《一种硫酸镁湿敷片的质量检测方法.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《一种硫酸镁湿敷片的质量检测方法.pdf（9页完整版）》请在专利查询网上搜索。
1、(10)申请公布号 CN 102636618 A (43)申请公布日 2012.08.15 CN 102636618 A *CN102636618A* (21)申请号 201210142552.7 (22)申请日 2012.05.10 G01N 31/16(2006.01) G01N 33/15(2006.01) (71)申请人 贾国平 地址 300113 天津市南开区宜宾道康定里 2-1-6 (72)发明人 贾国平 (74)专利代理机构 天津市杰盈专利代理有限公 司 12207 代理人 朱红星 (54) 发明名称 一种硫酸镁湿敷片的质量检测方法 (57) 摘要 本发明公开了一种硫酸镁湿敷片的。
2、质量检测 方法， 包括 : 鉴别、 含量测定、 酸碱度测定、 微生物 指标测定、 渗透压摩尔浓度测定等步骤。其中的 硫酸镁溶液量是每平方厘米硫酸镁湿敷片中应含 硫酸镁溶液 0.07g ； 用洗涤样品的方法， 制成测试 溶液以保证硫酸镁在湿敷片中的含量， 硫酸镁溶 液中硫酸镁含量应为 2550% ； 硫酸镁湿敷片是 通过高浓度硫酸镁溶液的高渗作用将患处皮下组 织中的水份吸收， 以达到消除和缓解水肿的目的。 本发明设定了渗透压摩尔浓度测定应为1.92.9 Osmol/kg， 本发明的质量检测方法不但可以进行 定性检测， 还可以进行定量检测， 代表了硫酸镁湿 敷片的药理活性， 不仅能有效地表征其内在。
3、质量， 更适合于生产过程中产品质量的有效控制。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 7 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 7 页 1/1 页 2 1. 一种硫酸镁湿敷片的质量检测方法， 包括 : 鉴别、 含量测定、 酸碱度测定、 微生物指 标测定、 含量测定、 渗透压摩尔浓度测定的步骤， 其特征在于 ： （1） 含量测定按如下的步骤进行 ： 1） 取供试品 1 片， 量取其面积， 将硫酸镁湿敷片装入注射器， 推压注射器挤压， 每平方 厘米硫酸镁湿敷片中应含硫酸镁溶液为 0.07g0.02 ； 2） 硫酸镁湿敷片中硫酸镁溶。
4、液的硫酸镁含量应为 2550%7 ； 其方法 ： 取硫酸镁湿敷片作为供试品， 取挤出的硫酸镁溶液作为供试溶液， 取 1mL 供试溶液， 置 25mL量瓶中 ； 将挤出的硫酸镁溶液的供试品10cm2， 置烧杯中， 加水5ml， 浸泡15分钟并时时 搅拌， 将浸泡液转移至 25ml 量瓶中， 分别用水 5ml 洗涤 3 次， 合并洗涤液至 25ml 量瓶中， 加 水稀释至刻度， 摇匀， 为稀释液 ； 精密量取稀释液10mL加氨-氯化铵缓冲液， pH10.010mL， 铬 黑 T 指示剂少许， 用 0.05mol/L 乙二胺四醋酸二钠滴定液滴定 , 至溶液由紫红色转变为纯 蓝色， 即得 ； 每 1m。
5、L 乙二胺四醋酸二钠滴定液相当于 12.32mg 的 MgSO47H2O, 经计算应符 合产品标示量的要求 ； （2） 渗透压摩尔浓度测定按如下的步骤进行 ： 取挤出硫酸镁溶液作为供试溶液适量， 取适量新沸放冷的水校正仪器零点， 然后选 择两种标准溶液校正仪器， 再测定供试品溶液的渗透压摩尔浓度， 应为 1.92.90.7 Osmol/kg ； （3） 渗透压摩尔浓度标准溶液的制备 ： 取基准氯化钠试剂， 于500600干燥4050分钟， 置硅胶干燥器中放冷至室温 ； 按 渗透压摩尔浓度测定仪校正用标准溶液表 所列数据精密称取适量， 溶于 100ml 水中， 摇匀， 即得 ； 渗透压摩尔浓度测。
