一种测定碲化镉中碲、镉元素原子比的方法.pdf

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1、(10)申请公布号 CN 102854178 A (43)申请公布日 2013.01.02 CN 102854178 A *CN102854178A* (21)申请号 201210342108.X (22)申请日 2012.09.17 G01N 21/71(2006.01) (71)申请人四川鑫龙碲业科技开发有限责任公司地址 610207 四川省成都市双流西航港经济开发区腾飞三路 485 号 (72)发明人欧海龙陈直陈有兰 (74)专利代理机构泰和泰律师事务所 51219 代理人杨兵 (54) 发明名称一种测定碲化镉中碲、镉元素原子比的方法 (57) 摘要本发明公开了一。

2、种测定碲化镉中碲、镉元素原子比的方法，用体积百分数为 50% 的 HNO3溶液进行样品溶解，运用 ICP-OES 进行测试，并采用内标法、通过对比样品信号强度和配制的标样信号强度，以及扩大取样次数和取样量，来校正由于仪器信号漂移、随机信号强度变化和取样不均匀性引起的误差，本发明大大提高了碲化镉中碲、镉元素原子比测定的精确度，相对标准偏差可以控制在 2% 以内，该定量测定方法的测定结果准确性明显高于目前行业内通常采用的 XRF 法和 SEM-EDS 法；从而可以精确检测并控制碲化镉的富碲浓度，保证太阳能薄膜电池的质量。 (51)Int.Cl. 权。

3、利要求书 1 页说明书 6 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请权利要求书 1 页说明书 6 页 1/1 页 2 1. 一种测定碲化镉中碲、镉元素原子比的方法，其特征在于包括以下步骤：（1）称样：精确称取待测样品，精确到 0.01mg ；（2）样品溶解并定容：将所称取的样品溶解于体积百分数为 50% 的 HNO3溶液进行溶解，再加入 Sc 作为内标物并加入去离子水，摇匀，取部分前述溶液，加入体积百分数为 5% 的进行稀释定容，得到待测样品；（3）测试：采用 ICP-OES 进行测试，分析元素参数： Cd228.8。

4、nm、 Te 214.2 nm、 Sc 361.3nm ；（4）根据测试结果计算碲、镉元素的原子比。 2. 根据权利要求 1 所述的一种测定碲化镉中碲、镉元素原子比的方法，其特征在于：步骤（1）中，称样时，每个样品重复制备四份。 3. 根据权利要求 1 所述的一种测定碲化镉中碲、镉元素原子比的方法，其特征在于：步骤（2）中，溶解样品的溶解时间为 5 分钟至 1 小时。 4. 根据权利要求 1 所述的一种测定碲化镉中碲、镉元素原子比的方法，其特征在于：步骤（2）中，溶解样品时，伴随产生的反应气体将逸出。 5. 根据权利要求 1 所述的一种。

5、测定碲化镉中碲、镉元素原子比的方法，其特征在于：步骤（3）中，采用 5% 的硝酸空白溶液加标准物的方法制作标准曲线，以检查 5% 的硝酸空白溶液中的待测元素，控制 5% 的硝酸空白溶液中的待测元素含量低于 0.05g/L。权利要求书 CN 102854178 A 2 1/6 页 3 一种测定碲化镉中碲、镉元素原子比的方法技术领域 0001 本发明涉及一种测定碲化镉中碲、镉元素原子比的方法。背景技术 0002 碲化镉是由 B 族元素 Cd 和 A 族元素 Te 化合而成的半导体材料，分子式为 CdTe。碲化镉可用于光谱分析、 CO2激光器的 Q 调制、。

6、制作太阳能薄膜电池、红外调制器等等。 0003 采用碲化镉生产制作太阳能薄膜电池板时，碲化镉膜层应该是富碲自掺杂 P 型，适宜的富碲浓度是影响太阳能薄膜电池转换率的关键因素之一。合格质量的碲化镉的元素原子比范围应该是： Cd ： Te 1 ：（1.000129 1.012856）所以，进行碲化镉的富碲浓度的检测控制，对于太阳能薄膜电池的质量至关重要。也就是说，对于碲化镉中碲、镉元素原子比进行精确测定至关重要。 0004 目前，对碲化镉中碲、镉元素原子比进行测定的流行方法主要有 XRF 法和 SEM-EDS 法。 0005 其中， XRF（X 射线荧光光谱分析）。

