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1、(10)申请公布号 CN 103995086 A (43)申请公布日 2014.08.20 CN 103995086 A (21)申请号 201410212657.4 (22)申请日 2014.05.20 G01N 33/00(2006.01) (71)申请人 河南中烟工业有限责任公司 地址 450000 河南省郑州市农业东路 29 号 申请人 郑州轻工业学院 (72)发明人 马宇平 陈芝飞 毛多斌 杨靖 孙志涛 (74)专利代理机构 郑州联科专利事务所 ( 普通 合伙 ) 41104 代理人 杨海霞 时立新 (54) 发明名称 一种卷烟致香成分香气阈值的感官评吸测定 方法 (57) 摘要 本。
2、发明涉及一种卷烟致香成分香气阈值的感 官评吸测定方法, 具体为 : 1) 取卷烟致香成分用 乙醇稀释后, 按照比例 1/3、 1/9、 1/27、 1/81 稀释 成四个浓度梯度 ; 2) 定量注射进卷烟, 同时注射 相同浓度的乙醇制成空白样品, 按要求平衡 ; 3) 不少于 13 人采用盲评和成对比较相结合的方法 进行评吸试验, 初步确定出阈值的浓度范围 ; 4) 在步骤 3) 获得的阈值浓度范围间按黄金分割法 插入一个浓度值, 按步骤 3) 方法进行评吸, 进一 步缩小阈值的浓度范围 ; 5) 在步骤 4) 获得的阈值 浓度范围间按黄金分割法插入一个浓度值, 5 7 人采用三点检验法进行评。
3、吸, 如此重复直至找 到阈值点。该方法可确定哪些物质在表达卷烟香 气特征时起关键作用, 作用程度如何, 极具发展前 景。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 8 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书8页 (10)申请公布号 CN 103995086 A CN 103995086 A 1/1 页 2 1. 一种卷烟致香成分香气阈值的感官评吸测定方法, 其特征在于, 包括下述步骤 : 1) 准确称取一定量的卷烟致香成分, 用乙醇稀释后作为起始浓度, 按照起始浓度 1/3、 1/9、 1/27、 1/81 的比例稀释成四个浓度梯度 ;。
4、 2) 按照烟丝重量的 1% 将稀释后的卷烟致香成分定量注射到卷烟中, 同时注射相同浓 度的乙醇制成空白样品, 在相对湿度 605%、 温度 222的条件下平衡 48 小时 ; 3) 组织一个不少于 13 人的评吸小组采用盲评和成对比较相结合的方法进行评吸试 验, 结果分析采用 5% 显著水平下的概率统计分析, 根据统计结果来确定阈值点以下和阈值 点以上的浓度 ; 如果四个浓度均在阈值点以上, 则进一步稀释 ; 如果四个浓度均在阈值点 以下, 则增加卷烟致香成分的浓度, 直到初步确定出阈值的浓度范围, 记为浓度浓度 ; 4) 在步骤 3) 获得的阈值浓度范围之间按照黄金分割法插入一个浓度值 A。
5、, 按照步骤 3) 的方法进行评吸试验, 依据评吸结果确定插入的浓度值 A 是否在阈值点以上 ; 如果在阈值 点以上, 则在浓度和该浓度值 A 之间按照黄金分割法再插入一个浓度值 ; 如果在阈值点 以下, 则在该浓度值A和浓度之间按照黄金分割法再插入一个浓度值 ; 如此重复04次 试验来进一步缩小阈值的浓度范围, 记为浓度浓度 ; 5) 在步骤 4) 获得的阈值浓度范围之间按照黄金分割法插入一个浓度值 B, 再由 5 7 人组成的评吸小组采用三点检验法进行评吸试验, 结果分析采用 5% 显著水平下的概率统 计分析 ; 依据评吸结果确定插入的浓度值是否在阈值点以上 ; 如果在阈值点以上, 则在浓。
