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1、(10)申请公布号 CN 102455275 A (43)申请公布日 2012.05.16 CN 102455275 A *CN102455275A* (21)申请号 201010540518.6 (22)申请日 2010.10.18 G01N 11/00(2006.01) (71)申请人 袁俊海 地址 610000 四川省成都市武侯区金花镇川 西营村 2 组 (72)发明人 袁俊海 (54) 发明名称 一种聚合物防垢剂的特性粘数测定方法 (57) 摘要 本发明公开了一种聚合物防垢剂的特性粘数 测定方法。该聚合物防垢剂的特性粘数测定方法 包括 ： 溶解聚合物除垢剂样品， 安装粘度计， 测出 流。
2、出时间 t1、 t2、 t3、 t4、 t5， 计算特性粘数等步骤。 本发明操作简单、 能准确测定特性粘数、 且测定精 度高。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 4 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 4 页 附图 1 页 1/1 页 2 1. 一种聚合物防垢剂的特性粘数测定方法， 其特征在于， 包括以下步骤 ： (a)准确称取0.05g左右经纯化、 完全干燥的聚合物除垢剂样品， 用20mL蒸馏水溶解并 转移至 25mL 容量瓶中， 待溶解完全后， 在 25恒温水浴中经恒温后， 补加水稀释至刻度 ； (b)。
3、 在粘度计 B、 C 支管上套上 20cm 乳胶管， 垂直放入恒温水浴中， 使水面完全浸入 D 球， 并固定好 ； (c) 用移液管从 A 管注入 10mL 用玻砂漏斗过滤后的聚合物溶液， 恒温 10min， 然后用夹 子夹住C管上的乳胶管使不通气， 用洗耳球从B管吸气， 使溶液沿B管上升至D球的一半， 停 止吸气， 先拿开洗耳球， 再松开 C 管夹 ； A 管中液体的液面不断下降， 当液面流经 a 刻度线， 开始计时， 当液面流经 b 刻度线， 停止计时， 此即流出时间 ； 重复操作两次， 使三次的流出时 间相差在 0.2s 以内， 取三次的平均值为浓度 C1 的流出时间 t1； (d) 用。
4、移液管吸取 5mL 蒸馏水 ； 从 A 管注入 A 球， 从 C 管用洗耳球吹气使混合均匀， 再 从 B 管吸溶液至 D 球， 再恒温 10min， 按操作步骤 4 测定浓度 C2即 2/3C1浓度溶液的流出时 间 t2； (e) 用同样的方法分别再加入 5mL、 10mL、 10mL 蒸馏水， 分别测定浓度为起始浓度的 1/2、 1/3 和 1/4 的溶液在毛细管中的流出时间 t3、 t4、 t5； (f) 取出粘度计， 倒出聚合物溶液， 将粘度计洗干净， 在用蒸馏水淌洗两次 ； 注入 10-20mL 蒸馏水， 将粘度计安装在恒温水浴中， 恒温 10min， 测定纯溶剂的流出时间 t0； (。
5、g) 将记录好的数据进行数据处理 ； 在数据处理中， 为方便起见， 一般不用溶液的真实 浓度计算和作图， 而采用相对浓度 ； 设 C0是溶液的初始浓度， C 为溶液的真实浓度， C为相 对浓度， 则有 C C C0， 起始溶液的相对浓度 C为 1， 依次加入 5mL、 5mL、 10mL、 10mL、 溶剂 稀释后的相对浓度 C分别为 2/3、 1/2、 1/3、 1/4， 由实验测得的流出时间计算出不同浓度 溶液的流出时间 t， 相对粘度 r、 增比粘度 sp、 对数粘度 lnr， 比浓粘度 sp/C和比浓 对数粘度lnr/C， 根据以上数据， 以sp/C和lnr/C为纵坐标， 以相对浓度C。
