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蓝色荧光粉制造方法.pdf

  • 上传人:b***
  • 文档编号:461082
  • 上传时间:2018-02-17
  • 格式:PDF
  • 页数:4
  • 大小:137.13KB
  • 摘要
    申请专利号:

    CN97101362.4

    申请日:

    1997.02.05

    公开号:

    CN1190115A

    公开日:

    1998.08.12

    当前法律状态:

    终止

    有效性:

    无权

    法律详情:

    专利权的终止(未缴年费专利权终止)授权公告日:2004.2.11|||授权|||公开

    IPC分类号:

    C09K9/00

    主分类号:

    C09K9/00

    申请人:

    中国科学院长春物理研究所;

    发明人:

    王晓君; 刘行仁

    地址:

    130021吉林省长春市延安大路1号

    优先权:

    专利代理机构:

    中国科学院长春专利事务所

    代理人:

    周长兴

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    内容摘要

    本发明是有关二价铕激活的铝酸钡蓝色荧光粉的制造方法,采用高温固相反应一步合成法,包括基质、激活剂和添加剂等原料选择、混料、低温预热、烧成及后处理等,工艺制造用于彩色等离子体平板显示(PDP)的高性能蓝色荧光粉,方法简单,无污染,成本低。

    权利要求书

    1: 一种蓝色荧光粉制造方法,其化学表达式如下∶ BaMgAl 14 O 23 :Eu 其特征在于,包括基质材料、激活剂浓度、添加剂、混料和预热、烧成和后处 理几个步骤。
    2: 按权利要求1所述的蓝色荧光粉制造方法,其基质材料特征在于按荧光粉 组成的的化学计量比分别称取含Ba、Mg、Al的氧化物,也可以是相应的盐类。
    3: 按权利要求1所述的蓝色荧光粉制造方法,其特征在于激活剂氧化铕的浓 度在0.05-0.25摩尔范围,添加剂可以是下列材料中的至少一种:氧化硼,硼酸,Mg ,Ba,Al的氧化物和氟化物,其加入量为荧光粉重量的0.1%-10%。
    4: 按权利要求1所述的蓝色荧光粉制造方法,其特征在于将基质材料,激活 剂和添加剂混合球磨均匀,放在刚玉坩锅中,在200-300℃中预热2-3小时。
    5: 按权利要求1所述的蓝色荧光粉制造方法,其特征在于将预热的原料坩锅 放入1300-1450℃烧成炉中,在空气中由碳燃烧产生的弱还原气氛中灼烧1-3小时 ,也可以在含1-5%H 2 (体积比)+99-95%N 2 (体积比)混合气体中灼烧1-3小时,然 后直接从高温中取出坩锅,冷却至室温,也可以不取出坩锅随炉迅速降至800℃左右 时将坩锅取出,冷却至室温。
    6: 按权利要求1和5所述的蓝色荧光粉制造方法,其特征在于,在后处理中 先用Ф2-5mm玻璃球,也可用塑料球,放入水,球磨2小时,以解散开荧光粉。其中 粉料∶水∶球≈1∶∶1∶1(重量比),然后用稀硝酸浸泡荧光粉2小时,最后用去离子水洗 涤至中性。

    说明书


    蓝色荧光粉制造方法

        本发明属于一种用于彩色等离子体平板显示器(PDP)荧光粉的制造方法。

        彩色PDP是在充有He+Xe或He+Ar等混合惰性气的气体放电板中涂敷红、绿、蓝三基色荧光粉,利用气体放电时产生的真空紫外光激发荧光粉,达到显示显像目的。因此,作为PDP关键材料之一的荧光粉直接影响着显示器的性能。

        本发明为此目的提供了一种制造高性能的BaMgAl14O23:Eu蓝色荧光粉的方法。

        本发明的荧光粉为二价铕激活的铝酸钡,具有β-Al2O3晶体结构,其化学表达式如下:

