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1、(10)申请公布号 CN 104177742 A (43)申请公布日 2014.12.03 CN 104177742 A (21)申请号 201410413512.0 (22)申请日 2014.08.21 C08L 31/04(2006.01) C08L 67/04(2006.01) C08L 57/02(2006.01) C08L 79/00(2006.01) C08K 13/02(2006.01) C08K 3/36(2006.01) C08K 3/22(2006.01) C08K 5/09(2006.01) C08K 5/14(2006.01) C08K 5/3492(2006.01) 。
2、C08J 9/10(2006.01) C08G 63/685(2006.01) (71)申请人 青岛科技大学 地址 266061 山东省青岛市崂山区松岭路 99 号 (72)发明人 史新妍 毕薇娜 (74)专利代理机构 济南智圆行方专利代理事务 所 ( 普通合伙企业 ) 37231 代理人 刘尔才 (54) 发明名称 一种多元醇杂化橡塑共混物微孔阻尼材料的 制备方法 (57) 摘要 本发明公开了一种多元醇杂化橡塑共混物微 孔阻尼材料的制备方法, 包括以下步骤 : 先将聚 乳酸与抗水解剂放入密炼室, 混炼 1-2 分钟, 加入 乙烯 - 醋酸乙烯酯, 混炼 1-2 分钟, 将超支化多元 醇、 石。
3、油树脂 C9 与白炭黑的预混料加入 ; 二段混 炼采用双辊开炼机, 常温下向一段混炼胶中依次 加入硫化剂、 助硫化剂氧化锌、 硬脂酸、 发泡剂, 薄 通下片, 制得混炼胶a ; 将混炼胶a静置8-16小时 后, 采用平板硫化机模压硫化发泡, 可制得多元醇 杂化橡塑共混物微孔阻尼材料。本发明的有益效 果是 : 可以有效拓宽阻尼温域, 提高了阻尼因子, 采用本发明制备方法制备的材料泡孔均匀、 表面 光滑、 外表美观、 力学性能优异。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 6 页 附图 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书6页 附图。
4、2页 (10)申请公布号 CN 104177742 A CN 104177742 A 1/1 页 2 1. 一种多元醇杂化橡塑共混物微孔阻尼材料的制备方法, 其特征在于, 包括如下步 骤 : (1) 、 一段混炼采用密炼机, 起始温度设定为 140-170, 转子转速为 40-60r/min, 先将 聚乳酸与抗水解剂放入密炼室, 混炼 1-2 分钟, 加入乙烯 - 醋酸乙烯酯, 混炼 1-2 分钟, 然后 将超支化多元醇、 石油树脂 C9 与白炭黑的预混料加入, 质量分数比为聚乳酸 10-30 份 : 乙 烯 - 醋酸乙烯酯 70-90 份 : 超支化多元醇 3-20 份 : 石油树脂 C9 。
5、3-20 份 : 白炭黑 20-40 份 : 抗水解剂 1-3 份, 从加入料开始计时混炼 10-20 分钟后排胶, 所述乙烯 - 醋酸乙烯酯橡胶的 醋酸乙烯酯含量为 70% ; 二段混炼采用双辊开炼机 ; 常温下向一段混炼胶中依次加入质量 份为 4-6 份硫化剂、 0.5-1.5 份助硫化剂、 1-3 份氧化锌、 0.5-2 份硬脂酸、 4-6 份发泡剂, 薄 通下片, 制得混炼胶 a ; (2) 、 将混炼胶 a 静置 8-16 小时后, 采用平板硫化机模压硫化发泡, 可制得多元醇杂化 橡塑共混物微孔阻尼材料。 2. 根据权利要求 1 所述的制备方法, 其特征在于 , 所述步骤 (1) 中。