6、为横 坐标作图， 将直线外推至 C 0， 得到截距为 A， 则特性粘数 A /C0。 2. 根据权利要求 1 所述的一种聚合物防垢剂的特性粘数测定方法， 其特征在于， 所述 步骤 (b) 开始前， 首先将粘度计清洗干净。 3. 根据权利要求 1 所述的一种聚合物防垢剂的特性粘数测定方法， 其特征在于， 所述 步骤 (b) 中， 恒温水浴的温度为 300.1。 权 利 要 求 书 CN 102455275 A 2 1/4 页 3 一种聚合物防垢剂的特性粘数测定方法 技术领域 0001 本发明涉及一种聚合物防垢剂的特性粘数测定方法。 背景技术 0002 石油开采过程中伴随有地层水的产生， 而 Ba。
7、2+、 Sr2+、 SO42-等阴阳离子存在于不同 地层水与注入水中， 当含有 Ba2+、 Sr2+、 SO42-的两种水相混合后极易产生硫酸钡、 硫酸锶垢， 它堵塞地面管线及岩石孔隙， 严重影响原油生产。由于钡、 锶垢不易被一般的酸溶解， 一旦 生成很难除去， 油田现场通常采用投加防垢剂来防止钡、 锶垢的生成。 0003 防垢剂的早期应用可追溯到上世纪30年代， 当时所用的防垢剂多为天然产物(如 木质素和丹宁等 )， 在组成和性能上并不稳定， 加酸 ( 硫酸或盐酸 ) 控垢也是这一年代所用 方法之一。到了上世纪 40 年代， 人们已经能够利用 Langelier 指数或 Ryznar 指数预。
8、测水 的结垢倾向， 但在技术上仍采用加酸调 PH 值的控垢手段。自上世纪 50 年代国外首次采用 聚磷酸盐作防垢剂以来， 防垢剂在国外发展迅速， 目前已有数千种防垢剂投放市场， 如美国 的 Nalco-8365、 Nalco-3350 ； 日本的 T-225， NW-25 等。 0004 我国的防垢剂的研究起步较晚， 但发展速度很快， 目前差不多国外有的产品我国 也能生产。 国内油气田常用防垢剂主要有有机膦酸盐类、 高分子聚合物类、 有机膦酸盐与聚 羧酸盐复合类。一般说来， 有机膦酸盐 ( 酯 ) 主要用于防碳酸盐垢， 聚羧酸及其衍生物主要 用于防硫酸盐垢， 复合防垢剂主要用于防混合垢。 00。
9、05 自 80 年代末以来， 国内外对有机膦羧酸、 含磷聚合物类防垢剂的开发给予了极大 关注， 相继开发了多种产品。 该类防垢剂分子结构中既还有膦酸基团(-PO3H2)， 又含有羧酸 基团 (-COOH)， 因此， 它同时具有防垢和缓蚀两种性能， 不仅对碳酸盐垢防垢效果好， 而且对 CaSO4、 BaSO4 等硫酸盐垢也非常有效。 0006 在各类垢中， 硫酸盐垢是最难处理的， 特别是 BaSO4， 因此各国都在竟相研究其对 付办法。M.C.Van 等人进行了旨在确定聚羧酸分子结构与其抑制 BaSO4 晶体生长能力间关 系的研究， 他们采用了聚羧酸和聚马来酸为主干的接有不同亲、 憎水基团 ( 。
10、如羟基、 羧酸、 磺基、 酰基 ) 的聚电解质及聚丙烯酸和两种马来酸进行实验。实验结果表明， 憎水基团的引 入往往使防垢效果降低， 如果引入的基团能够取代或增强象羧基这类基团的浓度和 BaSO4、 CaSO4 晶体上的钡、 钙的络合稳定性， 那么就能增强防垢能力。上述研究结果已为实验所证 实， 丙烯酸、 马来酸与许多带有羟基、 磺基、 酰基的烯类单体或次膦酸所合成的共聚物 ( 齐 聚物 ) 均表现出较好的防垢的 BaSO4、 CaSO4 能力。如成都科技大学与长庆油田共同研制的 BS-2E， 天研院开发的 CT4-52， 美国 Nalco 公司生产的 V-953 等防垢剂。BS-2E 防垢剂 。
11、( 马 来酸 / 醋酸乙烯酯的二元共聚物与有机膦酸盐复配 ) 对于抑制 BaSO4、 SrSO4结垢有很好的 效果， 其性能基本达到了美国 Nalco 公司生产的 V-953 水平。CT4-52 防垢剂 ( 膦基聚马来 酸酐 ) 不仅能有效地抑制碳酸盐结垢， 而且对 BaSO4、 SrSO4 等硫酸盐垢也有很好的阻垢效 果。 0007 在各类钡、 锶垢防垢剂的研制过程中， 聚合物防垢剂的研发是一大热点。目前， 国 说 明 书 CN 102455275 A 3 2/4 页 4 内已经开发出了一些性能优异的防垢剂， 国内多用其它单体与马来酸酐、 丙烯酸共聚以期 提高防垢效率， 如丙烯酸 / 丙烯酸。
