有机物自动分析仪.pdf

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1、(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201410826545.8 (22)申请日 2014.12.26 G01N 30/88(2006.01) (71)申请人 力合科技 （湖南） 股份有限公司 地址 410205 湖南省长沙市高新区信息产业 园青山路 668 号 (72)发明人 邹雄伟 蔡志 吴银菊 (74)专利代理机构 北京康信知识产权代理有限 责任公司 11240 代理人 吴贵明 (54) 发明名称 有机物自动分析仪 (57) 摘要 本发明提供了一种有机物自动分析仪， 该有 机物自动分析仪， 包括 ： 固相微萃取模块、 进样排 液模块、 供气控制模块和色谱检测模块， 固。

2、相微萃 取模块分别与进样排样模块、 供气控制模块和色 谱检测模块之间具有连通管线 ； 进样排液模块， 在萃取时控制样品反复多次进出固相微萃取模 块， 用于向固相微萃取模块进样和排液 ； 供气控 制模块， 在脱附时向固相微萃取模块提供恒定气 体作为载气 ； 色谱检测模块， 检测来自固相微萃 取模块的有机物。本发明提供的分析仪中固相微 萃取吸附装置可原位完成吸附和脱附过程， 延长 了吸附装置的使用寿命。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书2页 说明书8页 附图5页 (10)申请公布号 CN 104458999 A (43)申请公布日 20。

3、15.03.25 CN 104458999 A 1/2 页 2 1. 一种有机物自动分析仪， 其特征在于， 包括 ： 固相微萃取模块、 进样排液模块、 供气 控制模块和色谱检测模块， 所述固相微萃取模块分别与所述进样排样模块、 所述供气控制模块和所述色谱检测模 块之间具有连通管线 ； 所述进样排液模块， 在萃取时控制样品进出所述固相微萃取模块， 用于向所述固相微 萃取模块进样和排液 ； 所述供气控制模块， 在脱附时向所述固相微萃取模块提供恒定气体作为载气 ； 所述色谱检测模块， 检测来自所述固相微萃取模块的所述有机物。 2. 根据权利要求 1 所述的分析仪， 其特征在于， 所述固相微萃取模块包。

4、括固相微萃取 元件和加热器 ； 所述固相微萃取元件上设有至少一个样品流动口， 所述样品流动口与所述进样排液模 块相连通， 所述固相微萃取元件上与所述样品流动口间隔， 设有至少一个通气口， 所述通气口与 所述供气控制模块和 / 或所述色谱检测模块相连通 ； 所述固相微萃取元件的内部设有空腔， 所述空腔内容纳吸附装置或者在空腔内壁附着 吸附材料， 所述通气口和所述样品流动口与所述空腔相连通 ； 所述加热器加热所述吸附材料脱附。 3. 根据权利要求 2 所述的分析仪， 其特征在于， 所述吸附装置为设有吸附材料层的可 透气和 / 或液部件， 所述吸附材料层为由强极性材料、 中极性材料或弱极性材料中任一。

5、制 成。 4. 根据权利要求 3 所述的分析仪， 其特征在于， 所述吸附装置为棒状、 管状、 线状或网 状。 5. 根据权利要求 2 所述的分析仪， 其特征在于， 所述进样排液模块包括可使所述样品进样或排液的阀门组和动力泵， 所述动力泵用于 控制样品反复进出所述固相微萃取元件 ； 所述阀门组设置于所述样品流动口相与所述进样排液模块相连通的管路上。 6. 根据权利要求 5 所述的分析仪， 其特征在于， 所述进样排液模块可对进样量进行定 量。 7. 根据权利要求 2 所述的分析仪， 其特征在于， 所述供气控制模块包括 ： 载气储存器和 / 或压力气源， 与所述固相微萃取模块连通， 向所述固相微萃取。

6、模块提 供其工作所需气体 ； 恒压恒流元件， 设置于各气体运载管路上， 用于控制各管路中运动的气体压力和流 量 ； 阀门组， 用于控制气体流动。 8. 根据权利要求 7 所述的分析仪， 其特征在于， 所述供气控制模块与所述通气口相连 通的管路上设有三通控制阀， 所述三通控制阀的一端开口与所述通气口相连通， 所述三通 控制阀的另两开口分别与所述色谱检测模块和所述供气控制模块相连通。 9. 根据权利要求 2 所述的分析仪， 其特征在于， 所述色谱检测模块包括 ： 色谱柱单元， 用于分离来自所述固相微萃取模块的所述载气中的待测有机物 ； 权 利 要 求 书 CN 104458999 A 2 2/2 。