7、是针对不同元素发出的特征 X 射线能量和波长各不相同，通过对 X 射线的能量或者波长的测量来判断它是何种元素发出的，进行元素的定性分析，每个元素的特征 X 射线的强度除与激发源的能量和强度有关外，还与这种元素在样品中的含量有关。根据各元素的特征 X 射线的强度，也可以获得各元素的含量信息，从而进行半定量分析， X 射线荧光光谱跟样品的化学结合状态无关，可以直接固体进样，然而该方法的精密度不高，容易受样品不均匀性的影响，尤其是对轻元素的灵敏度较低，该方法的相对标准偏差一般在 5% 左右。 0006 SEM-EDS（X 射线能谱仪）内层电子在 X 射线作用下产生。

8、跃迁，多余的能量以 X 射线的形式释放出来，特征 X 射线具有元素固有的能量，将它们展开成能谱后，根据它的能量值就可以确定元素种类，根据谱的强度分析就可以确定其含量，由于缺少标准样品，一般只能进行半定量测试。在测定主成分含量时，可能会受到杂质散辐射干扰，使得该方法的精密度降低，其相对标准偏差一般在 5% 左右。 0007 综上所述，现有的测定碲化镉中碲、镉元素原子比的方法都存在相对标准偏差较大的缺陷，均在 5% 左右，不能满足对测定精密度越来越高的要求。。发明内容 0008 本发明的发明目的在于：针对上述存在的问题，提供一种精确度高的碲化镉中碲。

9、、镉元素原子比的测定方法。 0009 本发明采用的技术方案是这样的：一种测定碲化镉中碲、镉元素原子比的方法，包括以下步骤：（1）称样：精确称取待测样品，精确到 0.01mg ；说明书 CN 102854178 A 3 2/6 页 4 （2）样品溶解并定容：将所称取的样品溶解于体积百分数为 50% 的 HNO3溶液中进行溶解，再加入Sc作为内标物并加入去离子水，摇匀，取部分前述溶液，加入体积百分数为5%的 HNO3溶液进行稀释定容，得到待测样品。 0010 （3）测试：采用 ICP-OES 进行测试，其工作条件为：分析元素参数： Cd。

10、228.8 nm、 Te 214.2 nm、 Sc361.3nm; 载气流量： 0.6-0.7MPa ； Camera 温度 -45 ；发生器温度 35 ；光室温度 380.1 ； RF 功率： 1150W ；泵速： 50r/min ；以上工作条件参数仅供参考，实际结果依据仪器优化程度确定；（4）根据测试结果计算碲、镉元素的原子比。 0011 作为优选：步骤（1）中，称样时，每个样品重复制备四份。 0012 作为优选：步骤（2）中，溶解样品的溶解时间为 5 分钟至 1 小时。 0013 作为优选：步骤（2）中，溶解样品时，伴随产生的反应。

11、气体将逸出。 0014 作为优选：步骤（3）中，采用酸空白溶液加标准物的方法制作标准曲线，以检查酸空白溶液中的待测元素，控制酸空白溶液中的待测元素含量低于 0.05g/L。 0015 本方法采用内标法，通过对比样品信号强度和配制的标样信号强度，以及扩大取样次数和取样量，来校正由于仪器信号漂移、随机信号强度变化和取样不均匀性引起的误差。 0016 电感耦合等离子发射光谱仪（ICP-OES）测定碲化镉中碲、镉元素原子比：该方法通过将碲化镉样品溶解在介质中，经过定容定量后在 ICP-OES 仪器上精确测定样品中的碲、镉的量，再通过计算处理后得出碲化镉中。

12、碲、镉元素原子比值。测定结果其相对标准偏差可以控制在 2% 以内，是典型的精确定量分析测定方法，其准确性高。 0017 当然，本检测方法也可以用于其他二元半导体化合物的原子比测定。 0018 综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：本发明大大提高了碲化镉中碲、镉元素原子比测定的精确度，相对标准偏差可以控制在 2% 以内。该定量测定方法的测定结果准确性明显高于目前行业内通常采用的前述两个半定量测定方法（XRF 法和 SEM-EDS 法）；从而可以精确检测并控制碲化镉的富碲浓度，保证太阳能薄膜电池的质量。具体实施方式 0019 下面对本发明作详细的。