6、定仪校正用标准溶液表 毫渗透压摩尔浓度 （mOsmol/kg） 每 100g 水中氯化钠的重量 （g） 10003.201 2000 6.420 30009.638 。 权 利 要 求 书 CN 102636618 A 2 1/7 页 3 一种硫酸镁湿敷片的质量检测方法 技术领域 0001 本发明属于医疗技术领域， 涉及硫酸镁湿敷片的质量控制标准， 更具体的说是一 种硫酸镁湿敷片的质量检测方法。 背景技术 0002 多年以来， 在静脉输液中由于管理疏忽造成非腐蚀性、 腐蚀性药物或溶液进入周 围组织引起渗出和外渗， 致局部皮下组织出现肿胀疼痛的事件时有发生。 再有近年来， 恶性 肿瘤病人使用化疗。
7、药常引起不同程度的浅表静脉炎,给病人带来很大的痛苦,而且影响化 疗的顺利进行。出现上述症状医生所采用护理和的治疗方法， 一般是将配制好的不同浓度 的硫酸镁溶液和纱布交给患者， 嘱咐将纱布折叠， 用硫酸镁溶液浸湿后敷于患处以减轻肿 胀的程度， 达到消炎去肿的目的。 但由于个体操作上的差异， 在使用时不能保证将硫酸镁溶 液、 纱布以及器具在洁净无菌的环境下操作， 很容易造成细菌侵袭， 结果病人肿胀的患处感 染， 更增加了患者的痛苦。 另外患者将硫酸镁溶液和纱布自行携带， 使用时患者需要注意随 时向纱布上添加药物 , 保持局部潮湿和足够的药物浓度， 给患者带来了很大的不方便。在 临床使用配制也是根据。
8、经验确定浓度如 ： 配制 100mL 的 25% 溶液用四分之一硫酸镁 25 g ； 配制 100mL 的 33% 用三分之一硫酸镁 33g ； 配制 100mL 的 50% 用二分之一硫酸镁 50g， 只是 为了方便临床使用配置方便， 没有技术质量指标和检验方法。如果将硫酸镁湿敷片生产标 准化产业化就应该制定质量检验的方法用以控制产品的质量。 0003 本发明以每平方厘米挤出的硫酸镁溶液量为 0.07g0.02 来控制硫酸镁湿敷片 中的湿润程度 ； 按产品标示量计算 MgSO47H2O 硫酸镁溶液中硫酸镁含量应为 2550%7 来控制硫酸镁含量 ； 以渗透压摩尔浓度测定应为 1.92.9 0。
9、.7 Osmol/kg， 控制产品渗 透压摩尔浓度。 本发明的质量检测方法不但可以进行定性检测， 还可以进行定量检测， 代表 了硫酸镁湿敷片的药理活性， 不仅能有效地表征其内在质量， 更适合于生产过程中产品质 量的有效控制。 发明内容 0004 本发明的目的是建立一种硫酸镁湿敷片的质量检测方法， 通过此测定方法可以有 效的控制硫酸镁湿敷片的质量。 0005 为实现上述目的， 本发明提供如下的技术内容 ： 一种硫酸镁湿敷片的质量检测方法， 包括 : 鉴别、 含量测定、 酸碱度测定、 微生物指标 测定、 含量测定、 渗透压摩尔浓度测定的步骤， 其特征在于 ： （1） 含量测定按如下的步骤进行 ： 。
10、1） 取供试品 1 片， 量取其面积， 将硫酸镁湿敷片装入注射器， 推压注射器挤压， 每平方 厘米硫酸镁湿敷片中应含硫酸镁溶液为 0.07g0.02 ； 2） 硫酸镁湿敷片中硫酸镁溶液的硫酸镁含量应为 2550%7 ； 其方法 ： 取硫酸镁湿敷片作为供试品， 取挤出的硫酸镁溶液作为供试溶液， 取 1mL 供试溶液， 说 明 书 CN 102636618 A 3 2/7 页 4 置 25mL 量瓶中 ； 将挤出的硫酸镁溶液的供试品 10cm2， 置烧杯中， 加水 5ml， 浸泡 15 分钟并 时时搅拌， 将浸泡液转移至 25ml 量瓶中， 分别用水 5ml 洗涤 3 次， 合并洗涤液至 25ml。