7、页 3 检测单元， 与所述色谱柱相连检测所述待测有机物 ； 所述色谱柱单元包括毛细管柱， 所述毛细管柱与所述通气口直接相连。 权 利 要 求 书 CN 104458999 A 3 1/8 页 4 有机物自动分析仪 技术领域 0001 本发明涉及含有机污染物的气、 液、 固物体检测领域， 特别地， 涉及一种有机物自 动分析仪。 背景技术 0002 对于气体、 饮用水、 饮料等物质中所含有机污染物的分析， 多采用固相微萃取技术 进行检测分析。固相微萃取 (SPME) 是 20 世纪 90 年代兴起的一项样品前处理和富集技术， 属于非溶剂型选择性萃取法。固相微萃取方法通过将吸附装置插入样品溶液或样品。

8、气体 中， 同时搅拌样品促进吸附达到平衡， 待达到吸附平衡后将吸附装置从样品中取出， 插入气 相色谱汽化室， 加热解脱吸附装置上的有机物。 被萃取物在汽化室内解吸后， 靠流动相将其 导入色谱柱中进行检测分析， 以获取样品中所含有机物的成分或含量。 0003 现有技术中吸附完成后， 常需将吸附装置从样品中取出， 通过机械臂将吸附装置 转移插入色谱汽化室中进行脱附后分析检测。由于反复的提取、 插入增加了吸附装置损坏 的可能， 同时缩短了吸附装置的使用寿命。当将该种设备用于 24 小时无人值守自动分析 时， 一旦吸附装置在无人时发生损坏， 第二天无法获得相应的数据。 发明内容 0004 本发明目的在。

9、于提供吸附装置可原位萃取、 脱附的有机物自动分析仪， 以解决现 有技术中吸附装置频繁移动导致的使用寿命缩短的技术问题。 0005 为实现上述目的， 本发明提供了一种有机物自动分析仪， 包括 ： 固相微萃取模块、 进样排液模块、 供气控制模块和色谱检测模块， 固相微萃取模块分别与进样排样模块、 供气 控制模块和色谱检测模块之间具有连通管线 ； 进样排液模块， 在萃取时控制样品进出固相 微萃取模块， 用于向固相微萃取模块进样和排液 ； 供气控制模块， 在脱附时向固相微萃取模 块提供恒定气体作为载气 ； 色谱检测模块， 检测来自固相微萃取模块的有机物。 0006 进一步地， 固相微萃取模块包括固相微。

10、萃取元件和加热器 ； 固相微萃取元件上设 有至少一个样品流动口， 样品流动口与进样排液模块相连通， 固相微萃取元件上与样品流 动口间隔， 设有至少一个通气口， 通气口与供气控制模块和 / 或色谱检测模块相连通 ； 固相 微萃取元件的内部设有空腔， 空腔内容纳吸附装置， 通气口和样品流动口与空腔相连通 ； 加 热器用于加热空腔以实现脱附。 0007 进一步地， 吸附装置为设有吸附材料层的可透气和 / 或液部件， 吸附材料层为由 强极性材料、 中极性材料或弱极性材料中任一制成。 0008 进一步地， 吸附装置为棒状、 管状、 线状或网状。 0009 进一步地， 进样排液模块包括可使样品进样或排液的。

11、阀门组和动力泵， 动力泵用 于控制样品反复进出固相微萃取元件 ； 阀门组设置于样品流动口相与进样排液模块相连通 的管路上。 0010 进一步地， 动力泵具有定量的作用。 说 明 书 CN 104458999 A 4 2/8 页 5 0011 进一步地， 供气控制模块包括 ： 载气储存器和 / 或压力气源， 与固相微萃取模块连 通， 向固相微萃取模块提供其工作所需气体 ； 恒压恒流元件， 设置于各气体运载管路上， 用 于使各管路中运动的气体压力和流量恒定 ； 阀门组， 用于控制气体流动。 0012 进一步地， 供气控制模块与通气口相连通的管路上设有三通控制阀， 三通控制阀 的一端开口与通气口相连。