13、说明。 0020 为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。实施例说明书 CN 102854178 A 4 3/6 页 5 0021 一种测定碲化镉中碲、镉元素原子比的方法，包括以下步骤： 1 试剂： 1.1 硝酸：优级纯 1.2 去离子水 1.3 Sc 内标样溶液及待测元素标样溶液 1.3.1Sc 内标溶液 (100ppm Sc): 酸度为 5%HNO3，此溶液贮存于一个 FEP 瓶中， 1.3.2 Cd 和 Te 参考标样溶液（C。

14、alibrant ： Cd/Te =1/1,at/at）； 1.3.2.1 称 112mg（精确到 0.1mg）高纯镉和 128mg（精确到 0.1mg）高纯碲；转移到 100 mL PP 瓶中； 1.3.2.2 用 10mL 50% 的硝酸溶解 ; 1.3.2.3 加入 5g 钪内标溶液 (100ppm Sc, 由步骤 1.3.1 制得 ) 1.3.2.4 加入去离子水到 100 g; 1.3.2.5 取 5g 上述溶液，用 5%HNO3稀释至 50g ； 1.3.2.6 重复制备 4 份 Cd 和 Te 参考标样溶液（即 SR1， SR2， SR3， SR4）； 2、。

15、仪器设备 2.1 ICP-OES( 美国热电 ) 2.2 分析天平 2.3 实验室塑料用品 2.4 移液枪 3、分析步骤 3.1 称样 : 使用干净的塑料勺，称 240mg CdTe 样品（精确到 0.1mg），转移到 100mL PP 瓶中。每个样品重复制备四份。 0022 3.2 溶样及定容 : 3.2.1 用10mL量筒量取10mL 50%HNO3溶液至每个样品瓶中，溶解过程需5分钟至1小时，在溶解期间，轻轻松开瓶盖，以确定产生的气体可逸出，但溶液又不会被环境所污染； 3.2.2 加入 5g 钪内标溶液 (100ppm Sc, 由步骤 1.3.1 制得 ) ； 3。

16、.2.3 加入去离子水到 100 g，摇匀 ; 3.2.4 取 5g 上述溶液，用 5%HNO3稀释至 50g ； 3.2.5 重复制备 4 份待测样品 ( 即 A、 B、 C、 D) 3.3 测试： 3.3.1 ICP-OES 工作条件：载气流量： 0.6-0.7MPa ； Camera 温度 -45 ；发生器温度 35 ；光室温度 380.1 ； RF 功率： 1150W ；泵速： 50r/min ；以上数据依据仪器优化程度确定； 3.3.2 信号检测模式：样品冲洗时间： 25s ；扫描次数： 3 次。 0023 3.3.3 分析元。

17、素参数： Cd228.8 nm ； Te 214.2 nm ； Sc361.3nm。说明书 CN 102854178 A 5 4/6 页 6 0024 3.3.4 检查酸空白水平：使用酸空白加标准制作的标准曲线检查酸空白，一般情况下控制酸空白里的待测元素含量应低于 0.05ug/L。 0025 3.3.5 若校准无法接受：用同样的方式检查酸空白，若酸空白无法接受，则应制备一套新的酸标准。这是检查酸空白被污染的机会，制备酸标准的过程也可能导致酸标准被污染。 0026 3.3.6 测定样品时，采用如下顺序依次检测： A、 SR1、 B、 SR2、 C、 SR3、。