12、酯共聚物、 丙烯酸 / 丙烯酰胺共聚物、 磺化苯乙烯 / 马来 酸酐共聚物、 马来酸酐/醋酸乙烯酯/丙烯酸酯共聚物等。 但由于没有从根本上改变聚合物 的结构， 达不到预期的效果。 国外在这方面的研究也非常活跃， 能生物降解的聚天冬氨酸盐 的防垢剂在研究之中， 莫比尔石油公司开发出一种新防垢剂， 能够抑制多价金属离子结垢， 0008 据报道 Ambar 强化增产集团公司将具有螯合性能的产物用于防碳酸钙、 硫酸钡、 硫酸锶垢的生成， 加拿大也正在研制一种能防硫酸钡垢的防垢剂。 0009 随着近年来环保意识的提高， 人们开始着手研发绿色防垢剂， 来降低甚至是消除 防垢剂所带来对环境污染的负面效果。 。
13、0010 聚合物除垢剂是由结构相同、 组成相同但相对分子质量不同的同系高分子组成的 混合物， 高分子聚合产物具有多分散性。聚合物的相对分子质量及其分布影响其性能， 因 此， 估算或者测定聚合物的相对分子质量及其分布可以获得确定聚合物结构与性能关系的 重要数据。 发明内容 0011 本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点和不足， 提供一种操作简单、 能准确 测定特性粘数、 且测定精度高的聚合物防垢剂的特性粘数测定方法。 0012 本发明的目的通过下述技术方案实现 ： 一种聚合物防垢剂的特性粘数测定方法， 包括以下步骤 ： 0013 (a)准确称取0.05g左右经纯化、 完全干燥的聚合物除垢剂样品。
14、， 用20mL蒸馏水溶 解并转移至 25mL 容量瓶中， 待溶解完全后， 在 25恒温水浴中经恒温后， 补加水稀释至刻 度 ； 0014 (b) 在粘度计 B、 C 支管上套上 20cm 乳胶管， 垂直放入恒温水浴中， 使水面完全浸 入 D 球， 并固定好 ； 0015 (c) 用移液管从 A 管注入 10mL 用玻砂漏斗过滤后的聚合物溶液， 恒温 10min， 然后 用夹子夹住 C 管上的乳胶管使不通气， 用洗耳球从 B 管吸气， 使溶液沿 B 管上升至 D 球的一 半， 停止吸气， 先拿开洗耳球， 再松开 C 管夹 ； A 管中液体的液面不断下降， 当液面流经 a 刻 度线， 开始计时， 。
15、当液面流经 b 刻度线， 停止计时， 此即流出时间 ； 重复操作两次， 使三次的 流出时间相差在 0.2s 以内， 取三次的平均值为浓度 C1 的流出时间 t1； 0016 (d)用移液管吸取5mL蒸馏水 ； 从A管注入A球， 从C管用洗耳球吹气使混合均匀， 再从 B 管吸溶液至 D 球， 再恒温 10min， 按操作步骤 4 测定浓度 C2即 2/3C1浓度溶液的流出 时间 t2； 0017 (e) 用同样的方法分别再加入 5mL、 10mL、 10mL 蒸馏水， 分别测定浓度为起始浓度 的 1/2、 1/3 和 1/4 的溶液在毛细管中的流出时间 t3、 t4、 t5； 0018 (f) 。
16、取出粘度计， 倒出聚合物溶液， 将粘度计洗干净， 在用蒸馏水淌洗两次 ； 注入 10-20mL 蒸馏水， 将粘度计安装在恒温水浴中， 恒温 10min， 测定纯溶剂的流出时间 t0； 0019 (g) 将记录好的数据进行数据处理 ； 在数据处理中， 为方便起见， 一般不用溶液的 真实浓度计算和作图， 而采用相对浓度 ； 设 C0是溶液的初始浓度， C 为溶液的真实浓度， C 为相对浓度， 则有 C C C0， 起始溶液的相对浓度 C为 1， 依次加入 5mL、 5mL、 10mL、 10mL、 说 明 书 CN 102455275 A 4 3/4 页 5 溶剂稀释后的相对浓度 C分别为 2/3。
