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1、(10)申请公布号 CN 102311144 A (43)申请公布日 2012.01.11 CN 102311144 A *CN102311144A* (21)申请号 201110110645.7 (22)申请日 2011.04.29 C01G 9/06(2006.01) C01D 3/04(2006.01) (71)申请人 冯若愚 地址 523000 广东省东莞市松山湖科技产业 园开发区月荷居 (72)发明人 王嘉兴 (74)专利代理机构 广州三环专利代理有限公司 44202 代理人 张艳美 郝传鑫 (54) 发明名称 一种用化纤废渣泥制备硫酸锌联产氯化钠的 方法 (57) 摘要 本发明属于。
2、化工三废治理和利用的技术领 域, 尤其是一种用化纤废渣泥制备硫酸锌联产氯 化钠的方法 ; 其主要技术方案为 : 将化纤废渣泥 洗涤后调成稀乳液与盐酸进行反应, 反应生成的 气体经过吸收后再利用 ; 反应生成的混合液体依 次加入少许氯化钙和氢氧化锌, 进行反应后过滤, 然后将滤液与硫酸钠进行反应, 生产硫酸锌和氯 化钠的混合溶液, 过滤后滤饼进行洗涤、 干燥、 粉 碎后检斤包装得到硫酸锌粉体产品, 氯化钠溶液 经蒸馏冷却结晶、 粉碎包装后成为氯化钠晶体产 品 ; 本发明不但有效的治理了化纤生产行业所产 生的废泥, 消除化工污染, 而且能将化纤废渣泥改 造成为具有经济价值的硫酸锌和氯化钠产品, 生。
3、 产工艺及其设备简单, 成本低廉。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 1 页 CN 102311145 A1/1 页 2 1. 一种用化纤废渣泥制备硫酸锌联产氯化钠的方法, 其特征在于 : 包括如下制备步 骤 : 步骤 A、 将化纤废渣泥送至洗涤罐, 先用清水对化纤废渣泥进行洗涤, 然后在将化纤废 渣泥调成化纤废渣泥稀乳液送入到第一耐腐蚀反应器内 ; 步骤 B、 往第一耐腐蚀反应器内投入盐酸溶液进行反应, 反应生成氯化锌和硫酸的混合 溶液 I, 以及二氧化碳和硫化氢气体, 所述第一耐腐蚀反应器中化纤废渣。
4、泥稀乳液与盐酸溶 液的质量比为 1 0.74 ; 反应所得其他吸收后再利用 ; 步骤 C、 将步骤 B 中所得的混合溶液 I 用第一过滤器进行过滤, 滤饼杂质深埋或焚烧 ; 步骤 D、 将步骤 C 中所得滤液转移至第二耐腐蚀反应器内, 接着往第二耐腐蚀反应器内 加入氯化钙进行反应, 反应生成硫酸钙的混合溶液 II ; 步骤E、 将步骤D中所得的混合溶液II用第二过滤器进行过滤, 过滤得到的澄清滤液为 氯化锌和少量的盐酸混合溶液 III, 滤饼杂质深埋或焚烧 ; 步骤 F、 将步骤 E 中所得混合溶液 III 转移至第三耐腐蚀反应器内, 接着往第三耐腐蚀 反应器内加入氢氧化锌进行反应, 制得混合。
5、溶液 IV ; 步骤G、 将步骤F中所得的混合溶液IV用第三过滤器进行过滤得到澄清的氯化锌溶液, 滤饼杂质深埋或焚烧 ; 步骤 H、 将步骤 G 中所得的氯化锌溶液先转移至第四耐腐蚀反应器内, 然后往第四耐腐 蚀反应器内投入硫酸钠进行反应, 得到硫酸锌和氯化钠的反应混合物 V, 第四耐腐蚀反应器 内所述的氯化锌溶液与硫酸钠的质量比为 1 1.05 ; 步骤 I、 将步骤 H 中所得的反应混合物 V 用第四过滤器进行过滤 ; 步骤 J、 将步骤 I 中所得的滤饼依次用洗涤器、 干燥器、 第一粉碎机进行洗涤甩干、 干 燥、 粉碎后斤检包装得到硫酸锌产品 ; 步骤 K、 将步骤 I 中所得的滤液用依。