6、 : 所述起始温度为 155-170 ; 所述转子转速为 50-60r/min ; 所述质量分数比为聚乳酸 20-30 份 : 乙烯 - 醋酸 乙烯酯 70-80 份 : 超支化多元醇 5-20 份 : 石油树脂 C9 5-15 份 : 白炭黑 20-30 份 : 聚碳化二 亚胺 1-3 份 ; 所述混炼时间为 10-12 分钟。 3. 根据权利要求 1 或 2 所述的制备方法, 其特征在于 , 所述步骤 (1) 中 : 所述起始温 度为 140; 所述转子转速为 60r/min ; 所述质量分数比为聚乳酸 30 份 : 乙烯 - 醋酸乙烯酯 70 份 : 超支化多元醇 15 份 : 石油树脂。
7、 C9 5 份 : 白炭黑 30 份 : 聚碳化二亚胺 3 份 ; 所述混炼 时间为 12 分钟。 4. 根据权利要求 1-3 任一所述的制备方法, 其特征在于 , 所述步骤 (1) 中 : 所述起始 温度为 155; 所述转子转速为 50r/min ; 所述质量分数比为聚乳酸 30 份 : 乙烯 - 醋酸乙烯 酯 70 份 : 超支化多元醇 20 份 : 石油树脂 C9 10 份 : 白炭黑 20 份 : 聚碳化二亚胺 3 份 ; 所述 混炼时间为 12 分钟。 5. 根据权利要求 1-4 任一所述的制备方法, 其特征在于 , 所述步骤 (2) 中硫化条件为 压力 9-11MPa, 硫化发泡。
8、温度为 170 -180, 硫化发泡时间 5-7 分钟。 6. 根据权利要求 1-5 任一所述的制备方法, 其特征在于, 所述白炭黑比表面积为 160m2/g。 7. 根据权利要求 1-6 任一所述的制备方法, 其特征在于, 所述硫化剂为过氧化二异丙 苯, 所述助硫化剂为三烯丙基异氰脲酸酯。 8. 根据权利要求 1-7 任一所述的制备方法, 其特征在于, 所述抗水解剂为聚碳化二亚 胺。 9. 根据权利要求 1-8 任一所述的制备方法, 其特征在于, 所述发泡剂为偶氮二甲酰胺。 10. 根据权利要求 1-9 任一所述的制备方法, 其特征在于, 所述超支化多元醇分子量为 1100, 所述超支化多元。
9、醇的制备方法包括以下步骤 : 将三 (2- 羟乙基) 异氰酸酯与 4- 羧基邻苯二甲酸酐按 1 : 1 的质量比在 80-90下搅拌 1-2h反应生成中间产物AB, 再将AB、 环氧丙烷和氢氧化钾按1 : 2 : 0.3质量比在110-120 下经 30-40 分钟加聚反应制得。 权 利 要 求 书 CN 104177742 A 2 1/6 页 3 一种多元醇杂化橡塑共混物微孔阻尼材料的制备方法 0001 技术领域 0002 本发明涉及材料化学技术领域, 特别涉及一种多元醇杂化橡塑共混物微孔阻尼材 料的制备方法。 0003 背景技术 0004 阻尼材料是近年来发展起来的一种减振降噪材料, 是能。
10、够把振动能和声能转变为 热能耗散掉的新型功能材料, 因此, 研制和开发综合性能优异的新型、 高效阻尼材料己成为 国内外关注的热点。 0005 高分子材料的阻尼机理是与其动态力学松弛行为有关的。高分子材料不同于其 他材料, 其分子量足够大, 且分子链段较长, 容易相互卷曲缠结, 当有外部能量作用于高分 子材料的时候, 分子链段通过链旋转改变构象, 产生运动滑移、 缠结以及解缠结从而耗散能 量。 随着环境温度的升高, 聚合物会呈现出多个相转变过程, 分别表现为 : 玻璃态、 高弹态和 黏流态。在玻璃态, 聚合物分子链处于冻结态, 只能是分子链上的侧基运动, 随着温度的升 高, 在到达玻璃化转变温度。