6、 度和该浓度值 B 之间按照黄金分割法再插入一个浓度值 ; 如果在阈值点以下, 则在该浓 度值 B 和浓度之间按照黄金分割法再插入一个浓度值 ; 如此重复试验来进一步缩小阈值 的浓度范围, 直至找到阈值点。 2. 如权利要求 1 所述卷烟致香成分香气阈值的感官评吸测定方法, 其特征在于, 所述 步骤 3) 中采用盲评和成对比较相结合的方法, 具体为 : 每轮评吸试验提供两支样品, 一支 为空白样品 A, 另一支为添加卷烟致香成分的样品 B ; 通过对样品进行编号把卷烟是否添加 卷烟致香成分的信息隐去, 每个样品编码随机选取 3 位数组成 ; 样品 A、 B 和 B、 A 这两种次 序出现的次数。
7、相等, 且每个评吸人员之间的样品编码不重复 ; 在评吸过程中, 每位评吸人员 按照由低浓度到高浓度的顺序对两者之间在香气特征方面的区别进行评判, 确定其中添加 卷烟致香成分的卷烟 ; 每个浓度抽吸两轮, 两轮都判断正确者才算正确, 否则算错。 3. 如权利要求 1 所述卷烟致香成分香气阈值的感官评吸测定方法, 其特征在于, 所述 步骤 5) 中的三点检验法具体为 : 每人每轮提供三支卷烟, 其中两支一样, 或加卷烟致香成 分或为空白, 每支卷烟上都有一组由 3 位数组成的不同编码, 由评吸人员评吸后确定其中 不同的那支卷烟, 每个浓度抽吸两轮, 两轮都判断正确者才算正确, 否则算错。 权 利 。
8、要 求 书 CN 103995086 A 2 1/8 页 3 一种卷烟致香成分香气阈值的感官评吸测定方法 技术领域 0001 本发明属于卷烟致香成分香气阈值测定技术领域, 具体涉及一种采用感官评吸的 方式来测定卷烟在抽吸过程中其自身所含有的致香成分的香气阈值。 背景技术 0002 随着我国人民生活水平的不断提高, 消费者对卷烟的吸食品质和安全性也越来越 关注, 提高吸烟的安全性逐渐成为我国烟草行业能否生存发展的共同目标。目前国际上普 遍把焦油量作为评判卷烟安全性的标准, 因此, 国家烟草专卖局根据卷烟市场的变化和国 内外烟草行业的发展趋势, 提出了我国烟草科技未来发展的方向是全面开展 “减害降。
9、焦” 技 术研究、 以实施 “减害降焦” 工程为主线、 以发展中式卷烟和生产满足烟草工业需要的优质 烟叶为重点, 全面提升中国烟草科技水平。 0003 众所周知, 卷烟是一种嗜好产品, 随着焦油量的大幅降低, 烟叶原有的香气品质势 必受到影响, 降焦与保香技术已成为目前制约低焦油卷烟发展的关键, 特别是在目前焦油 量已经有很大下降的情况下, 要保持卷烟吸味的同时又要进一步大幅度降焦, 其难度将会 越来越大。 如何在降低卷烟焦油量的同时, 卷烟香味仍能为消费者所接受, 已经成为卷烟工 业的主攻课题, 也是影响我国卷烟产品焦油降低的关键因素。目前主要采取加香加料的方 法来保持卷烟原有的香气特征。研。
10、究发现, 卷烟的香气主要是由其所含微量有机物质形成 的, 这类物质不仅能够增补各类烟草的特征香气, 而且具有透发烟草本香的功效, 这些微量 成分含量的差异造成了人们在抽吸不同品牌卷烟时带来的风格特征和产品个性的差异, 同 时这也是凸显卷烟品牌风格特征、 让消费者了解卷烟的风格特征以及卷烟品牌扩张和发展 的关键。 0004 现代研究发现, 烟气中已经鉴定的成分有 5000 多种, 对卷烟香气有贡献的有茄 酮、 苯乙醇、 巨豆三烯酮、 香叶基丙酮、 糠醛、 麦芽酚、 二氢大马酮、 紫罗兰酮、 苯甲醛、 乙酰基 吡咯等数百种, 而且这些成分的含量有很大的差异, 这些含量差异巨大的微量化学成分对 卷烟。