6、次用蒸馏器、 冷却塔、 第二粉碎机进行蒸馏、 冷却结 晶、 粉碎后包装得到氯化钠晶体产品。 2. 根据权利要求 1 所述的用化纤废渣泥制备硫酸锌联产氯化钠的方法, 其特征在于 : 步骤 A 中所述化纤废渣泥稀乳液为固含量为 40的稀乳液。 3. 根据权利要求 1 所述的用化纤废渣泥制备硫酸锌联产氯化钠的方法, 其特征在于 : 步骤 B 中所述盐酸溶液为体积百分比为 26的盐酸溶液。 权 利 要 求 书 CN 102311144 A CN 102311145 A1/3 页 3 一种用化纤废渣泥制备硫酸锌联产氯化钠的方法 技术领域 0001 本发明属于化工三废治理和利用的技术领域, 尤其是一种用化。
7、纤废渣泥制备硫酸 锌联产氯化钠的方法。 技术背景 0002 纤维是社会生产和生活的必需品, 是纺织工业的基本材料。纤维种类和数量的多 少, 质量的高低, 是一个国家的生产、 科技和生活水平高低的重要标志。 当今社会, 纤维种类 概括起来分为植纤、 动纤和化纤三大类 ; 化学纤维是现代工业发展的产物 ; 化学纤维是用 天然高分子化合物或人工合成的高分子化合物为原料, 经过制备纺丝原液、 纺丝和后处理 等工序制得的、 具有纺织性能的纤维 ; 1985 年全世界化纤产量倾 100 多万吨, 约占三大纤维 总量的一半, 随着石化工业的发展, 化纤的种类和数量迅速上升, 并被广泛用于制造衣着织 物、 滤。
8、布、 运输带、 水龙带、 绳索、 渔网、 电绝缘线、 医疗缝线、 轮胎帘子布和降落伞等。 0003 而化学纤维的制备, 通常是先把天然的或合成的高分子物质或无机物制成纺丝熔 体或溶液, 然后经过过滤、 计量, 由喷丝头 ( 板 ) 挤出成为液态细流, 接着凝固而成纤维。此 时的纤维称为初生纤维, 它的力学性能很差, 还必须经过一系列后加工工序才能符合纺织 加工和使用要求。后加工工序主要针对纤维进行拉伸和热定形, 以提高纤维的力学性能和 尺寸稳定性, 湿纺纤维的后加工还包括水洗、 上油、 干燥等工序。 0004 在人造化学纤维生产的后加工工序中, 通常需要用到大量的硫酸锌 ( 俗称皓钒也 叫锌钒。
9、 ) ; 在后加工时, 硫酸锌中的锌最终并没有进入人造化学纤维中, 而是全部进入废渣 泥中, 随着废水而排出, 受到锌污染的废水必须经过净化才能排放, 其沉淀物即为化纤废渣 泥。 由于随着化纤需求的持快速增长态势, 生产化纤所产生化纤废水也逐年增多, 化纤生产 过程中产生的各类废水, 化纤废水成分复杂, 常含有各类有毒物质, 可生化性差。 因此目前, 人们对废水的处理进行了大量研究, 例如 : 天津科技大学海洋科学与工程学院的周秀凤, 在 化工文摘 2007 年第 4 期中, 就对化纤废水处理方法进行了综述 ; 但是, 人们对废渣泥的再 利用研究得却很少。 0005 据前苏联对12个化纤厂的统。
10、计, 有4个厂排出的废渣泥中的锌含量为1540, 其余8个厂排出废渣泥中的锌含量为410。 所以它的锌含量平均按照如下比例进行的, 以及其他组分的含量如下 : 锌含量为 38.4、 硫酸盐中的硫 2.73、 硫化物中的硫 0.87、 总含硫量 3.6, 铁含量 1.1、 氧化钙 0.3、 氧化镁 0.25。 0006 传统处理废渣泥的方法通常是压滤成饼运走堆积, 即不利于环保, 还浪费运输费 用, 尤其是浪费了废渣泥中所含有价值的物质元素 ; 目前也还没有用化纤废渣泥制备硫酸 锌联产氯化钠的方法的相关报道。 发明内容 0007 本发明提供了一种不仅成本低廉、 易于实现, 而且工艺及生产设备简单。