        BaMgAl14O23:Eu

        Eu2+可部分取代Ba2+,按上述荧光粉组成的的化学计量比分别称取含Ba、Mg、Al的氧化物,也可以是相应的盐类及Eu2O3原料,加入少量的硼酸(氧化硼)和金属氟化物添加剂,磨混均匀,采用高温固相反应,在弱还原气氛中,于1300-1450℃温度下,灼烧2-3小时合成荧光粉,得到的产物在2%HNO3溶液中搅拌浸泡2小时,用热去离子水洗至中性,粉浆过筛,120℃烘干,得到白色粉末。

        本发明的特点是:(1)制造工艺简单,易于操作;(2)提出激活剂满意的浓度范围;(3)混料放在刚玉坩锅中,经200-300℃低温预热工艺可以减少或克服坩锅炸裂;(4)用碳粒在空气中燃烧产生弱还原气体,也可用1-5%H2(体积比)+99-95%N2(体积比)混合气体作为弱还原气体,适用于箱式炉、隧道窖或管式炉中制造荧光粉;(5)选用了少量的氧化硼,硼酸和金属氟化物添加剂,不仅降低了灼烧温度,而且提高了荧光粉的发光强度。本发明得到的荧光粉,在真空紫外光(VUV)或电子束激发下发射蓝光,可用作彩色等离子体平板显示器(PDP)的蓝色成分。

        实施例1、称取BaCO320.00g,MgO4.60g Al2O382.20g,Eu2O32.43g,将上述原料装入球磨罐中,放入玛瑙球,球与原料地重量比为1∶1,球磨时间8小时以上,将混匀的物料装入刚玉坩锅中,在原料上面覆盖一层碳粉,盖好坩锅盖,放入预热炉中200℃预热1小时,将另一烧结炉升温至1350℃时,从预热炉中取出坩锅立即放入烧结炉中,恒温2小时,取出坩锅冷却至室温,去掉碳粉,将白色粉末装入球磨罐中,加入水和Ф3mm玻璃球,粉料∶水∶球≈1∶1∶1,球磨2小时,把粉浆装入烧杯中,用2%HNO3溶液浸泡2小时,并经常搅拌,而后用热去离子水洗至中性,将粉浆用400目过筛,抽滤后于烘箱中120℃烘干,即得到彩色PDP的BaMgAl14O23:Eu蓝色荧光粉,在149.5nm激发下发光强度为100。

        实施例2、称取BaCO320.00g,MgO4.60g,Al2O382.20g,Eu2O32.43g,H3BO30.50g,其余条件同实施例1,在149.5nm激发下发光强度为105。

        实施例3、称取BaCO320.00g,MgO4.2g,MgF20.72g,Al2O382.20g,Eu2O32.43g,H3BO3 0.50g,其余条件同实施例1,在149.5nm激发下发光强度为109。

        实施例4、称取BaCO320.00g,MgO3.24g,Mg(OH)2.4MgCO3.6H2O3.48g,AL2O382.20g,Eu2O32.43g,H3BO30.50g,其余条件同实施例1,在149.5nm激发下发光强度为106。

        实施例5、称取BaCO316.00g,BaCl25.06g,MgO4.60g,Al2O382.20g,Eu2O32.43g,H3BO30.50g,其余条件同实施例1,在149.5nm激发下发光强度为107。

        实施例6、称取BaCO320.00g,MgO4.20g,MgF20.70g,Al2O379.30g,AlF34.80g,Eu2O32.43g,H3BO30.50g,其余条件同实施例1,在149.5nm激发下发光强度为113。

        实施例7、称取BaCO316.00g,BaCl25.06g,MgO3.24g,Mg(OH)2.4MgCO3.6H2O3.48g,Al2O382.20g,Eu2O32.43g,H3BO30.50g,其余条件同实施例1,在149.5nm激发下发光强度为107。

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    蓝色 荧光粉 制造 方法
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