18、D、 SR4 ； 3.3.7 根据下述公式计算出碲化镉样品中Te和Cd的含量；再计算出碲化镉样品中碲、镉元素原子比值。 0027 方程（1）和（2）描述了用 ICP-OES 测定高纯碲化镉中 Te 和 Cd 含量的方法（单位： mg/g）。 0028 （1）（2）公式中： ITe， ICd， ISc仪器测量出来的 Te、 Cd 和 Sc 的强度； mgTe， mgCd标准参考溶液中 Te 和 Cd 的重量（单位： mg）； gCdTeCdTe 样品重量（单位： g）； gscSc 内标的重量（单位： g）；样品CdTe 样品 ; 标准标准参考溶液；实验测定数据及计算结果下表：说明书 CN 102854178 A 6 5/6 页 7 说明书 CN 102854178 A 7 6/6 页 8 表中： SD 为标准偏差， RSD 为相对标准偏差。 0029 从表中可以看出，合计进行了 4 次（42）实验，共 32 组数据，碲 / 镉原子比相对标准偏差均在 2% 以内，说明该分析测定结果准确性高。说明书 CN 102854178 A 8 。

摘要
申请专利号：	CN201210342108.X	申请日：	2012.09.17
公开号：	CN102854178A	公开日：	2013.01.02
当前法律状态：	授权	有效性：	有权
法律详情：	授权\|\|\|实质审查的生效IPC(主分类):G01N 21/71申请日:20120917\|\|\|公开
IPC分类号：	G01N21/71	主分类号：	G01N21/71
申请人：	四川鑫龙碲业科技开发有限责任公司
发明人：	欧海龙; 陈直; 陈有兰
地址：	610207 四川省成都市双流西航港经济开发区腾飞三路485号
优先权：
专利代理机构：	泰和泰律师事务所 51219	代理人：	杨兵
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内容摘要

本发明公开了一种测定碲化镉中碲、镉元素原子比的方法，用体积百分数为50%的HNO3溶液进行样品溶解，运用ICP-OES进行测试，并采用内标法、通过对比样品信号强度和配制的标样信号强度，以及扩大取样次数和取样量，来校正由于仪器信号漂移、随机信号强度变化和取样不均匀性引起的误差，本发明大大提高了碲化镉中碲、镉元素原子比测定的精确度，相对标准偏差可以控制在2%以内，该定量测定方法的测定结果准确性明显高于目前行业内通常采用的XRF法和SEM-EDS法；从而可以精确检测并控制碲化镉的富碲浓度，保证太阳能薄膜电池的质量。

权利要求书

权利要求书一种测定碲化镉中碲、镉元素原子比的方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）称样：精确称取待测样品，精确到0.01mg；
（2）样品溶解并定容：将所称取的样品溶解于体积百分数为50%的HNO3溶液进行溶解，再加入Sc作为内标物并加入去离子水，摇匀，取部分前述溶液，加入体积百分数为5%的进行稀释定容，得到待测样品；
（3）测试：采用ICP‑OES进行测试，分析元素参数：Cd–228.8nm、Te –214.2 nm、Sc–361.3nm；
（4）根据测试结果计算碲、镉元素的原子比。
根据权利要求1所述的一种测定碲化镉中碲、镉元素原子比的方法，其特征在于：步骤（1）中，称样时，每个样品重复制备四份。
根据权利要求1所述的一种测定碲化镉中碲、镉元素原子比的方法，其特征在于：步骤（2）中，溶解样品的溶解时间为5分钟至1小时。
根据权利要求1所述的一种测定碲化镉中碲、镉元素原子比的方法，其特征在于：步骤（2）中，溶解样品时，伴随产生的反应气体将逸出。
根据权利要求1所述的一种测定碲化镉中碲、镉元素原子比的方法，其特征在于：步骤（3）中，采用5%的硝酸空白溶液加标准物的方法制作标准曲线，以检查5%的硝酸空白溶液中的待测元素，控制5%的硝酸空白溶液中的待测元素含量低于0.05μg/L。