11、香气的贡献各不相同, 要想正确评价每种香气成分作用的大小, 必需知道这些成分在 烟气中的阈值。 香味学中的阈值是指香味物质在一定的介质中被人的感官所感受到的最低 浓度值, 理论上包括嗅觉和味觉阈值。食品阈值测定中通常包括仅靠嗅觉评价的香气 (气 味) 阈值、 通过品尝测定的味觉阈值, 可统称为辨识阈值。在卷烟抽吸时某种香味成分的阈 值是该成分在感官评定时所反映出的最低浓度值或最低特征浓度值。 通过现代分析方法几 乎可以获得任一物质在卷烟中的浓度, 将分析获得的香味成分浓度除以该成分的阈值, 可 以得到该物质在某卷烟中的活性阈值。 通过比较烟气这一复杂香气体系中不同物质的活性 阈值大小, 可以确。
12、定哪些物质在表达卷烟香气特征时起关键作用, 作用的程度如何 ; 把同类 香韵的物质活性阈值加和, 根据加和数据大小可以明确卷烟抽吸时的风格特征。 同时, 利用 阈值分析技术可以根据卷烟风格需求, 有针对性地开展卷烟调香。 但遗憾的是, 尽管香料成 分在香料和食品领域国外有不少的报道, 但针对卷烟的阈值分析技术及数据在国内外尚属 空白。这样导致中式卷烟风格特征缺乏揭示的途径和工具, 无法从根本上阐释品牌卷烟风 说 明 书 CN 103995086 A 3 2/8 页 4 格特征。当烟叶原料、 加工条件和香料发生变化时, 产品风格特征难以固化, 卷烟配方和调 香技术更多地依靠经验, 缺乏相关理论的。
13、指导 ; 卷烟香味成分和香精香料成分分析结果无 法与卷烟感官联系起来, 大量分析数据没有在配方和调香中发挥应有的作用。 发明内容 0005 为克服现有技术缺陷, 本发明目的在于提供一种卷烟致香成分香气阈值的测定方 法, 用以极大地提高卷烟技术水平。 0006 为实现上述目的, 本发明采用如下技术方案 : 一种卷烟致香成分香气阈值的感官评吸测定方法, 其包括下述步骤 : 1) 准确称取一定量的卷烟致香成分, 用乙醇稀释后作为起始浓度, 按照起始浓度 1/3、 1/9、 1/27、 1/81 的比例稀释成四个浓度梯度 ; 2) 按照烟丝重量的 1% 将稀释后的卷烟致香成分定量注射到卷烟中, 同时注。
14、射相同浓 度的乙醇制成空白样品, 在相对湿度 605%、 温度 222的条件下平衡 48 小时 ; 3) 组织一个不少于 13 人的评吸小组采用盲评和成对比较相结合的方法进行试验, 结 果分析采用 5% 显著水平下的概率统计分析, 根据统计结果来确定阈值点以下和阈值点以 上的浓度, 如果四个浓度均在阈值点以上, 则进一步稀释 ; 如果四个浓度均在阈值点以下, 则增加卷烟致香成分的浓度, 直到初步确定出阈值的浓度范围, 记为浓度 (下限) 浓度 (上限) ; 4) 在步骤 3) 获得的阈值浓度范围之间按照黄金分割法插入一个浓度值 A, 按照步骤 3) 的方法进行评吸试验, 依据评吸结果确定插入的。
15、浓度值 A 是否在阈值点以上 ; 如果在阈值 点以上, 则在浓度和该浓度值 A 之间按照黄金分割法再插入一个浓度值 ; 如果在阈值点 以下, 则在该浓度值A和浓度之间按照黄金分割法再插入一个浓度值 ; 如此重复04次 试验来进一步缩小阈值的浓度范围, 记为浓度 (下限) 浓度 (上限) ; 5) 在步骤 4) 获得的阈值浓度范围之间按照黄金分割法插入一个浓度值 B, 再由 5 7 人组成的评吸小组采用三点检验法进行评吸试验, 结果分析采用 5% 显著水平下的概率统 计分析 ; 依据评吸结果确定插入的浓度值是否在阈值点以上 ; 如果在阈值点以上, 则在浓 度和该浓度值 B 之间按照黄金分割法再插。
16、入一个浓度值 ; 如果在阈值点以下, 则在该浓 度值 B 和浓度之间按照黄金分割法再插入一个浓度值 ; 如此重复试验来进一步缩小阈值 的浓度范围, 直至找到阈值点。 0007 具体的, 步骤 1) 中所述的卷烟致香成分可以是苯甲醛、 苯乙醇、 5- 羟甲基糠醛、 糠 醛、 二氢大马酮、 - 大马酮、 麦芽酚、 乙基麦芽酚、 巨豆三烯酮、 香叶基丙酮、 茄酮、 紫罗兰 酮、 薄荷酮、 枫槭呋喃酮、 乙基环戊烯醇酮或乙酰基吡咯等。 0008 所述步骤 3) 中采用盲评和成对比较相结合的方法, 具体为 : 每轮评吸试验提供两 支样品, 一支为空白样品 A, 另一支为添加卷烟致香成分的样品 B ; 通。
