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1、(10)申请公布号 CN 102476824 A (43)申请公布日 2012.05.30 CN 102476824 A *CN102476824A* (21)申请号 201010553440.1 (22)申请日 2010.11.22 C01G 9/03(2006.01) (71)申请人 大连创达技术交易市场有限公司 地址 116011 辽宁省大连市西岗区双兴街 25-1 号 102 室 (72)发明人 王爽 (54) 发明名称 一种高效合成晶态和非晶态超微氧化锌粉末 的制备方法 (57) 摘要 本发明属于精细无机化学材料制备领域, 涉 及一种高效合成晶态和非晶态超微氧化锌粉末的 制备方法。对。
2、溶胶 - 凝胶经高温热解 Zn(OH)2: 制 备 ZnO 方法的改进, 它是将固态的金属锌盐与碳 酸氢钠按一定比例混合, 在一定的温度下热分解, 制备超微ZnO粉末。 根据分解温度的不同, 分别合 成非晶态、 晶态 ZnO。本发明的固相低温热分解合 成晶态和非晶态超微氧化锌粉末的制备方法设备 简单、 操作简单、 成本低、 产率高, 产率 95以上。 所得晶态ZnO粒径均匀, 且在10-50nm范围内能很 好的控制, 非晶态ZnO具有较强的紫外发射。 本发 明广泛用于电子、 日化、 建材、 涂料、 橡胶制品, 特 别作为电子材料, 广泛用于化学传感器, 高频压电 共振腔、 光电池、 紫外发光器。
3、件等, 是重要的精细 化工材料。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 2 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 2 页 附图 1 页 1/1 页 2 1. 一种高效合成晶态和非晶态超微氧化锌粉末的制备方法, 其特征在于制作步骤如 下 : 首先将固态的金属锌盐与碳酸氢盐或碳酸盐按一定比例形成混合料, 将混合料在一定 的温度和一定时间下进行热分解, 分别制备成非晶态、 晶态超微 ZnO 粉末。 2. 根据权利要求 1 所述的一种高效合成晶态和非晶态超微氧化锌粉末的制备方法, 其 特征在于 : 本发明超微 ZnO 粉。
4、末广泛用于电子、 日化、 建材、 涂料、 橡胶制品, 特别作为电子 材料, 广泛用于化学传感器, 高频压电共振腔、 光电池、 紫外发光器件等, 是重要的精细化工 材料。 权 利 要 求 书 CN 102476824 A 2 1/2 页 3 一种高效合成晶态和非晶态超微氧化锌粉末的制备方法 技术领域 0001 本发明属于精细无机化学材料制备领域, 特别是一种高效合成晶态和非晶态超微 氧化锌粉末的制备方法。 背景技术 0002 在目前常用于制备超微 ZnO 粉末的方法为溶胶一凝胶经高温热解 Zn ( OH )2 : 制备 ZnO 。如国内己开发的尿素水解法, 此法以尿素、 硝酸锌为原料合成纳米氧化。
5、锌。此 方法为确保产品质量, 要求工艺条件维持合适的反应动力学条件。 发明内容 0003 为了解决上述技术中的优化工艺条件, 保持反应器内处维持较高的氢氧化锌过饱 和比, 并且升温、 降温有较大的速率, 从而使操作难度大, 制备条件苛刻的问题。 本发明提供 一种高效合成晶态和非晶态超微氧化锌粉末的制备方法。 本发明的目的是探索建立一种设 备简单、 操作方便、 低成本、 易操作的固相低温热分解合成晶态和非晶态超微氧化锌粉末的 制备方法, 其制作步骤如蓄先将固态的金属锌盐与碳酸氢钠按一定比例形成混合料, 将混 合料在一定的温度和一定时间下进行热分解, 分别制备成非晶态、 晶态超微 ZnO 粉末。 。
6、0004 本发明采用了固态热分解技术解决了背景技术氢氧化锌过饱和比高、 升温、 降温 速率大、 操作难、 制备条件苛刻的问题。本发明提供了设备简单、 低成本、 易操作制备固相 低温热分解合成晶态和非晶态超微氧化锌粉末的制备方法, 所得晶态 ZnO 粒径均匀, 且在 10 - 50nm 范围内能很好的控制, 非晶态 ZnO 具有较强的紫外发射。 产率高, 可达产率 95 以上。 本发明超微 ZnO 粉末广泛用于电子、 日化、 建材、 涂料、 橡胶制品, 特别作为电子材 料, 广泛用于化学传感器, 高频压电共振腔、 光电池、 紫外发光器件等, 是重要的精细化工材 料。 附图说明 0005 图 1 。
7、是本发明的 X - 射线衍射图 图 2 是本发明的透射电镜图 图 3 是本发明的光致发光谱 具体实施方式 图 1 中 ( a ) 是本发明在 2500C 热处理的 X- 射线衍射图, ( b ) 是本发明在 1600C 热处理的 X- 射线衍射图 . 图 2 中 ( a ) , ( b ) 是本发明在 2000C 、 2500C 热处理的透射电镜图 ; ( c ) 是 本发明在 1600C 热处理的透射电镜图 . 图 3 中 ( a ) 是本发明在 1600C 热处理时的光致发光谱, ( b ) 是本发明在 2500C 热处理时的光致发光谱 . 实施例 1 : 非晶态超微 ZnO 的制备 : 。
8、称取 2g Zn ( CH3 COO ) 2H2O 与 ZgNHCO3 置 于研钵中, 充分混合。将混合物置于石英舟上, 在 NZ 流下于管式炉中 16OOC 热处理 3 小 说 明 书 CN 102476824 A 3 2/2 页 4 时, 冷却水洗, 产物90C 干燥 3 小时, 得白色 ZnO H2O 0 . 86g , 产率 95 . 3 。 炉 中的温度可在 150 1700C 选择, 热处理的时间可在 1 -5 小时选择。此时制备出非晶 态超微 ZnO 。 0006 实施例 2 : 晶态纳米 ZnO 的制备 : 称取 2g Zn ( CH3COO ) 2H2O 。 与 2gNHCO3 置于研钵中, 充分混合。 将混合物置于石英舟上, 在 N2流下于管式炉中 25O0C 热处理 3 小 时, 冷却水洗, 产物 900C 干燥 3 小时, 得灰白色 25nm ZnO 0 . 69g , 产率 94 。炉中 的温度可在 180 - 3000C 选择, 热处理的时间可在 1 - 5 小时选择。此时制备出晶态超 微 ZnO 。 说 明 书 CN 102476824 A 4 1/1 页 5 图 1 图 2 图 3 说 明 书 附 图 CN 102476824 A 5 。