11、 量瓶 中， 加水稀释至刻度， 摇匀， 为稀释液 ； 精密量取稀释液 10mL 加氨 - 氯化铵缓冲液 （pH10.0） 10mL， 铬黑 T 指示剂少许， 用乙二胺四醋酸二钠滴定液 （0.05mol/L） 滴定 , 至溶液由紫红 色转变为纯蓝色， 即得 ； 每 1mL 乙二胺四醋酸二钠滴定液 （0.05mol/L） 相当于 12.32mg 的 MgSO47H2O, 经计算应符合产品标示量的要求。 0006 （2） 渗透压摩尔浓度测定按如下的步骤进行 ： 取挤出硫酸镁溶液作为供试溶液适量， 取适量新沸放冷的水校正仪器零点， 然后 选择两种标准溶液校正仪器， 再测定供试品溶液的渗透压摩尔浓度， 。
12、应为 1.92.90.7 Osmol/kg ； 渗透压摩尔浓度标准溶液的制备 ： 取基准氯化钠试剂， 于 500 600干燥 40 50 分钟， 置硅胶干燥器中放冷至室温 ； 按 渗透压摩尔浓度测定仪校正用标准溶液表 所列数据精密称取适量， 溶于 100ml 水中， 摇匀， 即得 ； 渗透压摩尔浓度测定仪校正用标准溶液表 说 明 书 CN 102636618 A 4 3/7 页 5 毫渗透压摩尔浓度 （mOsmol/kg） 每 100g 水中氯化钠的重量 （g） 10003.201 2000 6.420 30009.638 本发明更加详细的检测方法如下 : 1 供试溶液的制取， 取硫酸镁湿敷片。
13、作为供试品， 将硫酸镁湿敷片装入注射器， 推压注 说 明 书 CN 102636618 A 5 4/7 页 6 射器挤压， 取挤出的硫酸镁溶液作为供试溶液 ； 2 鉴别 2.1 按 1 取挤出的 50mL 硫酸镁溶液作为供试溶液。 0007 2.2 硫酸盐 ： 取供试溶液， 滴加氯化钡试液， 即生成白色沉淀， 分离， 沉淀在盐酸或 硝酸中均不溶解。 0008 2.3 镁盐 ： 取供试溶液， 加氢氧化钠试液， 即生成白色沉淀， 分离， 沉淀分成两份， 一份中加过量的氢氧化钠试液， 沉淀不溶 ； 另一份加碘试液， 沉淀转成红棕色。 0009 3 每平方厘米硫酸镁湿敷片中应含硫酸镁溶液量测定 3.1。
14、 按产品标示量计算每平方厘米硫酸镁湿敷片中应含硫酸镁溶液量， 每平方厘米硫 酸镁湿敷片中应含硫酸镁溶液为 0.07g0.02， 如 ： 面积为 69cm=54 cm2的硫酸镁湿敷片 计算硫酸镁溶液量应为 2.70 g4.86 g ； 3.2 按1供试溶液的制取方法， 挤取供试品1片中的硫酸镁溶液， 取挤出的硫酸镁溶液 用天平进行称量， 按 3.1 计算应符合规定。 0010 4 硫酸镁湿敷片中硫酸镁溶液中的硫酸镁含量测定， MgSO47H2O 含量应为 25 50%7 ； 4.1 取硫酸镁湿敷片作为供试品， 取挤出的硫酸镁溶液作为供试溶液， 取 1mL 供试溶 液， 置 25mL 量瓶中 ； 。
15、将挤出的硫酸镁溶液的供试品 10cm2， 置烧杯中， 加水 5ml， 浸泡 15 分钟 并时时搅拌， 将浸泡液转移至25ml量瓶中， 分别用水5ml洗涤3次， 合并洗涤液至25ml量瓶 中， 加水稀释至刻度， 摇匀， 为稀释液 ； 精密量取稀释液 10mL 加氨 - 氯化铵缓冲液 （pH10.0） 10mL， 铬黑 T 指示剂少许， 用乙二胺四醋酸二钠滴定液 （0.05mol/L） 滴定 , 至溶液由紫红 色转变为纯蓝色， 即得 ； 每 1mL 乙二胺四醋酸二钠滴定液 （0.05mol/L） 相当于 12.32mg 的 MgSO47H2O, 经计算应符合产品标示量的要求。 0011 5 渗透压。