11、的用化纤 废渣泥制备硫酸锌联产氯化钠的方法。 说 明 书 CN 102311144 A CN 102311145 A2/3 页 4 0008 为了达到上述的目的, 本发明的技术方案为 : 0009 一种用化纤废渣泥制备硫酸锌联产氯化钠的方法, 包括如下制备步骤 : 0010 步骤 A、 将化纤废渣泥送至洗涤罐, 先用清水对化纤废渣泥进行洗涤, 然后在将化 纤废渣泥调成化纤废渣泥稀乳液送入到第一耐腐蚀反应器内 ; 0011 步骤 B、 往第一耐腐蚀反应器内投入盐酸溶液进行反应, 反应生成氯化锌和硫酸的 混合溶液 I, 以及二氧化碳和硫化氢气体, 所述第一耐腐蚀反应器中化纤废渣泥稀乳液与盐 酸溶液。
12、的质量比为 1 0.74 ; 反应所得其他吸收后再利用 ; 0012 步骤 C、 将步骤 B 中所得的混合溶液 I 用第一过滤器进行过滤, 滤饼杂质深埋或焚 烧 ; 0013 步骤 D、 将步骤 C 中所得滤液转移至第二耐腐蚀反应器内, 接着往第二耐腐蚀反应 器内加入氯化钙进行反应, 反应生成硫酸钙的混合溶液 II ; 0014 步骤E、 将步骤D中所得的混合溶液II用第二过滤器进行过滤, 过滤得到的澄清滤 液为氯化锌和少量的盐酸混合溶液 III, 滤饼杂质深埋或焚烧 ; 0015 步骤 F、 将步骤 E 中所得混合溶液 III 转移至第三耐腐蚀反应器内, 接着往第三耐 腐蚀反应器内加入氢氧化。
13、锌进行反应, 制得混合溶液 IV ; 0016 步骤 G、 将步骤 F 中所得的混合溶液 IV 用第三过滤器进行过滤得到澄清的氯化锌 溶液, 滤饼杂质深埋或焚烧 ; 0017 步骤 H、 将步骤 G 中所得的氯化锌溶液先转移至第四耐腐蚀反应器内, 然后往第四 耐腐蚀反应器内投入硫酸钠进行反应, 得到硫酸锌和氯化钠的反应混合物 V, 第四耐腐蚀反 应器内所述的氯化锌溶液与硫酸钠的质量比为 1 1.05 ; 0018 步骤 I、 将步骤 H 中所得的反应混合物 V 用第四过滤器进行过滤 ; 0019 步骤 J、 将步骤 I 中所得的滤饼依次用洗涤器、 干燥器、 粉碎机进行洗涤甩干、 干 燥、 粉碎。
14、后斤检包装得到硫酸锌产品 ; 0020 步骤 K、 将步骤 I 中所得的滤液用依次用蒸馏器、 冷却塔、 粉碎机进行蒸馏、 冷却结 晶、 粉碎后包装得到氯化钠晶体产品。 0021 较佳地, 步骤 A 中所述化纤废渣泥稀乳液为固含量为 40的稀乳液。 0022 较佳地, 步骤 B 中所述盐酸溶液为体积百分比为 26的盐酸溶液。 0023 本发明主要是利用化纤废渣泥(主要是碱式氢氧化锌)洗涤后调成稀乳液与盐酸 进行反应, 反应生成的气体经过吸收后再利用 ; 反应生成的混合液体依次加入少许氯化钙 和氢氧化锌, 进行反应后过滤, 然后将滤液与硫酸钠进行反应, 生产硫酸锌和氯化钠的混合 溶液, 过滤后滤饼。
15、进行洗涤、 干燥、 粉碎后检斤包装得到硫酸锌粉体产品, 氯化钠溶液经蒸 馏冷却结晶、 粉碎包装后成为氯化钠晶体产品 ; 本发明不但有效的治理了化纤生产行业所 产生的废泥, 消除化工污染, 而且能将化纤废渣泥改造成为具有经济价值的硫酸锌和氯化 钠产品, 生产工艺及其设备简单, 成本低廉。 0024 其化学反应方程式如下 : Zn(OH)2+2HCl ZnCl2+2H2O 0025 ZnCl2+Na2SO4 ZnSO4+2NaCl 0026 除杂净化方程式如下 : H2SO4+CaCl2 CaSO4+2HCl 0027 2HCl+Zn(OH)2 ZnCl2+2H2O 说 明 书 CN 102311。