17、过对样品进行编号把 卷烟是否添加卷烟致香成分的信息隐去, 每个样品编码随机选取 3 位数组成 ; 样品 A、 B 和 B、 A 这两种次序出现的次数相等, 且每个评吸人员之间的样品编码尽量不重复 ; 在评吸过 程中, 每位评吸人员按照由低浓度到高浓度的顺序对两者之间在香气特征方面的区别进行 评判, 确定其中添加卷烟致香成分的卷烟 ; 为了减少人为猜测因素引起的误差, 每个浓度抽 吸两轮, 两轮都判断正确者才算正确, 否则算错。 说 明 书 CN 103995086 A 4 3/8 页 5 0009 所述步骤 5) 中的三点检验法具体为 : 每人每轮提供三支卷烟, 其中两支一样, 或 加卷烟致香。
18、成分或为空白, 每支卷烟上都有一组由 3 位数组成的不同编码, 由评吸人员评 吸后确定其中不同的那支卷烟, 为了减少人为猜测因素引起的误差, 每个浓度抽吸两轮, 两 轮都判断正确者才算正确, 否则算错。 0010 本发明中, 评吸人员要求、 评吸环境要求及评吸过程中口腔残留烟味的清除参照 YC/T 138-1998 进行。评吸人员最好具备较丰富的卷烟产品开发和维护或者调香的工作经 历, 积累了丰富的感官评价经验。 0011 和现有技术相比, 本发明的有益效果 : 近年来, 中国烟草保持高速发展, 行业的发展超出了奥驰亚集团、 英美烟草公司和日本 烟草公司这三家世界排名前三位的跨国烟草公司平均发。
19、展速度, 行业的国际竞争力得到较 大提升。同时, 中国烟草企业坚持科技进步, 大力推进技术创新, 全行业加大了对科研的投 入, 科技创新能力大大加强。四大战略课题之一的 “减害降焦” 取得新的进展, 在卷烟生产 方面, 广泛应用新技术、 新工艺、 新材料, 改善卷烟配方结构, 提高卷烟产品质量和吸食的安 全性。2003 年国家局明确提出了发展中式卷烟的战略性课题, 制定了 中国卷烟科技发展 纲要 , 强调大力发展具有自主知识产权和核心技术的中式卷烟。 本发明完全符合中国烟草 工业的发展方向, 符合国家局确定的 “科教兴烟” 战略。本发明所述测定卷烟中香气成分感 官阈值的方法, 可以确定哪些物质。
20、在表达卷烟香气特征时起关键作用, 作用的程度如何, 具 有非常广阔的发展前景。 具体实施方式 0012 以下通过实施例对本发明做进一步的说明, 但本发明的保护范围不限于此。 0013 实施例 1 一种卷烟致香成分香气阈值的感官评吸测定方法, 其包括下述步骤 : 1) 将苯甲醛用体积浓度 70% 的乙醇稀释成 1% 的起始浓度, 然后按照 1/3、 1/9、 1/27、 1/81 的比例稀释成四个浓度梯度 ; 2) 采用香精注射机按照烟丝重量的 1% 将稀释后的苯甲醛定量注射到卷烟中, 同时注 射相同浓度的乙醇制成空白样品, 在相对湿度 605%, 温度 222的条件下平衡 48 小 时 ; 3。
21、) 组织一个 13 人的评吸小组采用盲评和成对比较相结合的方法进行评吸试验, 1/3 起 始浓度评吸正确的为 13 人, 1/9 起始浓度评吸正确的为 12 人, 1/27 起始浓度评吸正确的为 13人, 1/81起始浓度评吸正确的为12人。 结果分析采用5%显著水平下的概率统计分析 (具 体可参见表 1) , 四个浓度的评吸结果均在阈值点以上, 因此进一步稀释继续进行试验, 初步 确定出阈值的浓度范围为起始浓度的 1/729 1/2187, 即苯甲醛的初步阈值范围是每支烟 的含量为 0.045 ppm(浓度)0.14ppm(浓度) ; 4) 在步骤 3) 获得的阈值浓度范围之间按照黄金分割法。
