗定容单元， 冲洗得到的冲洗液进入稀 释单元 ； 待稀释容器内的液面平静后， 通过液位传感器测得液位 ； 将稀释容器内的稀释溶液放至贮液容器 ； 通过离子在线分析仪测量稀释溶液中待测离子的浓度 ； 通过测控单元得出待测溶液中的待测离子的浓度。 权 利 要 求 书 CN 104007239 A 2 2/2 页 3 8. 根据权利要求 7 所述的高浓度离子自动在线检测方法， 其特征在于， 所述自动在线 检测方法还包括 ： 在所述定容步骤， 通过加热保温单元对定容容器中的待测溶液进行加热 和保温。 9. 根据权利要求 7 所述的高浓度离子自动在线。

8、检测方法， 其特征在于， 所述方法还包 括测量稀释溶液中待测离子浓度的步骤之前用混匀装置使贮液容器中的稀释溶液混匀。 10. 根据权利要求 7 所述的高浓度离子自动在线检测方法， 其特征在于， 所述取样步骤 通过测控单元控制待测溶液供给单元的蠕动泵来实现取样。 权 利 要 求 书 CN 104007239 A 3 1/5 页 4 一种高浓度离子自动在线检测系统及方法 技术领域 0001 本发明涉及液体在线分析技术领域， 具体来讲， 涉及一种高浓度离子 ( 例如， 高浓 度钠离子 ) 自动在线检测系统以及一种自动在线检测溶液中高浓度离子的方法。 背景技术 0002 在工业生产中， 由于工艺控制的。

9、需要， 经常需要知道液体中离子 ( 例如， 钠离子 ) 的实时浓度， 尤其是液体中高浓度离子的浓度， 例如， 高温下液体中的离子浓度。 0003 例如， 以钠离子为例， 通常用于液体中微量或痕量钠离子的分析仪器较多， 但对于 高浓度钠离子的测量， 是一大难题。 现有的钠离子浓度在线分析仪， 最大量程能测10g/l， 对 于更高浓度的钠离子溶液则不能测量。 发明内容 0004 本发明的目的在于解决现有技术存在的诸如上述不足中的至少一项。 0005 例如， 本发明的目的之一在于提供离子浓度自动在线检测系统及其检测方法， 尤 其是一种高浓度离子 ( 例如， 金属离子 ) 自动在线检测系统及其检测方法。

10、。 0006 本发明的一方面提供了一种高浓度离子自动在线检测系统。 所述高浓度离子自动 在线检测系统包括定容单元、 稀释单元、 稀释水供给单元、 排液单元、 离子在线分析仪和测 控单元， 其中， 定容单元包括定容容器和设置在定容容器的出口端的第一阀门， 定容容器能 够得出进入其中的待测溶液的体积 ； 稀释单元包括稀释容器、 设置在稀释容器中的液位传 感器和设置在稀释容器的出口端的第二阀门， 稀释容器与定容容器的出口端连通 ； 稀释水 供给单元包括进水管和设置在进水管上第三阀门， 进水管的出水端与定容容器的进水口连 通或者分别与定容容器的进水口和稀释单元连通 ； 排液单元包括贮液容器， 贮液容器。

11、用于 储存从第二阀门排出的稀释溶液 ； 离子在线分析仪用于分析测量贮液容器中混匀后的稀释 溶液， 并给出稀释溶液中待测离子的浓度 ； 测控单元包括控制组件、 数据采集组件和数据处 理组件， 控制组件用于控制第一阀门、 第二阀门和第三阀门的打开或关闭， 数据采集组件用 于采集定容容器所得出的待测溶液体积、 液位传感器的液位数据和离子在线分析仪所给出 的稀释溶液中待测离子浓度， 数据处理组件根据数据采集组件所采集的数据计算得出待测 溶液中高浓度离子的浓度。 0007 本发明的另一方面提供了一种高浓度离子自动在线检测方法。 所述方法可通过如 上所述的高浓度离子自动在线检测系统来实现。 所述自动在线检。

12、测方法可包括依次进行的 以下步骤 ： 取样并用定容单元对待测溶液进行定容 ； 打开第一阀门将定容单元中定容后的 待测溶液排入稀释单元 ； 通过稀释水供给单元向定容单元中提供水以冲洗定容单元， 冲洗 得到的冲洗液进入稀释单元 ； 待稀释容器内的液面平静后， 通过液位传感器测得液位 ； 将 稀释容器内的稀释溶液放至贮液容器 ； 通过离子在线分析仪测量稀释溶液中待测离子的浓 度 ； 通过测控单元得出待测溶液中的待测离子的浓度。 0008 与现有技术相比， 本发明的有益效果包括 ： 具有良好的测量准确性 ； 能够测量高 说 明 书 CN 104007239 A 4 2/5 页 5 浓度离子溶液中的离子。