11、的时候, 高分子链段开始运动, 聚合物链进入高弹态, 当温度进 一步升高的时候, 整个高分子链开始运动, 聚合物进入黏流态, 在这些过程中, 玻璃化转变 过程所引起的力学损耗是最大的, 这一般也是高分子阻尼材料所希望使用的温度范围。 0006 单一聚合物的有效阻尼温域 (tan 大于 0.3) 往往只有 20-30, 而在实际应用中 至少需要 60-80的有效阻尼温域, 所以, 单一聚合物往往达不到高阻尼性能的要求。因此 将玻璃化转变温度相差较大的橡胶与塑料共混来制备阻尼材料成为制备新型阻尼材料的 有效途径。 0007 近年来, 吴驰飞等研究者发现, 为了提高材料的阻尼性能, 添加受阻酚或受阻。
12、胺等 有机小分子 (相对分子质量为 300-3000) 到极性聚合物基体中进行杂化是一种有效手段, 通 过有机小分子自身特有的动态力学性能以及与基体材料形成的氢键作用而提高材料的阻 尼性能。 0008 但总结前人对受阻酚作为有机小分子杂化制备阻尼材料的研究来看, 还存在以下 缺陷 : (1) 受阻酚杂化单一聚合物的阻尼因子对峰值的提高虽然很明显, 但对有效阻尼温域 无明显拓宽。 0009 (2) 受阻酚大部分容易在室温或低于 80下结晶, 热稳定性差, 阻尼性能不稳定。 0010 (3) 受阻酚杂化的阻尼材料力学性能低且不稳定。 0011 多元醇是一种常见的有机化工原料, 相对分子质量为 50。
13、0-6000, 且含有大量的羟 基, 目前用其杂化聚合物制备阻尼材料尚未见报道。 0012 聚合物阻尼材料的一个主要应用就是用来降低噪声。 但目前控制噪声的应用最为 说 明 书 CN 104177742 A 3 2/6 页 4 广泛的方法是通过材料宏观结构即多孔结构的设计来实现的。 材料中有大量的相互贯通的 由表及里的微孔, 声波进入材料内部的空隙后会引起孔内空气和材料细纤维振动, 造成空 气和孔壁间的摩擦作用, 这种摩擦作用和空气分子间的粘滞力作用使振动的动能转为热能 而使声能衰减。相对于各种无机和有机类吸声材料, 聚合物基泡沫吸声材料不仅利用了多 孔性吸声机理而且还运用了其粘弹性阻尼吸声机。
14、理, 实现对声音的更有效吸收。但目前存 在的聚乙烯泡沫、 聚丙烯泡沫、 聚氯乙烯泡沫等一方面其玻璃化转变温度过低或过高, 另一 方面其阻尼因子峰值较低且较窄, 很难真正实现多孔吸声与粘弹阻尼吸声的协同作用。 0013 发明内容 0014 本发明的目的在于针对上述现有技术的不足, 提供一种将超支化多元醇杂化橡 塑共混物进行化学发泡来制备具备微孔结构的高阻尼材料的方法, 具有生产工艺简单可 靠, 材料还具备可生物降解性和无卤阻燃性等优点。制得的阻尼材料有效阻尼温域可高达 100, 不仅可以作为宽温域的减震阻尼材料, 而且更是理想的宽频吸声隔音材料。 0015 为了实现上述发明目的, 本发明提供了一。
15、种多元醇杂化橡塑共混物微孔阻尼材料 的制备方法, 包括如下步骤 : (1) 、 一段混炼采用密炼机, 起始温度设定为 140-170, 转子转速为 40-60r/min, 先将 聚乳酸与抗水解剂放入密炼室, 混炼 1-2 分钟, 加入乙烯 - 醋酸乙烯酯, 混炼 1-2 分钟, 然后 将超支化多元醇、 石油树脂 C9 与白炭黑的预混料加入, 质量分数比为聚乳酸 10-30 份 : 乙 烯 - 醋酸乙烯酯 70-90 份 : 超支化多元醇 3-20 份 : 石油树脂 C9 3-20 份 : 白炭黑 20-40 份 : 抗水解剂 1-3 份, 从加入料开始计时混炼 10-20 分钟后排胶, 所述乙。