12、通， 三通控制阀的另两开口分别与色谱检测模块和供气控制模块 相连通。 0013 进一步地， 色谱检测模块包括 ： 色谱柱单元， 用于分离来自固相微萃取模块的载气 中的待测有机物 ； 检测单元， 与色谱柱相连检测待测有机物 ； 色谱柱单元包括毛细管柱， 毛 细管柱与通气口直接相连。 0014 本发明具有以下有益效果 ： 0015 1、 本发明提供的分析仪中固相微萃取吸附装置可原位完成吸附和脱附过程， 延长 了吸附装置的使用寿命 ； 0016 2、 本发明提供的分析仪中固相微萃取模块与色谱柱模块中的毛细管柱直接相连， 省略了常规色谱仪中的进样口， 缩短了从固相微萃取模块离开的含待测有机物的载气的运。

13、 动管路长度， 从而消除了载气中的有机物吸附于管壁、 阀门等部件上的可能。 更进一步的省 去了传输载气的管路所需的加热装置， 进而达到简化管路提高设备可靠性的目的。 0017 除了上面所描述的目的、 特征和优点之外， 本发明还有其它的目的、 特征和优点。 下面将参照图， 对本发明作进一步详细的说明。 附图说明 0018 构成本申请的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解， 本发明的示意性实 施例及其说明用于解释本发明， 并不构成对本发明的不当限定。在附图中 ： 0019 图 1 是本发明优选设备实施例各模块连接的示意图 ； 0020 图 2 是本发明优选设备实施例 1 的设备连接示意图 ； 。

14、0021 图 3 是本发明优选设备实施例 2 的设备连接示意图 ； 0022 图 4 是本发明优选设备实施例 3 的设备连接示意图 ； 0023 图 5 是本发明优选设备实施例 4 的设备连接示意图 ； 以及 0024 图 6 是本发明优选方法实施例流程示意图 ； 以及 0025 图 7 是本发明优选方法实施例分析仪用于萃取样品所得色谱图 ； 0026 图 8 是本发明优选方法实施例分析仪用于萃取样品 30 次所得色谱图 ； 0027 图 9 是本发明优选方法实施例分析仪用于萃取样品 10 次所得色谱图。 0028 图例说明 ： 0029 100、 固相微萃取模块 ； 110、 柱塞泵 ； 1。

15、20、 固相微萃取元件 ； 130、 吸附装置 ； 140、 第 一开口 ； 150、 第二开口 ； 160、 第三开口 ； 200、 供气控制模块 ； 210、 氮气罐 ； 220、 压力传感器 ； 300、 控制阀模块 ； 310、 第一阀 ； 320、 第二阀 ； 330、 第三阀 ； 340、 第四阀 ； 350、 第五阀 ； 360、 第六阀 ； 370、 蠕动泵 ； 400、 进样排液模块 ； 410、 进样端 ； 420、 进标端 ； 430、 排液端 ； 440、 进 液管线 ； 450、 通气管线 ； 460、 检测管线 ； 500、 色谱检测模块 ； 510、 毛细管柱 ；。

16、 600、 检测单元。 具体实施方式 说 明 书 CN 104458999 A 5 3/8 页 6 0030 以下结合附图对本发明的实施例进行详细说明， 但是本发明可以由权利要求限定 和覆盖的多种不同方式实施。 0031 参见图 1 和 2， 本发明提供了一种有机物自动分析仪， 包括 ： 固相微萃取模块 100、 进样排液模块 400、 供气控制模块 200 和色谱检测模块 500， 固相微萃取模块 100 分别与 进样排样模块、 供气控制模块 200 和色谱检测模块 500 之间具有连通管线 ； 进样排液模块 400， 在萃取时控制样品反复多次进出固相微萃取模块 100， 用于向固相微萃取模。

17、块 100 进 样和排液 ； 供气控制模块 200， 在脱附时向固相微萃取模块 100 提供恒定气体作为载气 ； 色 谱检测模块 500， 检测来自固相微萃取模块 100 的有机物。 0032 本发明提供的有机物自动分析仪通过使样品在固相微萃取模块 100 内多次反复 进出 ( 或将吸附装置浸入被测样品中， 仍然能达到萃取的目的， 完成样品中待检测成分的 吸附过程。避免由于固相微萃取模块 100 在多次反复移动取样过程中导致仪损坏的问题出 现， 延长了设备使用寿命。各模块之间的具体连接方式可以按常规管路。在必要的气流或 样品控制节点设置阀门以控制气体或样品的流动。 如样品的可以通过开设于固相微。