16、摩尔浓度测定应为 1.92.9 Osmol/kg 0.7 按 1 取挤出的 50mL 硫酸镁溶液作为供试溶液。取 810mL 作为供试溶液 ； 5.1 取 810mL 新沸放冷的水校正仪器零点 ； 5.2 然后根据产品标示量的要求选择两种标准溶液校正仪器， 5.4 用1000毫渗透压摩尔浓度和2000毫渗透压摩尔浓度标准溶液分别校正仪器或用 2000 毫渗透压摩尔浓度和 3000 毫渗透压摩尔浓度标准溶液分别校正仪器 5.5 再测定供试品溶液的渗透压摩尔浓度， 应符合产品标示量的要求。 0012 5.6 渗透压摩尔浓度标准溶液的制备 ： 5.6.1 取基准氯化钠试剂， 于 500 600干燥 。
17、40 50 分钟， 置硅胶干燥器中放冷至 室温 ； 按 渗透压摩尔浓度测定仪校正用标准溶液表 所列数据精密称取适量， 溶于 100ml 水中， 摇匀， 即得。 0013 5.6.2 渗透压摩尔浓度测定仪校正用标准溶液表 说 明 书 CN 102636618 A 6 5/7 页 7 毫渗透压摩尔浓度 （mOsmol/kg） 每 100g 水中氯化钠的重量 （g） 10003.201 2000 6.420 30009.638 7 酸碱度 : 硫酸镁湿敷片中硫酸镁溶液的 pH 值应为 5.51。 0014 8 微生物指标 : 8.1 细菌菌落总数 （cfu/g 或 cfu/mL） 200 ； 说 明。
18、 书 CN 102636618 A 7 6/7 页 8 8.2 真菌菌落总数 （cfu/g 或 cfu/mL） 100 ； 8.3 大肠菌群 未检出 ； 8.4 致病性化脓菌 未检出。 0015 本发明建立的硫酸镁湿敷片质量检测方法所具有的积极效果在于 ： 在静脉输液过程中由于管理疏忽造成非腐蚀性、 腐蚀性药物或溶液进入周围组织引起 渗出和外渗， 致局部皮下组织出现肿胀疼痛， 一般是将配制好的不同浓度的硫酸镁溶液和 纱布交给患者， 嘱咐将纱布折叠， 用硫酸镁溶液浸湿后敷于患处以减轻肿胀的程度， 但由于 个体操作上的差异， 在使用时不能保证将硫酸镁溶液、 纱布以及器具在洁净无菌的环境下 操作， 。
19、很容易造成细菌侵袭， 结果病人肿胀的患处感染， 更增加了患者的痛苦。另外患者将 硫酸镁溶液和纱布自行携带， 使用时患者需要注意随时向纱布上添加药物 , 保持局部潮湿 和足够的药物浓度， 给患者带来了很大的不方便。在临床使用配制也是根据经验确定浓度 25%即四分之一 ； 33%即三分之一 ； 50%即二分之一只是为了方便临床使用配置方便， 没有技 术质量指标和检验方法。 如果将硫酸镁湿敷片生产标准化产业化就应该制定质量检验的方 法用以控制产品的质量。 0016 本发明以每平方厘米挤出的硫酸镁溶液量为 0.07g0.02 来控制硫酸镁湿敷片 中的湿润程度 ； 按产品标示量计算 MgSO4 7H2O。
20、 硫酸镁溶液中硫酸镁含量应为 2550 %7 来控制硫酸镁含量 ； 以渗透压摩尔浓度测定应为1.92.9 Osmol/kg， 控制产品渗透压摩尔 浓度。 本发明的质量检测方法不但可以进行定性检测， 还可以进行定量检测， 代表了硫酸镁 湿敷片的药理活性， 不仅能有效地表征其内在质量， 更适合于生产过程中产品质量的有效 控制。 0017 通过实验证明， 本发明的质量检测方法对硫酸镁湿敷片成品的质量控制更为有 效， 方法精密度、 稳定性、 重复性均较高。能有效控制产品的质量， 确保产品质量的稳定一 致， 从而保证产品的安全有效。 0018 特别是将硫酸镁湿敷片装入注射器， 推压注射器挤压， 取挤出的。
