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1、(10)申请公布号 CN 102608238 A (43)申请公布日 2012.07.25 CN 102608238 A *CN102608238A* (21)申请号 201210070389.8 (22)申请日 2012.03.17 G01N 30/06(2006.01) G01N 30/72(2006.01) (71)申请人 中国烟草总公司郑州烟草研究院 地址 450001 河南省郑州市高新区枫杨街 2 号 (72)发明人 彭斌 刘克建 郭吉兆 颜权平 秦亚琼 李翔 聂聪 (74)专利代理机构 郑州中民专利代理有限公司 41110 代理人 姜振东 (54) 发明名称 测定滤嘴对卷烟主流烟气。
2、中苯并 a 芘截留 量的方法 (57) 摘要 一种测定滤嘴对卷烟主流烟气中苯并 a 芘 截留量的方法， 其特征在于 ： 包括以下步骤 ： 1） 选 择提取剂 ； 2） 加热气化提取剂， 使气化后的提取 剂冷凝液流过滤嘴， 对其中的苯并 a 芘进行提 取 ； 3） 利用净化材料对提取液进行净化后， 再次 被加热气化 ； 4） 循环加热气化、 提取净化过程 ； 5） 对最终提取液进行 GC-MS 定量分析。本发明原理 在于 ： 由于苯并 a 芘的沸点高于提取剂的沸点， 因此提取液中仅提取剂被再次被加热气化， 苯并 a 芘则被保留下来， 如此循环一段时间， 待滤嘴 中的苯并 a 芘完全被提取， 最后。
3、将多余的提取 剂气化出去， 最后对浓缩液进行 GC-MS 定量分析。 本发明集提取、 净化和浓缩一体， 操作步骤少， 简 单易行。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 1 页 1/1 页 2 1. 一种测定滤嘴对卷烟主流烟气中苯并 a 芘截留量的方法， 其特征在于 ： 包括以下 步骤 ： 1） 选择沸点低于苯并 a 芘的提取剂 ； 加热气化提取剂， 使气化后的提取剂冷凝液流过滤嘴， 对滤嘴中的苯并 a 芘进行提 取， 得到提取液 ； 利用净化材料对提取液进。
4、行净化后， 除去苯并 a 芘以外的中等极性和极性较强的物 质， 如色素类化合物， 再次被加热气化 ； 循环加热气化、 提取净化过程， 直至滤嘴中的苯并 a 芘完全被提取 ； 对步骤 4） 中的最终提取液进行 GC-MS 定量分析。 2. 根据权利要求 1 所述的测定滤嘴对卷烟主流烟气中苯并 a 芘截留量的方法， 其特 征在于 ： 提取剂为正己烷或环己烷。 3. 根据权利要求 1 所述的测定滤嘴对卷烟主流烟气中苯并 a 芘截留量的方法， 其 特征在于 ： 所用净化材料为已干燥的、 粒径为 30-500m 的球形硅胶 ； 最佳为 50m 球形硅 胶。 4. 根据权利要求 1 所述的测定滤嘴对卷烟主。
5、流烟气中苯并 a 芘截留量的方法， 其特 征在于 ： 所述的加热气化温度为 75 95， 通过水浴加热方式进行。 5. 根据权利要求 1 所述的测定滤嘴对卷烟主流烟气中苯并 a 芘截留量的方法， 其特 征在于 ： 所述的冷凝温度为 5 15。 6. 根据权利要求 1 所述的测定滤嘴对卷烟主流烟气中苯并 a 芘截留量的方法， 其特 征在于 ： 所述的循环提取时间为 1 4h， 最佳为 2 小时。 权 利 要 求 书 CN 102608238 A 2 1/3 页 3 测定滤嘴对卷烟主流烟气中苯并 a 芘截留量的方法 0001 技术领域 0002 本发明涉及一种苯并 a 芘的测定方法， 更具体说是涉。
6、及一种测定滤嘴对卷烟主 流烟气中苯并 a 芘截留量的方法。 0003 背景技术 0004 滤嘴作为抽烟者与主流烟气之间的桥梁， 可以有效地滤除烟气中的部分有害成 分， 因而得到了广泛的重视与应用。 测定滤嘴对卷烟主流烟气中有害成分的截留量， 可以为 科学设计卷烟滤嘴提供技术支撑。 0005 目前， 对于卷烟主流烟气中苯并 a 芘释放量的测定方法比较成熟， 我国已经有 了相关的标准方法 （ GB/T 21130-2007 卷烟 烟气总粒相物中苯并a芘的测定 ） 。 然而， 对于滤嘴中截留的苯并 a 芘没有相关的标准方法。已有的研究报道例如 卷烟烟气中稠 环芳烃的分析研究 中介绍的测定滤嘴从卷烟主。
7、流烟气中截留的苯并 a 芘的方法都是先 用溶剂将滤嘴中的苯并 a 芘萃取出来后， 再经过净化处理， 最后利用浓缩装置对样品进 行浓缩、 富集， 然后采用气质或者液质进行定量分析。 0006 发明内容 0007 本发明的目的正是针对上述已有测定方法存在的提取、 净化和浓缩分别进行操作 的问题， 而提供的一种可同时实现提取、 净化和浓缩的方法， 对滤嘴中截留的苯并 a 芘进 行测定。 0008 本发明的目的是通过以下技术方案来实现的 ： 本发明的测定滤嘴对卷烟主流烟气中苯并 a 芘截留量的方法， 包括以下步骤 ： 1） 选择沸点低于苯并 a 芘的提取剂 ； 2） 加热气化提取剂， 使气化后的提取剂。