16、144 A CN 102311145 A3/3 页 5 附图说明 0028 图 1 是用化纤废渣泥制备硫酸锌联产氯化钠的工艺流程示意图, 0029 其中 : 0030 1-洗涤罐, 2-第一耐腐蚀反应器, 3-第一过滤器, 4-第二耐腐蚀反应器, 5-第二过 滤器, 6-第三耐腐蚀反应器, 7-第三过滤器, 8-第四耐腐蚀反应器, 9-第四过滤器, 10-洗涤 器, 11- 干燥器, 12- 第一粉碎机, 13- 硫酸锌产品, 14- 蒸馏器, 15- 冷却塔, 16- 第二粉碎机, 17- 氯化钠晶体产品。 0031 具体的实施方式 0032 一种用化纤废渣泥制备硫酸锌联产氯化钠的方法, 包。
17、括如下制备步骤 : 0033 步骤 A、 将 1000kg 化纤废渣泥送至洗涤罐 1, 先用清水对化纤废渣泥进行洗涤, 洗 涤后调成固含量为 40的化纤废渣泥稀乳液后送入到第一耐腐蚀反应器 2 内 ; 其中, 化纤 废渣泥中含有氢氧化锌 384kg, 含有硫化物 36kg ; 0034 步骤 B、 往第一耐腐蚀反应器 2 内投入盐酸溶液 ( 体积百分比浓度为 26 ) 进行 反应, 反应生成氯化锌和硫酸的混合溶液 I, 以及二氧化碳和硫化氢气体, 所述第一耐腐蚀 反应器 2 中化纤废渣泥稀乳液与盐酸溶液的质量比为 1 0.74 ; 0035 步骤 C、 将步骤 B 中所得的混合溶液 I 用第一。
18、过滤器 3 进行过滤, 滤饼杂质深埋或 焚烧 ; 0036 步骤 D、 将步骤 C 中所得滤液转移至第二耐腐蚀反应器 4 内, 接着往第二耐腐蚀反 应器4内加入氯化钙进行反应, 反应生成硫酸钙的混合溶液II, (加入氯化钙是为了除去多 余的硫酸分子形成沉淀, 氯化钙的加入量可以根据废渣泥中硫的含量计算得出 ) ; 0037 步骤E、 将步骤D中所得的混合溶液II用第二过滤器5进行过滤, 过滤得到的澄清 滤液为氯化锌和少量的盐酸混合溶液 III, 滤饼杂质深埋或焚烧 ; 0038 步骤 F、 将步骤 E 中所得混合溶液 III 转移至第三耐腐蚀反应器 6 内, 接着往第三 耐腐蚀反应器 6 内加。
19、入氢氧化锌进行反应, 制得混合溶液 IV, ( 加入少量的氢氧化锌是为 了使多余的盐酸重新形成氯化锌溶液, 使氯化锌溶液浓度有所提高并同时除去了氯化物杂 质, 氢氧化锌的加入量可以根据加入氯化钙所产生盐酸的量计算得出 ) ; 0039 步骤 G、 将步骤 F 中所得的混合溶液 IV 用第三过滤器 7 进行过滤得到澄清的氯化 锌溶液, 滤饼杂质深埋或焚烧 ; 0040 步骤 H、 将步骤 G 中所得的氯化锌溶液先转移至第四耐腐蚀反应器 8 内, 然后往第 四耐腐蚀反应器 8 内投入硫酸钠进行反应, 得到硫酸锌和氯化钠的反应混合物 V, 第四耐腐 蚀反应器 8 内所述的氯化锌溶液与硫酸钠的质量比为。
20、 1 1.05 ; 0041 步骤 I、 将步骤 H 中所得的反应混合物 V 用第四过滤器 9 进行过滤 ; 0042 步骤J、 将步骤I中所得的滤饼依次用洗涤器10、 干燥器11、 粉碎机12进行洗涤甩 干、 干燥、 粉碎后斤检包装得到 629.05kg 硫酸锌产品 13 ; 0043 步骤K、 将步骤I中所得的滤液用依次用蒸馏器14、 冷却塔15、 第二粉碎机16进行 蒸馏、 冷却结晶、 粉碎后包装得到 455.67kg 氯化钠晶体产品 17。 0044 上述实施例, 只是本发明的较佳实施例, 并非用来限制本发明实施范围, 故凡以本 发明权利要求所述的特征及原理所做的等效变化或修饰, 均应包括在本发明权利要求范围 之内。 说 明 书 CN 102311144 A CN 102311145 A1/1 页 6 图 1 说 明 书 附 图 CN 102311144 A 。