18、萃取模 块100中设有固相微萃取元件120的部件底部或侧壁开设样品流动口， 并配合管路连接， 样 品在动力源的驱动下在管路内多次完成先进后出的流动， 实现吸附。 0033 优选， 固相微萃取模块 100 包括固相微萃取元件 120 和加热器 ； 固相微萃取元件 120 上设有至少一个样品流动口， 样品流动口与进样排液模块 400 相连通， 固相微萃取元件 120 上与样品流动口间隔， 设有至少一个通气口， 通气口与供气控制模块 200 和 / 或色谱检 测模块 500 相连通 ； 固相微萃取元件 120 的内部设有空腔， 空腔内容纳吸附装置 130， 通气 口和样品流动口与空腔相连通 ； 加热。

19、器用于加热空腔以实现脱附。 0034 优选固相微萃取元件 120 底部开设的样品流动口， 可以保证进入该元件的所有样 品均能充分与吸附装置 130 相接触。当然如果所处理样品为气体时， 在相应管路上设置可 将固相微萃取元件 120 内所有气体抽出的情况下， 样品流动口可以设置于固相微萃取元件 120的气体部位， 如顶部或侧壁均可。 更优选固相微萃取元件120的底面上开设有样品流动 口， 此时可借助重力作用， 提高样品离开固相微萃取元件 120 的速度。 0035 样品流动口内的样品流动由进样排液模块 400 通过管路相连通。样品的流动由进 样排液模块 400 控制。 0036 固相微萃取元件 。

20、120 上与样品流动口间隔， 设有至少一个通气口， 通气口与供气 控制模块 200 和 / 或色谱检测模块 500 相连通。为了提高气体流速可设置多个通气口。优 选为仅设置一个通气口。此时通气口用于向固相微萃取元件 120 内通入载气， 以将脱附后 的有机物运载至色谱柱内进行分离后检测。优选通气口设置于固相微萃取元件 120 的顶 部， 此时在重力的作用下气体在该元件内的运动更加快速、 均匀。 0037 在特殊情况下， 固相微萃取元件 120 上也可以仅开设一个开口， 此时通过在与该 开口相连通的管路上设置三通阀， 三通阀的另外两个开口分别与供气控制模块 200 和进样 排液模块 400 相连。

21、通。在进样时将固相微萃取元件 120 与进样排液模块 400 相连通。当进 样完成后， 排干固相微萃取元件 120 内的样品后， 通过三通阀将该接口与供气控制模块 200 相连通。通入载气， 并打开加热器脱附后， 进行后续检测。 0038 固相微萃取元件 120 内部的空腔可为玻璃管以便跟换。固相微萃取元件 120 上用 于通样品和载气的开口可以设置于其他固定部件上， 采用如金属、 塑料等易成型材料制成。 说 明 书 CN 104458999 A 6 4/8 页 7 降低加工难度。固相微萃取元件 120 的结构可以为由设置于玻璃空腔两端的通孔装置组 成。 优选的， 空腔的侧壁环绕设置了加热器，。

22、 便于脱附， 以使该分析仪内部结构更加紧凑。 当 然加热器也可以是设置于固相微萃取元件 120 附件的加热丝等加热器。 0039 进一步地， 吸附装置130为设有吸附材料层的可透气和/或液部件， 吸附材料层为 由强极性材料、 中极性材料或弱极性材料中任一制成。 0040 吸附装置 130 的结构可以多种多样， 如可以为两端宽度不同的筒型， 只需保证样 品能在穿过该吸附装置 130 即可。优选吸附装置 130 为棒状、 管状、 线状或网状。该结构的 吸附装置 130 制作方便， 易于获得。 0041 进一步地， 供气控制模块 200， 在萃取完成后提供气体吹干固相微萃取模块 100 ； 进样排液。

23、模块 400 包括可使样品进样或排液的阀门组和动力泵， 动力泵用于控制样品反复 进出固相微萃取元件 120。 0042 供气控制模块200还可以用于吹干吸附装置130， 以省略专门的气体供应装置。 供 气控制模块 200 通过管路与固相微萃取元件 120 内的空腔相连通。进样排液模块 400 中的 阀门组设置于进样排液模块 400 与固相微萃取模块 100 相连通的管路上。以实现如当进样 时， 通过阀门组的控制将样品流动口关闭。 动力泵提供样品在管路内流动所需的动力。 由于 进样时需要对所进样品的量进行定量处理， 可以通过采用具有定量作用的动力泵， 实现进 样定量同时完成， 减少管路上设置元器。