8、冷凝液流过滤嘴， 对滤嘴中的苯并 a 芘进行 提取， 得到提取液 ； 3）利用净化材料对提取液进行净化后， 除去苯并 a 芘以外的中等极性和极性较强的 物质， 如色素类化合物， 再次被加热气化 ； 4） 循环加热气化、 提取净化过程， 直至滤嘴中的苯并 a 芘完全被提取 ； 5） 对步骤 4） 中的最终提取液进行 GC-MS 定量分析。 0009 所述提取剂为正己烷或环己烷。 0010 所用净化材料为已干燥的、 粒径为 30-500m 的球形硅胶 ； 最佳为 50m 球形硅 胶。 0011 所述的加热气化温度为 75 95， 通过水浴加热方式进行 ； 所述的冷凝温度为 说 明 书 CN 102。
9、608238 A 3 2/3 页 4 5 15。 0012 所述的循环提取时间为 1 4h， 最佳为 2 小时。 0013 滤嘴的数量可为 10-20 个。 0014 本发明所述的 GC-MS 定量分析方法与 GB/T 21130-2007 卷烟 烟气总粒相物中 苯并 a 芘的测定 所述仪器与条件相同。 0015 本发明所用的提取装置包括水浴加热收集瓶、 提取净化腔体和设置在提取净化腔 体上方的冷凝管构成， 提取净化腔体中设置有待测滤嘴， 净化材料铺设在滤嘴下面， 提取净 化腔体底部设有与收集瓶连通的提取液回流管并由阀门控制， 收集瓶上端口设有通入提取 净化腔体的气化管， 该气化管出口位置位于。
10、冷凝管与待测滤嘴之间。工作时， 关闭阀门， 水 浴加热收集瓶中的提取剂， 待冷凝下来的提取剂浸没滤嘴后， 调节阀门， 使冷凝下来的提取 剂和回流管流出的提取液速度基本一致， 循环气化提取一段时间 （约2小时） 后， 滤嘴中的苯 并a芘完全被提取， 关闭阀门， 继续水浴加热， 待收集瓶中的提取液浓缩至1-2毫升， 即可 进行 GC-MS 定量分析。 0016 本发明所依据的科学原理在于 ： 由于苯并 a 芘的沸点高于提取剂的沸点， 因此 提取液中仅提取剂被再次被加热气化， 苯并 a 芘则被保留下来， 如此循环一段时间， 待滤 嘴中的苯并a芘完全被提取， 最后将多余的提取剂气化出去， 最后对浓缩液。
11、进行GC-MS定 量分析。 0017 本发明与现有的一些分析方法相比较， 集提取、 净化和浓缩一体， 操作步骤少， 简 单易行。 0018 附图说明 0019 图 1 为本发明所用提取装置的结构示意图。 0020 图中 ： 1.收集瓶， 2.提取净化腔体， 3.冷凝管， 4.气化管， 5.回流管， 6.阀门， 7.滤 嘴， 8. 净化材料， 9. 定位刻线。 0021 具体实施方式 0022 本发明以下结合实施例做进一步说明 ： 实施例 1 按附图接好实验装置， 放入 5g 已干燥的、 粒径约为 50m 的球形硅胶和 10 个 28mm 长 抽吸后的滤嘴， 以 50ml 正己烷作为提取剂， 关。
12、闭阀门， 85水浴加热， 待冷凝下来的提取 剂浸没滤嘴后， 调节阀门， 使冷凝回流的速度与提取液流出的速度一致， 提取 2h 后， 关闭 阀门， 继续水浴加热， 待冷凝液面至提取净化腔体上的定位刻线位置 （本实验中， 刻线至阀 门的空腔体积为 60ml） ， 取下收集瓶， 此时收集瓶内提取液的体积约为 1 2ml， 按 GB/T 21130-2007 卷烟 烟气总粒相物中苯并 a 芘的测定 所述仪器与条件定量分析苯并 a 芘。 0023 表 1 滤嘴苯并 a 芘含量测定结果 说 明 书 CN 102608238 A 4 3/3 页 5 实施例 2 加标回收率实验。 0024 按附图接好实验装置。
13、， 放入7g已干燥的、 粒径约为50m的球形硅胶和10个28mm 长添加了已知量的苯并 a 芘的滤嘴， 以 50ml 环己烷作为提取剂， 关闭阀门， 95水浴加 热， 待冷凝下来的提取剂浸没滤嘴后， 调节阀门， 使冷凝回流的速度与提取液流出的速度一 致， 提取 2.5h 后， 关闭阀门， 继续水浴加热， 待冷凝液面至提取净化腔体的定位刻线位置 （本实验中， 刻线至阀门的空腔体积为 60ml） ， 取下收集瓶， 此时收集瓶内提取液的体积约为 1 2ml， 按 GB/T 21130-2007 卷烟 烟气总粒相物中苯并 a 芘的测定 所述仪器与条件 定量分析苯并 a 芘。根据实际加入量和测定结果， 计算加标回收率。 0025 表 2 苯并 a 芘回收率 说 明 书 CN 102608238 A 5 1/1 页 6 图 1 说 明 书 附 图 CN 102608238 A 6 。