22、插入一个浓度值 A (即 0.1ppm) , 按照步骤 3)的方法进行评吸试验, 依据评吸结果来确定插入的浓度值是否在阈值点以 上。在 0.1ppm 浓度下评吸正确的人数为 12 人, 说明该浓度在阈值以上 ; 则在 0.045ppm 0.1ppm 之间按照黄金分割法再插入一个浓度值 ; 重复试验来进一步缩小阈值的浓度范围 ; 确定出最接近阈值点的浓度范围是每支烟的 0.079ppm(浓度)0.1ppm(浓度) ; 说 明 书 CN 103995086 A 5 4/8 页 6 5) 在步骤 4) 获得的阈值浓度范围之间按照黄金分割法插入一个浓度值 B(即 0.09 ppm) , 再由 7 人组。
23、成的评吸小组采用三点检验法进行评吸试验, 评吸结果正确的人数是 3 人。结果分析采用 5% 显著水平下的概率统计分析 (具体可参见表 2) , 得出该浓度值 0.09 ppm在阈值以下, 则在0.09ppm0.1ppm之间按照黄金分割法再插入一个浓度值 ; 重复评吸 试验来进一步缩小阈值的浓度范围, 最后确定出苯甲醛在卷烟中的感官阈值为 0.096ppm/ 支烟。 0014 表 1 成对比较法概率统计分析表 表 2 三点评吸法概率统计分析表 实施例 2 一种卷烟致香成分香气阈值的感官评吸测定方法, 其包括下述步骤 : 1) 将 5- 羟甲基糠醛用体积浓度 70% 的乙醇稀释成 1% 的起始浓度。
24、, 然后按照 1/3、 1/9、 1/27、 1/81 的比例稀释成四个浓度梯度 ; 2) 采用香精注射机按照烟丝重量的 1% 将稀释后的 5- 羟甲基糠醛定量注射到卷烟中, 同时注射相同浓度的乙醇制成空白样品, 在相对湿度 605%, 温度 222的条件下平衡 48 小时 ; 3) 组织一个 13 人的评吸小组采用盲评和成对比较相结合的方法进行评吸试验, 1/3 起 始浓度评吸正确的为 12 人, 1/9 起始浓度评吸正确的为 12 人, 1/27 起始浓度评吸正确的为 11人, 1/81起始浓度评吸正确的为12人。 结果分析采用5%显著水平下的概率统计分析 (具 体可参见表 1) , 四个。
25、浓度的评吸结果均在阈值点以上, 因此进一步稀释继续进行试验, 初步 说 明 书 CN 103995086 A 6 5/8 页 7 确定出阈值的浓度范围为起始浓度的 1/243 1/729, 即 5- 羟甲基糠醛的初步阈值范围是 每支烟的含量为 0.14 ppm0.42ppm ; 4)在步骤 3)获得的阈值浓度范围之间按照黄金分割法插入一个浓度值 A(即 0.31ppm) , 按照步骤 3) 的方法进行评吸试验, 依据评吸结果来确定插入的浓度值 0.31ppm 是否在阈值点以上。在 0.31ppm 浓度下评吸正确的人数为 12 人, 说明该浓度在阈值以上 ; 则在 0.14ppm0.31ppm 。
26、之间按照黄金分割法再插入一个浓度值 ; 重复试验来进一步缩小 阈值的浓度范围 ; 确定出最接近阈值点的浓度范围是每支烟的 0.23ppm0.31ppm ; 5) 在步骤 4) 获得的阈值浓度范围之间按照黄金分割法插入一个浓度值 B(即 0.28 ppm) , 再由 7 人组成的评吸小组采用三点检验法进行评吸试验, 评吸结果正确的人数是 2 人。结果分析采用 5% 显著水平下的概率统计分析 (具体可参见表 2) , 得出该浓度值 0.28 ppm 在阈值以下, 则在 0.28ppm0.31ppm 之间按照黄金分割法再插入一个浓度值 ; 重复评 吸试验来进一步缩小阈值的浓度范围, 最后确定出 5-。
