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1、(10)申请公布号 CN 102879270 A (43)申请公布日 2013.01.16 CN 102879270 A *CN102879270A* (21)申请号 201210365805.7 (22)申请日 2012.09.28 G01N 3/08(2006.01) C25C 3/06(2006.01) C25C 3/08(2006.01) (71)申请人 江西理工大学 地址 341000 江西省赣州市红旗大道 86 号 (72)发明人 刘庆生 钟春明 陈闻 何文 (74)专利代理机构 赣州凌云专利事务所 36116 代理人 曾上 (54) 发明名称 荷载和铝电解耦合作用下阴极炭块时变力。
2、学 性能测试装置 (57) 摘要 本发明涉及荷载和铝电解耦合作用下阴极炭 块时变力学性能测试装置, 包括万能试验机, 其压 缩试台与动横梁间布封闭管式电炉, 电炉上设进 出气孔 ; 电炉中布石墨坩埚, 坩埚由下石墨压头、 下水冷压头支在压缩试台上 ; 坩埚底垫绝缘层, 炭块试样立于绝缘层上, 在炭块试样上依次放上 石墨压头、 上水冷压头、 框架, 动横梁压在框架上, 框架、 上水冷压头、 上石墨压头、 炭块试样、 石墨坩 埚、 下石墨压头、 下水冷压头在同一轴线上 ; 上石 墨压头、 上水冷压头中心线上设通孔, 通孔中放位 移传动杆, 位移传动杆下端与炭块试样上端接触, 其上端布位移传感器, 。
3、位移传感器传输线连到万 能试验机数据采集与记录装置上 ; 上水冷压头、 下水冷压头由导线连到直流电源负、 正极上。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 4 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 4 页 附图 1 页 1/1 页 2 1. 一种荷载和铝电解耦合作用下阴极炭块时变力学性能测试装置, 其特征是 : 包括万 能试验机 (22) , 在万能试验机 (22) 的压缩试台 (21) 与动横梁 (1) 之间布置有一封闭的管 式电炉 (16) , 管式电炉 (16) 上设置有进气孔 (19) 和出气孔 (10) 。
4、; 在管式电炉 (16) 中布置 有一石墨坩埚 (12) , 石墨坩埚 (12) 由下石墨压头 (17) 和下水冷压头 (20) 支承在压缩试台 (21) 上 ; 在石墨坩埚 (12) 底垫有绝缘层 (15) , 炭块试样 (14) 立于石墨坩埚 (12) 底的绝缘层 (15) 上, 在炭块试样 (14) 上从低到高依次放置上石墨压头 (11) 、 上水冷压头 (7) 、 框架 (2) , 动横梁 (1) 压在框架 (2) 上, 框架 (2) 、 上水冷压头 (7) 、 上石墨压头 (11) 、 炭块试样 (14) 、 石 墨坩埚 (12) 、 下石墨压头 (17) 和下水冷压头 (20) 的。
5、中心线布置在同一轴线上 ; 在上石墨 压头 (11) 和上水冷压头 (7) 的轴中心线上设置有通孔, 通孔中放置有位移传动杆 (5) , 位移 传动杆 (5) 下端与炭块试样 (14) 的上端面接触, 其上端布置有位移传感器 (4) , 位移传感器 (4) 上数据传输线连接到万能试验机上的数据采集与记录装置上 ; 上水冷压头 (7) 、 下水冷 压头 (20) 分别通过导线 (23) 连接到直流电源 (24) 的负极、 正极上。 2. 根据权利要求 1 所述的一种荷载和铝电解耦合作用下阴极炭块时变力学性能测试 装置, 其特征是 : 所述的框架 (2) 为门型框架, 除传递动横梁 (1) 的加载。
6、外还用于安装位移 传感器 (4) 。 3. 根据权利要求 1 所述的一种荷载和铝电解耦合作用下阴极炭块时变力学性能测试 装置, 其特征是 : 所述的位移传感器 (4) 为精密激光位移传感器, 其量程为 10mm, 分辩率为 1m, 其布置在位移传动杆 (5) 上端 5-20 mm 处。 4. 根据权利要求 1 所述的一种荷载和铝电解耦合作用下阴极炭块时变力学性能测试 装置, 其特征是 : 所述的位移传动杆 (5) 为氮化硼位移传动杆。 5. 根据权利要求 1 所述的一种荷载和铝电解耦合作用下阴极炭块时变力学性能测试 装置, 其特征是 : 所述的上水冷压头 (7) 为轴中心线上有通孔、 横截面为。