16、烯 - 醋酸乙烯酯橡胶的 醋酸乙烯酯含量为 70% ; 二段混炼采用双辊开炼机 ; 常温下向一段混炼胶中依次加入质量 份为 4-6 份硫化剂、 0.5-1.5 份助硫化剂、 1-3 份氧化锌、 0.5-2 份硬脂酸、 4-6 份发泡剂, 薄 通下片, 制得混炼胶 a ; (2) 、 将混炼胶 a 静置 8-16 小时后, 采用平板硫化机模压硫化发泡, 可制得多元醇杂化 橡塑共混物微孔阻尼材料。 0016 所述起始温度为 155-170 ; 所述转子转速为 50-60r/min ; 所述质量分数比为聚 乳酸 20-30 份 : 乙烯 - 醋酸乙烯酯 70-80 份 : 超支化多元醇 5-20 份。
17、 : 石油树脂 C9 5-15 份 : 白炭黑 20-30 份 : 聚碳化二亚胺 1-3 份 ; 所述混炼时间为 10-12 分钟。 0017 所述步骤 (1) 中 : 所述起始温度为 140; 所述转子转速为 60r/min ; 所述质量分数 比为聚乳酸 30 份 : 乙烯 - 醋酸乙烯酯 70 份 : 超支化多元醇 15 份 : 石油树脂 C9 5 份 : 白炭 黑 30 份 : 聚碳化二亚胺 3 份 ; 所述混炼时间为 12 分钟。 0018 所述步骤 (1) 中 : 所述起始温度为 155; 所述转子转速为 50r/min ; 所述质量分数 比为聚乳酸 30 份 : 乙烯 - 醋酸乙烯。
18、酯 70 份 : 超支化多元醇 20 份 : 石油树脂 C9 10 份 : 白炭 黑 20 份 : 聚碳化二亚胺 3 份 ; 所述混炼时间为 12 分钟。 0019 所述步骤 (2) 中硫化条件为压力 9-11MPa, 硫化发泡温度为 170 -180, 硫化发 泡时间 5-7 分钟。 0020 所述白炭黑比表面积为 160m2/g。 0021 所述硫化剂为过氧化二异丙苯, 所述助硫化剂为三烯丙基异氰脲酸酯。 说 明 书 CN 104177742 A 4 3/6 页 5 0022 所述抗水解剂为聚碳化二亚胺。 0023 所述发泡剂为偶氮二甲酰胺。 0024 所述超支化多元醇分子量为 1100,。
19、 所述超支化多元醇的制备方法包括以下步骤 : 将三 (2- 羟乙基)异氰酸酯与 4- 羧基邻苯二甲酸酐按 1 : 1 的质量比在 80-90 C 下搅拌 1-2h 反应生成中间产物 AB, 再将 AB、 环氧丙烷和氢氧化钾按 1 : 2 : 0.3 质量比在 110-120 C 下经 30-40 分钟加聚反应制得。 0025 本发明实施例提供的技术方案带来的有益效果是 : 1、 本发明所选用的醋酸乙烯酯含量为70%的乙烯-醋酸乙烯酯橡胶和聚乳酸均含有丰 富的侧酯基, 阻尼因子高, 且两者的玻璃化转变温度相差 60, 共混后可以有效拓宽阻尼温 域。EVM 橡胶材料耐高温, 耐老化, 且具有无卤阻。