21、硫酸镁溶液作为 每平方厘米硫酸镁湿敷片中应含硫酸镁溶液量测定的方法， 既实用又有效的在生产过程中 可以随时监控产品的硫酸镁溶液量， 并且操作简便， 控制有效。 具体实施方式 0019 为了更充分的解释本发明的实施， 提供下述测定方法的实施实例。这些实施实例 仅仅是解释、 而不是限制本发明的范围。 下面通过典型的实施例对本发明做进一步的说明。 0020 实施例 1 规格为 69cm 硫酸镁含量为 33%7 硫酸镁湿敷片的质量检测 ： （1） 产品结构、 组成及材质 ： 每片硫酸镁湿敷片由硫酸镁溶液和无纺布组成， 硫酸镁溶 液由 MgSO47H2O 和纯化水配成。 0021 （2） 外观 ： 经检。
22、查该硫酸镁湿敷片整洁， 无棕红色或浅黄色沉淀、 破洞、 污点、 霉点、 杂质等缺陷。 0022 （3） 尺寸 ： 经检查该硫酸镁湿敷片 5 片， 每片宽 6cm 长 9cm 均未超过 10%。 0023 （4） 鉴别 ： 供试溶液的制取， 取硫酸镁湿敷片 810 片作为供试品， 将硫酸镁湿敷片装入注射 说 明 书 CN 102636618 A 8 7/7 页 9 器， 推压注射器挤压， 取挤出的硫酸镁溶液作为供试溶液 ； 按 1 取挤出的 50mL 硫酸镁溶液作为供试溶液。 0024 硫酸盐 ： 取供试溶液， 滴加氯化钡试液， 即生成白色沉淀， 分离， 沉淀在盐酸或 硝酸中均不溶解。 0025。
23、 镁盐 ： 取供试溶液， 加氢氧化钠试液， 即生成白色沉淀， 分离， 沉淀分成两份， 一 份中加过量的氢氧化钠试液， 沉淀不溶 ； 另一份加碘试液， 沉淀转成红棕色。 0026 （5） 供试溶液的制取， 取硫酸镁湿敷片 5 片作为供试品， 分别将硫酸镁湿敷片装入 注射器， 推压注射器挤压， 取挤出的硫酸镁溶液作为供试溶液 ； 分别进行称量。 0027 面积为 69cm=54 cm2的硫酸镁湿敷片计算硫酸镁溶液量应为 2.70g4.86g ； 检品编号 检品重量 g 是否符合规定 （范围 2.70g4.86g） 13.86g符合规定 23.90g符合规定 33.96g符合规定 43.90g符合规。
24、定 53.98g符合规定 （6） 硫酸镁湿敷片中硫酸镁溶液中的硫酸镁含量测定， 取硫酸镁湿敷片作为供试品， 取 挤出的硫酸镁溶液作为供试溶液， 取1mL供试溶液， 置25mL量瓶中 ； 将挤出的硫酸镁溶液的 供试品 10cm2， 置烧杯中， 加水 5ml， 浸泡 15 分钟并时时搅拌， 将浸泡液转移至 25ml 量瓶中， 分别用水5ml洗涤3次， 合并洗涤液至25ml量瓶中， 加水稀释至刻度， 摇匀， 为稀释液 ； 精密 量取稀释液 10mL 加氨 - 氯化铵缓冲液 （pH10.0） 10mL， 铬黑 T 指示剂少许， 用乙二胺四醋 酸二钠滴定液 （0.05mol/L） 滴定,至溶液由紫红色转。
25、变为纯蓝色， 即得 ； 每1mL 乙二胺四醋 酸二钠滴定液 （0.05mol/L） 相当于 12.32mg 的 MgSO47H2O, 经计算硫酸镁含量为 0.35% 符 合产品标示量的 33%7 要求。 0028 （7） 酸碱度 ： 硫酸镁湿敷片中硫酸镁溶液的 pH 值应为 5.51。 0029 按供试溶液的制备方法， 制取 50mL 供试溶液 ； 用奥豪斯 （上海） 有限公司 Starter 3C 型 pH 计， 精度为 0.1 的 pH 计进行测量为 ： 5.7 符合规定。 0030 （8） 渗透压摩尔浓度测定应为 1.90.7Osmol/kg 按供试溶液的制备方法， 制取 50mL 供试溶液 ； 仪器 ： 天大天发科技有限公司 STY-1 型渗透压测定仪 ； 取 810mL 新沸放冷的水校正仪器零点 ； 然后用 1000 毫渗透压摩尔浓度和 2000 毫渗透压摩尔浓度标准溶液分别校正仪 器 ； 测定供试品溶液的渗透压摩尔浓度为 ： 1.78 Osmol/kg， 符合规定。 说 明 书 CN 102636618 A 9 。