7、环状的管状结构, 环状腔上设置有进水口和出水口。 6. 根据权利要求 1 所述的一种荷载和铝电解耦合作用下阴极炭块时变力学性能测试 装置, 其特征是 : 所述的绝缘层 (15) 为氮化硼圆片。 7. 根据权利要求 1 所述的一种荷载和铝电解耦合作用下阴极炭块时变力学性能测试 装置, 其特征是 : 所述的下水冷压头 (20) 为横截面为环状的管状结构, 环状腔上设置有进 水口和出水口。 8. 根据权利要求 1 所述的一种荷载和铝电解耦合作用下阴极炭块时变力学性能测试 装置, 其特征是 : 所述的管式电炉 (16) 由温度控制仪控制, 其上下两端分别设置有上炉盖 (9) 、 下炉盖 (18) , 。
8、在下炉盖 (18) 和上炉盖 (9) 分别设置有进气孔 (19) 和出气孔 (10) , 在两 炉盖的中心设置通孔, 通孔上配有绝缘密封圈 (8) , 与分别穿过两炉盖中心通孔的上水冷压 头 (7) 、 下水冷压头 (20) 密封。 权 利 要 求 书 CN 102879270 A 2 1/4 页 3 荷载和铝电解耦合作用下阴极炭块时变力学性能测试装置 技术领域 0001 本发明涉及铝电解工程中时变力学性能测试装置, 更具体地说涉及一种荷载和铝 电解耦合作用下阴极炭块时变力学性能测试装置。 背景技术 0002 在大量铝电解槽早期破损事故中, 阴极炭块先行失效的例子屡见不鲜。因此作为 槽中最薄弱。
9、的环节, 阴极炭块已成为铝电解槽中最关键的结构元件之一, 日益被铝电解界 所关注。如何准确地预测阴极炭块力学性能的演化规律, 保证其结构完整性和安全可靠地 服役对电解槽的正常运行是至关重要的, 是实现槽寿命最优设计和最佳管理的重要环节。 0003 阴极炭块结构都是在高温铝电解环境下工作的, 不仅受到槽壳约束应力的作用, 而且还受到电解质尤其是金属钠的渗透侵蚀等多种因素协同作用, 大量的无铝电解环境作 用下的阴极炭块的力学性能测试并不能合理真实反映阴极炭块结构的实际状态。为此, 研 究荷载和环境耦合作用下的阴极炭块的长期时变力学性能成为铝电解工程的研究领域的 热点和难点, 但是, 目前还没有荷载。
10、和铝电解耦合作用下阴极炭块时变力学性能测试装置。 0004 现有阴极炭块的力学性能测试都是在室温环境下进行的, 并没有考虑铝电解环境 作用对炭块的影响, 也没有考虑持续荷载作用的影响, 更不能测试荷载和铝电解环境耦合 作用下阴极炭块构件力学性能的衰变退化规律。 发明内容 0005 本发明的目的是解决以上提出的问题, 提供一种荷载和铝电解耦合作用下阴极炭 块时变力学性能测试装置, 其结构简单、 操作方便, 能进行阴极炭块在荷载和铝电解环境耦 合作用下力学性能的试验, 得到其力学性能演化规律。 0006 本发明的技术方案 : 一种荷载和铝电解耦合作用下阴极炭块时变力学性能测试装 置, 包括万能试验。
11、机22, 在万能试验机22的压缩试台21与动横梁1之间布置有一封闭的管 式电炉 16, 管式电炉 16 上设置有进气孔 19 和出气孔 10 ; 在管式电炉 16 中布置有一石墨坩 埚 12, 石墨坩埚 12 由下石墨压头 17 和下水冷压头 20 支承在压缩试台 21 上 ; 在石墨坩埚 12 底垫有绝缘层 15, 炭块试样 14 立于石墨坩埚 12 底的绝缘层 15 上, 在炭块试样 14 上从 低到高依次放置上石墨压头 11、 上水冷压头 7、 框架 2, 动横梁 1 压在框架 2 上, 框架 2、 上水 冷压头 7、 上石墨压头 11、 炭块试样 14、 石墨坩埚 12、 下石墨压头 。
12、17 和下水冷压头 20 的中 心线布置在同一轴线上 ; 在上石墨压头 11 和上水冷压头 7 的轴中心线上设置有通孔, 通孔 中放置有位移传动杆5, 位移传动杆5下端与炭块试样14的上端面接触, 其上端布置有位移 传感器 4, 位移传感器 4 上数据传输线连接到万能试验机上的数据采集与记录装置上 ; 上水 冷压头 7、 下水冷压头 20 分别通过导线 23 连接到直流电源 24 的负极、 正极上。 0007 所述的框架 2 为门型框架, 除传递动横梁 1 的加载外还用于安装位移传感器 4。 0008 所述的位移传感器4为精密激光位移传感器, 其量程为10mm, 分辩率为1m, 其布 置在位移。