20、燃性, PLA 为可生物降解材料, 具有环境友 好性。 0026 2、 本发明所选用的实验室自制的超支化多元醇含有六个端羟基, 分子量为 1100, 能与含有大量酯基的聚合物基体形成氢键, 另一方面多元醇自身粘弹性能显著提高共混 物的阻尼因子。 3、 本发明所制备的阻尼材料具备均匀的泡孔结构, 且泡孔平均直径小于 30um, 微孔材 料力学性能优异, 这种材料将聚合物自身粘弹性阻尼与微孔结构的阻尼结合起来, 实现双 重阻尼。 4、 利用 EVM700 与 PLA 的玻璃化转变温度相差 60, 且各自的阻尼因子较高, 可以有效 拓宽阻尼温域 ; 利用超支化多元醇自身动态力学性能以及与基体聚合物形。
21、成大量氢键的作 用来提高阻尼性能, 利用微孔结构提高阻尼和吸声性能。 制备的共混物微孔结构阻尼材料, 实现了聚合物自身粘弹性阻尼与微孔结构阻尼的叠加, 是优异的吸声材料的选择。 0027 5、 本发明选用的 C9 石油树脂, 分子量为 3000-4000, 其自身特殊的动态力学性能, 即从玻璃态直接进入粘流态, 与多元醇协同作用, 显著提升共混物阻尼因子值。 0028 6、 本发明选用的抗水解剂 PCD 能阻止 PLA 和 EVM 在加工过程中发生水解, 使共混 物性能更加稳定, 保证均质, 有利于泡孔的均匀。 0029 7、 本发明选用硫化体系 DCP 与助硫化体系 TAIC 并用, 使得共。
22、混物中 EVM 与 PLA 均 能被硫化, 使得泡孔直径减小, 形成微孔结构。 附图说明 0030 图 1 为本发明实验室自制超支化多元醇分子结构图。 0031 图 2 为本发明实施例 1 和实施例 4 制备材料的阻尼因子温度谱图。 0032 图 3 为本发明实施例 4 制备的微孔材料扫描电镜照片。 0033 具体实施方式 0034 针对现有技术中发泡材料有效阻尼温域低的问题, 本发明提供了一种多元醇杂化 橡塑共混物微孔阻尼材料的制备方法, 包括如下步骤 : (1) 、 一段混炼采用密炼机, 起始温度设定为 140-170, 转子转速为 40-60r/min, 先将 聚乳酸与抗水解剂放入密炼室。
23、, 混炼 1-2 分钟, 加入乙烯 - 醋酸乙烯酯, 混炼 1-2 分钟, 然后 说 明 书 CN 104177742 A 5 4/6 页 6 将超支化多元醇、 石油树脂 C9 与白炭黑的预混料加入, 质量分数比为聚乳酸 10-30 份 : 乙 烯 - 醋酸乙烯酯 70-90 份 : 超支化多元醇 3-20 份 : 石油树脂 C9 3-20 份 : 白炭黑 20-40 份 : 抗水解剂 1-3 份, 从加入料开始计时混炼 10-20 分钟后排胶, 所述乙烯 - 醋酸乙烯酯橡胶的 醋酸乙烯酯含量为 70% ; 二段混炼采用双辊开炼机 ; 常温下向一段混炼胶中依次加入质量 份为 4-6 份硫化剂、。
24、 0.5-1.5 份助硫化剂、 1-3 份氧化锌、 0.5-2 份硬脂酸、 4-6 份发泡剂, 薄 通下片, 制得混炼胶 a ; (2) 、 将混炼胶 a 静置 8-16 小时后, 采用平板硫化机模压硫化发泡, 可制得多元醇杂化 橡塑共混物微孔阻尼材料。 0035 其中, 起始温度为 155-170 ; 其中, 转子转速为 50-60r/min ; 其中质量分数比为 聚乳酸 20-30 份 : 乙烯 - 醋酸乙烯酯 70-80 份 : 超支化多元醇 5-20 份 : 石油树脂 C9 5-15 份 : 白炭黑 20-30 份 : 聚碳化二亚胺 1-3 份 ; 所述混炼时间为 10-12 分钟。 。