27、 羟甲基糠醛在卷烟中的感官阈值为 0.3ppm/ 支烟。 0015 实施例 3 一种卷烟致香成分香气阈值的感官评吸测定方法, 其包括下述步骤 : 1)将 - 大马酮用体积浓度 70% 的乙醇稀释成 1% 的起始浓度, 然后按照 1/3、 1/9、 1/27、 1/81 的比例稀释成四个浓度梯度 ; 2) 采用香精注射机按照烟丝重量的1%将稀释后的-大马酮定量注射到卷烟中, 同时 注射相同浓度的乙醇制成空白样品, 在相对湿度 605%, 温度 222的条件下平衡 48 小 时 ; 3) 组织一个 13 人的评吸小组采用盲评和成对比较相结合的方法进行评吸试验, 1/3 起 始浓度评吸正确的为 12。
28、 人, 1/9 起始浓度评吸正确的为 13 人, 1/27 起始浓度评吸正确的为 13人, 1/81起始浓度评吸正确的为12人。 结果分析采用5%显著水平下的概率统计分析 (具 体可参见表 1) , 四个浓度的评吸结果均在阈值点以上, 因此进一步稀释继续进行试验, 初步 确定出阈值的浓度范围为起始浓度的1/196831/59049, 即-大马酮的初步阈值范围是 每支烟的含量为 1.7 ppb5ppb ; 4) 在步骤 3) 获得的阈值浓度范围之间按照黄金分割法插入一个浓度值 A (即 3.7ppb) , 按照步骤 3) 的方法进行评吸试验, 依据评吸结果来确定插入的浓度值是否在阈值点以上。 在。
29、 3.7ppb 浓度下评吸正确的人数为 11 人, 说明该浓度在阈值以上 ; 则在 1.7 ppb3.7ppb 之间按照黄金分割法再插入一个浓度值 ; 重复试验来进一步缩小阈值的浓度范围 ; 确定出 最接近阈值点的浓度范围是每支烟的 2.8 ppb3.7ppb ; 5) 在步骤4) 获得的阈值浓度范围之间按照黄金分割法插入一个浓度值B (即3.4 ppb) , 再由 7 人组成的评吸小组采用三点检验法进行评吸试验, 评吸结果正确的人数是 3 人。结 果分析采用 5% 显著水平下的概率统计分析 (具体可参见表 2) , 得出该浓度值在阈值以下, 则在 3.4 ppb3.7 ppb 之间按照黄金分。
30、割法再插入一个浓度值 ; 重复评吸试验来进一步缩 小阈值的浓度范围, 最后确定出 - 大马酮在卷烟中的感官阈值为 3.6ppb / 支烟。 0016 实施例 4 一种卷烟致香成分香气阈值的感官评吸测定方法, 其包括下述步骤 : 1) 将乙基麦芽酚用体积浓度 70% 的乙醇稀释成 1% 的起始浓度, 然后按照 1/3、 1/9、 说 明 书 CN 103995086 A 7 6/8 页 8 1/27、 1/81 的比例稀释成四个浓度梯度 ; 2) 采用香精注射机按照烟丝重量的 1% 将稀释后的乙基麦芽酚定量注射到卷烟中, 同 时注射相同浓度的乙醇制成空白样品, 在相对湿度 605%, 温度 22。
31、2的条件下平衡 48 小时 ; 3) 组织一个 13 人的评吸小组采用盲评和成对比较相结合的方法进行评吸试验, 1/3 起 始浓度评吸正确的为 12 人, 1/9 起始浓度评吸正确的为 12 人, 1/27 起始浓度评吸正确的为 8 人。结果分析采用 5% 显著水平下的概率统计分析 (具体可参见表 1) , 初步确定出阈值的 浓度范围为起始浓度的 1/9 1/27, 即乙基麦芽酚的初步阈值范围是每支烟的含量为 3.7 ppm11ppm ; 4) 在步骤 3) 获得的阈值浓度范围之间按照黄金分割法插入一个浓度值 A (即 8.2ppm) , 按照步骤 3) 的方法进行评吸试验, 依据评吸结果来确。
