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1、(10)申请公布号 CN 102502797 A (43)申请公布日 2012.06.20 CN 102502797 A *CN102502797A* (21)申请号 201110301889.3 (22)申请日 2011.10.08 C01G 23/00(2006.01) (71)申请人 哈尔滨工程大学 地址 150001 黑龙江省哈尔滨市南岗区南通 大街 145 号哈尔滨工程大学科技处知 识产权办公室 (72)发明人 王君 李松南 景晓燕 刘琦 张密林 (54) 发明名称 一种以蛋壳为原料制备钛酸钙的方法 (57) 摘要 本发明提供的是一种以蛋壳为原料制备钛酸 钙的方法。将蛋壳在 313-。
2、393K 下干燥 1-12h ； 然 后在 1173-1473K 下焙烧 1-12h 得到焙烧产物 ； 每 0.56-5.6g 焙烧产物加 50mL 蒸馏水进行分散 5-100min 得到分散液 ； 以鸡蛋壳的焙烧产物成分 是 100氧化钙计， 按照 Ca/Ti 摩尔比为 1 1 称 取TiO2加入到分散液中。 在80-200的温度下反 应 1-168h， 过滤、 干燥得到产物。本发明所述钛酸 钙的制备方法所用材料廉价、 工艺简单且获得产 物尺寸均匀， 形貌规则。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 2 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申。
3、请 权利要求书 1 页 说明书 2 页 附图 1 页 1/1 页 2 1.一种以蛋壳为原料制备钛酸钙的方法， 其特征是 ： 将蛋壳在313-393K下干燥1-12h ； 然后在 1173-1473K 下焙烧 1-12h 得到焙烧产物 ； 每 0.56-5.6g 焙烧产物加 50mL 蒸馏水进 行分散 5-100min 得到分散液 ； 以鸡蛋壳的焙烧产物成分是 100氧化钙计， 按照 Ca/Ti 摩 尔比为 1 1 称取 TiO2加入到分散液中， 在 80-200的温度下反应 1-168h， 过滤、 干燥得 到产物。 权 利 要 求 书 CN 102502797 A 2 1/2 页 3 一种以蛋。
4、壳为原料制备钛酸钙的方法 技术领域 0001 本发明涉及的是一种钛酸钙的制备方法。 具体地说是一种以蛋壳为原料制备钛酸 钙的方法。 背景技术 0002 钛酸钙 (CaTiO3) 是近年来开发用作电子陶瓷材料的精细化工产品， 已广泛用于制 作中、 高压陶瓷电容器、 PTC 热敏电阻等电子元器件。传统的 CaTiO3粉体的制备方法是高温 固相反应合成法， 即用TiO2和CaCO3(或CaO， Ca(OH)2)作原料通过两者在高温下的固相反应 来制备。 但由于合成温度(10001200)较高， 使得到的材料表面粗糙、 晶粒尺寸较大且 分布不均匀等缺点， 从而影响了其在各个领域的应用。 为了解决这一问。
5、题， 湿化学法被用来 合成具有规则形貌和同一尺寸的钛酸钙。一般情况下， 湿化学法合成钛酸钙所用的钙源为 硝酸钙， 钛源为四氯化钛或钛酸四丁酯， 并以氢氧化钠为沉淀剂和矿化剂， 氢氧化钠在钛酸 钙合成阶段还通过提供碱性环境而起到促进反应进行的作用， 反应后大量的水被用来去除 反应过程中添加的和产生的各种离子和副产物。但这些昂贵的、 不稳定原料和复杂的工艺 流程使其在工业生产方面受到了极大的限制。Daoai Wang， Zhiguang Guo， Youming Chen， Inorganic Chemistry.7707-7709， 46(2007) ； Jing Li， Yong Cai Zh。
6、ang， Tian Xi Wang， Materials Letters.1556-1558， 65(2011) ； Xianfeng Yang， Junxiang Fu， Chongjun Jin， J.Am.Chem.Soc.14279-14287， 132(2010)。 发明内容 0003 本发明的目的在于提供一种所用材料廉价、 工艺简单且获得产物尺寸均匀、 形貌 规则的以蛋壳为原料制备钛酸钙的方法。 0004 本发明的目的是这样实现的 ： 0005 将蛋壳在 313-393K 下干燥 1-12h ； 然后在 1173-1473K 下焙烧 1-12h 得到焙烧产 物 ； 每 0.56-5。
7、.6g 焙烧产物加 50mL 蒸馏水进行分散 5-100min 得到分散液 ； 以鸡蛋壳的焙 烧产物成分是 100氧化钙计， 按照 Ca/Ti 摩尔比为 1 1 称取 TiO2加入到分散液中， 。在 80-200的温度下反应 1-168h， 过滤、 干燥得到产物。 0006 本发明提出了一种以蛋壳为主要原料的简单、 廉价的制备钛酸钙的方法。家禽类 蛋壳不仅作为钙源， 而且其与水反应所生成的氢氧化钙还起到调节 pH 的作用， 取代了传统 制备过程中加入 NaOH 等碱性试剂做 pH 调节剂加速反应这一过程 ； 组成钛酸钙所需的钙离 子全部来自蛋壳。 且由于反应所需原料和反应过程中无其他离子或副产。
8、物出现， 所以过滤、 洗涤的过程亦可省略。 0007 本发明所述钛酸钙的制备方法所用材料廉价、 工艺简单且获得产物尺寸均匀， 形 貌规则。 附图说明 说 明 书 CN 102502797 A 3 2/2 页 4 0008 图 1 为制得的钛酸钙的 XRD 谱图 ； 0009 图 2 为制得的钛酸钙的 SEM 图片。 具体实施方式 0010 下面举例对本发明的技术方案及效果作进一步描述。 但是， 所使用的具体方法、 配 方和说明并不是对本发明的限制。 0011 实施例 1 ： 0012 将表面清洗干净的新鲜的鸡蛋壳在353K下干燥12h。 然后移入马弗炉中， 在1173K 下焙烧 2h。将 0.。
9、56g 所获得的焙烧产物加 50mL 蒸馏水分散 60min， 并按照 Ca/Ti 摩尔比为 1 1( 以鸡蛋壳的成分是 100碳酸钙计 )， 称取 TiO2加入到该分散液中。将上述溶液加 入到反应釜中在 453K 下反应 48h， 过滤、 干燥既得产物。 0013 所制得的产物在扫描电子显微镜下观测是具有正方体或长方体形貌的颗粒， 其尺 寸为 0.2-5m。 0014 实施例 2 ： 0015 将鸡蛋壳换成其他家禽类蛋壳， 其它实验条件同实施例 1， 所获得产物不变。 0016 实施例 3 ： 0017 改变焙烧产物的加入量为 1.12g， 并按照 Ca/Ti 摩尔比为 1 1 改变 TiO2加入量， 其它实验条件同实施例 1， 所获得产物不变。 0018 实施例 4 ： 0019 改变实施例 1 中的反应温度和时间会对产物的形貌和纯度有所影响， 但变化不 大。 说 明 书 CN 102502797 A 4 1/1 页 5 图 1 图 2 说 明 书 附 图 CN 102502797 A 5 。