13、浓度， 即， 测量浓度范围广 ； 能够对具有高温、 高腐蚀性、 易结晶等性 质的溶液进行测量。 附图说明 0009 通过下面结合附图进行的描述， 本发明的上述和其他目的和特点将会变得更加清 楚， 其中 ： 0010 图 1 示出了本发明的高浓度离子自动在线检测系统的一个示例性实施例的结构 示意图 ； 0011 图 2 示出了图 1 中的定容容器的结构示意图 ； 0012 图 3 示出了本发明的高浓度离子自动在线检测方法的一个示例性实施例的检测 流程示意图。 0013 主要附图标记说明如下 ： 0014 1- 球阀、 2- 贮水容器、 3- 第一电磁阀、 4- 定容容器、 5- 保温装置、 6-。

14、 夹管阀、 7- 液 位传感器、 8-稀释容器、 9-第二电磁阀、 10-钠离子在线分析仪取样管、 11-贮液容器、 12-第 三电磁阀、 13- 废液回收管、 14- 贮液容器溢流管、 15- 稀释容器溢流管、 16- 微型气泵、 16-气管、 17-定容容器溢流管、 18-取样管、 19-蠕动泵、 20-贮水容器溢流管、 21-定容容 器进水口、 22- 定容容器进样口、 23- 定容容器溢流口、 以及 24- 定容容器出液口。 具体实施方式 0015 在下文中， 将结合示例性实施例来详细说明本发明的高浓度离子自动在线检测系 统及方法。 0016 在本发明的一个示例性实施例中， 高浓度离子。

15、自动在线检测系统可包括定容单 元、 稀释单元、 稀释水供给单元、 排液单元、 离子在线分析仪和测控单元。 0017 其中， 定容单元包括定容容器和设置在定容容器的出口端的第一阀门， 定容容器 能够对通过取样进入其内的待测溶液的体积进行准确定容， 即， 可得出进入其内的待测溶 液的体积。 0018 稀释单元包括稀释容器、 设置在稀释容器中的液位传感器和设置在稀释容器的出 口端的第二阀门， 稀释容器与定容容器的出口端连通， 从而能够从接纳定容后的待测溶液。 0019 稀释水供给单元包括进水管和设置在进水管上第三阀门， 进水管的出水端与定容 容器的进水口连通， 进水管中的水 ( 例如， 去离子水或蒸。

16、馏水等 ) 可冲洗定容后的定容容 器， 冲洗形成的冲洗液通过第二阀门进入稀释容器 ； 或者进水管的出水端也可分别与定容 容器的进水口和稀释单元连通， 这样进水管中的水不仅可冲洗定容后的定容容器并随后进 入稀释容器， 而且也可直接进入稀释容器。 0020 排液单元包括贮液容器和混匀装置， 贮液容器用于储存从第二阀门排出的稀释溶 液， 混匀装置用于对贮液容器中的稀释溶液进行混匀， 从而能够有效确保测量的准确性。 0021 离子在线分析仪用于分析测量贮液容器中混匀后的稀释溶液， 并给出稀释溶液中 待测离子的浓度。 0022 测控单元包括控制组件、 数据采集组件和数据处理组件， 控制组件用于控制第一 。

17、阀门、 第二阀门和第三阀门的打开或关闭， 控制组件还可控制混匀装置的启动和停止， 数据 说 明 书 CN 104007239 A 5 3/5 页 6 采集组件用于采集定容容器所得出的待测溶液体积、 液位传感器的液位数据和离子在线分 析仪所给出的稀释溶液中待测离子浓度， 数据处理组件根据数据采集组件所采集的数据计 算得出待测溶液中高浓度离子的浓度。 0023 在本发明的另一个示例性实施例中， 高浓度离子自动在线检测系统在上述基础之 上还可包括待测溶液供给单元。 待测溶液供给单元包括取样管和设置在取样管上且可沿正 方向和反方向转动的蠕动泵， 取样管与定容容器的进样口连通。测控单元的控制组件能够 控。

18、制蠕动泵沿正方向 ( 例如， 顺时针方向 ) 转动或停止以实现取样。同时， 测控单元的控制 组件也能够控制蠕动泵沿反方向(例如， 逆时针方向)转动， 这样能够将取样管中残留的液 体从取样管的进液端排出。 0024 在本发明的另一个示例性实施例中， 高浓度离子自动在线检测系统在上述基础之 上还可包加热保温单元。加热保温单元设置在定容容器外侧以对定容容器进行加热和保 温， 从而能够防止易结晶溶液在低温下结晶堵塞管路。 0025 下面以对高浓度钠离子溶液的检测为例来说明本发明的自动在线检测系统的一 个示例性实施例。 0026 如图1和图2所示， 在本发明的一个示例性实施例中， 高浓度钠离子自动在线检。