25、0036 其中步骤 (1) 中 : 起始温度为 140 ; 转子转速为 60r/min ; 质量分数比为聚乳酸 30 份 : 乙烯 - 醋酸乙烯酯 70 份 : 超支化多元醇 15 份 : 石油树脂 C9 5 份 : 白炭黑 30 份 : 聚 碳化二亚胺 3 份 ; 所述混炼时间为 12 分钟。 0037 其中, 步骤 (1) 中 : 起始温度为 155 ; 转子转速为 50r/min ; 质量分数比为聚乳酸 30 份 : 乙烯 - 醋酸乙烯酯 70 份 : 超支化多元醇 20 份 : 石油树脂 C9 10 份 : 白炭黑 20 份 : 聚 碳化二亚胺 3 份 ; 所述混炼时间为 12 分钟。。
26、 0038 其中, 步骤 (2) 中硫化条件为压力 9-11MPa, 硫化发泡温度为 170 -180, 硫化发 泡时间 5-7 分钟。 0039 其中, 白炭黑比表面积为 160m2/g。 0040 其中, 硫化剂为过氧化二异丙苯, 其中, 助硫化剂为三烯丙基异氰脲酸酯。 0041 其中, 抗水解剂为聚碳化二亚胺。 0042 其中, 发泡剂为偶氮二甲酰胺。 0043 其中, 超支化多元醇分子量为 1100, 超支化多元醇的制备方法包括以下步骤 : 将三 (2- 羟乙基)异氰酸酯与 4- 羧基邻苯二甲酸酐按 1 : 1 的质量比在 80-90 C 下搅拌 1-2h 反应生成中间产物 AB, 再。
27、将 AB、 环氧丙烷和氢氧化钾按 1 : 2 : 0.3 质量比在 110-120 C 下经 30-40 分钟加聚反应制得。 0044 下面结合实施例对本发明作进一步的描述, 但本发明要求保护的范围并不限制于 此。 0045 乙烯 - 醋酸乙烯酯橡胶 : 型号为 EVM700, 醋酸乙烯酯含量为 70%, 德国朗盛化学产 品 ; 聚乳酸 PLA : 型号为 2003D, 美国 Nature Works 公司 ; 白炭黑 : 型号为 MP1165, 法国罗地亚公司产品 ; 超支化多元醇为实验室自制 ; 发泡剂 : 偶氮二甲酰胺 (AC) , 青岛寒冰化工有限公司 ; 硫化剂 : 过氧化二异丙苯 。
28、(DCP) , Perkadox BC-40 B-PD, 阿克苏 诺贝尔公司产品 ; 助硫化剂 : 三烯丙基异氰脲酸酯 (TAIC) , 牌号 Rhenofi t TAIC/s, 青岛莱茵化学公司产 品 ; 抗水解剂 : 聚碳化二亚胺 (PCD) , 牌号 Stabaxol P, 青岛莱茵化学公司产品 ; 说 明 书 CN 104177742 A 6 5/6 页 7 石油树脂 C9, 河南濮阳蔚林化工股份有限公司。 0046 实施例 1 : 采用 HAAKE 转矩流变仪密炼室, 起始温度设定为 170, 转子转速为 40r/min, 将 10 克 聚乳酸 PLA 与 2 克抗水解剂聚碳化二亚胺。
29、 PCD 首先放入密炼室, 混炼 2 分钟, 加入 90 克乙 烯-醋酸乙烯酯EVM700, 混炼2分钟, 将5克超支化多元醇、 5克石油树脂C9与30克白炭黑 的预混料加入, 再混炼 10 分钟后排胶 ; 之后采用双辊开炼机, 常温下将一段混炼胶中加入 6 克硫化剂过氧化二异丙苯 DCP、 1 克助硫化剂三烯丙基异氰脲酸酯 TAIC、 2 克氧化锌、 1 克硬 脂酸和 4 克发泡剂偶氮二甲酰胺 AC, 薄通 5 次下片, 制得混炼胶 a。将混炼胶 a 静置 8 小时 后, 采用平板硫化机发泡模具模压硫化, 模具压力为 9MPa 硫化发泡温度为 180, 硫化发泡 时间 6 分钟, 可制得微孔。