17、、 1/2、 1/3、 1/4， 由实验测得的流出时间计算出不同 浓度溶液的流出时间t， 相对粘度r、 增比粘度sp、 对数粘度ln r， 比浓粘度sp/C和 比浓对数粘度lnr/C， 根据以上数据， 以sp/C和lnr/C为纵坐标， 以相对浓度C 为横坐标作图， 将直线外推至 C 0， 得到截距为 A， 则特性粘数 A /C0。 0020 所述步骤 (b) 开始前， 首先将粘度计清洗干净。 0021 所述步骤 (b) 中， 恒温水浴的温度为 300.1。 0022 综上所述， 本发明的有益效果是 ： 操作简单、 能准确测定特性粘数、 且测定精度高。 附图说明 0023 图 1 为本发明的粘度。
18、计的结构示意图。 具体实施方式 0024 下面结合实施例及附图， 对本发明作进一步的详细说明， 但本发明的实施方式不 仅限于此。 0025 实施例 ： 0026 本发明涉及的一种聚合物防垢剂的特性粘数测定方法， 包括以下步骤 ： 0027 (a)准确称取0.05g左右经纯化、 完全干燥的聚合物除垢剂样品， 用20mL蒸馏水溶 解并转移至 25mL 容量瓶中， 待溶解完全后， 在 25恒温水浴中经恒温后， 补加水稀释至刻 度 ； 0028 (b) 在粘度计如图 1 所示的 B、 C 支管上套上 20cm 乳胶管， 垂直放入恒温水浴中， 使水面完全浸入 D 球， 并固定好 ； 0029 (c) 用。
19、移液管从如图 1 所示的 A 管注入 10mL 用玻砂漏斗过滤后的聚合物溶液， 恒 温10min， 然后用夹子夹住C管上的乳胶管使不通气， 用洗耳球从B管吸气， 使溶液沿B管上 升至 D 球的一半， 停止吸气， 先拿开洗耳球， 再松开 C 管夹 ； A 管中液体的液面不断下降， 当 液面流经 a 刻度线， 开始计时， 当液面流经 b 刻度线， 停止计时， 此即流出时间 ； 重复操作两 次， 使三次的流出时间相差在 0.2s 以内， 取三次的平均值为浓度 C1 的流出时间 t1； 0030 (d)用移液管吸取5mL蒸馏水 ； 从A管注入A球， 从C管用洗耳球吹气使混合均匀， 再从 B 管吸溶液至。
20、 D 球， 再恒温 10min， 按操作步骤 4 测定浓度 C2即 2/3C1浓度溶液的流出 时间 t2； 0031 (e) 用同样的方法分别再加入 5mL、 10mL、 10mL 蒸馏水， 分别测定浓度为起始浓度 的 1/2、 1/3 和 1/4 的溶液在毛细管中的流出时间 t3、 t4、 t5； 0032 (f) 取出粘度计， 倒出聚合物溶液， 将粘度计洗干净， 在用蒸馏水淌洗两次 ； 注入 10-20mL 蒸馏水， 将粘度计安装在恒温水浴中， 恒温 10min， 测定纯溶剂的流出时间 t0； 0033 (g) 将记录好的数据进行数据处理 ； 在数据处理中， 为方便起见， 一般不用溶液的 。
21、真实浓度计算和作图， 而采用相对浓度 ； 设 C0是溶液的初始浓度， C 为溶液的真实浓度， C 为相对浓度， 则有 C C C0， 起始溶液的相对浓度 C为 1， 依次加入 5mL、 5mL、 10mL、 10mL、 溶剂稀释后的相对浓度 C分别为 2/3、 1/2、 1/3、 1/4， 由实验测得的流出时间计算出不同 浓度溶液的流出时间 t， 相对粘度 r、 增比粘度 sp、 对数粘度 lnr， 比浓粘度 sp/C和 比浓对数粘度lnr/C， 根据以上数据， 以sp/C和lnr/C为纵坐标， 以相对浓度C 说 明 书 CN 102455275 A 5 4/4 页 6 为横坐标作图， 将直线外推至 C 0， 得到截距为 A， 则特性粘数 A /C0。 0034 所述步骤 (b) 开始前， 首先将粘度计清洗干净。 0035 所述步骤 (b) 中， 恒温水浴的温度为 300.1。 0036 上述测定方法操作简单、 能准确测定特性粘数、 且测定精度高。 0037 以上所述， 仅是本发明的较佳实施例， 并非对本发明做任何形式上的限制， 凡是依 据本发明的技术实质， 对以上实施例所作的任何简单修改、 等同变化， 均落入本发明的保护 范围之内。 说 明 书 CN 102455275 A 6 1/1 页 7 图 1 说 明 书 附 图 CN 102455275 A 7 。