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1、(10)申请公布号 CN 102507537 A (43)申请公布日 2012.06.20 CN 102507537 A *CN102507537A* (21)申请号 201110288326.5 (22)申请日 2011.09.26 G01N 21/73(2006.01) (71)申请人 西南铝业 （集团） 有限责任公司 地址 401326 重庆市九龙坡区西彭镇 (72)发明人 陈雄立 (74)专利代理机构 北京集佳知识产权代理有限 公司 11227 代理人 逯长明 (54) 发明名称 一种使用 ICP 光谱法测定精锂中钙含量的方 法 (57) 摘要 本发明实施例提供一种使用 ICP 光谱法。
2、测定 精锂中钙含量的方法， 以提高作业过程的安全性 和降低生产成本。 所述方法包括以下步骤 ： (1)使 用待测精锂制备锂元素含量为 100 毫克的待测试 液 ； (2) 确定测定所述待测精锂中钙含量所需的 标准工作曲线 ； (3) 将所述待测试液引入电感耦 合等离子体 ICP 发射光谱仪， 根据所述标准工作 曲线确定所述待测精锂中的钙含量。本发明实施 例提供的使用 ICP 光谱法测定精锂中钙含量的方 法可以消除了作业过程的安全隐患， 作业过程安 全度得到很大提高 ； 另一方面， 测量过程无需专 门的备件， 降低生产成本并且灵敏度比使用原子 吸收光谱法高。 (51)Int.Cl. 权利要求书 。
3、1 页 说明书 3 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 1 页 1/1 页 2 1. 一种使用 ICP 光谱法测定精锂中钙含量的方法， 其特征在于， 所述方法包括以下步 骤 ： (1) 使用待测精锂制备锂元素含量为 100 毫克的待测试液 ； (2) 确定测定所述待测精锂中钙含量所需的标准工作曲线 ； (3) 将所述待测试液引入电感耦合等离子体 ICP 发射光谱仪， 根据所述标准工作曲线 确定所述待测精锂中的钙含量。 2. 如权利要求 1 所述的方法， 其特征在于， 所述确定测定所述待测精锂中钙含量所需 的标准。
4、工作曲线包括 ： 移取一组 0 毫升， 1.00 毫升， 2.00 毫升， 3.00 毫升， 4.00 毫升钙标准溶液分别置于一组 25毫升容量瓶中， 加水稀释至25毫升刻度处， 混匀， 所述钙标准溶液浓度为0.002毫克每毫 升 ； 将所述混匀的一组钙标准溶液引入电感耦合等离子体 ICP 发射光谱仪中， 绘制测定所 述待测精锂中钙含量所需的标准工作曲线。 3. 如权利要求 2 所述的方法， 其特征在于， 所述绘制测定所述待测精锂中钙含量所需 的标准工作曲线包括 ： 测量所述混匀的一组钙标准溶液的光强度 ； 以所述混匀的一组钙标准溶液中的钙含量为横坐标， 以所述混匀的一组钙标准溶液所 得的光强。
5、度为纵坐标， 绘制所述标准工作曲线。 4. 如权利要求 3 所述的方法， 其特征在于， 所述将所述待测试液引入电感耦合等离子 体 ICP 发射光谱仪， 根据所述标准工作曲线确定所述待测精锂中的钙含量包括 ： 将所述待测试液引入电感耦合等离子体 ICP 发射光谱仪， 测量所述待测试液的光强 度 ； 从所述标准工作曲线中查找到所述待测精锂中的钙含量。 权 利 要 求 书 CN 102507537 A 2 1/3 页 3 一种使用 ICP 光谱法测定精锂中钙含量的方法 技术领域 0001 本发明涉及合金含量检测领域， 尤其涉及一种使用 ICP 光谱法测定精锂中钙含量 的方法。 背景技术 0002 原。
6、子吸收光谱法是利用气态原子可以吸收一定波长的光辐射， 使原子中外层的电 子从基态跃迁到激发态的现象而建立的。由于各种原子中电子的能级不同， 将有选择性地 共振吸收一定波长的辐射光， 这个共振吸收波长恰好等于该原子受激发后发射光谱的波 长， 由此可作为元素定性的依据， 而吸收辐射的强度可作为定量的依据。 由于具有检出限低 准确度高、 选择性好 ( 即干扰少 ) 和分析速度快等优点， 因此， 原子吸收光谱法已成为无机 元素定量分析应用最广泛的一种分析方法。 0003 原子吸收光谱法大体又可分为非火焰原子化法和火焰原子化法， 其中， 后者是原 子吸收光谱分析中最早使用的原子化方法， 至今仍在广泛地被。