13、传动杆 5 上端 5-20 mm 处。 说 明 书 CN 102879270 A 3 2/4 页 4 0009 所述的位移传动杆 5 为氮化硼位移传动杆。 0010 所述的上水冷压头 7 为轴中心线上有通孔、 横截面为环状的管状结构, 环状腔上 设置有进水口和出水口。 0011 所述的绝缘层 15 为氮化硼圆片。 0012 所述的下水冷压头 20 为横截面为环状的管状结构, 环状腔上设置有进水口和出 水口。 0013 所述的管式电炉 16 由温度控制仪控制, 其上下两端分别设置有上炉盖 9、 下炉盖 18, 在下炉盖 18 和上炉盖 9 分别设置有进气孔 19 和出气孔 10, 在两炉盖的中心。
14、设置通孔, 通孔上配有绝缘密封圈 8, 与分别穿过两炉盖中心通孔的上水冷压头 7、 下水冷压头 20 密 封。 0014 本发明是在阴极炭块力学测试中加入了铝电解环境, 操作简单, 可以较真实的模 拟阴极炭块在铝电解环境中的服役条件, 可用于监测阴极炭块在铝电解环境下力学性能的 演化规律, 可为铝电解槽的优化设计和管理操作提供技术参数和理论基础, 可以为延长阴 极炭块和铝电解槽的使用寿命、 减少铝电解槽破损事故发生找到技术措施, 特别适合在与 炭素产品相关的企业与科研单位中推广和应用。 附图说明 0015 图 1 是本发明的结构示意图。 0016 图 2 是本发明的铝电解环境下不同阴极炭块的应。
15、力应变曲线 0017 图 3 是本发明的不同铝电解时间下阴极炭块的应力应变曲线 0018 图中 : 1. 动横梁 , 2. 框架 , 3. 框架的支柱, 4. 位移传感器, 5. 位移传动杆, 6. 框架的下支板, 7. 上水冷压头 ( 阴极连杆 ), 8. 绝缘密封圈, 9. 上炉盖, 10. 出气孔, 11. 上 石墨压头 , 12. 石墨坩埚 ( 阳极 ), 13. 电解质, 14. 炭块试样 ( 阴极 ), 15. 绝缘层, 16. 管式 电炉, 17. 下石墨压头, 18. 下炉盖, 19. 进气孔, 20. 下水冷压头 ( 阳极连杆 ), 21. 压缩试 台, 22. 万能试验机,。
16、 23. 导线 , 24. 直流电源。 具体实施方式 0019 下面结合附图对本发明进行进一步详细说明 : 0020 本发明中管式电炉 16 固定在材料力学试验机 (C43 万能试验机, 深圳市新三思集 团公司) 22 中部, 管式电炉 16 温度通过炉内热电偶由温度控制仪控制, 圆柱形的被测炭块 试样 14 竖立于石墨坩埚 12(作阳极) 的中间位置, 在炭块试样 14 下端与石墨坩埚 12 底部 之间垫上一块氮化硼圆片 (绝缘层) 15, 在石墨坩埚 12 内放入预熔电解质 13。将下水冷压 头20放置于压缩试台 (万能试验机工作台) 21上, 并让下水冷压头20上部穿过下炉盖18上 的绝。
17、缘密封圈伸入管式电炉 16 内, 并通过其上的下石墨压头 17 支撑着石墨坩埚 12(从外 底面中心位置) , 同时将穿过上炉盖 9 上的绝缘密封圈 8 并伸入炉内的上水冷压头 7 并通过 其下的上石墨压头 11 的下平头端压在炭块试样 14 上, 然后将门型框架 2 压在上水冷压头 7 上平头端, 并保证门型框架 2、 上水冷压头 7、 上石墨压头 11、 炭块试样 14、 石墨坩埚 12、 下 石墨压头 17 和下水冷压头 20 的中心线都在同一轴线上, 随后将氮化硼位移传动杆 5 穿过 门型框架2上的下支板6插入上水冷压头7、 上石墨压头11的通孔中并与炭块试样14的上 说 明 书 CN。
18、 102879270 A 4 3/4 页 5 端面接触, 最后将精密激光位移传感器 4(optoNCDT1302, 德国米铱公司) 对准氮化硼位移 传动杆 5 上平头端安装于门型框架 2 上, 其上数据传输线连接到万能试验机上的数据采集 与记录装置上 ( 数据采集与记录装置为万能试验机已有的, 是通过计算机自动采集变形数 据、 荷载与位移数据直接记录到计算机文件中, 并可以运用数学工具软件进行数据处理 )。 0021 从下炉盖 18 上的进气孔 19 通入氩气, 升温致所需铝电解温度 (950-980 度) , 并保 温一段时间 (1-2 小时) 直至所有热膨胀都停止。然后将与下水冷压头 20。