24、件的数量， 以便缩小分析仪的体积， 使其便于携带。 动力泵的使用可以根据常规泵的使用方法进行， 如将泵设置在进样排液模块 400 与固相微 萃取元件 120 相连通的管路上。 0043 当然样品定量也可以通过在进样的管路上设置带刻度的量筒来完成， 以便于观 察。或在空腔侧壁上设置刻度， 来控制反复多次进样的准确性。 0044 进一步地， 供气控制模块 200 包括 ： 载气储存器和 / 或压力气源， 与固相微萃取模 块100连通向固相微萃取模块100提供其工作所需气体 ； 恒压恒流元件， 设置于各气体运载 管路上， 用于使各管路中运动的气体压力和流量恒定 ； 阀门组， 用于控制气体流动。 00。

25、45 由于固相微萃取模块 100 中的固相微萃取元件 120 在使用过程中存在三个阶段， 第一阶段为进样阶段， 之前需要通过进样排液模块 400 内的动力泵对空腔进行抽空或直接 与空气相连通。第二阶段为排液阶段， 此时当固相微萃取元件 120 内的空腔不与大气相连 通时， 需要提供排空动力。此时可以借助载气储存器和 / 或压力气源产生的气体， 将浸入空 腔内的样品排出。以减少空腔受污染的可能。当然如果所处理样品为气体时， 需要通过进 样排液模块 400 内的动力泵进行抽空处理。反复多次后， 关闭进样排液模块 400， 对固相微 萃取模块 100 进行加热脱附后， 进入第三阶段为通入载气阶段， 。

26、此时脱附后的有机物处于 空腔内， 通过载气储存器和 / 或压力气源产生的载气通入空腔内， 将其中的有机物携带进 入色谱柱中。为了保证检测结果的稳定性， 还需在供气控制模块 200 内通气体的管路上设 置恒压恒流元件减少压力、 流速的波动对结果产生的不利影响。 0046 进一步地， 供气控制模块 200 与通气口相连通的管路上设有三通控制阀， 三通控 制阀的一端开口与通气口相连通， 三通控制阀的另两开口分别与色谱检测模块 500 和供气 控制模块 200 相连通。 0047 为了进一步缩小分析仪体积， 提高管路紧凑性， 减少所需设备， 供气控制模块 200 中产生的气体除了发挥载气， 将样品带入。

27、色谱检测模块 500 的作用外， 还起到持续对色谱 说 明 书 CN 104458999 A 7 5/8 页 8 检测模块 500 中的毛细管柱 510 通气体， 以保护毛细管柱 510 的作用。由于气体唯一的通 路在固相微萃取元件 120 的通气口处， 因而此时可以通过在与通气口相连通的管路上设有 三通控制阀。此处的三通控制阀可以使气路在固相微萃取模块 100 和色谱检测模块 500 之 间随意切换。 0048 进一步地， 色谱检测模块 500 包括 ： 色谱柱， 与通气口直接相连用于分离来自固相 微萃取模块 100 的载气中的待测有机物 ； 检测单元 600， 与色谱柱相连检测待测有机物。。

28、 0049 色谱柱单元， 包括毛细管柱 510 和温度控制部件， 用于分离来自固相微萃取模块 100 含有脱附后有机物的载气。该载气进入毛细管柱 510 后载气中所含有机物得到分离， 从而通过检测单元 600 检测得到结果。该模块的组成按常规色谱分析检测方法设置。毛细 管柱直接与固相微萃取元件 120 中的通气口相连通， 减少了常规色谱分析仪中进样口的使 用， 提高了检测准确性。 0050 载气由氮气罐 210 产生。此处气体可以不限于此， 仅需为能用于色谱分离的常用 各种惰性气体均可。与氮气罐 210 相连的压力传感器 220 控制从氮气罐 210 中产生的气体 的压力。氮气罐 210 分别。

29、通过管路与固相微萃取元件 120 和检测单元 600 相连通。第六阀 360 设置于氮气罐 210 与固相微萃取元件 120 上的通气口 ( 图 2 中第三开口 160) 相连通的 管路上。固相微萃取元件 120 上的样品流动口 ( 图 2 中第一开口 140) 直接与进样端 410 和排液端 430 通过管路连通， 管路上设置三通阀门， 使得进样端 410 和排液端 430 同时与样 品流动口相连通。 样品流动口与进样端410和排液端430连通的管路上还设有蠕动泵370。 通过蠕动泵370的正向输送和反向输送， 实现样品在固相微萃取元件120内反复进出， 从而 实现样品中有机物在吸附装置 1。