说明书

说明书一种测定碲化镉中碲、镉元素原子比的方法
技术领域
本发明涉及一种测定碲化镉中碲、镉元素原子比的方法。
背景技术
碲化镉是由ⅡB族元素Cd和ⅥA族元素Te化合而成的半导体材料，分子式为CdTe。碲化镉可用于光谱分析、CO2激光器的Q调制、制作太阳能薄膜电池、红外调制器等等。
采用碲化镉生产制作太阳能薄膜电池板时，碲化镉膜层应该是富碲自掺杂P型，适宜的富碲浓度是影响太阳能薄膜电池转换率的关键因素之一。合格质量的碲化镉的元素原子比范围应该是：
Cd：Te＝1：（1.000129－1.012856）
所以，进行碲化镉的富碲浓度的检测控制，对于太阳能薄膜电池的质量至关重要。也就是说，对于碲化镉中碲、镉元素原子比进行精确测定至关重要。
目前，对碲化镉中碲、镉元素原子比进行测定的流行方法主要有XRF法和SEM‑EDS法。
其中，XRF（X射线荧光光谱分析）是针对不同元素发出的特征X射线能量和波长各不相同，通过对X射线的能量或者波长的测量来判断它是何种元素发出的，进行元素的定性分析，每个元素的特征X射线的强度除与激发源的能量和强度有关外，还与这种元素在样品中的含量有关。根据各元素的特征X射线的强度，也可以获得各元素的含量信息，从而进行半定量分析，X射线荧光光谱跟样品的化学结合状态无关，可以直接固体进样，然而该方法的精密度不高，容易受样品不均匀性的影响，尤其是对轻元素的灵敏度较低，该方法的相对标准偏差一般在5%左右。
SEM‑EDS（X射线能谱仪）内层电子在X射线作用下产生跃迁，多余的能量以X射线的形式释放出来，特征X射线具有元素固有的能量，将它们展开成能谱后，根据它的能量值就可以确定元素种类，根据谱的强度分析就可以确定其含量，由于缺少标准样品，一般只能进行半定量测试。在测定主成分含量时，可能会受到杂质散辐射干扰，使得该方法的精密度降低，其相对标准偏差一般在5%左右。
综上所述，现有的测定碲化镉中碲、镉元素原子比的方法都存在相对标准偏差较大的缺陷，均在5%左右，不能满足对测定精密度越来越高的要求。。
发明内容
本发明的发明目的在于：针对上述存在的问题，提供一种精确度高的碲化镉中碲、镉元素原子比的测定方法。
本发明采用的技术方案是这样的：一种测定碲化镉中碲、镉元素原子比的方法，包括以下步骤：
（1）称样：精确称取待测样品，精确到0.01mg；
（2）样品溶解并定容：将所称取的样品溶解于体积百分数为50%的HNO3溶液中进行溶解，再加入Sc作为内标物并加入去离子水，摇匀，取部分前述溶液，加入体积百分数为5%的HNO3溶液进行稀释定容，得到待测样品。
（3）测试：采用ICP‑OES进行测试，
其工作条件为：
分析元素参数：Cd–228.8 nm、Te –214.2 nm、Sc–361.3nm;
载气流量：0.6‑0.7MPa；
Camera温度≤‑45℃；
发生器温度≤35℃；
光室温度38±0.1℃；
RF功率：1150W；
泵速：50r/min；
以上工作条件参数仅供参考，实际结果依据仪器优化程度确定；
（4）根据测试结果计算碲、镉元素的原子比。
作为优选：步骤（1）中，称样时，每个样品重复制备四份。
作为优选：步骤（2）中，溶解样品的溶解时间为5分钟至1小时。
作为优选：步骤（2）中，溶解样品时，伴随产生的反应气体将逸出。
作为优选：步骤（3）中，采用酸空白溶液加标准物的方法制作标准曲线，以检查酸空白溶液中的待测元素，控制酸空白溶液中的待测元素含量低于0.05μg/L。
本方法采用内标法，通过对比样品信号强度和配制的标样信号强度，以及扩大取样次数和取样量，来校正由于仪器信号漂移、随机信号强度变化和取样不均匀性引起的误差。
电感耦合等离子发射光谱仪（ICP‑OES）测定碲化镉中碲、镉元素原子比：该方法通过将碲化镉样品溶解在介质中，经过定容定量后在ICP‑OES仪器上精确测定样品中的碲、镉的量，再通过计算处理后得出碲化镉中碲、镉元素原子比值。测定结果其相对标准偏差可以控制在2%以内，是典型的精确定量分析测定方法，其准确性高。