19、测 系统包括稀释水供给单元、 待测溶液供给单元、 定容单元、 稀释单元、 排液单元、 钠离子在线 分析仪及测控单元。 0027 其中， 稀释水供给单元包括球阀 1、 贮水容器 2、 供水管和设置在该供水管上的第 一电磁阀 3， 第一电磁阀 3 进口端接贮水容器 2 下端， 出口端通过软管置于定容容器进水口 21( 如图 2 所示 ) 内， 用于向稀释单元供入稀释水及对定容单元进行冲洗。贮水容器 2 可设 置有贮水容器溢流管 20。 0028 待测溶液供给单元包括取样管 18 和设置在该取样管 18 上的蠕动泵 19， 该取样管 18 的一端与待测溶液连通， 其另一端与定容单元连通， 从而通过蠕。

20、动泵 19 以预定方向的转 动将待测溶液供入定容单元中， 并且蠕动泵 19 在向预定方向的反方向转动时， 即可将取样 管 18 中残留的液体从其一端排出。 0029 定容单元由定容容器 4( 例如， 定容瓶 ) 及设置在其下的夹管阀 6 构成。在本示例 性实施例中， 定容容器 4 结构示意图如图 2 所示， 其上设有定容容器进水口 21、 进样口 22、 溢流口 23 及出液口 24， 形状均为管状。溢流口 23 位于进样口 22 下端， 取样时多余液体顺 序从溢流口 23 和定容容器溢流管 17 中流出， 从而保证了取样的准确性。 0030 稀释单元由稀释容器8(例如， 稀释瓶)、 液位传感。

21、器7及设置在稀释容器8下端的 第二电磁阀 9 构成。稀释容器 8 能够接纳从定容容器出液口 24 排出的待测溶液或冲洗液。 0031 液位传感器 7 设置在稀释容器 8 中， 液位传感器 7 能够实时测量稀释容器 8 中的 液位。稀释容器 8 设置有稀释容器溢流管 15。 0032 排液单元由贮液容器 11 及设置在该贮液容器 11 下的第三电磁阀 12 构成， 贮液容 器 11 位于稀释容器 8 下方， 用于存储稀释后的液体并向钠离子在线分析仪提供分析样， 剩 余液体通过第三电磁阀12排入废液回收管13。 钠离子在线分析仪通过伸入贮液容器11内 的钠离子在线分析仪取样管 10 来进行取样。贮。

22、液容器 11 设置有贮液容器溢流管 14。 0033 测控单元包括电源、 测控软件、 计算机、 多功能数据采集卡、 继电器接口板卡、 模拟 信号输出模块 ( 未示出 ) 等。计算机通过多功能数据采集卡及继电器接口板卡与稀释水 说 明 书 CN 104007239 A 6 4/5 页 7 供给单元、 待测溶液供给单元、 定容单元、 稀释单元、 排液单元及钠离子在线分析仪连接， 实 施测量及控制。具体来讲， 测控单元根据液位传感器 7 测得的液位数据计算出稀释后溶液 的体积， 再根据定容容器4得到的待测溶液的体积(例如， 事先用水测出定容容器的定容体 积 )， 从而计算出稀释比 ； 随后结合钠离子。

23、在线分析仪测得的稀释溶液中钠离子的浓度， 通 过计算， 得出待测溶液样品中的钠离子浓度， 从而实现了对高浓度钠离子溶液中钠离子浓 度的在线自动检测。 0034 在本示例性实施例中， 混匀装置包括微型气泵 16 和气管 16， 其中， 气管 16将 贮液容器 11 与微型气泵 16 连通。 0035 在本示例性实施例中， 保温装置 5 包括设置在定容容器外侧的石棉、 加热带和保 护套。保温装置能够对定容容器 4 进行加热和保温， 从而能够防止因易结晶溶液结晶而堵 塞管路。 0036 例如， 第一电磁阀3采用24V直通式水阀， 第二电磁阀9及第三电磁阀12采用24V 聚四氟乙烯电磁阀， 蠕动泵 1。

24、9 型号为 BT100-2J， 泵头 YZ1515x， 带接口控制， 混匀装置采用 24V 微型气泵 16， 定容容器 4 结构示意图如图 2 所示， 带保温装置 5， 定容体积约 80ml， 稀释 容器 8 直径为 100mm， 高 300mm， 材质为玻璃， 液位传感器 7 为高精度磁致伸缩液位传感器。 钠离子在线分析仪为瑞士万通 ZBADI20031。 0037 对于本示例性实施例而言， 其待测溶液的稀释比例范围很宽。 例如， 稀释比例范围 可为几倍至几十倍。 0038 在本示例性实施例中， 对待测溶液的取样通过蠕动泵19和夹管阀6来实现， 因此， 待测溶液 ( 也可称为待稀释液体 ) 。