30、30 上的充分吸附。避免样品吸附不完全。而且固相微萃取 元件 120 无需移动， 避免了损坏， 延长了使用寿命。在不使用时， 第六阀 360 还可以调节气 体， 使气体在不进入固相微萃取元件 120 时， 进入毛细管柱 510 中， 对毛细管柱 510 通载气 起到保护作用。 0051 设备实施例 0052 动力部件为柱塞泵、 蠕动泵或计量泵中的任一种 0053 实施例 1 0054 参见图 1 和 2， 本发明提供的有机物自动分析仪包括固相微萃取模块 100、 供气控 制模块 200、 进样排液模块 400、 色谱检测模块 500 和检测单元 600。固相微萃取模块 100 可 以为现有技术。

31、中常用的固相微萃取装置， 可以为毛细管式或棒状吸附材料。通过进样排液 模块 400 的输送， 样品进入固相微萃取模块 100 中后， 通过吸附材料与样品接触， 使样品中 被测组分吸附于吸附装置 130 中。供气控制模块 200 包括载气储存器和压力气存储器。载 气储存器为与固相微萃取模块 100 连通向固相微萃取模块 100 提供载气。压力气存储器与 固相微萃取模块 100 连通向固相微萃取模块 100 提供动力促进排液。载气储存器和压力气 存储器在本实施例中为一个供气装置与固相微萃取模块 100 相连通， 之后在不同的操作情 况下， 通过控制是否加压来发挥冲载气和对液体加压的作用。 0055。

32、 之后通过加热脱附， 供气控制模块200供气控制模块200包括 ： 载气储存器和/或 压力气源， 与固相微萃取模块100连通向固相微萃取模块100提供其工作所需气体 ； 恒压恒 流元件， 设置于各气体运载管路上， 用于使各管路中运动的气体压力和流量恒定 ； 阀门组， 用于控制气体流动。使载气进入固相微萃取模块 100 中， 将脱附后的物质输送至色谱检测 说 明 书 CN 104458999 A 8 6/8 页 9 模块 500 中。色谱检测模块 500 中仅包含毛细管柱 510， 而省去了进样口。现有技术中进样 时都需通过进样口进样。本发明通过将固相微萃取模块 100 与后续的色谱检测模块 5。

33、00 和 检测单元 600 集成在一个装置中， 使得色谱检测模块 500 中必然包括的毛细管柱 510 与固 相微萃取模块 100 的出气口直接连接， 省去了常规色谱分析仪中必备的进样口， 进而既省 去了较长的连接管路和管路加热装置， 又省去了机械臂或人工注样。 提高了进样的效率、 简 化了设备结构、 有效的缩小了自动化有机物分析仪的体积。 本发明通过取消进样口后， 发现 原先人们担心的问题， 并没有出现， 而且还能提高检测效率、 进样效率、 进样准确性和检测 结果准确性。 0056 同时将进样、 固相微萃取、 色谱分析检测集成在一台设备上， 仅需采用一套软件即 可操作整套设备运行， 节省成本。

34、， 提高软件匹配性。 以上各模块均可按本领域常规方法安装 连接。 0057 实施例 2 0058 参见图 3， 本发明提供的有机物自动分析仪中的一个实施例中包括固相微萃取模 块 100、 用于产生并向固相微萃取模块 100 输送载气的供气控制模块 200、 用于控制供气控 制模块200中载气流动的控制阀模块300、 用于对固相微萃取模块100进样和排液的进样排 液模块 400 ； 用于分离来自固相微萃取模块 100 的载气中的待检测物的色谱检测模块 500 ； 以及用于检测来自色谱检测模块 500 中的毛细管柱 510 分离得到的物质的检测单元 600。 固相微萃取模块 100 包括柱塞泵 1。

35、10、 固相微萃取元件 120。进样排液模块 400 包括进样端 410、 进标端420和排液端430。 为了控制进样和排液的不同口的开闭， 进样端410与第三阀 330 相连。进标端 420 与第二阀 320 相连。排液端 430 与第一阀 310 相连。之后通过两个 三通管将进样端 410、 进标端 420 和排液端 430 的进样口合并为一个进液管线 440。以便进 样。 0059 供气控制模块 200 可以由本领域常用的各类供气原件组装而成。参见图 2， 本发 明的一个实施例中的供气控制模块 200 包括氮气罐 210 和压力传感器 220。载气由氮气罐 210 产生并受到压力传感器 。