7、应用。由于在火焰及石墨炉 原子化过程中， 化学干扰的机理很复杂， 消除或抑制其化学干扰可根据具体情况提高火焰 温度， 以使难挥发、 难解离的化合物较完全基态原子化。 0004 现有的一种测定精锂中钙含量的方法也是原子吸收光谱法。如前所述， 原子吸收 光谱法的火焰原子化过程中有提高火焰温度这一措施， 而这可能需要用到一氧化氮气体。 由于一氧化氮为有毒危险品， 与空气、 乙炔气混合要发生爆炸， 存在安全隐患 ； 另一方面， 这 种方法还需要专门的燃烧头， 增加了测量的生产成本。 发明内容 0005 本发明实施例提供一种使用 ICP 光谱法测定精锂中钙含量的方法， 以提高作业过 程的安全性和降低生产。
8、成本。 0006 本发明实施例提供一种使用 ICP 光谱法测定精锂中钙含量的方法， 所述方法包括 以下步骤 ： (1) 使用待测精锂制备锂元素含量为 100 毫克的待测试液 ； (2) 确定测定所述待 测精锂中钙含量所需的标准工作曲线 ； (3) 将所述待测试液引入电感耦合等离子体 ICP 发 射光谱仪， 根据所述标准工作曲线确定所述待测精锂中的钙含量。 0007 可选地， 所述确定测定所述待测精锂中钙含量所需的标准工作曲线包括 ： (1) 移 取一组 0 毫升， 1.00 毫升， 2.00 毫升， 3.00 毫升， 4.00 毫升钙标准溶液分别置于一组 25 毫 升容量瓶中， 加水稀释至25。
9、毫升刻度， 混匀， 所述钙标准溶液浓度为0.002毫克每毫升 ； (2) 将所述一组混匀钙标准溶液引入电感耦合等离子体 ICP 发射光谱仪中， 绘制测定所述待测 精锂中钙含量所需的标准工作曲线。 0008 可选地， 所述绘制测定所述待测精锂中钙含量所需的标准工作曲线包括 ： 测量所 述混匀的一组钙标准溶液的光强度 ； 以所述混匀的一组钙标准溶液中的钙含量为横坐标， 以所述混匀的一组钙标准溶液所得的光强度为纵坐标， 绘制所述标准工作曲线。 0009 可选地， 所述将所述待测试液引入电感耦合等离子体 ICP 发射光谱仪， 根据所述 说 明 书 CN 102507537 A 3 2/3 页 4 标准。
10、工作曲线确定所述待测精锂中的钙含量包括 ： 将所述待测试液引入电感耦合等离子体 ICP 发射光谱仪， 测量所述待测试液的光强度 ； 从所述标准工作曲线中查找到所述待测精 锂中的钙含量。 0010 从上述本发明实施例提供的使用 ICP 光谱法测定精锂中钙含量的方法可知， 由于 上述方法并没有使用一氧化氮等有毒危险品， 在确定测定待测精锂中钙含量所需的标准工 作曲线后， 将锂元素含量为100毫克的待测试液引入ICP发射光谱仪， 根据所述标准工作曲 线即可确定所述待测精锂中的钙含量。因此， 与现有技术使用原子吸收光谱法测定精锂中 钙含量的方法相比， 本发明实施例提供的使用 ICP 光谱法测定精锂中钙。
11、含量的方法可以消 除了作业过程的安全隐患， 作业过程安全度得到很大提高 ； 另一方面， 测量过程无需专门的 备件， 降低生产成本并且灵敏度比使用原子吸收光谱法高。 附图说明 0011 为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案， 下面将对现有技术或实施例描述中 所需要使用的附图作简单地介绍， 显而易见地， 下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实 施例， 对于本领域技术人员来讲， 还可以如这些附图获得其他的附图。 0012 图1是本发明实施例提供的一种使用ICP光谱法测定精锂中钙含量的方法流程示 意图。 具体实施方式 0013 下面将结合本发明实施例中的附图， 对本发明实施例中的技术方案进行清楚、 完。
12、 整地描述， 显然， 所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例， 而不是全部的实施例。基于 本发明中的实施例， 本领域技术人员所获得的所有其他实施例， 都属于本发明保护的范围。 0014 请参阅附图 1， 是本发明实施例提供的一种使用 ICP 光谱法测定精锂中钙含量的 方法。 0015 在本发明实施例提供的使用 ICP 光谱法测定精锂中钙含量的方法中， 所使用到的 电感耦合等离子体(Inductively Coupled Plasma， ICP)发射光谱仪的工作参数为 ： 输出功 率为1100瓦特(W)， 等离子气流量为12升每分钟(L/min)， 雾化器压力1.0bar， 蠕动泵转速 为 20。