30、结构的有效阻尼温域为 98的多元醇杂化橡塑共混物微孔阻尼材 料。 0047 实施例 2 : 采用 HAAKE 转矩流变仪密炼室, 起始温度设定为 160, 转子转速为 50r/min, 将 20 克 聚乳酸 PLA 与 1 克抗水解剂聚碳化二亚胺 PCD 首先放入密炼室, 混炼 1 分钟, 加入 80 克乙 烯 - 醋酸乙烯酯 EVM700, 混炼 1 分钟, 将 5 克超支化多元醇、 15 克石油树脂 C9 与 40 克白炭 黑的预混料加入, 再混炼 10 分钟后排胶 ; 之后采用双辊开炼机, 常温下将一段混炼胶中加 入 6 克硫化剂过氧化二异丙苯 DCP、 1 克助硫化剂三烯丙基异氰脲酸酯。
31、 TAIC、 2 克氧化锌、 1 克硬脂酸和 4 克发泡剂偶氮二甲酰胺 AC, 薄通 5 次下片, 制得混炼胶 a。将混炼胶 a 静置 16 小时后, 采用平板硫化机发泡模具模压硫化, 模具压力为 10MPa 硫化发泡温度为 170, 硫 化发泡时间 7 分钟, 可制得微孔结构的有效阻尼温域为 100的多元醇杂化橡塑共混物微 孔阻尼材料。 0048 实施例 3 : 采用 HAAKE 转矩流变仪密炼室, 起始温度设定为 140, 转子转速为 60r/min, 将 30 克 聚乳酸 PLA 与 3 克抗水解剂聚碳化二亚胺 PCD 首先放入密炼室, 混炼 1 分钟, 加入 70 克乙 烯 - 醋酸乙。
32、烯酯 EVM700, 混炼 1 分钟, 将 15 克超支化多元醇、 5 克石油树脂 C9 与 30 克白炭 黑的预混料加入, 再混炼 10 分钟后排胶 ; 之后采用双辊开炼机, 常温下将一段混炼胶中加 入 4 克硫化剂过氧化二异丙苯 DCP、 1.5 克助硫化剂三烯丙基异氰脲酸酯 TAIC、 3 克氧化锌、 0.5克硬脂酸和6克发泡剂偶氮二甲酰胺AC, 薄通8次下片, 制得混炼胶a。 将混炼胶a静置 10 小时后, 采用平板硫化机发泡模具模压硫化, 模具压力为 11MPa 硫化发泡温度为 175, 硫化发泡时间 5 分钟, 可制得微孔结构的有效阻尼温域为 110的多元醇杂化橡塑共混物 微孔阻尼。
33、材料。 0049 实施例 4 : 采用 HAAKE 转矩流变仪密炼室, 起始温度设定为 155, 转子转速为 50r/min, 将 30 克 聚乳酸 PLA 与 3 克抗水解剂聚碳化二亚胺 PCD 首先放入密炼室, 混炼 1 分钟, 加入 70 克乙 烯-醋酸乙烯酯EVM700, 混炼1分钟, 将20克超支化多元醇、 10克石油树脂C9与20克白炭 黑的预混料加入, 再混炼 10 分钟后排胶 ; 之后采用双辊开炼机, 常温下将一段混炼胶中加 入 5 克硫化剂过氧化二异丙苯 DCP、 0.5 克助硫化剂三烯丙基异氰脲酸酯 TAIC、 1 克氧化锌、 2 克硬脂酸和 6 克发泡剂偶氮二甲酰胺 AC。
34、, 薄通 5 次下片, 制得混炼胶 a。将混炼胶 a 静置 14 小时后, 采用平板硫化机发泡模具模压硫化, 模具压力为 11MPa 硫化发泡温度为 180, 说 明 书 CN 104177742 A 7 6/6 页 8 硫化发泡时间 5 分钟, 可制得微孔结构的有效阻尼温域为 140的多元醇杂化橡塑共混物 微孔阻尼材料。 0050 表 1 实施例 1-4 发泡阻尼材料力学性能 以上所述仅为本发明的较佳实施例, 并不用以限制本发明, 凡在本发明的精神和原则 之内, 所作的任何修改、 等同替换、 改进等, 均应包含在本发明的保护范围之内。 说 明 书 CN 104177742 A 8 1/2 页 9 图 1 图 2 说 明 书 附 图 CN 104177742 A 9 2/2 页 10 图 3 说 明 书 附 图 CN 104177742 A 10 。