当然，本检测方法也可以用于其他二元半导体化合物的原子比测定。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：本发明大大提高了碲化镉中碲、镉元素原子比测定的精确度，相对标准偏差可以控制在2%以内。该定量测定方法的测定结果准确性明显高于目前行业内通常采用的前述两个半定量测定方法（XRF法和SEM‑EDS法）；从而可以精确检测并控制碲化镉的富碲浓度，保证太阳能薄膜电池的质量。
具体实施方式
下面对本发明作详细的说明。
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例
一种测定碲化镉中碲、镉元素原子比的方法，包括以下步骤：
1试剂：
1.1硝酸：优级纯
1.2去离子水
1.3 Sc内标样溶液及待测元素标样溶液
1.3.1Sc内标溶液(100ppm Sc):酸度为5%HNO3，此溶液贮存于一个FEP瓶中，
1.3.2 Cd和Te参考标样溶液（Calibrant：Cd/Te =1/1,at/at）；
1.3.2.1      称112mg（精确到0.1mg）高纯镉和128mg（精确到0.1mg）高纯碲；转移到100 mL PP 瓶中；
1.3.2.2      用10mL 50%的硝酸溶解;
1.3.2.3      加入5g钪内标溶液(100ppm Sc,由步骤1.3.1制得)
1.3.2.4加入去离子水到100 g;
1.3.2.5取5g上述溶液，用5%HNO3稀释至50g；
1.3.2.6      重复制备4份Cd和Te参考标样溶液（即SR1，SR2，SR3，SR4）；
2、仪器设备
2.1 ICP‑OES(美国热电)
2.2分析天平
2.3实验室塑料用品
2.4移液枪
3、分析步骤
3.1 称样:使用干净的塑料勺，称240mg CdTe样品（精确到0.1mg），转移到100mL PP瓶中。每个样品重复制备四份。
3.2 溶样及定容:
3.2.1 用10mL量筒量取10mL 50%HNO3溶液至每个样品瓶中，溶解过程需5分钟至1小时，在溶解期间，轻轻松开瓶盖，以确定产生的气体可逸出，但溶液又不会被环境所污染；
3.2.2 加入5g钪内标溶液(100ppm Sc, 由步骤1.3.1制得)；
3.2.3 加入去离子水到100 g，摇匀;
3.2.4 取5g上述溶液，用5%HNO3稀释至50g；
3.2.5 重复制备4份待测样品 (即A、B、C、D)
3.3 测试：
3.3.1 ICP‑OES工作条件：
载气流量：0.6‑0.7MPa；Camera温度≤‑45℃；发生器温度≤35℃；光室温度38±0.1℃；RF功率：1150W；泵速：50r/min；
以上数据依据仪器优化程度确定；
3.3.2 信号检测模式：
样品冲洗时间：25s；
扫描次数：3次。
3.3.3 分析元素参数：
Cd–228.8 nm；Te –214.2 nm；Sc–361.3nm。
3.3.4检查酸空白水平：
使用酸空白加标准制作的标准曲线检查酸空白，一般情况下控制酸空白里的待测元素含量应低于0.05ug/L。
3.3.5若校准无法接受：
用同样的方式检查酸空白，若酸空白无法接受，则应制备一套新的酸标准。这是检查酸空白被污染的机会，制备酸标准的过程也可能导致酸标准被污染。
3.3.6测定样品时，采用如下顺序依次检测：A、SR1、B、SR2、C、SR3、D、 SR4；
3.3.7 根据下述公式计算出碲化镉样品中Te和Cd的含量；再计算出碲化镉样品中碲、镉元素原子比值。
方程（1）和（2）描述了用ICP‑OES测定高纯碲化镉中Te和Cd含量的方法（单位：mg/g）。
                                                 （1）
                                                    （2）
公式中：
ITe，ICd，ISc—仪器测量出来的Te、Cd和Sc的强度；
mgTe，mgCd—标准参考溶液中Te和Cd的重量（单位：mg）；
gCdTe——CdTe样品重量（单位：g）；
gsc——Sc内标的重量（单位：g）；
样品——CdTe样品;
标准——标准参考溶液；
实验测定数据及计算结果下表：

表中：SD为标准偏差，RSD为相对标准偏差。
从表中可以看出，合计进行了4次（4×2）实验，共32组数据，碲/镉原子比相对标准偏差均在2%以内，说明该分析测定结果准确性高。