13、 转每分钟 (rates/min) ； 波长为 393.366 纳米 (nm)。附图 1 示例的使用 ICP 光谱法测 定精锂中钙含量的方法主要包括以下步骤 ： 0016 S101， 使用待测精锂制备锂元素含量为 100 毫克的待测试液。 0017 在本发明实施例中， 可以从待测精锂中取少量精锂， 例如， 1 克作为试样， 制备锂元 素含量为 100 毫克的待测试液。将所述含 100mg 锂的待测试液放入容量瓶中并加水至 25 毫升后混匀。 0018 S102， 确定测定所述待测精锂中钙含量所需的标准工作曲线。 0019 ICP 发射光谱仪的检测原理为 ： 利用激发光源使试样溶液蒸发汽化， 离。
14、解或分解 为原子状态， 原子可能进一步电离成离子状态， 原子或离子在光源中受到激发而发光 ； 利用 光谱仪器将光源发射的光分解为按波长排列的光谱 ； 利用光电器件检测光谱， 按测定得到 的光谱波长对试样进行定性分析， 按照发射光强度进行定量分析。 0020 在本发明实施例中， 可以移取一组 0 毫升， 1.00 毫升， 2.00 毫升， 3.00 毫升， 4.00 说 明 书 CN 102507537 A 4 3/3 页 5 毫升钙标准溶液分别置于一组 25 毫升容量瓶中， 稀释至 25 毫升刻度处， 混匀， 所述钙标准 溶液浓度为0.002mg/ml。 然后， 将所述混匀的一组钙标准溶液引入。
15、ICP发射光谱仪中， 绘制 测定所述待测精锂中钙含量所需的标准工作曲线。具体地， 选择 ICP 发射光谱仪的最佳测 定条件， 在 393.366nm 波长处， 测量所述混匀的一组钙标准溶液的光强度。然后， 以所述混 匀的一组钙标准溶液中的钙含量为横坐标， 以所述混匀的一组钙标准溶液所得的光强度为 纵坐标， 绘制所述标准工作曲线。在所述标准工作曲线的相关系数大于或等于 0.999 时， 即 可进行待测精锂中钙含量的测定。 0021 S103， 将所述待测试液引入 ICP 发射光谱仪， 根据所述标准工作曲线确定所述待 测精锂中的钙含量。 0022 具体地， 将步骤 S101 中含 100mg 锂元。
16、素的混匀的待测试液引入 ICP 发射光谱仪， 再从步骤 S102 绘制的标准工作曲线上查找待测精锂中相应的钙量。可以按下式计算待测 精锂中钙的质量分数 ：上述公式中， (Ca) 为钙的质量分数， 按照 百分比 ( ) 计， m1为从绘制的标准工作曲线上查得的钙量， 单位为 g ； 数字 0.1 为待测试 液中所锂元素， 单位为毫克 (mg)。 0023 从上述本发明实施例提供的使用 ICP 光谱法测定精锂中钙含量的方法可知， 由于 上述方法并没有使用一氧化氮等有毒危险品， 在确定测定待测精锂中钙含量所需的标准工 作曲线后， 将锂元素含量为100毫克的待测试液引入ICP发射光谱仪， 根据所述标准。
17、工作曲 线即可确定所述待测精锂中的钙含量。因此， 与现有技术使用原子吸收光谱法测定精锂中 钙含量的方法相比， 本发明实施例提供的使用 ICP 光谱法测定精锂中钙含量的方法可以消 除了作业过程的安全隐患， 作业过程安全度得到很大提高 ； 另一方面， 测量过程无需专门的 备件， 降低生产成本并且灵敏度比使用原子吸收光谱法高。 0024 以上对本发明实施例提供的使用 ICP 光谱法测定精锂中钙含量的方法进行了详 细介绍， 本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述， 以上实施例的说 明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想 ； 同时， 对于本领域的一般技术人员， 依据 本发明的思想， 在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处， 综上所述， 本说明书内容不 应理解为对本发明的限制。 说 明 书 CN 102507537 A 5 1/1 页 6 图 1 说 明 书 附 图 CN 102507537 A 6 。