32、定插入的浓度值是否在阈值点以上。 在 8.2ppm 浓度下评吸正确的人数为 11 人, 说明该浓度在阈值以上 ; 则在 3.7ppm8.2ppm 之间按照黄金分割法再插入一个浓度值 ; 重复试验来进一步缩小阈值的浓度范围 ; 确定出 最接近阈值点的浓度范围是每支烟的 6.1ppm8.2ppm ; 5) 在步骤4) 获得的阈值浓度范围之间按照黄金分割法插入一个浓度值B (即7.4 ppm) , 再由 7 人组成的评吸小组采用三点检验法进行评吸试验, 评吸结果正确的人数是 3 人。结 果分析采用5%显著水平下的概率统计分析 (具体可参见表2) , 得出该浓度值7.4ppm在阈值 以下, 则在 7.。
33、4ppm8.2ppm 之间按照黄金分割法再插入一个浓度值 ; 重复评吸试验来进一 步缩小阈值的浓度范围, 最后确定出乙基麦芽酚在卷烟中的感官阈值为 7.9ppm/ 支烟。 0017 实施例 5 一种卷烟致香成分香气阈值的感官评吸测定方法, 其包括下述步骤 : 1) 将薄荷酮用体积浓度 70% 的乙醇稀释成 1% 的起始浓度, 然后按照 1/3、 1/9、 1/27、 1/81 的比例稀释成四个浓度梯度 ; 2) 采用香精注射机按照烟丝重量的 1% 将稀释后的薄荷酮定量注射到卷烟中, 同时注 射相同浓度的乙醇制成空白样品, 在相对湿度 605%, 温度 222的条件下平衡 48 小 时 ; 3)。
34、 组织一个 13 人的评吸小组采用盲评和成对比较相结合的方法进行评吸试验, 1/3 起 始浓度评吸正确的为 13 人, 1/9 起始浓度评吸正确的为 13 人, 1/27 起始浓度评吸正确的为 13人, 1/81起始浓度评吸正确的为12人。 结果分析采用5%显著水平下的概率统计分析 (具 体可参见表 1) , 四个浓度的评吸结果均在阈值点以上, 因此进一步稀释继续进行试验, 初步 确定出阈值的浓度范围为起始浓度的 1/59049 1/177147, 即薄荷酮的初步阈值范围是每 支烟的含量为 0.6 ppb1.7ppb ; 4) 在步骤 3) 获得的阈值浓度范围之间按照黄金分割法插入一个浓度值 。
35、A (即 1.3ppb) , 按照步骤 3) 的方法进行评吸试验, 依据评吸结果来确定插入的浓度值是否在阈值点以上。 在 1.3ppb 浓度下评吸正确的人数为 11 人, 说明该浓度在阈值以上 ; 则在 0.6 ppb1.3ppb 之间按照黄金分割法再插入一个浓度值 ; 重复试验来进一步缩小阈值的浓度范围 ; 确定出 最接近阈值点的浓度范围是每支烟的 0.97ppb1.3ppb ; 5) 在步骤 4) 获得的阈值浓度范围之间按照黄金分割法插入一个浓度值 B(即 1.17 ppb) , 再由 7 人组成的评吸小组采用三点检验法进行评吸试验, 评吸结果正确的人数是 3 说 明 书 CN 10399。
36、5086 A 8 7/8 页 9 人。结果分析采用 5% 显著水平下的概率统计分析 (具体可参见表 2) , 得出该浓度值在阈值 以下, 则在 1.17ppb1.3 ppb 之间按照黄金分割法再插入一个浓度值 ; 重复评吸试验来进 一步缩小阈值的浓度范围, 最后确定出薄荷酮在卷烟中的感官阈值为 1.2ppb / 支烟。 0018 实施例 6 一种卷烟致香成分香气阈值的感官评吸测定方法, 其包括下述步骤 : 1) 将枫槭呋喃酮用体积浓度 70% 的乙醇稀释成 1% 的起始浓度, 然后按照 1/3、 1/9、 1/27、 1/81 的比例稀释成四个浓度梯度 ; 2) 采用香精注射机按照烟丝重量的 。
37、1% 将稀释后的枫槭呋喃酮定量注射到卷烟中, 同 时注射相同浓度的乙醇制成空白样品, 在相对湿度 605%, 温度 222的条件下平衡 48 小时 ; 3) 组织一个 13 人的评吸小组采用盲评和成对比较相结合的方法进行评吸试验, 1/3 起 始浓度评吸正确的为 13 人, 1/9 起始浓度评吸正确的为 13 人, 1/27 起始浓度评吸正确的为 13人, 1/81起始浓度评吸正确的为12人。 结果分析采用5%显著水平下的概率统计分析 (具 体可参见表 1) , 四个浓度的评吸结果均在阈值点以上, 因此进一步稀释继续进行试验, 初步 确定出阈值的浓度范围为起始浓度的 1/531441 1/15。