36、220 对载气压力的控制。从供气控制模块 200 离开的载气通过 管路的输送将载气输送至固相微萃取模块 100 中。连接供气控制模块 200 和固相微萃取模 块 100 的管路上可以通过控制阀模块 300， 进行控制。 0060 柱塞泵 110 是指依靠柱塞在缸体中的往复运动， 使密封工作容腔的容积发生变化 来实现吸收样品和压出样品的装置。柱塞泵 110 包括轴向柱塞泵、 单柱柱塞泵、 卧式柱塞泵 等均可。柱塞泵 110 包括腔体和柱塞。腔体套设于柱塞一端。腔体的一端为封闭端， 封闭 端的中部开设有小口。柱塞泵 110 的小口与进液管线 440 相连通。小口可进液 ( 气 ) 或出 液 ( 气。

37、 )。腔体的另一相对端为敞口端， 柱塞完全填满腔体时， 仍有部分露于腔体的敞口端 外。柱塞沿腔体向腔体的封闭端移动时， 能将容纳于腔体内的液 ( 气 ) 体推出。柱塞沿腔 体向腔体的敞口端移动时， 能将液 ( 气 ) 体吸入腔体内。此处的小口是相对大口来说， 开口 面积小的口。 0061 固相微萃取元件 120 顶部开口其中插有吸附装置 130。固相微萃取元件 120 的开 口端上设有盖子， 防止样品损失。固相微萃取元件 120 的尺寸较小。样品在固相微萃取元 件 120 中发生的扰动较充分， 搅拌效果较好。固相微萃取元件 120 的底端为封闭端。固相 微萃取元件 120 底端设有与进液管线 。

38、440 相连通的第一开口 140。第一开口 140 同时还与 说 明 书 CN 104458999 A 9 7/8 页 10 供气控制模块 200 中的氮气罐 210 相连通。第一开口 140 与氮气罐 210 相连通的管路上分 别设有稳流阀和第四阀 340。以将载气从第一开口 140 中通入固相微萃取元件 120 中。固 相微萃取元件 120 的顶端侧壁上开设有第二开口 150。第二开口 150 与空气相连通。为了 控制第二开口 150 与空气的连通和关闭， 在第二开口 150 与空气相连的管路上设置第五阀 350。同时第二开口 150 还与供气控制模块 200 中的氮气罐 210 相连通。。

39、以便向固相微萃 取元件 120 中供气加压。第二开口 150 与氮气罐 210 的连通管路上设置第五阀 350 控制气 体流通。固相微萃取元件 120 的顶部侧壁与第二开口 150 相对侧开设有第三开口 160。第 三开口 160 与色谱检测模块 500 中的毛细管柱 510 直接相连通， 连通管路为直接连接。优 选的第三开口 160 处还可设有单向阀， 以防液体进入毛线管柱中。 0062 实施例 3 0063 参见图 4， 本发明提供的另一实施例与实施例 2 的区别在于还设有通气管线 450。 通气管线 450 连通氮气罐 210 和固相微萃取元件 120 中的第三开口 160。载气持续吹扫。

40、毛 细管柱 510。保护毛细管柱 510。未设置进标端 420 和与之相连的相应阀。 0064 实施例 4 0065 参见图 5， 本发明提供的另一实施例与实施例 2 的区别在于还设有检测管线 460。 检测管线 460 连通氮气罐 210 和检测单元 600。未设置进标端 420 和与之相连的相应阀。 0066 本发明中所用吸附装置 130 为采用耐高温材料 ( 如玻璃、 惰性金属、 陶瓷等 ) 制 成， 可以分析沸点温度 300以上的有机物， 且损失小 ； 由于毛细管柱 510 使用寿命有限 ( 一般每个元件只能使用 80 至 200 次 )， 本发明中毛细管柱 510 与第三开口 160。

41、 可以通过 胶接或连接件方式连接。采用连接件时， 能方便毛细管柱 510 的更换。 0067 本发明另一方面还提供了一种上述设备的分析方法。 0068 参见图 6， 步骤 S1 进样 ： 待测样品从进样端 410 被吸入柱塞泵 110 中。通过柱塞 泵 110 对进样体积进行定量。进样的定量也可以通过在柱塞泵 110 的小口设置侧壁带有刻 度的循环杯来计量。关闭进液管线 440 末端的第三阀 330、 第二阀 320 和第一阀 310。并打 开与空气相连通的第五阀 350。 0069 步骤S2萃取 ： 反复推动柱塞泵110的推拉杆使得待测样品反复多次的进入固相微 萃取元件 120 中。推送样品。