25、不与传动部件直接接触， 极大地扩大了本本发明的检测 系统的使用范围， 例如， 对于恶劣工况 ( 例如， 高温、 高腐蚀性、 易结晶等 ) 条件下的溶液均 可适用。 0039 在本发明的又一个示例性实施例中， 高浓度离子自动在线检测方法可通过以下步 骤来实现 ： 取样并用定容单元对待测溶液进行定容 ； 打开第一阀门将定容单元中定容后的 待测溶液排入稀释单元 ； 通过稀释水供给单元向定容单元中提供水以冲洗定容单元， 冲洗 得到的冲洗液进入稀释单元 ； 待稀释容器内的液面平静后， 通过液位传感器测得液位 ； 将 稀释容器内的稀释溶液放至贮液容器， 并用混匀装置使稀释溶液混匀 ； 通过离子在线分析 仪。

26、测量稀释溶液中待测离子的浓度 ； 通过测控单元得出待测溶液中的待测离子的浓度。 0040 在本发明的一个示例性实施例中， 所述自动在线检测方法在上述基础之上还可包 括 ： 在定容步骤中， 通过加热保温单元对定容容器中的待测溶液进行加热和保温。 0041 在本发明的一个示例性实施例中， 取样步骤通过测控单元控制待测溶液供给单元 的蠕动泵来实现取样。 0042 当然， 本发明的高浓度离子自动在线检测方法可周期性循环测量， 只需在进行测 量之前将贮液容器中的稀释溶液排出， 并对稀释容器、 贮液容器等进行清洗即可。也就是 说， 本发明的自动在线检测系统还可包括用于对稀释容器、 贮液容器等进行清洗的清洗。

27、装 置。当然， 也可通过稀释水供给装置实现清洗装置的功能。 0043 下面以对高温高浓度钠离子溶液 ( 例如， 温度为 85 90、 质量浓度为 20 100g/l 的 Na2SO4溶液 ) 的检测为例来说明本发明的自动在线检测方法的一个示例性实施 例。 说 明 书 CN 104007239 A 7 5/5 页 8 0044 如图 3 所示， 在一个示例性实施例中， 采用间歇取样、 循环测量的方式进行， 测量 周期由测控单元程序设定， 本实施例测量周期可设置为 10 分钟。在一个检测周期内， 其检 测步骤如下 ： 0045 (1)、 往稀释容器 8 中预先供入一定量的稀释水， 供入稀释水的量由。

28、稀释比例确 定 ； 0046 (2)、 取样并定容。蠕动泵 19 按取样方向转动一定时间至定容容器 4 内液体从溢 流口 23 溢流 ( 具体时间根据取样管长度、 大小、 取样量等设定 )， 再按取样反方向转动一定 时间以便排空取样管 18 内液体 ； 0047 (3)、 将定容好的待测溶液放入稀释容器 8， 打开第一电磁阀 3， 对定容容器 4 进行 冲洗， 冲洗液进入稀释容器 8 ； 0048 (4)、 稀释容器 8 液面平静后， 进行液位测量， 计算稀释比例 ； 0049 (5)、 将稀释后的液体放至贮液容器 11， 打开微型气泵 16 使其混匀 ； 0050 (6)、 钠离子在线分析仪。

29、从贮液容器 11 取样进行测量 ； 0051 (7)、 钠离子在线分析仪测量结果发送至测控单元， 测控单元根据此结果及稀释比 例， 计算出实际被测液体的钠离子浓度 ； 0052 (8)、 记录测量结果并显示， 输出控制信号至 PLC， 一个测量周期结束。 0053 在下一个测量周期， 重复上述 (1) 到 (8) 的步骤。 0054 综上所示， 对于本发明的方法和系统而言， 由于采用定容方式取样， 并用高精度液 位传感器测量稀释液的液位， 使稀释比例具有较高精度， 且使得系统测量范围得到极大提 高。 此外， 在取样稀释装置采用蠕动泵、 夹管阀等器件的情况下， 本发明能够适应于对高温、 高腐蚀性、 易结晶等恶劣工况条件的溶液浓度进行测量， 从而能够极大地扩展本发明的使 用范围。 0055 尽管上面已经结合附图和示例性实施例描述了本发明， 但是本领域普通技术人员 应该清楚， 在不脱离权利要求的精神和范围的情况下， 可以对上述实施例进行各种修改。 说 明 书 CN 104007239 A 8 1/3 页 9 图 1 说 明 书 附 图 CN 104007239 A 9 2/3 页 10 图 2 说 明 书 附 图 CN 104007239 A 10 3/3 页 11 图 3 说 明 书 附 图 CN 104007239 A 11 。