38、94323, 即枫槭呋喃酮的初步阈值范 围是每支烟的含量为 0.06 ppb0.19ppb ; 4)在步骤 3)获得的阈值浓度范围之间按照黄金分割法插入一个浓度值 A(即 0.14ppb) , 按照步骤 3) 的方法进行评吸试验, 依据评吸结果来确定插入的浓度值是否在阈 值点以上。在 0.14ppb 浓度下评吸正确的人数为 11 人, 说明该浓度在阈值以上 ; 则在 0.06 ppb0.14ppb 之间按照黄金分割法再插入一个浓度值 ; 重复试验来进一步缩小阈值的浓 度范围 ; 确定出最接近阈值点的浓度范围是每支烟的 0.06 ppb0.1ppb ; 5) 在步骤 4) 获得的阈值浓度范围之间。
39、按照黄金分割法插入一个浓度值 B(即 0.085 ppb) , 再由 7 人组成的评吸小组采用三点检验法进行评吸试验, 评吸结果正确的人数是 5 人。结果分析采用 5% 显著水平下的概率统计分析 (具体可参见表 2) , 得出该浓度值在阈值 以上, 则在 0.06ppb0.085 ppb 之间按照黄金分割法再插入一个浓度值 ; 重复评吸试验来 进一步缩小阈值的浓度范围, 最后确定出枫槭呋喃酮在卷烟中的感官阈值为 0.07ppb / 支 烟。 0019 实施例 7 一种卷烟致香成分香气阈值的感官评吸测定方法, 其包括下述步骤 : 1) 将乙基环戊烯醇酮 (ECP) 用体积浓度 70% 的乙醇稀释。
40、成 1% 的起始浓度, 然后按照 1/3、 1/9、 1/27、 1/81 的比例稀释成四个浓度梯度 ; 2) 采用香精注射机按照烟丝重量的1%将稀释后的ECP定量注射到卷烟中, 同时注射相 同浓度的乙醇制成空白样品, 在相对湿度 605%, 温度 222的条件下平衡 48 小时 ; 3) 组织一个 13 人的评吸小组采用盲评和成对比较相结合的方法进行评吸试验, 1/3 起 始浓度评吸正确的为 13 人, 1/9 起始浓度评吸正确的为 13 人, 1/27 起始浓度评吸正确的为 13人, 1/81起始浓度评吸正确的为12人。 结果分析采用5%显著水平下的概率统计分析 (具 体可参见表 1) ,。
41、 四个浓度的评吸结果均在阈值点以上, 因此进一步稀释继续进行试验, 初步 确定出阈值的浓度范围为起始浓度的1/196831/59049, 即ECP的初步阈值范围是每支烟 的含量为 1.7 ppb5ppb ; 说 明 书 CN 103995086 A 9 8/8 页 10 4) 在步骤 3) 获得的阈值浓度范围之间按照黄金分割法插入一个浓度值 A (即 3.7ppb) , 按照步骤 3) 的方法进行评吸试验, 依据评吸结果来确定插入的浓度值是否在阈值点以上。 在 3.7ppb 浓度下评吸正确的人数为 11 人, 说明该浓度在阈值以上 ; 则在 1.7 ppb3.7ppb 之间按照黄金分割法再插入。
42、一个浓度值 ; 重复试验来进一步缩小阈值的浓度范围 ; 确定出 最接近阈值点的浓度范围是每支烟的 1.7 ppb2.8ppb ; 5) 在步骤4) 获得的阈值浓度范围之间按照黄金分割法插入一个浓度值B (即2.4 ppb) , 再由 7 人组成的评吸小组采用三点检验法进行评吸试验, 评吸结果正确的人数是 3 人。结 果分析采用 5% 显著水平下的概率统计分析 (具体可参见表 2) , 得出该浓度值在阈值以下, 则在 2.4ppb2.8 ppb 之间按照黄金分割法再插入一个浓度值 ; 重复评吸试验来进一步缩 小阈值的浓度范围, 最后确定出 ECP 在卷烟中的感官阈值为 2.55ppb / 支烟。 说 明 书 CN 103995086 A 10 。