42、时以使样品不超过固相微萃取元件 120 顶端侧壁各开口的位置 为准。样品在反复进出固相微萃取元件 120 的过程中， 产生湍流、 扰动使得固相微萃取元件 120 中的吸附装置 130 与样品发生类似搅动的接触方式， 从而在不移动吸附装置 130 的情 况下， 加速吸附装置 130 上有机物达到吸附平衡。从而避免了吸附装置 130 反复移动导致 的损坏的出现， 延长了吸附装置 130 的使用寿命。吸附装置 130 可根据所处理样品进行选 择， 可选用各种形式的固相微萃取吸附元件， 如萃取棒、 萃取纤维、 萃取管等都可以， 根据所 要检测有机物性质不同， 所选用的固相微萃取吸附元件可以采用强极性、。

43、 中极性、 弱极性等 固定相吸附材料。 0070 步骤 S3 吹干 ： 打开第一阀 310。关闭第五阀 350。打开供气控制模块 200 中氮气 罐 210 对固相微萃取元件 120 通气， 并使固相微萃取元件 120 内的样品排出的同时保持一 段时间的气流， 吹干吸附装置 130。 0071 步骤 S4 脱附 ： 关闭第一阀 310， 对 P 区域进行加热脱附。同时向固相微萃取元件 120 中通入载气。 说 明 书 CN 104458999 A 10 8/8 页 11 0072 步骤S5检测 ： 载气将吸附装置130上的物质直接带入色谱检测模块500中的毛细 管柱 510 中。经过色谱检测模。

44、块 500 中的毛细管柱 510 的分离， 样品中所含可测物质进入 检测模块 600 中检测产生结果。 0073 使用效果 0074 将实施例 1 中的分析仪用于处理水样 ： 含 1,2,4- 三氯苯， 1,3,5- 三氯苯， 1,2,3- 三氯苯各 20ppb 的水样用 50ml。 0075 萃取条件 ： 水样进出固相微萃取模块 50 次。 0076 色谱柱 ： MXT-624 不锈钢毛细色谱柱 (30m*0.53*0.25m)。 0077 检测器温度 ： 250。 0078 解析温度 ： 250。 0079 所得萃取图样如图 7 9 所示。其中图 7 为萃取了 50 次所得色谱图。由图 7。

45、 中可 见， 采用该分析仪该样品， 可以检测出样品中含有1,2,4-三氯苯， 1,3,5-三氯苯， 1,2,3-三 氯苯。检测结果准确。 0080 图8为采用相同分析仪对相同样品在相同条件下进行了30次萃取得到的色谱图。 图 9 为采用相同分析仪对相同样品在相同条件下进行了 10 次萃取得到的色谱图。图 7 9 所得色谱中均可检测到样品中所含已知的化合物， 同时未出现其他干扰峰， 说明采用该检 测仪器， 检测结果准确。 0081 采用现有色谱仪配置瑞士 CTC 公司的多功能进样器型号 Combi-PAL， 由于该设备 通过取样臂取样， 移动部件多， 且装置复杂， 萃取部件在移动过程中易受污染，。

46、 影响样品的 测试结果。 0082 同时由于该设备设置了进样口， 带有样品的载气不能直接进入毛细管柱内， 因而 检测结果准确性也有所降低。 0083 以上所述仅为本发明的优选实施例而已， 并不用于限制本发明， 对于本领域的技 术人员来说， 本发明可以有各种更改和变化。 凡在本发明的精神和原则之内， 所作的任何修 改、 等同替换、 改进等， 均应包含在本发明的保护范围之内。 说 明 书 CN 104458999 A 11 1/5 页 12 图 1 图 2 说 明 书 附 图 CN 104458999 A 12 2/5 页 13 图 3 图 4 说 明 书 附 图 CN 104458999 A 13 3/5 页 14 图 5 图 6 说 明 书 附 图 CN 104458999 A 14 4/5 页 15 图 7 图 8 说 明 书 附 图 CN 104458999 A 15 5/5 页 16 图 9 说 明 书 附 图 CN 104458999 A 16 。