19、 连接的导线 23 连 接在直流电源 24 正极上, 与上水冷压头 7 连接的导线 23 连接在直流电源 24 负极上, 打开 直流电源 ( 输出电压 0-30V、 输出电流 0-50A) 采用稳流方式进行铝电解。 0022 铝电解一定时间后, 启动万能试验机, 调节动横梁 1 位置使其压在门型框架 2 上, 采用位移控制模式, 对炭块试样 14 施加铝电解的同时又同时施加荷载直至其被破坏为止, 实现荷载和铝电解耦合作用下阴极炭块时变力学性能的测试。 0023 应用本发明所做试验 1 : 0024 本试验分别选用当前铝电解工业现用的半石墨质炭块 HC35(35% 石墨含量) , 全石 墨质炭块。
20、 HC100(100% 石墨含量) 和石墨化炭块 SMH 作为炭块试样 ( 阴极 )。依据力学试 验试样尺寸标准, 将所取炭芯加工成高径比为 2:1 的 30 mm60 mm 的圆柱试件。将试样 放置于本发明中, 铝电解质总量为160g, 高度为5 mm, 电解质分子比为 2.5, 其中CaF2的质 量百分含量为 5%(8g) , Al2O3质量百分含量为 8%(12.8g) , 冰晶石质量百分含量为 77.33% (123.73g) , 氟化钠质量百分含量为 9.6%(15.37g) 。 0025 通入氩气保护和在上水冷压头、 下水冷压头通入循环水冷却, 将电炉接通电源升 温致铝电解温度, 。
21、并保温直至所有热膨胀都停止。然后将与下水冷压头连接的导线连接在 直流电源正极上, 与上水冷压头连接的导线连接在直流电源负极上, 打开直流电源采用稳 流方式进行铝电解, 阴极电流密度为 0.45A/cm2。 0026 分别铝电解 3 小时后, 调节动横梁位置使其压在门型框架上, 紧接着采用位移控 制模式对正在铝电解的试样实施加载 (加载大小由万能试验机已有的压力传感器显示, 其 布置在压缩试台上, 处于管式电炉的下方, 减少了热量对压力传感器的影响, 保证压力传感 器测量的准确性, 从而提高了试验的测量精度) , 位移加载速率为 0.0015 mm/s, 直至炭块试 样破坏为止, 记录下应力 -。
22、 应变曲线, 如图 2 所示。 0027 从图 2 可知, 三种炭块试样中, SMH 试样的峰值强度和弹性模量最大, 即力学性能 最好, 其次是 HC100 试样, HC35 试样的力学性能最差。 0028 应用本发明所做试验 2 : 0029 本试验选用的试样为当前铝电解工业现用的半石墨质阴极炭块 HC35(35% 石墨 含量) 。依据力学试验试样尺寸标准, 将所取炭芯加工成高径比为 2:1 的 30mm60 mm 的 圆柱试件。将试样放置于本发明中, 铝电解质总量为 160g, 高度为 5 mm, 电解质分子比为 2.5, 其中 CaF2的质量百分含量为 5%(8g) , Al2O3质量百。
23、分含量为 8%(12.8g) , 冰晶石质量 百分含量为 77.33%(123.73g) , 氟化钠质量百分含量为 9.6%(15.37g) 。 0030 通入氩气保护和在上水冷压头、 下水冷压头通入循环水冷却, 将电炉接通电源升 温致铝电解温度, 并保温直至所有热膨胀都停止。然后将下水冷压头连接的导线连接在直 流电源正极上, 与上水冷压头连接的导线连接在直流电源负极上, 打开直流电源采用稳流 方式进行铝电解, 阴极电流密度为 0.45A/cm2。 说 明 书 CN 102879270 A 5 4/4 页 6 0031 分别铝电解 1 小时, 3 小时和 5 小时后, 调节动横梁位置使其压在门型框架 2, 紧接 着采用位移控制对试样实施加载, 位移加载速率为 0.0015 mm/s, 直至炭块试样破坏为止, 记录下应力 - 应变曲线, 如图 3 所示。 0032 从图 3 可知, 铝电解环境对炭块试样的腐蚀损伤具有明显的时间效应, 炭块试样 的抗压强度、 弹性模量随电解时间的增加而逐渐下降, 峰值应变则随腐蚀时间的增加而逐 渐增长。 说 明 书 CN 102879270 A 6 1/1 页 7 图 1 图 2 图 3 说 明 书 附 图 CN 102879270 A 7 。